CN108114510B - 一种气液固三相分离器及含有其的沸腾床反应器 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种气液固三相分离器。所述三相分离器包括三个内径不同的同心直圆筒和反应器器壁；最内侧为导流筒，用于将含有气液固的物流导入分离器；中间的为内支撑筒，所述内支撑筒为直筒结构；最外侧的为外支撑筒，所述外支撑筒亦为直筒结构；自内而外，三个直圆筒的下端依次升高；在外支撑筒的筒壁外侧、贯穿反应器器壁设置有液体出口管；其中，在所述内支撑筒和所述外支撑筒之间，设置有Z形挡板结构。本发明的三相分离器能够有效阻挡气泡进入具有Z形挡板的分离空间，并基本消除外部流场对液固分离的影响，对于微米级至毫米级固体颗粒都能进行高效的在线分离。

Description

一种气液固三相分离器及含有其的沸腾床反应器

技术领域

本发明涉及一种分离器，尤其是一种在有机合成、废水处理、石油炼制、煤化工等领域广泛应用的气液固三相沸腾床反应器，其中不同种类的液体和气体物质在通过与固体颗粒接触进行不同种类的化学反应，反应混合物通过设在反应器内部的三相分离器进行液固分离，得到不夹带固体颗粒的液体产品。

背景技术

沸腾床反应器是一种在湍流状态下操作的气-液-固三相流化床，用途十分广泛。例如，当用厌氧生物法处理污水时，污水从池底进入厌氧反应器，在反应区中与厌氧细菌接触，细菌将污水中的有机物分解产生气体(CH₄、C0₂、H₂S等)及固体颗粒，液体、气体携带固体颗拉上升，在三相分离器处气体上升聚集，在集气室通过排气管排出，液体和固体进入沉淀区进行固液分离，下沉的固体污泥则回流到反应区。

三相沸腾床反应器在21世纪新型能源化工领域正在发挥越来越重要的作用。例如，在煤化工领域合成气（CO、H₂）通过悬浮在液体介质中催化剂可以合成汽油、柴油、石蜡。在石油化工领域高金属、高沥青质含量的减压渣油通过沸腾床反应器加氢处理可脱除金属、残炭、硫、氮等杂质。沸腾床反应器的优点是，压力降小、温度分布均匀、可保持整个运转周期内催化剂活性恒定、可在运转中加入新鲜催化剂和取出废催化剂等特点。以上反应体系虽然各不相同，但共同特点是反应器顶部需要设置三相分离器，并且规定流出液中不含催化剂或固体颗粒。由于反应器中气液固处于沸腾状态，因此，催化剂的在线分离也是沸腾床设计的重点和难点。

对于粒径大于1mm的催化剂颗粒来说，由于催化剂沉降速度远远高于流体上升速度，因此，床层顶部会必然出现清液层，为分离创造了条件。例如，美国专利US 4753721公开了一种用于沸腾床加氢反应器的气液固三相分离器，主要由下降管和位于其顶部的循环杯、流出产物管线和循环泵组成。这种分离器的气液固分离效率较好，但存在如下问题：分离器占据反应器的容积较大，使催化剂装填量一般只有反应器容积的35%。另外，循环泵的造价和维护费用都很高。

为了避免使用循环泵，催化剂必须易于悬浮，应采用粒径小于1mm的催化剂，但同时带来催化剂在反应器内部无法自然沉降的问题。因此，开发一种使催化剂完全分离的三相分离器是至关重要的。

实用新型专利CN 201505526 U公开了一种气液固三相分离器，由置于反应器顶部的内外套筒组成。气液固三相混合物先向上进入分离器的内套筒下锥段，在内套筒直筒段中加速。之后进入内套筒上锥段并减速，形成气液固三相的沸腾层。沸腾层中的催化剂颗粒被条形孔阻挡，大部分向下回落。

CN 1448212A 公开了一种不同的三相分离器结构，它是由内径不同的两个同心直圆筒连同反应器壳体的内壁共同构成。内筒直径小于外筒直径，内筒及外筒的上下全部开口，其中外筒的上部开口高于内筒的上部开口。物流首先进入三相分离器内筒构成的导流筒，当该物流上升到达导流筒顶部开口时，气泡因其浮力作用在从液体中逸出并聚集于反应器壳体上部，液固相进入分离器内筒与外筒之间的环状空间，折流向下的液体一小部分进入分离器外筒与反应器壳体内壁之间的环状空间，构成向上的液体流动，由于该液速远低于使固体颗粒沸腾的临界速度，故折流向下的固体颗粒不至于进入清液层中。

CN 101172220A保留了CN 1448212A的主要结构特点，所设计的三相分离器是由内径不同的两个同心直圆筒-内筒、外筒，以及连接在外筒上的浮筒连同反应器壳体的内壁共同构成。内筒构成该三相分离器的导流筒，内筒与外筒之间的环状空间组成该三相分离器的折流筒，外筒与反应器壳体内壁之间的环状空间为澄清液体产品收集区。

为了进一步改善分离效果，CN 101618305A、CN 101721960 A、CN 101721961 A、CN101721962 A、CN 201529519 U公开了由扩大段和直筒段组成的沸腾床反应器，其中三相分离器设置于扩大段内，扩大段的直径为直筒段直径的1.2~2 倍，扩大段的直径与高之比为0.3~2.0:1。反应器扩大段和三相分离器的有机结合，增加了三相分离器的操作弹性，确保三相分离器的高效分离。在CN 101721960 A中，三相分离器内筒和外筒的上段均为倒置的锥台形结构，内筒和外筒的下段均为正置的锥台形结构。CN 101721961 A中，三相分离器内筒和外筒的上段均为倒置的锥台形结构，下段均为圆柱筒形结构，外筒的上端开口高于内筒的上端开口。

US 2009/0220389 Al针对费托合成反应的催化剂分离问题采用了不同于以上方法的器外分离技术，即通过一根倾斜管将含固体浆液引入到一圆筒状容器中，借助液固密度差使固体颗粒与液体分层，浓缩的固体浆料在合成气的夹带下返回反应器。据报道，采用这种方法可分离粒径0.02 mm的催化剂。

综上所述，采用内置式三相分离器将遇到反应器内部流场复杂，三相分离器直接受到外部流场强烈扰动的问题，最佳解决方案是在反应器顶部设置一扩大段以避开向上流体的直接冲击，形成一个较为安静的固体沉降区。然而，扩大段的直径用最少是沸腾床直径的1.2倍，最大要达到2倍，这对于大型化和高温高压设备的加工和安全性都是不利的。另一方面，对于外置式三相分离器来说，虽然避开了反应器内部的流场复杂性，但设在反应器外部的液固分离器仍体积较大，其中清液层下部的浓缩固体浆料与反应器之间的循环是最大的困难，浆料循环引起的阀门磨损和密封都是必须考虑的实际问题。

发明内容

本发明要解决的问题是克服现有技术存在的缺陷，提供一种既易于在工业中实现、又能对催化剂分离有特效作用的气液固三相分离器。

本发明构思如下：从降低投资，增加设备运行安全性等因素考虑，内置式结构优于外置式，因此，本发明的目标是开发一种内置式气液固三相分离器。

根据对现有专利CN 101172220A、CN 1448212A、CN 101618305A、CN 101721960 A、CN 101721961 A、CN 101721962 A、CN 201529519 U等的分析理解，本发明认为，这些专利的共同特征是：在反应器顶部设置大小不同的两个同心直圆筒作为导流筒，其中内筒作为气液固三相上升通道，内筒与外筒间环隙作为液固返回通道，外筒与器壁间环隙作为液固分离通道，其中不含气体。这种分离器设计在一定程度上符合流体力学原理，但实际情况总比理论分析要复杂。本申请的发明人从大量实验中观察到液固分离通道中总是伴随时断时续的气泡群，而且一旦出现气泡群，分离效果随即恶化。

根据流体力学原理，气泡在液体中运动时，气泡前后压力分布不均匀，其中气泡顶部压力大，尾部压力小，因此在尾部会形成尾涡，将周围的液体和固体颗粒吸引到此处，随气泡一起上升，造成液固无法分离。

因此，本发明的重点是设计一种阻止气泡上升的内构件，解决现有专利无法在液固分离区消除气泡的问题。

阻止气泡的运动是消除气泡影响的最好方式。根据气泡运动特性，本发明提出阻止气泡上升的内构件为“Z”型结构，或多个“Z”型结构的迭加，与导流筒组合在一起构成三相分离器，见说明书附图。

基于上述发现，本发明提出了一种具有改进结构的气液固三相分离器。具体技术方案如下。

一种气液固三相分离器，包括三个内径不同的同心直圆筒和反应器器壁；最内侧为导流筒，用于将含有气、液、固三相的物流导流入分离器；中间的为内支撑筒，所述内支撑筒为直筒结构；最外侧的为外支撑筒，所述外支撑筒亦为直筒结构；自内而外，三个直圆筒的下端依次升高；在外支撑筒的筒壁外侧、贯穿反应器器壁设置有液体出口管。

其中，在所述内支撑筒和所述外支撑筒之间，设置有Z形挡板结构，所述Z形挡板包括若干交错设置在内支撑筒和外支撑筒之间的一组翅片，所述翅片为固定在内支撑筒和外支撑筒上的圆台筒结构，所述翅片的上端固定在支撑筒上，翅片的下端往内支撑筒和外支撑筒构成的环形空间内伸展（下端自然伸展，但不能与对面的支撑筒构成连接）；最下面的翅片设置于内支撑筒下端，与其相邻的翅片则设置在外支撑筒的下端，二者相对设置。

最下面的翅片（即固定在内支撑筒下端）实际为一正置圆台筒结构，相邻的翅片则为倒置的圆台筒结构。

本发明中，所述的“若干”、“一组”为三对以上，优选为6～10对。

进一步的，所述的导流筒、内支撑筒和外支撑筒通过支撑构件彼此固定，以及与反应器器壁进行固定。

进一步的，所述的导流筒可以为直筒结构，或者所述的导流筒由上部的直筒和下部的正置圆台筒连接而成。导流筒具体采用哪种结构，应当视其所应用的沸腾床反应器的结构而定。

进一步的，构成挡板的若干翅片的伸展角度β不宜太大也不宜太小，一般为135º～165º。所述的伸展角度是指翅片与支撑筒上部延长线的夹角。各翅片伸展所达到的长度应使得翅片间彼此有一定交错，以形成曲折通道。

本发明所解决的另一个技术问题是提供一种沸腾床反应器，其中包括上面所述结构的气液固三相分离器。

进一步的，所述的沸腾床反应器包括直圆筒状壳体，壳体的上下两端分别为上封头和下封头。所述壳体内的上部空间内设置有前述的气液固三相分离器。上封头中央设置有气体出口，在下封头的中央设置有原料入口管。

进一步，所述壳体的下部空间内设置有气液分布板。

进一步，所述的上封头还设置有催化剂加注管，所述下封头处还设置有催化剂排出管。

进一步，所述反应器壳体的上部具有扩大段结构，所述气液固三相分离器设置在扩大段构成的空间内。所述的扩大段的直径大于下部的直筒段的直径，扩大段与直筒段之间通过一倒置的圆台筒进行过渡连接。所述圆台筒的锥角为60°～120°。

进一步的，所述扩大段的直径为下部直圆筒段直径的1.05～1.5倍，优选1.1～1.25倍。

本发明中，所述的“直圆筒”是指侧面垂直于底的圆筒，所述的“圆台”是指侧面不垂直于底的圆筒，所述的“正置圆台”是指上截面小于下截面的圆台，所述的“倒置圆台”是指上截面大于下截面的圆台。

与现有技术相比较，本发明的气液固分离器及含有其的沸腾床反应器具有以下有益效果：

1、根据沸腾床中流体沿中心区域上升而沿器壁附近下降的循环流场结构，以及气泡倾向于沿直线上升的流体力学原理，本发明设计了既有利于流体顺畅环形流动和气液分离的同心筒，又有利于阻挡气泡上升的多层交错Z型挡板。

2、本发明中，由内支撑筒外侧和外支撑筒内侧之间的环隙组成的Z型挡板空间构成了液固分离的实际区域。一方面，支撑筒侧壁设置的翅片能够阻挡气泡的向上运动，避免环隙底部气泡尾涡夹带的催化剂进入实际的液固分离区域——即内、外支撑筒之间构成的安静分离区域。由于该区域不利于气泡上升，气泡将沿外支撑筒与反应器器壁形成的环形通道上升或被液体夹带到反应器其它部位。

3、含有该气液固三相分离器的沸腾床反应器，增加了反应器的操作弹性，可以保证分离器始终处于良好的工作状态，确保三相分离器对催化剂的高效分离，能将催化剂的带出量减少80%～95%。

附图说明

图1带有Z型挡板结构的三相分离器；

其中，5－沸腾床反应器；6－导流筒；7－内支撑筒；7A、7B－（内支撑筒）翅片；8－外支撑筒；8A、8B－（外支撑筒）翅片；9－出液管。

图2为带有扩大段的沸腾床反应器；

其中，1－进料管；2－催化剂卸出管；3－气液分布板；4－气液分布器；5－沸腾床反应器；6－导流筒；7－内支撑筒；8－外支撑筒；9－出液管；10－催化剂进料管；11－气相排出管。

图3为直筒型沸腾床反应器；

其中，1－进料管；2－催化剂卸出管；3－气液分布板；4－气液分布器；5－沸腾床反应器；6－导流筒；7－内支撑筒；8－外支撑筒；9－出液管；10－催化剂进料管；11－气相排出管。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明的三相分离器及沸腾床反应器进行更详细的描述。

如图1所示：本发明的三相分离器最中间设置一导流筒6，导流筒6为一直筒，管径为反应器5直径的0.6～0.8倍，优选为0.7倍，使沸腾床中向上流体全部从导流筒6穿过。为使导流筒6内外流向相反的流体互不干扰，导流筒6下部为一扩口，扩展角优选为150º，扩口直径不超过反应器5直径的0.8倍。导流筒6为气液固三相提供了上升通道，并且在导流筒顶部出口处形成射流，使气相得到分离。

导流筒6与其外侧的内支撑筒7构成液固相下降通道。由于液固流动循环区被限制在内支撑筒7以内区域，因此，内支撑筒7至反应器壁之间的区域相对静止，无宏观流动，为液固分离创造了条件。由于沸腾床反应器内流体处于剧烈沸腾状态，特别是气泡几乎无处不在，使得如专利CN 101172220A、CN 1448212A、CN 101618305A、CN 101721960 A、CN101721961 A、CN 101721962 A、CN 201529519 U所述的仅导流筒6、内支撑筒7和沸腾床器壁组成的三相分离器无法进行彻底的液固分离。考虑到气泡尾涡是造成固相夹带的根源，而且气泡运动方向是垂直向上的，因此，本发明设计了一种具有Z型结构的挡板，阻止气泡的垂直运动。

如图1所示，Z型结构的挡板是由设在内支撑筒7上的翅片7A、7B和设在外支撑筒8上的翅片8A、8B组成。翅片7A、7B、8A、8B的伸展角度不宜太大也不宜太小，可在135º～165º之间，优选为150º。翅片伸展所达到的长度应使7A、7B与8A、8B有一定交错，以形成曲折通道，强化对气泡的阻挡作用。

由内支撑筒7和外支撑筒8构成的Z型挡板空间与外界相对独立，构成良好的液固分离环境。只要液速低于固体终端沉降速度，催化剂颗粒就不会流化，固体颗粒就会沉于分离区底部，保持有较高厚度的清液层。通过插入清液层的排出管9就可将液体产品导出反应器，而不含任何固体。

图2和图3分别为带有扩大段和完全由直筒段组成的沸腾床反应器，扩大段的作用是增大三相分离空间，但工作原理完全相同。

结合图2-3，本发明中带有“Z”型挡板三相分离器的工作原理如下：

气液混合原料由进料口1进入反应器，经安装在气液分配盘3上的多个气液分布器4均布后到达催化剂床层5，进行气液固三相催化反应。为充分利用反应器空间，反应器内的催化剂装量至少为反应器直筒段高度的35%，最好为40～60%。在反应器上部液面附近，气体和液体夹带固体以较快速度垂直向上穿过导流筒6（如箭头所示），最后冲出液面形成一定高度的喷射流。在此区域发生气液分离，气体从反应器顶部出口管11排出，液固两相则沿箭头所示方向向下折返，沿导流筒6和内支撑筒7围成的环隙向下流动，流动至反应器底部后再向上折返，形成反应器的内部环流。由同心直圆筒7、8之间的环隙组成的Z型挡板空间是液固分离的实际区域，此区域中安装的Z型挡板阻止了气泡的进入，使液固分离在不受气泡干扰的安静环境下进行。由于液固间存在较大密度差，因此，固体自然下沉，分离区顶部不含固体，液体从管道9穿过反应器器壁引出。经过长时间运转后，催化剂会出现部分失活，为了能够在线置换催化剂以保持器内催化剂活性稳定，反应器设置了新催化剂加料管10和废催化剂卸料管2。

实施例1

本实施例所进行的液固分离试验在一带有扩大段的有机玻璃塔内进行, 设备结构如附图1所示，显著特征是三相分离器带有Z型挡板结构。实验采用常温常压下的空气、水、氧化铝微球为气液固三相，塔底共安装85个泡罩式分布器，直筒段内径为50 cm、高度为4.8 m，扩大段直径为90 cm、高度为1m。氧化铝微球经测定其干堆积密度为0.593 g/mL，颗粒真实密度为2.44 g/mL，颗粒直径介于0.2～0.4 mm, 平均值为0.3 mm。

在气量为20、40、60、80 m³/h，液量为2.0、3.2、4.6 m³/h下对三相分离器的性能进行了系统考察。对应于每一个气量和三个不同液量，分别向反应器内加入55.5、88.8、183.3、333.1 kg干物料，堆积高度分别为48、76、158、286cm，各占反应器高度（不计三相分离器）的10%、16%、33%、60%。实验表明，气体在塔内分布均匀，液固循环剧烈，沿塔壁可观察到固体的急速下降，有明显局部涡流，反应器中心区液体喷射高度达到20～50 cm。对出口液体采用200目（75m）滤布进行过滤分离，将运行1小时收集得到的颗粒进行干燥、称重。经过两次重复实验测量，发现在所有不同气液流量组合和固体加载量下，出口液体中均未发现有固体颗粒，因此，可认为固体夹带量< 0.1 ppm(wt)，如附表１所示。

实施例2

本实施例所进行的液固分离试验在一完全为直筒段的有机玻璃塔内进行, 设备结构如附图2所示，显著特征是三相分离器带有Z型挡板结构。在其它实验条件与实施例1完全相同下，经过每次运行时间均为1小时的两次重复实验测量，发现在所有不同气液流量组合和固体加载量下，出口液体中均未发现有固体颗粒，因此，可认为固体夹带量< 0.1 ppm(wt)，如附表１所示。

对比例1

本实施例所进行的液固分离试验在一带有扩大段的有机玻璃塔内进行, 设备结构类似附图１，显著特征是三相分离器没有Z型挡板结构，三相分离器由导流筒(6)、外筒(8)，以及液体排出管(9)、反应器壳体(5)所构成。在其它实验条件与实施例1完全相同下，经过每次运行时间均为1小时的两次重复实验测量，发现在各种气液流量组合和固体加载量下，出口液体中均发现有固体颗粒，如附表1所示。数据显示，在气液固三个因素中，反应器内的固体加载量对出口液体中固含率影响最大，例如在床层固含率10 vol%，气液流量分别为80 m³.h^-1和4.6 m³.h^-1条件下出口液体中固含率为29.1 ppm(wt)，而在床层固含率提高至60 vol%，气液流量保持不变的条件下，出口液体中固含率达到877.7 ppm(wt)。

表1 分离效果测定数据

续表1 分离效果测定数据

Claims (14)

1.一种气液固三相分离器，其特征在于，所述三相分离器包括三个内径不同的同心直圆筒和反应器器壁；最内侧为导流筒，用于将含有气、液、固三相的物流导流入分离器；中间的为内支撑筒，所述内支撑筒为直筒结构；最外侧的为外支撑筒，所述外支撑筒亦为直筒结构；自内而外，三个直圆筒的下端依次升高；在外支撑筒的筒壁外侧、贯穿反应器器壁设置有液体出口管；

其中，在所述内支撑筒和所述外支撑筒之间，设置有Z形挡板结构，所述Z形挡板包括若干交错设置在内支撑筒和外支撑筒之间的一组翅片，所述翅片为固定在内支撑筒和外支撑筒上的圆台筒结构，所述翅片的上端固定在支撑筒上，翅片的下端往内支撑筒和外支撑筒构成的环形空间内伸展，且各翅片伸展所达到的长度应使得翅片间彼此有一定交错，以形成曲折通道；最下面的翅片设置于内支撑筒下端，与其相邻的翅片则设置在外支撑筒的下端，二者相对设置。

2.按照权利要求1所述的气液固三相分离器，其特征在于，所述最下面的翅片为正置圆台筒结构，相邻的翅片为倒置的圆台筒结构。

3.按照权利要求1所述的气液固三相分离器，其特征在于，所述翅片的个数为6～10对。

4.按照权利要求1所述的气液固三相分离器，其特征在于，所述的导流筒、内支撑筒和外支撑筒通过支撑构件彼此固定，以及与反应器器壁进行固定。

5.按照权利要求1所述的气液固三相分离器，其特征在于，所述的导流筒为直筒结构。

6.按照权利要求1所述的气液固三相分离器，其特征在于，所述的导流筒由上部的直筒和下部的正置圆台筒连接而成。

7.按照权利要求1所述的气液固三相分离器，其特征在于，构成挡板的若干翅片的伸展角度β为135º～165º。

8.一种沸腾床反应器，其中包括上面权利要求1-7任一所述的气液固三相分离器。

9.按照权利要求8所述的沸腾床反应器，其特征在于，所述的沸腾床反应器包括直圆筒状壳体，壳体的上下两端分别为上封头和下封头；所述壳体内的上部空间内设置有气液固三相分离器；上封头中央设置有气体出口，在下封头的中央设置有原料入口管。

10.按照权利要求9所述的沸腾床反应器，其特征在于，所述壳体的下部空间内设置有气液分布板。

11.按照权利要求9所述的沸腾床反应器，其特征在于，所述导流筒的直径为反应器直筒段直径的0.6～0.8倍。

12.按照权利要求9所述的沸腾床反应器，其特征在于，所述的上封头还设置有催化剂加注管，所述下封头处还设置有催化剂排出管。

13.按照权利要求9所述的沸腾床反应器，其特征在于，所述的直圆筒壳体的上部具有扩大段结构，所述气液固三相分离器设置在扩大段构成的空间内；所述扩大段的直径大于下部直筒段的直径，扩大段与直筒段之间通过一倒置的圆台筒进行过渡连接；所述圆台筒的锥角为60°～120°。

14.按照权利要求13所述的沸腾床反应器，其特征在于，所述扩大段的直径为下部直圆筒段直径的1.05～1.5倍。

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