CN105983377B

CN105983377B - 气升式内环流浆态床反应器

Info

Publication number: CN105983377B
Application number: CN201510047883.6A
Authority: CN
Inventors: 孙予罕; 李晋平; 赵陆海波; 唐志永; 吕敏; 韩伟; 王东飞; 孙志强; 张小莽; 罗艳宁; 安杰逻·阿莫里
Original assignee: Shanghai Ruicheng Carbon Energy Technology Co ltd
Current assignee: Shanghai Ruicheng Carbon Energy Technology Co., Ltd.
Priority date: 2015-01-30
Filing date: 2015-01-30
Publication date: 2020-07-28
Anticipated expiration: 2035-01-30
Also published as: CN105983377A

Abstract

本发明公开了一种气升式内环流浆态床反应器，包括壳体、导流筒、气体分布器、气液分离装置、底部入口、顶部出口以及浆态床层，所述气液分离装置、导流筒和气体分布器依次从上到下设置在壳体内部，所述浆态床层填充在导流筒和壳体内壁之间的环隙，所述导流筒包括上部折流段和下部直筒封闭段。本发明通过将导流筒上部设计为折流式连通段，提高了反应器的气液分离效果，促进了导流筒内外浆液的循环，从而避免了操作气速较高时引发浆液返混和雾沫夹带等问题，并间接提高了反应效率、出口产物的纯度和催化剂的稳定性，降低了反应器的能耗及投资。

Description

气升式内环流浆态床反应器

技术领域

本发明涉及化工设备装置领域，特别是涉及用于气—液两相或气—液—固三相反应的浆态床反应器，更具体的说，是涉及一种内部设计有折流式导流筒的浆态床环流反应器。

背景技术

在化学工业、生物工程等领域，气态、液态和固态反应物料的气-液-固三相反应体系是一种很重要的体系，通常采用鼓泡式反应器。为了减少返混、提高反应器效率等目的，在生物气液吸收反应、费-托合成及甲醇合成等过程中，常常采用气升式环流反应器，例如：专利号为99127184.X的中国发明专利披露了一种气液固三相循环反应器；专利号为03151109.0的中国发明专利披露了一种连续操作的气液固三相浆态床工业反应器；专利号200710037008.5的中国发明专利披露了一种带内循环和外部换热的浆态床反应装置及其应用；专利号为200710161575.1的中国发明专利披露了一种“用于费-托合成的气液固三相悬浮床反应器”。

目前，现有技术中开发的环流浆态床反应器对于导流筒的设计普遍是传统的直筒或顶部扩展口的设计。因此，其浆液翻入导流筒时气液分离较差，这一方面会造成气体夹带进入导流筒，气体的升力阻碍浆液下降循环，由此显著影响反应效率，另一方面，气体上升时夹带浆液会造成反应器顶部的雾沫夹带严重，对产物的分离造成难度，同时导致分离装置能耗过高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种气升式内环流浆态床反应器，它可以提高反应器的气液分离性能。

为解决上述技术问题，本发明的气升式内环流浆态床反应器，包括壳体、导流筒、气体分布器、气液分离装置、底部入口、顶部出口以及浆态床层，所述气液分离装置、导流筒和气体分布器依次从上到下设置在壳体内部，所述浆态床层填充在导流筒和壳体内壁之间的环隙，其特征在于：所述导流筒包括上部折流段和下部直筒封闭段。

所述反应器总高和内径比为5～30，较佳为10～20。

所述折流段从下到上依次包括一次扩展口、折流板和二次扩展口。所述一次扩展口的内径与直筒封闭段的内径之比为1～2，较佳的为1.2～1.8。所述一次扩展口与竖直方向的夹角为0°～75°，较佳的为15°～60°。所述折流板为罩状圆台折流板，折流板的底部大圆内径与一次扩展口的内径之比为1～2，较佳的为1.2～1.8。折流板与竖直方向的夹角为15°～75°，较佳的为30°～60°。所述二次扩展口的内径与所述二次扩展口与所述折流板连接处的收缩口的内径之比为1～3，较佳的为1.5～2.5。所述收缩口的内径与一次扩展口的内径之比为0.25～1，较佳的为0.4～0.8。所述二次扩展口与竖直方向的夹角为0°～75°较佳的为15°～60°。

所述直筒封闭段的内径与反应器的内径之比为0.3～0.65，较佳的为0.4～0.5。

所述折流段和所述浆态床层的液面在反应器内的位置不超过反应器扩张段的高度范围。

所述气液分离装置可以是旋液分离器，旋液分离器的下料腿插入导流筒内。

所述导流筒和浆态床层的高度之比为0.5～2，较佳的为1～1.5。

所述气体分布器放置在导流筒底部下方0.1～0.5m处，较佳的是放置在导流筒底部下方0.2～0.3m处。

本发明通过将导流筒设计为两段，上部为折流式连通段，下部为直筒封闭段，上部折流段设置具有自发性气液分离效果的折流板，使浆液翻入导流筒时夹带的气体自发性有效地分离，从而提高了气液分离效果和浆液循环速度，减少了气体对浆液在导流筒内下降的影响，避免操作气速较高时引发浆液返混和雾沫夹带等问题，并间接提高了反应效率，降低了分离器二次分离的能耗及反应器的投资，提高了出口产物的纯度，使整个反应器内产生更好的反应及分离效果。另外，通过上述结构设计，促进了导流筒内外浆液的循环，有效地将浆态床层顶部的催化剂重新循环到反应器底部，避免催化剂因一直停留在氧化气氛下的浆态床层顶部而失活，从而提高了催化剂的稳定性。

附图说明

图1是本发明实施例的浆态床反应器的结构示意图。

图2是图1所示反应器的导流筒的纵截面图。

图3是三级折流板组合结构示意图。

图4是用于图1所示反应器的分离装置的示意图。

图中附图标记说明如下：

1：壳体

2：导流筒

21：直筒封闭段

22：折流段

221：一次扩展口

222：折流板

223：二次扩展口

3：气体分布器

4：气液分离装置

41：下料腿

42：出口

5：入口

6：出口

7：浆态床层

具体实施方式

为对本发明的技术内容、特点与功效有更具体的了解，现结合附图，对本发明详述如下：

本实施例的浆态床反应器用于进行费-托合成反应，该反应器的轴向高度为35米，直径为1.2米，结构如图1所示，包括壳体1、导流筒2、气体分布器3、气液分离装置4、入口5、出口6和浆态床层7。其中：

壳体1的材质为不锈钢，内径为1.2米。壳体1内部从上到下依次设置气液分离装置4、导流筒2和气体分布器3。

导流筒2的结构如图2所示，分为下部直筒封闭段21和上部折流段22两部分。直筒封闭段21的内径为0.36米，高度为24米，直筒封闭段21的底部位于气体分布器3上方0.2米高度。折流段22由多次折流组合挡板形成，其中包括一次扩展口221、罩状圆台折流板222以及二次扩展口223。一次扩展口221的上缘位于气体分布器3上方20米高度，一次扩展口221的内径为0.6米，高度为0.15米，与竖直方向的夹角为51°。需要说明的是，图2中折流段22的多次折流组合是单级的，在其他实施例中，这种多次折流组合的形式也可以是多级的，例如图3所示为三级折流组合形式。

气体分布器3位于导流筒2的下方。气体分布器3上设置有多个气体喷射短管，这些短管沿着不同的同心圆呈环形带状形式分布。

气液分离装置4设置在导流筒2的上方，可以是任何适合用来将气相产物与浆液分离的已知或以后可能开发的分离装置，本实施例采用的是旋液分离器，如图1中所示，该旋液分离器包括有出口42和下料腿41，下料腿41向下延伸入导流筒2内(这能使气液分离装置4分离出的浆液直接导入密度较大的导流筒2内，促进导流筒2内外的流体循环)。旋液分离器的切向入口的气体流速为10～30米/秒。

入口5设置在壳体1底部，出口6设置在壳体1顶部。

包含液体以及固体物质的浆态床层7填充在壳体1与导流筒2之间的环隙区、气体分布器3之上。浆态床层7的液面位于气体分布器3上方18米处。浆态床层7中，使用的溶剂为液体石蜡油(其为碳原子数约18～30的烃类混合物，主要组分为直链烷烃，约占80％～95％；还有少量带个别支链的烷烃和带长侧链的单环环烷烃，两者合计含量20％以下)，使用的催化剂为费-托反应常规的钴基催化剂，浆液(本实施例使用的浆液可参见文献：常杰等，催化学报，26(10)，859-868，2005)中催化剂的质量分数为15％。

用该反应器进行费-托合成反应的操作方法如下：

选择合适的温度(220℃)、压力(2.0MPa)等反应条件。从反应器底部入口5通入原料合成气。原料合成气的组成为(体积百分数)：H₂65％，CO 32.5％，N₂2.5％。原料合成气的进气流量为1220m³·h^-1，表观气速为0.3m·s^-1。原料合成气经气体分布器3均匀化分布(如图1中两侧向上的箭头所示)后，上升通过浆态床层7。在壳体1与导流筒2之间的环隙区内，原料合成气在催化剂的作用下发生费托合成反应，生成蜡与烃油，同时产生部分副产物轻质烃类(用岛津GC-14C型气相色谱分析仪进行产物的表征及分析，具体组分及含量参见表1所示)。

表1 费托合成反应副产物烃类的组成及含量

烃类组成	含量(摩尔百分比)
		CH<sub>4</sub>选择性/％	6.6
C<sub>2-4</sub>选择性/％	7.1
		C<sub>5-9</sub>选择性/％	12.7
C<sub>10-20</sub>选择性/％	31.2
		C<sub>21-40</sub>选择性/％	34.3
C<sub>40+</sub>选择性/％	8.1

浆态床中的合成气，与反应合成的蜡和烃油，以及催化剂，三者组成气-液-固三相混合物。由于浆态床料位膨胀后处于反应器扩张段和导流筒2一次扩展口221以上，当反应物气体经气体分布器3喷出而向上流动时，带动导流筒2外部浆态床层中的浆液向上流动，形成气-液-固三相环隙并流向上的浆态床层。当所述气-液-固三相流体到达一次扩张口221高度以上时，气-液-固混合物经折流段22连通口进入导流筒2内部区域，在折流板的作用下形成有效的气液分离。气体沿着折流板向上溢出，进入气液分离装置4进行二次分离，浆液在重力的作用下沿着导流筒2直筒封闭段21沉降，从导流筒2下部出口流出，重新回到导流筒2外部的空间之内，在来自气体分布器3的气体反应物的作用之下向上运动，形成导流筒2内外的定向循环流动，循环的液体和催化剂间接成为反应器补充的流体。在气液分离装置4中，未反应的合成气以及作为副产物形成的轻质烃类气体与气体中携带的一次分离未清除的液体及催化剂分离，分离出的气体从气液分离装置4的出口42流出，到达隔板上部的空间，最终从反应器顶部的出口6流出，分离出的液体和催化剂沿下料腿41流入导流筒，这也有助于导流筒内外的流体循环。

在反应器顶部出口6用气相色谱检测CO的浓度，然后计算CO转化率，根据CO转化率评价反应器的分离效率。另外，通过持续进行费-托合成反应，根据气相反应对产物CO的检测结果调节催化剂的更新速率，具体来说，当CO转化率降至初始值的80％的时候，就从反应体系内移出催化剂，加入新鲜的催化剂，直至CO转化率升高到初始值的95％以上为止，随着时间的推移不断重复上述操作，当补充加入的新的催化剂的量与初始催化剂的量相等的时候，则认为100％的催化剂已经被替换，以此时的小时数作为催化剂的寿命。结果参见表2所示。

在相同反应条件下，用传统的直筒型及扩张口型导流筒替代本发明实施例的导流筒，进行对照实验，并用同样的方法计算CO转化率、催化剂寿命及气液分离效率，结果参见表2所示。

表2使用不同结构导流筒的浆态床反应器进行费-托合成反应的测试结果

从表2中可以看到，使用本发明实施例的折流型导流筒后，反应器的气液分离效果和导流筒内浆料流的流速以及CO的转化率都得到了显著的提升，明显优于使用传统直筒型和扩张型导流筒的反应器，这表明本发明实施例的浆态床反应器能够实现更流畅的物料循环，促使反应更有效地进行。另外，由于导流筒内外循环效率的显著提高，使导流筒外部上升至浆料液面附近的催化剂颗粒能够更有效地循环回到反应器底部附近，从而有效地抑制了催化剂聚集在浆液的顶部液面附近，避免了催化剂因受到氧化气氛的氧化而失活，由此显著延长了催化剂的寿命。

Claims

1.气升式内环流浆态床反应器，包括壳体、导流筒、气体分布器、气液分离装置、底部入口、顶部出口以及浆态床层，所述气液分离装置、导流筒和气体分布器依次从上到下设置在壳体内部，所述浆态床层填充在导流筒和壳体内壁之间的环隙，其特征在于：所述导流筒包括上部折流段和下部直筒封闭段；

所述折流段从下到上依次包括一次扩展口、折流板和二次扩展口，且所述折流段的多次折流组合是单级的；

所述一次扩展口的内径与直筒封闭段的内径之比为1.2～1.8，所述一次扩展口与竖直方向的夹角为15°～60°；

所述二次扩展口的内径与所述二次扩展口与所述折流板连接处的收缩口的内径之比为1.5～2.5，所述收缩口的内径与一次扩展口的内径之比为0.4～0.8，所述二次扩展口与竖直方向的夹角为15°～60°。

2.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述反应器总高和内径比为5～30。

3.根据权利要求2所述的反应器，其特征在于，所述反应器总高和内径比为10～20。

4.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述折流板为罩状圆台折流板，折流板的底部大圆内径与一次扩展口的内径之比为1～2，折流板与竖直方向的夹角为15°～75°。

5.根据权利要求4所述的反应器，其特征在于，所述折流板的底部大圆内径与一次扩展口的内径之比为1.2～1.8，折流板与竖直方向的夹角为30°～60°。

6.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述直筒封闭段的内径与反应器的内径之比为0.3～0.65。

7.根据权利要求6所述的反应器，其特征在于，所述直筒封闭段的内径与反应器的内径之比为0.4～0.5。

8.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述气液分离装置为旋液分离器，所述旋液分离器的下料腿插入所述导流筒内。

9.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述导流筒和所述浆态床层的高度之比为0.5～2。

10.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述气体分布器放置在导流筒底部下方0.1～0.5m处。

11.根据权利要求10所述的反应器，其特征在于，所述气体分布器放置在导流筒底部下方0.2～0.3m处。