CN103962070B - 一种用来进行浆态床反应的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种用来进行浆态床反应的方法，所述方法包括以下步骤：i)向下部进气组件输入气态组分，所述气态组分与沉降管(5)内的浆液混合，进入所述反应区筒体(6)之内，在所述混合液中发生反应；ii)所述反应产生的气态物质和未反应的气态组分上升至离开所述浆液的浆液面(3)，之后从上部出口(14)排出，同时，一部分浆液从所述沉降管(5)上部开口进入并沿着所述沉降管下降，与来自所述下部进气组件的气态组分混合并一起被引入所述反应区筒体(6)之内;(iii)重复进行步骤(i)和(ii)。本发明的方法促进了浆态床反应体系内的混合及传质效率。

Description

一种用来进行浆态床反应的方法

技术领域

本发明属于化工领域，具体涉及一种用来进行内循环鼓泡式三相浆态床反应的方法。

背景技术

浆态床反应器由于结构简单、易于制造和放大、以及操作维护费用低等优点，在化工生产中如氧化过程、费托合成、生物发酵、废水处理等方面应用广泛。各种浆态床反应器设计在文献和专利中多有报道。如中国专利CN1137769C提供了一种包括提升管、下降管、气体分布器和搅拌器的浆态床合成反应装置；中国专利CN1233451C提供了一种连续操作的气液固三相浆态床工业反应器；中国专利CN1593740A提供了一种由变径内套、防堵喷嘴、二次分布板等组成的高效浆态床反应器；中国专利CN100443155C提供了一种分离效率高、结构简单的浆态床环流反应器；中国专利CN100512941C则公布一种带气体内循环的浆态床反应装置；中国专利CN101396647B提供了一种用于费托合成的气-液-固三相悬浮床反应器；中国专利CN201052457Y提供了一种新型的内循环浆态床反应器，利用换热管组成提升管，实现浆液的内循环；中国专利CN101417220B和CN101480595B则分别通过布设多层水平网格型阻尼内构件和带针型翅片的列管束，各提供了一种改善带列管的浆态床反应器；中国专利CN102188938A通过设置一组循环杯，提供了一种浆液内循环的费托合成浆态床反应器；中国专利CN102416307A提供了包括多个内置筒体的内循环式浆态床反应器；专利WO1994015160提供了一种强化气液分离的内循环浆态床反应器。

上述浆态床反应器主要利用机械搅拌、气体分布器和再分布器以及环流反应器的下降管来加强气/液/固的混合和相间传质。一般采用的气体分布器和环流反应器中的下降管对加强混合及相间传质的效果有限。而且，环流反应器等利用密度差所形成的内循环方式，浆液速度较低，从而导致操作气速不能过高，以避免气液相对速度过大导致返混严重。而机械搅拌由于轴封问题等不适用于较高压力情况。

由于在浆态床反应器中，气体以气泡形式分散在浆液中，在上升过程同时进行气液传质和化学反应。其相间传质效率对反应过程起至关重要的影响（王钰等，化学反应工程与工艺，23（6），499-504，2007）。同时，操作气速过低，也直接限制了反应器的时空产率。因此，如何在减少返混的同时，提高浆态床中的相间混合和分散效果，促进传质过程，提高催化剂利用率，是实现高效浆态床反应器的关键。本领域科研人员迫切需要研发一种能够满足上述需求的浆态床反应器。

本发明开发了一种新颖的用来进行浆态床反应的方法，其与CN201052457Y记载的反应器同样属于采用浆液内循环的环流反应器，并利用中心筒体作为反应区及导流筒。但本发明的方法通过文丘里效应及沉降管，强化了混合及传质过程，提高反应效率。同时，利用周边沉降管及低压虹吸作用，促进浆液内循环，减少返混，提高了反应器的时空产率。

另外，CN201052457Y中记载的反应器的导流筒由换热盘管组成，易受换热量的限制。本发明的方法中将反应区筒体及沉降管与换热管束分开，增加反应器的可操作性。

发明内容

针对以上问题，本发明提供了一种新颖的用来进行浆态床反应的方法，通过改良下部进气组件和操作工艺，强化混合及传质过程，促进反应过程，提高反应器效率，同时克服现有技术存在的上述缺陷，所述方法使用浆态床反应器，该浆态床反应器包括反应器壳体1以及设置在所述反应器壳体1之内的以下部件：下部进气组件、反应区筒体6、沉降管5、上部出口14、以及浆液，所述下部进气组件是文丘里装置，并且与所述沉降管5下部的吸液管18流体连通，所述方法包括以下步骤：i)向所述下部进气组件输入气态组分，所述气态组分流经所述进气组件与所述吸液管18的连通处时利用文丘里效应与沉降管5内的浆液混合，所述气态组分与浆液的混合液进入所述反应区筒体6之内，并在所述反应区筒体6内上升，所述气态组分在所述混合液中发生反应；ii)所述反应产生的气态物质和未反应的气态组分上升至离开所述浆液的浆液面3，之后从上部出口14排出，同时，一部分浆液从所述沉降管5上部开口进入并沿着所述沉降管下降，经过所述吸液管18与来自所述下部进气组件的气态组分混合并一起被引入所述反应区筒体6之内;(iii)重复进行步骤(i)和(ii)。

在本发明的一个实施方式中，所述下部进气组件包括依次连接的进气管15、收缩口21和喉管16，并在所述喉管16处与所述吸液管18流体连通。

在本发明的另一个实施方式中，所述反应区筒体6下端设置有依次连接的筒体扩张口22、混合管20和吸液罩19。

在本发明的另一个实施方式中，所述反应器包括n根沉降管5，n为2至20的整数，所述沉降管5沿着反应器轴向方向围绕反应器中轴线设置，其中每个沉降管5包括依次连接的沉降管扩张口24、下料管25和吸液管18，所述吸液管18的直径d_i小于喉管16沿着垂直于反应器纵轴的横截面的周长的1/n，优选所述吸液管18的直径d_i小于喉管16沿着垂直于反应器纵轴的横截面的周长的1/2n，所述下料管25与吸液管18之间的连接处为渐开线形状。

在本发明的一个实施方式中，所述沉降管扩张口24为偏心漏斗形状，其上端料液入口26的直径与反应器壳体1的半径的比值为0.1-1，更优选为0.5-1，最优选为0.6-1。

在本发明的另一个实施方式中，所述沉降管5的上端淹没于浆液面3之下，所述反应区筒体6上端的高度低于沉降管扩张口24的下端出口27的高度。

在本发明的另一个实施方式中，所述反应区筒体6的直径与反应器壳体1的直径之比为0.7～0.97，优选为0.95，反应区筒体6的高度与整个反应器壳体1的高度之比为0.5～0.9，优选为0.6。

在本发明的另一个实施方式中，所述反应器内浆液的浆液面3的高度与反应器壳体1的高度的比例为0.5～0.9，优选为0.7。

在本发明的另一个实施方式中，所述反应器包括设置在所述反应器壳体1之内的换热管束4,所述换热管束4包括多根换热管，其中的每根换热管均为套管式结构，由外管28及内管29组成。

在本发明的另一个实施方式中，在所述反应器上部设置有1-10个分离装置11，所述分离装置11由依次连接的分离器30、下导管31和下导管出口32组成，其中所述下导管31沿着所述反应器壳体1的内壁延伸，所述下导管出口32朝向反应器壳体1的内壁横向取向，当步骤ii)中气态组分经过分离装置11的时候，所述气态组分中夹带的浆液被该分离装置11分离，经过下导管31和下导管出口32返回浆液面3以下。

在本发明的一个优选实施方式中，所述浆态床反应是费-托反应。

本发明的另一个方面提供了一种用来进行浆态床反应的方法，所述方法使用浆态床反应器，该浆态床反应器包括反应器壳体以及设置在所述反应器壳体之内或之上的以下部件：下部进气组件、反应区筒体、沉降管、上部出口、以及浆液，其中所述下部进气组件包括依次连接的进气管、收缩口、喉管，所述喉管与所述反应区筒体的下部流体连通，所述方法包括以下步骤：

i)向所述下部进气组件输入气态组分，所述气态组分流经所述进气组件的喉管与所述沉降管下部的连通处并将所述沉降管中向下流动的浆液吸入所述下部进气组件，所述气态组分与浆液的混合液进入所述反应区筒体之内，并在所述反应区筒体内上升，其中所述气态组分在所述浆液中发生反应并继续在所述反应区筒体上升；

ii)至少一部分浆液从所述沉降管上部回流进入所述沉降管并沿着所述沉降管下降，之后被吸入所述下部进气组件并与引入所述下部进气组件的气态组分混合；

iii)重复进行步骤(i)和(ii)。

附图说明

图1是用来实施本发明方法的浆态床反应器的结构图；

图2是下部进气组件的详细结构图；

图3是沉降管的结构图；

图4是套管式换热管的结构图；

图5是顶部分离装置的结构图。

在附图以及说明书中使用的附图标记如下：

反应器壳体 1

底部进气口 2

浆液面 3

换热管束 4

沉降管 5

反应区筒体 6

过滤器 7

液相产物出口 8

换热管入口 9

换热管出口 10

分离装置 11

隔板 12

除沫器 13

上部出口 14

进气管 15

喉管 16

下降管 17

吸液管 18

吸液罩 19

混合管 20

收缩口 21

筒体扩张口 22

分布器 23

沉降管扩张口 24

下料管 25

上端料液入口 26

下端出口 27

外管 28

内管 29

分离器 30

下导管 31

下导管出口 32

具体实施方式

本文所公开的“范围”以下限和上限的形式。可以分别为一个或多个下限，和一个或多个上限。给定范围是通过选定一个下限和一个上限进行限定的。选定的下限和上限限定了特别范围的边界。所有可以这种方式进行限定的范围是包含和可组合的，即任何下限可以与任何上限组合形成一个范围。例如，针对特定参数列出了60-120和80-110的范围，理解为60-110、60-80、110-120和80-120的范围也是预料到的。此外，如果列出的最小范围值1和2，和如果列出了最大范围值3，4和5，则下面的范围可全部预料到：1-2、1-3、1-4、1-5、2-3、2-4、2-5、3-4和4-5。在本发明中，如果没有特别的说明，本文所提到的所有实施方式以及优选实施方式可以相互组合形成新的技术方案。

在本发明中，如果没有特别的说明，本文所提到的所有技术特征以及优选特征可以相互组合形成新的技术方案。

在本发明中，如果没有特别的说明，本文所提到的所有步骤可以顺序进行，也可以随机进行，但是优选是顺序进行的。例如，所述方法包括步骤(a)和(b)，表示所述方法可包括顺序进行的步骤(a)和(b)，也可以包括顺序进行的步骤(b)和(a)。例如，所述提到所述方法还可包括步骤(c)，表示步骤(c)可以任意顺序加入到所述方法，例如，所述方法可以包括步骤(a)、(b)和(c)，也可包括步骤(a)、(c)和(b)，也可以包括步骤(c)、(a)和(b)等。

以下结合附图对本发明的一些优选实施方式进行讨论，但是本领域技术人员能够理解，可以在不背离本发明权利要求书限定的范围的前提下，对这些实施方式进行各种等效的替代、改良和组合，通过以上这些替代、改良和组合获得的新的技术方案也都包括在本发明的保护范围之内。

本发明所述的方法可以用于本领域已知的任意合适的浆态床反应体系，而不仅限于本发明所述的装置或体系。需要注意的是，本发明附图中的装置或设备并不是按照实际比例绘制的，具体来说，一些细长部件的长宽比加以改变，一些细长部件，例如沉降管的直径可能加以放大，以便于清晰地观察。图1显示了可以用来实施本发明方法的浆态床反应器的一个具体实施方式。所述反应器包括壳体1以及设置在所述壳体1中的以下部件：按照从上到下的顺序，上部出口14、除沫器13、隔板12、分离装置11、浆液、换热管束4、沉降管5、反应区筒体6以及下部进气组件。

在图1所示的反应器中，所述下部进气组件是文丘里装置，如图2所示，该下部进气组件由进气管15、收缩口21、喉管16、吸液罩19以及混合管20组成。该文丘里装置在进气管15处具有较大的直径，该直径在收缩口21逐渐缩小，而喉管16的侧面与吸液管18流体连通。其中进气管15延伸到反应器壳体1以外，与外部的原料气源或泵相连，用来导入该反应器中进行的反应所需的气体。这些气体由进气管15进入之后，在经过收缩口21的时候气体流速增大，压强降低。所述喉管16通过其侧壁上的开孔与沉降管5底端的吸液管18流体连通。由于从喉管16通过的压强降低的气体与吸液管18之间存在所述压力差，通过虹吸作用将沉降管5内的物料通过该吸液管18吸入喉管16之内，与通过喉管16的气体一起向上输送。与此同时，在高气体流速条件下，气体和浆料之间发生剧烈的破碎和混合作用，形成气体-浆料混合物。所述喉管16插入所述吸液罩19和混合管20之内，同时还利用相同的原理将沉降管5外的浆液带入混合管20内，这些来自沉降管5以外的浆料在混合管20内与来自喉管16的气体-浆料混合物发生混合，所形成的混合物向上输送，通过筒体扩张口22，经过分布器23均匀分布，然后进入反应区筒体6内。所述反应区筒体可以具有任意合适的形状和尺寸，而不仅限于本发明附图中所示的圆筒形。所述反应区筒体6的直径与反应器壳体1的直径比例为0.7～0.97，，优选为0.71、0.73、0.75、0.78、0.80、0.81、0.82、0.83、0.84、0.85、0.86、0.87、0.88、0.89、0.90、0.91、0.92、0.93、0.94、0.95、0.96、0.97，也可以为上述任意两个数值组合而成的范围中的任意数值，此种较大的直径比使得浆料的浆液面3下方大部分的体积位于反应器筒体6之内，用于进行浆态床反应。反应区筒体6的高度为整个反应器壳体1的高度的0.5～0.9，优选为0.6、0.65、0.7、0.75、0.8、0.85，也可以为上述任意两个数值组合而成的范围中的任意数值。

在本发明中，所述分布器23可以是本领域常见的任何适合进行气体-固体-液体均匀分布的装置。在一个优选的实施方式中，所述分布器23是包括大量通孔的分布板，本领域技术人员可以根据具体的反应工艺和反应器结构选择分布板中通孔的尺寸和数量，这些通孔可以以同心圆、渐开线、花瓣型、星形、随机图案等形式在分布板上分布。

在本发明的反应器中可以使用n根沉降管，根据反应器尺寸的不同，n为2至20的整数，这些沉降管5沿着反应器轴线的方向，围绕反应器中线设置。在本发明中，轴线表示通过反应器的中线竖直延伸的假想的直线。所述n根沉降管可以围绕反应器中线以均匀对称的形式设置，也可以采取非均匀的形式设置。图3显示了沉降管5的详细结构图。如图3所示，每根沉降管5由沉降管扩张口24、下料管25和吸液管18组成，所述吸液管18的直径d_i小于喉管16沿着垂直于反应器纵轴方向的横截面周长的1/n，优选小于喉管16沿着垂直于反应器纵轴方向的横截面周长的1/2n，所述下料管25与吸液管18之间的连接处为渐开线形状。所述沉降管扩张口24为偏心漏斗形状，也即是说，所述沉降管扩张口的上端料液入口26的横截面为一个圆形，而其下端出口27的横截面也是一个圆形，在竖直方向上，这两个圆形的圆心并不重叠，而是偏移一段距离。在本发明的一个优选的实施方式中，所述上端料液入口26的直径与反应器壳体1的半径的比值为半径的比值为0.1-1，更优选为0.2-1，更优选为0.3-1，更优选为0.4-1，更优选为0.5-1，最优选为0.6-1。扩张口24的结构尽量保证了大部分的浆液通过沉降管进行内循环。

再来看图1，所述沉降管5的上端高度与所述浆液的浆液面3高度接近，并淹没于浆液面3之下，所述沉降管5的上端与所述浆液的浆液面3之间的垂直高度差优选为0.1-2米，更优选为0.2-1.5米，更优选为0.3-1.2米，更优选为0.4-1米，更优选为0.5-0.8米，最优选为0.6-0.7米；而所述反应区筒体6的高度与沉降管5的沉降管扩张口24下端出口27所处的高度接近，并低于下端出口27的高度，所述反应区筒体6的上缘与所述下端出口27之间的垂直高度差优选为0.1-2米，更优选为0.2-1.5米，更优选为0.3-1.2米，更优选为0.4-1米，更优选为0.5-0.8米，最优选为0.6-0.7米。所述反应器内液面3所处的高度与反应器壳体1的高度的比例为0.5-0.9，更优选为0.6-0.8，更优选为0.65-0.75，更优选为0.7，以保证反应器上部保有足够的分离空间。本领域技术人员可以根据具体工艺要求对以上所述各部件的尺寸、高度以及相互之间的高度差进行设置。

为了促进反应器中的热量交换，还在其中设置了多组换热管束4。根据反应器中具体的反应工艺吸热或放热的性质，可以在换热管束中通过冷却流体或加热流体，从而对放热反应体系进行冷却或者对吸热反应体系供应热量，以使得反应体系温度保持在限定的范围。如图4所示，所述换热管束4中的每根换热管均为套管式结构，由外管28及内管29组成。在一个实施方式中，所述换热流体由换热管入口9进入换热管束4中的在外管28，在外管28内与浆液进行换热，然后流入内管29，由换热管出口10流出。本发明使用的换热流体可以是本领域技术人员已知的任意流体，例如空气、氮气、惰性气体、水、冷却油、超临界流体等等，所述超临界流体优选是超临界二氧化碳。在本发明的一个实施方式中，所述反应器内进行的反应是放热反应，所述换热流体是除去了氧气及盐份的水，之所以除去氧气是为了防止换热管束4发生氧化，由此可以有效延长装置寿命；脱除盐份是为了防止结垢。所述换热流体在吸收反应体系的热量之后发生气化产生水蒸气，这些水蒸气通过内管29从换热管出口10流出。

在浆液面3上方设置有分离装置11、隔板12和除沫器13。在浆液中进行反应之后，夹杂了一部分液体和固体的气体物料流上升至分离装置11。所述分离装置11由分离器30、下导管31和下导管出口32组成。所述分离器30可以是本领域已知的任何能够用来进行气、液、固三相分离的任意分离器，优选是旋液分离器。从中分离除去液体和固体之后，气体物质从该分离器上升通过隔板12，再通过除沫器13除去其中剩余的泡沫，即少量的残留液体，然后从反应器上部出口14排出。而在分离器30中分离得到的液体和固体组分则沿着下导管31向下流动，从下导管出口32回到浆液中。在本发明的一个优选实施方式中，所述下导管31沿着所述反应器壳体1的内壁延伸。在本发明的一个优选实施方式中，本发明的反应器包括1-20个、优选1-15个、优选1-12个、优选1-10个、优选3-8个、优选5-7个分离装置11，这些分离装置11在隔板12下方围绕内壁均匀分布，它们的下导管31都沿着所述反应器壳体1的内壁向下延伸。在本发明的一个优选实施方式中，所述下导管31的出口32插入浆液面3下方。在本发明的另一个优选的实施方式中，所述下导管出口32朝向反应器壳体1的内壁横向取向。

在本发明的一个实施方式中，本发明的方法按照以下方式操作，从而进行浆态床反应：原料气由进气管15进入反应器，经过收缩口21的时候气体流速增大，压强降低，与反应器内形成压力差。当这些压降降低的气体通过喉部16的时候，利用内外压差所形成的虹吸作用，将沉降管5中的浆液通过吸液管18吸入喉管16内。在高气体流速条件下，气体和液体之间发生强烈的破碎和混合作用。气体和浆液的混合物以高速从喉管16向上输送通过吸液罩19，同时还利用相同的原理将沉降管5外的浆液带入混合管20内，这些来自沉降管5以外的浆料在混合管20内与来自喉管16的气体-浆料混合物发生混合，混合之后的物料经扩张口22及分布板23上升进入反应区筒体6。

该气体-浆料混合物料在鼓泡状态下通过反应区筒体6，到达反应器上部，在上升过程中发生反应，生成液态或气态的产物。其中液相产物经过设置在反应器中部侧壁处的过滤器7过滤进行固液分离，由液相产物出口8引入。气相产物、副产物或未反应的气体原料上升脱离浆液，在分离装置11中分离除去其中夹杂的液体和固体后，通过除沫器13，由出口14排出。分离装置分离出来的浆液沿下导管31在反应器周边下降，经下导管出口32回到浆液面以下。

如上文所述，一部分被气体夹带的浆料在被分离装置11分离之后沿着下导管31下降返回浆液中。另外，沿着反应区筒体上升到浆液上表面上方的一部分浆料也会在重力作用下下降。由于所述下导管31都在反应器周边沿着反应器内壁设置，而沉降管5也都沿着反应器轴线的方向，围绕反应器中线设置，并且具有特别设计的扩张口24结构，因此这些下降浆液大部分经扩张口24收集到沉降管5之内，经下端出口27进入下料管25。在底部喉管16所形成的虹吸作用，以及管内外密度差的推动下，经吸液管18进入喉管16，形成浆液的主要内循环。在反应区筒体6及沉降管5外的少量的浆液，在反应区筒体6内外的浆液密度差的推动下，形成速度较慢的次要内循环。

由上文可见，本发明的方法在传统内循环反应器的基础上，对下部进气组件进行改进，利用喉管16收缩所造成的低压形成文丘里效应，不仅强化了气液混合及传质，且通过虹吸作用，加快沉降管5内的浆液速度，促进了浆液循环，以提高反应器效率，并减少返混。

因此，与现有技术相比，本发明的有益效果是：

进气装置利用文丘里效应增强了原料气与浆液的混合及传质效率，促进反应的进行；利用原料气入口处形成的低压，产生的虹吸效应，加快反应器内浆液循环流动的速度，减少返混，从而提高反应器时空产率，减低反应器投资；

反应器顶部的分离装置回收的浆液物料沿着管壁下料，不仅避免下导管浆液对反应器内循环的干扰；而且，特殊设计的横向取向的出料口，避免了上升气体对下料管内浆液的托举作用。从而提高了顶部分离效果，允许更高的反应器操作气速，进而提高了反应器的空间利用率和时空产率。

通过以上结构改进，反应器内浆液循环流动速度的增加，提高了传热效率，避免了换热能力对产能的限制。

实施例

下面结合实例对本发明做进一步说明。在以下实施例中，以主要包含氢气和一氧化碳气体的合成气为原料，合成烃油和二甲醚(DME)产品。但是需要指出的是，本发明的方法也可以用于进行其它的浆态床反应。

实施例1：

在本实施例1中，使用氢气和一氧化碳的混合气体为原料，在浆态床反应器中合成烃油，其中合成烃油作为液态形式的产物，通过过滤器7过滤除去固体之后从液态产物出口8引出。具体来说，本实施例使用如图1所示的浆态床反应器，该浆态床反应器壳体内径为1米，反应器纵向高度为25米，反应器内液面高度为18米。反应区筒体沿着反应器中轴设置，其内径为0.92米，高度为15米。围绕反应器中轴线均匀设置6根沉降管，内径为0.028米。沉降管上端扩张口24的上端料液入口直径为0.3米，所述上端料液入口26与所述浆液的浆液面3之间的垂直高度差为0.6米。喉管直径0.25米，吸液管直径0.02米。

反应器内压力保持在2MPa，使用除去氧气和盐分的水作为冷凝剂，使其通过换热管束，从而将反应体系的温度保持在220℃。

使用的气体原料为H₂/CO体积比＝2的合成气作为反应原料，合成气由反应器底部进气口进入，表观气速为0.371米/秒。反应器中包含的浆液是钴基催化剂悬浮在液体石蜡溶剂中形成的固体重量含量为15%的浆液，所述百分数以浆液的总重量为基准计，所述钴基催化剂是由中科院上海高等研究院提供的粒度为50微米的Co/ZrO₂/SiO₂催化剂，作为溶剂的液体石蜡为碳原子数约为18～30的烃类混合物。关于催化剂浆料的详细情况可参见常杰等，催化学报，26（10），859-868，2005。

使用岛津公司生产的GC-14C型气相色谱测定从上部出口14引出的尾气流中的CO含量，与底部入口供入的CO摩尔量相比较，计算得到CO转化率为59.9%，由此结合原料气量及反应器体积计算得到反应器的时空产率为68.02千克/小时/米³。另外，申请人还使用CN201052457Y所述的反应器，在相同的工艺条件下进行了对比实验，结果该反应器的气体出口的CO转化率为51.53%，反应器的时空产率为58.51千克/小时/米³。由此可见，与本领域现有的浆态床反应工艺相比，本发明的方法由于加强了混合和传质效率，可以将CO转化率及反应器的时空产率提高约16.3%左右。

实施例2：

在本实施例2中，使用氢气和一氧化碳的混合气体为原料，在浆态床反应器中合成二甲醚。反应器设计与实施例1的反应器基本相同，区别仅在于，由于产物DME为气态形式，与尾气一起从上部出口引出，因此，实施例2的反应器不需要过滤器7和液相产物出口8。

反应器中的压力为4MPa，使用除去氧气和盐分的水作为冷凝剂，使其通过换热管束，从而将反应体系的温度保持在270℃。使用的原料气体是H₂/CO的体积比为1:1的合成气。催化剂为工业合成甲醇催化剂C301和氧化铝脱水催化剂组成的双功能催化剂，这些催化剂悬浮在溶剂液体石蜡液中，形成固体重量含量为15%的浆液，所述百分数以浆液的总重量为基准计，所述溶剂液体石蜡的沸点高于340℃,平均分子量为345，关于该催化剂浆液的详细描述参见郭俊旺等，燃料化学学报，26（4）321-325，1998。

合成气由反应器底部进气口进入，表观气速为0.136m/s。使用岛津公司GC-14C型气相色谱测定从上部出口14引出的尾气流中的CO含量，与底部入口供入的CO摩尔量相比较，计算得到CO转化率为33.64%，由此结合原料气量及反应器体积计算得到反应器的时空产率为44.07千克/小时/米³。另外申请人还使用CN201052457Y所述的反应器在相同条件下进行相同的反应工艺操作，测得气体出口的CO转化率为31.2%，时空产率为40.87千克/小时/米³。因此，与现有技术已有的方法相比，本发明方法可以将浆态床反应器的CO转化率为及反应器的时空产率提高约8%左右。

Claims (17)

1.一种用来进行浆态床反应的方法，所述方法使用浆态床反应器，该浆态床反应器包括反应器壳体(1)以及设置在所述反应器壳体(1)之内的以下部件：下部进气组件、反应区筒体(6)、沉降管(5)、上部出口(14)、以及浆液，所述下部进气组件是文丘里装置，并且与所述沉降管(5)下部的吸液管(18)流体连通，所述方法包括以下步骤：

i)向所述下部进气组件输入气态组分，所述气态组分流经所述下部进气组件与所述吸液管(18)的连通处时利用文丘里效应与沉降管(5)内的浆液混合，所述气态组分与浆液的混合液进入所述反应区筒体(6)之内，并在所述反应区筒体(6)内上升，所述气态组分在所述混合液中发生反应；

ii)所述反应产生的气态物质和未反应的气态组分上升至离开所述浆液的浆液面(3)，之后从上部出口(14)排出，同时，一部分浆液从所述沉降管(5)上部开口进入并沿着所述沉降管下降，经过所述吸液管(18)与来自所述下部进气组件的气态组分混合并一起被引入所述反应区筒体(6)之内；

(iii)重复进行步骤(i)和(ii)。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述下部进气组件包括依次连接的进气管(15)、收缩口(21)和喉管(16)，并在所述喉管(16)处与所述吸液管(18)流体连通。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应区筒体(6)下端设置有依次连接的筒体扩张口(22)、混合管(20)和吸液罩(19)。

4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述反应器包括n根沉降管(5)，n为2至20的整数，所述沉降管(5)沿着反应器轴向方向围绕反应器中轴线设置，其中每个沉降管(5)包括依次连接的沉降管扩张口(24)、下料管(25)和吸液管(18)，所述吸液管(18)的直径d_i小于喉管(16)沿着垂直于反应器纵轴的横截面的周长的1/n，所述下料管(25)与吸液管(18)之间的连接处为渐开线形状。

5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述反应器包括n根沉降管(5)，n为2至20的整数，所述沉降管(5)沿着反应器轴向方向围绕反应器中轴线设置，其中每个沉降管(5)包括依次连接的沉降管扩张口(24)、下料管(25)和吸液管(18)，所述吸液管(18)的直径d_i小于喉管(16)沿着垂直于反应器纵轴的横截面的周长的1/2n，所述下料管(25)与吸液管(18)之间的连接处为渐开线形状。

6.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述沉降管扩张口(24)为偏心漏斗形状，其上端料液入口(26)的直径与反应器壳体(1)的半径的比值为0.1-1。

7.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述沉降管扩张口(24)为偏心漏斗形状，其上端料液入口(26)的直径与反应器壳体(1)的半径的比值为0.5-1。

8.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述沉降管扩张口(24)为偏心漏斗形状，其上端料液入口(26)的直径与反应器壳体(1)的半径的比值为0.6-1。

9.如权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述沉降管(5)的上端淹没于浆液面(3)之下，所述反应区筒体(6)上端的高度低于沉降管扩张口(24)的下端出口(27)的高度。

10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应区筒体(6)的直径与反应器壳体(1)的直径之比为0.7～0.97，反应区筒体(6)的高度与整个反应器壳体(1)的高度之比为0.5～0.9。

11.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应区筒体(6)的直径与反应器壳体(1)的直径之比为0.95，反应区筒体(6)的高度与整个反应器壳体(1)的高度之比为0.6。

12.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应器内浆液的浆液面(3)的高度与反应器壳体(1)的高度的比例为0.5～0.9。

13.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应器内浆液的浆液面(3)的高度与反应器壳体(1)的高度的比例为0.7。

14.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应器包括设置在所述反应器壳体(1)之内的换热管束(4),所述换热管束(4)包括多根换热管，其中的每根换热管均为套管式结构，由外管(28)及内管(29)组成。

15.如权利要求1所述的方法，其特征在于：在所述反应器上部设置有1-10个分离装置(11)，所述分离装置(11)由依次连接的分离器(30)、下导管(31)和下导管出口(32)组成，其中所述下导管(31)沿着所述反应器壳体(1)的内壁延伸，所述下导管出口(32)朝向反应器壳体(1)的内壁横向取向，当步骤ii)中气态组分经过分离装置(11)的时候，所述气态组分中夹带的浆液被该分离装置(11)分离，经过下导管(31)和下导管出口(32)返回浆液面(3)以下。

16.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浆态床反应是费-托反应。

17.一种用来进行浆态床反应的方法，所述方法使用浆态床反应器，该浆态床反应器包括反应器壳体以及设置在所述反应器壳体之内或之上的以下部件：下部进气组件、反应区筒体、沉降管、上部出口、以及浆液，其中所述下部进气组件包括依次连接的进气管、收缩口、喉管，所述喉管与所述反应区筒体的下部流体连通，所述方法包括以下步骤：

i)向所述下部进气组件输入气态组分，所述气态组分流经所述下部进气组件的喉管与所述沉降管下部的连通处并将所述沉降管中向下流动的浆液吸入所述下部进气组件，所述气态组分与浆液的混合液进入所述反应区筒体之内，并在所述反应区筒体内上升，其中所述气态组分在所述浆液中发生反应并继续在所述反应区筒体上升；

ii)至少一部分浆液从所述沉降管上部回流进入所述沉降管并沿着所述沉降管下降，之后被吸入所述下部进气组件并与引入所述下部进气组件的气态组分混合；

iii)重复进行步骤(i)和(ii)。