CN100586550C - 一种用于浆态床反应器的液固连续分离方法和设备 - Google Patents

Abstract

一种用于浆态床反应器的液固连续分离方法和设备，原料和催化剂颗粒在浆态床反应器中接触反应，反应后的悬浮浆液引入包括斜板沉降器的分离单元，在斜板沉降器中快速分离为上层清液和浓缩浆液，浓缩浆液返回反应器继续参与反应，清液沿板间的空隙向上流动至斜板沉降器的上部排出。本发明提供的方法在较小的操作空间内实现了固体催化剂颗粒与液态产品连续分离、循环利用，提高了沉降效率。本发明提供的设备适用于催化剂颗粒较小且流体粘度较大的悬浮浆液的分离，占用空间小，分离效率高。

Description

一种用于浆态床反应器的液固连续分离方法和设备

技术领域

本发明涉及将固体微粒从液体中分离出来的方法及设备，更具体地说，涉及一种用于浆态床反应器中液体与固体颗粒连续分离的方法及设备。

背景技术

浆态床反应器是一种常用的气液(浆)接触反应设备，具有极高的储液量。对于反应热很大的催化反应过程，使用浆态床反应器可以有效地移走反应热，实现反应器的等温操作，保证反应器的正常运行，因此在当今的化工过程中得到了广泛应用。

在浆态床反应器中为了消除扩散的影响，一般采用几十微米甚至更细颗粒的催化剂，反应后如何有效的实现液固分离，成为在使用浆态床反应过程中的关键技术。目前浆态床反应器一般采用沉降、过滤的方法实现液固分离，对于具有磁性的催化剂，探索利用磁分离的技术进行分离。

US6068760、WO02/097007 A2均公开了采用沉降技术在浆态床反应器内实现液固分离的方法，将反应后的浆液引出反应器，通过一根沉降管后，浆液进入沉降罐进行沉降，上层清液排出作为产品，而下层含有大量催化剂颗粒的稠浆返回反应器循环。

EP 1405664 A1公开的分离方法是将反应后的浆液直接引入沉降罐，沉降灌中设有挡板，且挡板高度高于沉降罐中液位高度，因此浆液流过挡板与罐体底部的缝隙后，清液缓慢上升在沉降罐上方流出，而含有颗粒的浓浆在沉降罐底部的出口返回反应器主体。

沉降装置虽然具有结构简单、操作弹性大、操作费用低等优点，但是应用于浆态床反应系统时，由于催化剂颗粒较小且流体粘度较大，沉降过程非常缓慢，为了提高分离效率，就需要容积很大的沉降装置，并保证足够的沉降时间。此外沉降技术对于粒径为几微米或者粒径更小的催化剂颗粒的分离效果不佳。特别是要求实现固液连续分离的浆态床反应器，由于装置面积有限，且需要保温等措施，普通沉降槽的使用受到限制。

CN1433838A公开了在反应器主体内设置沉降分离单元的方法，并且在沉降单元的底部施加强磁场以加速液固分离速度。造成了设备的大部分面积与空间被沉降装置占用，生产效率较低；由于费托合成反应器直径相当大，因而磁场装置很难在反应器内产生均匀的磁场，设备笨重，造价昂贵，且无法对产生磁化的催化剂进行消磁以阻止磁化催化剂的团聚，影响反应器的正常操作。

WO 94/16807公开了在反应器内使用过滤组件实现液固分离的方法，但是一旦催化剂颗粒堵塞过滤组件，则过滤组件的再生困难，因而不适于大规模连续生产。

CN1589957A公开了在反应器内部设置一级分离单元，在反应器外设置二级分离单元来实现液固分离的方法，并且在反应器外设置反冲单元以实现过滤的连续操作，这样不仅占用了反应器内的反应空间，还导致设备结构复杂，操作繁复。

斜板沉降器利用了浅层沉降理论，在普通沉降槽内部安装一组互相平行的倾斜薄板，悬浮浆液流过薄板之间的间隙时，颗粒进行沉降分离，在相同设备体积的情况下，增大了沉降面积。由于每个间隙都是一个独立的沉降单元，颗粒在沉降的过程中，只要接触到其下面的斜板上，就会依靠重力沿斜板下滑，缩短了沉降距离。

发明内容

本发明的目的是在现有技术的基础上，提供一种用于浆态床反应器的液体与固体颗粒连续分离的方法和设备。

一种用于浆态床反应器的液固连续分离方法，原料和催化剂颗粒在浆态床反应器中接触反应，将反应后含催化剂颗粒的悬浮浆液引入分离单元，所述的分离单元包括斜板沉降器，将悬浮浆液引入斜板沉降器，在斜板沉降器中快速分离为上层清液和浓缩浆液，浓缩浆液返回反应器继续参与反应，上层清液沿板间的空隙向上流动至斜板沉降器的上部排出。

本发明提供的方法中，所述的分离单元优选在斜板沉降器前设置预处理器，将含催化剂颗粒的悬浮浆液引入预处理器，在此处悬浮浆液中夹带的气体和悬浮浆液分离，分离出的气体返回反应器上部，分离出的悬浮浆液由预处理器底部流入斜板沉降器进一步分离。

本发明提供的方法中，所述的分离单元可以放置在反应器的外部，也可以放置在反应器的内部。当放置在反应器的外部时，分离单元的预处理器上部和反应器上部的气体空间经过管线相连通，便于排出预处理器上部的气体。

由预处理器向斜板沉降器引入悬浮浆液可以采用上部进料、下部进料和横向进料的进料方式，其中优选横向进料的方式，即悬浮浆料先从预处理器底部横向流入斜板沉降器，然后向上流进行沉降分离。

分离单元的数量根据浆态床反应器中液体产品的产量，分离单元的体积，以及悬浮浆液中固含量和液体产品目标固含量决定。当反应器需要长周期运行时，可以设置多个分离单元，通过切换实现装置的连续平稳操作。

当处理的悬浮浆液的固含量较高时(体积百分大于5％)，可以增大预处理器的体积，通过自由沉降首先分离出大粒径颗粒，并且适当提高预处理器排液口13的垂直位置，降低流入斜板沉降器的浆液固含量，从而充分发挥斜板沉降器的作用，提高分离效率。

为了防止经过较长时间运转后，沉积在斜板沉降器边沿处、筋板上以及在其他地方的固体颗粒反混使沉降过程恶化，可以在沉降器中设置冲洗装置，当流出清液的固含率达不到要求时，利用冲洗装置抽取浆液进行冲洗清扫，保证分离单元的有效运行。

当需要得到固含量更低的液体产品时，可以进一步采用过滤、高梯度磁分离、超临界流体萃取等手段对分离出的液体产品进行进一步处理。

一种用于浆态床反应器的固液分离设备，包括预处理器和斜板沉降器，斜板沉降器内部放置一组平行的倾斜薄板，其特征在于这些薄板通过筋板等距连接，且薄板与水平的夹角为30～80°，优选45～70°；板间垂直间距h为0.01～0.3米，优选0.02～0.10米。

本发明提供的设备中，斜板沉降器的薄板可以是平板，也可以是弯板，如放置在圆筒体内的弯椭圆板、圆锥形板等。

当所述的薄板为平板时，相对板长l/h为10～50，优选15～25，相对板宽b/h为10～40，优选10～25，其中l表示板长，h表示板宽。

当在圆筒状设备中采用弯板时，圆筒状设备的半径范围为0.2～4米，优选0.5～2.5米。

本发明提供的分离方法的优点为：

本发明提供的方法将斜板沉降器应用于浆态床反应系统，在较小的操作空间内实现了固体催化剂颗粒与液态产品连续分离、循环利用，提高了沉降效率，从实施例中可见，液体产品中固体体积百分含量小于0.1％，切割粒径为5μm，分离效率为98％。在斜板沉降器前设置预处理器可以实现气体与反应后悬浮浆液的分离，并且对浆液进行初步分离，进一步提高了分离效率。

本发明提供的用于浆态床反应系统的斜板沉降器的优点为：

适用于催化剂颗粒较小且流体粘度较大的悬浮浆液的分离，占用空间小，分离效率高。

附图说明

图1为分离单元放置在反应器外部的分离方法示意图；

图2为分离单元放置在反应器内部的分离方法示意图。

具体实施方式

下面结合附图具体说明本发明提供的一种用于浆态床反应器的液固连续分离方法，但本发明并不因此而受到限制。

图1为分离单元放置在反应器外部的分离方法示意图，由图1可见，反应原料(气态或液态)经管线7引入反应器1中，在上升的过程中与反应器1中的催化剂固体颗粒接触反应，生成产品，未反应的气体通过管线8排出反应器。反应后的浆液经管线9引入分离单元2，分离单元2由挡板6分隔为预处理器3和斜板沉降器4，浆液在预处理器3中流速变缓，夹带的气体在上部聚集，经管线10返回反应器1上部的气体空间；而脱除了气体的浆液由底部开口13流入斜板沉降器4，在此处浆液中的固体颗粒借助沉降作用落在斜板5的表面上，受重力作用沿板壁下滑至斜板沉降器4的底部，形成的浓缩浆液经管线12返回反应器1继续参与反应，而清液则沿板间的空隙向上流动至斜板沉降器4的上部，经管线11排出。

图2为分离单元放置在反应器内部的分离方法示意图，由图可见预处理器顶部和反应器顶部气体空间相连接。在此情况下，反应器1中的浆液经分离单元2侧壁的入料孔口14进入预处理器3，预处理器3顶部富集的气体直接进入反应器1顶部的气体空间。脱除了气体的浆液由预处理器3底部排液口13横向流入斜板沉降器4，在斜板沉降器4实现固液分离，分离出的清液经管线11排出反应器1，斜板沉降器4底部的浓缩浆液经管线12返回反应器1继续参与反应。

下面的实施例将对本发明提供的方法予以进一步的说明，但并不因此而限制本发明。

实施例

浆态床反应器固液连续分离的流程如附图1所示，其中斜板沉降器采用板倾角为50°的一组平行平板，板间垂直间距为0.05m。反应器中排出的悬浮浆液引入分离单元的预分离器，颗粒粒径较大的催化剂沉降在预处理器底部，分离出的较浓浆液返回反应器继续参与反应，分离出的气体返回反应器上部，其余悬浮浆液在预处理器下部流入斜板沉降器进一步分离；斜板沉降器中分离出的清液为液态产品。经称重法分析：清液中固体质量百分含量小于0.1％，切割粒径为5μm，斜板区分离效率为98％。

Claims (8)

1、一种用于浆态床反应器的液固分离设备，特征在于该设备(2)包括由挡板(6)分隔的预处理器(3)和斜板沉降器(4)，预处理器(3)顶部和浆态床反应器(1)顶部气体空间相连，预处理器(3)侧壁设置入料孔口(14)，连接浆态床反应器浆液区，预处理器(3)和斜板沉降器(4)之间的挡板底部设置排液口(13)，斜板沉降器(4)内部放置一组平行的倾斜薄板(5)，薄板通过筋板等距离连接，且薄板(5)与水平的夹角为30～80°，板间垂直距离h为0.01～0.3米。

2、按照权利要求1的设备，其特征在于所述的薄板(5)与水平的夹角为45～70°，板间垂直距离h为0.02～0.1米。

3、按照权利要求1的设备，其特征在于所述的薄板(5)为平板或弯板。

4、按照权利要求3的设备，其特征在于所述的平板的相对板长1/h为10～50，相对板宽b/h为10～40。

5、按照权利要求4的设备，其特征在于所述的平板相对板长1/h为15～25，相对板宽b/h为10～25。

6、一种使用权利要求1的液固分离设备进行液固分离的方法，其特征在于原料和催化剂颗粒在浆态床反应器中接触反应，将反应后含催化剂颗粒的悬浮浆液引入分离单元，所述的分离单元包括预处理器和斜板沉降器，将悬浮浆液引入分离单元的预处理器，在此处悬浮浆液中夹带的气体和悬浮浆液分离，分离出的气体返回反应器上部，在预处理器中首先分离出大粒径颗粒，分离出的悬浮浆液由预处理区底部横向流入斜板沉降器进一步分离，悬浮浆液在斜板沉降器中快速分离为上层清液和浓缩浆液，浓缩浆液返回反应器继续参与反应，清液沿板间的空隙向上流动至斜板沉降器的上部排出。

7、按照权利要求6的方法，其特征在于所述的分离单元放置在浆态床反应器的外部，预处理器上部和浆态床反应器上部经管线连通。

8、按照权利要求6的方法，其特征在于所述的分离单元放置在浆态床反应器的内部。

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