CN111991905A - 浆态床排出浆液固液分离的方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及浆液的固液分离领域，公开了一种浆态床排出浆液固液分离的方法及其装置，该方法包括：(1)将浆液进行第一过滤，得到第一滤渣和液蜡；(2)将所述液蜡进行第二过滤，得到第二滤渣和合格蜡；(3)所述第一滤渣和第二滤渣混合得到混合滤渣，将萃取剂与所述混合滤渣接触后，进行固液分离，得到固体渣和萃取物料；所述浆液来自浆态床费托合成反应产物的液相，所述费托合成反应产物的液相中含有2‑20重量％的催化剂；所述混合滤渣中蜡的含量为20‑70重量％；所述固体渣中蜡的含量为0.01‑3重量％。该方法具有工艺简单、分离效果好的特点。
Description
技术领域
本发明涉及浆液的固液分离领域，具体涉及一种浆态床排出浆液固液分离的方法及其装置。
背景技术
浆态床反应器具有温度均匀易控、气速操作范围宽、催化剂可在线置换等优点，利用浆态床反应器进行费托合成成为该领域技术主流发展方向。但浆态床反应器在使用过程中也遇到了新的问题。浆态床反应器的床层处于三相湍流状态，催化剂在反应器内与反应器壁、反应器内构件、以及催化剂颗粒间会碰撞和摩擦，不可避免地会被破碎和粉化。另外，随着反应的进行，催化剂不可避免地逐渐失活。为了维持费托合成反应较好的反应活性和操作稳定性，也必然要求将失活的催化剂以及催化剂粉化的催化剂颗粒定期排出反应器。这些催化剂随浆液排出浆态床反应器后，必须通过合适的分离技术，将催化剂分离出来，以满足下游加氢装置对进料金属含量的要求，回收外排浆液。
在分离浆态床反应器排出的浆液中，细小的催化剂颗粒与液体烃类产品混合在一起，如何有效将它们分离是面临的难题之一。同时，避免分离出的残渣中夹带高附加值的蜡，造成资源浪费，也是亟待解决的另一难题。
在浆液分离方面，USP 6833078公开了一种用于从费托浆态床反应器中将液体产物与催化剂细粉分离开的固体/液体分离单元和方法。该方法采用沉降单元连续或间歇地从料浆中移除催化剂细粉，并与从料浆中分离液体产物的催化剂/液体分离单元相偶联。CN101842153A公开了一种商业化费托反应器，其分离单元为多个包含至少一个磁性动态沉降容器的料浆环路，用于将催化剂料浆从气态和液态费托产物中分离。USP3829478公开了一种典型的浆态床外分离单元，该单元从反应器内浆液相上部将含催化剂的浆液引出反应器，然后通过气液分离将分离出的气相送回反应器，液相进入浆液沉降罐；在沉降罐中，催化剂颗粒依靠重力沉降至底部；底部富含催化剂颗粒的浆液循环返回反应器，上部澄清液体由沉降罐上部引出。上述方法主要是通过重力沉降来实现催化剂颗粒和液体产品的分离，沉降时间较长且分离不彻底。
而在渣蜡处理方面，CN 108546566A公开了一种回收并精制费托合成渣蜡的超临界萃取方法，在高压、超临界条件下回收残渣中的石蜡，但该方法操作条件苛刻，萃取时间长、运行成本颇高。CN108676570A公开了一种费托合成渣蜡和油泥无害化处理及资源化系统及工艺，该系统中反应器部分由两个相互耦合的流化床反应器组成，通过热解和燃烧处理渣蜡，该方法将高品质的蜡裂化为低碳数的燃料，且副产大量低价值的低碳烃，经济效益不高。CN205528620U公开了一种高温分离渣蜡处理系统，CN103173238A公开了一种费托合成反应渣蜡的热裂解方法。US6114399A公开了一种利用超临界溶剂溶解后通过两步过滤的方法侧线回收费托合成催化剂的方法。上述方法在处理费托合成渣蜡时，一般是在高温、高压的条件下，对渣蜡进行超临界萃取、磁分离、旋流分离、膜分离等操作，这些方法操作操作复杂，耗时、效率低，且分离操作条件苛刻，运行成本高。
由上可知，现有技术存在诸多缺陷，在工业生产中，不利于装置长期安全稳定运行。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的现有技术中催化剂与蜡分离效果差、操作复杂、分离条件苛刻等的缺陷，提供一种浆态床排出浆液固液分离的方法及其装置，该方法具有工艺简单、分离效果好的特点。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种浆液固液分离的方法，该方法包括：
(1)将浆液进行第一过滤，得到第一滤渣和液蜡；
(2)将所述液蜡进行第二过滤，得到第二滤渣和合格蜡；
(3)所述第一滤渣和第二滤渣混合得到混合滤渣，将萃取剂与所述混合滤渣接触后，进行固液分离，得到固体渣和萃取物料；
所述浆液来自浆态床费托合成反应产物的液相，所述费托合成反应产物的液相中含有2-20重量％的催化剂；
所述混合滤渣中蜡的含量为20-70重量％；所述固体渣中蜡的含量为0.01-3重量％。
本发明第二方面提供一种浆液固液分离的装置，该装置包括：萃取单元、离心单元以及串联的一级过滤单元和二级过滤单元；该装置通过所述一级过滤单元的液相入口与浆态床反应器连通，所述一级过滤单元将浆态床反应器排出的浆液进行第一过滤，得到第一滤渣和液蜡；所述一级过滤单元的液相出口与所述二级过滤单元的液相入口连通，所述二级过滤单元将所述液蜡进行第二过滤，得到第二滤渣和合格蜡；
所述一级过滤单元和二级过滤单元的固相出口均与所述萃取单元的顶部固相入口连通；所述萃取单元的底部出口与所述离心单元的顶部入口连通，所述第一滤渣和第二滤渣经萃取后，进入离心单元进行固液分离，得到固体渣和萃取物料。
通过上述技术方案，本发明对浆态床反应器排出浆液中的含蜡滤渣进行固液分离，实现滤渣中催化剂颗粒和蜡的分离，相对于现有技术，本发明的方法经济实用、分离效果好、操作条件温和，有利于装置的长期安稳运行。在优选情况下，通过减压干燥将固体渣中的萃取剂与固体颗粒完全分离，不仅环境友好，而且实现了资源循环利用。通过本发明实施例的结果可知，所得的固体渣中蜡的含量最小仅为0.05重量％，不仅环境友好，而且实现了蜡的回收，经济效益高。
附图说明
图1是本发明一种优选实施方式下浆液固液分离的方法的工艺流程图；
图2是本发明一种优选实施方式下一级过滤系统的工艺流程图；
图3是本发明一种优选实施方式下二级过滤系统的工艺流程图。
附图标记说明
101、浆态床反应器 102、缓存罐 103、存储罐
201、一级过滤单元 202、第一过滤器 203、第一原料罐
301、二级过滤单元 302、第二原料罐 303、预涂循环罐
304、第二过滤器 105、萃取罐 106、离心单元
107、干燥单元 108、蒸馏塔
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
在本发明中，除非特殊说明，压力均为绝压。
本发明提供的方法适用于含有催化剂的反应产物的固液分离过程，特别适用于含有催化剂的费托合成反应产物的固液分离过程。
所述费托合成反应产物是指合成气(CO+H2)与浆态床中的催化剂接触生产的物料，包括气相和液相；所述费托合成反应产物的液相来自于浆态床排出的含有催化剂颗粒的浆液，包括碳原子数为20-100的烃类化合物。
在本发明中，所述费托合成蜡是指碳原子数为20-100的烃类化合物。
除非特殊说明，在本发明中，所述催化剂是指用于费托合成的催化剂，所述催化剂包括载体以及负载在载体上的活性组分。在本发明中，所述催化剂的活性组分金属元素选自第VII族和/或第VIII元素，优选为Fe、Co、Ni、Ru、Rh和Re中的至少一种，更优选为Fe和/或Co。在本发明中，所述载体优选为SiO2和/或Al2O3。具体地，本发明中所述催化剂可以采用CN104707620A公开的方法制备得到。
除非特殊说明，在本发明中，ppm的单位以重量浓度计。
在本发明中，真空度表示大气压强减去绝对压强的差值。
本发明第一方面提供一种浆液固液分离的方法，该方法包括：
(1)将浆液进行第一过滤，得到第一滤渣和液蜡；
(2)将所述液蜡进行第二过滤，得到第二滤渣和合格蜡；
(3)所述第一滤渣和第二滤渣混合得到混合滤渣，将萃取剂与所述混合滤渣接触后，进行固液分离，得到固体渣和萃取物料；
所述浆液来自浆态床费托合成反应产物的液相，所述费托合成反应产物的液相中含有2-20重量％的催化剂；
所述混合滤渣中蜡的含量为20-70重量％；所述固体渣中蜡的含量为0.01-3重量％。
根据本发明，优选地，所述浆液来自浆态床费托合成反应产物的液相，所述费托合成反应产物的液相中含有5-15重量％的催化剂。
根据本发明，优选地，所述混合滤渣中蜡的含量为25-60重量％；所述固体渣中蜡的含量为0.05-2.5重量％。在该种优选情况下，所述固液分离的效果更好。
在本发明中，所述浆液可以自所述浆态床反应器排出后直接进行第一过滤，也可以将所述浆液缓存后再进行第一过滤。优选地，将所述浆液进行缓存后，再进行第一过滤。在该种优选情况下，更有利于提高后续过滤效果。
优选地，所述缓存的条件包括：在搅拌条件下。在该种优选情况下，有利于防止催化剂颗粒的沉积。
本发明对所述缓存的设备没有特别的限定，只要能够收集来自浆态床反应器排出的含有催化剂的浆液即可。具体地，可以采用缓存罐对浆液进行缓存。本发明对所述缓存罐没有特别的限定，本领域的技术人员可以依据实际情况按需选择。
根据本发明，优选地，所述浆液进行缓存后，再进行存储。本发明对进行所述存的储设备没有特别的限定，只要能够实现将来自所述缓存罐的浆液降温降压的目的即可。具体地，可以参与存储罐对所述浆液进行存储。本发明对所述存储罐没有特别的限定，本领域的技术人员可以依据实际情况按需选择。
优选地，所述浆液经缓存和存储后，温度为150-210℃，压力为0.5-1.5MPa。
在一种具体实施方式下，所述来自浆态床反应器排出的浆液进入缓存罐进行缓存，然后进入存储罐，再进行第一过滤。
根据本发明，优选地，所述第一过滤的条件包括：温度130-200℃，优选为150-185℃；压力为0.3-1.2MPa，优选为0.4-1MPa。
根据本发明，优选地，进行所述第一过滤的设备为第一过滤器，所述第一过滤器中包含第一过滤元件。本发明对所述第一过滤器的选择范围较宽，优选地，所述第一过滤器选自固液分离器、叶片式过滤机、卧螺离心机和沉降过滤离心机中的至少一种，进一步优选为叶片式过滤机。
在本发明中，随着所述第一过滤的过程不断进行，所述浆液中含有的催化剂在所述第一过滤元件上不断富集。为了保证第一过滤的顺利进行，优选地，所述第一过滤还包括对所述第一过滤中的第一过滤元件进行清理，得到第一滤渣，通过第一过滤后得到的液体为液蜡。
在本发明中，对所述第一过滤的第一过滤元件进行清理的方式选择范围较宽，所述清理包括：清除所述第一过滤元件上的滤饼。具体地，可以定时清理，可以根据过滤压差进行清理，也可以根据过滤元件上的滤饼厚度进行清理。
根据本发明，优选地，根据过滤压差进行清理，所述第一过滤的过程中压降不大于1MPa。
进一步优选地，所述第一过滤的过程中压降为0.1-1MPa，优选为0.2-0.9MPa。在该种优选实施方式下，实现过滤和清理的周期性自动控制，提高装置运行效率的同时，更有利于保障过滤效果。
在本发明中，所述第一过滤的第一过滤元件上可以进行预涂操作，也可不进行预涂操作。所述预涂是指在进行过滤前，将预涂剂涂在第一过滤器的第一过滤元件上。
本发明对所述预涂剂的选择范围较宽，优选地，所述预涂剂为白土和/或硅藻土。
本发明的发明人进行了大量的研究发现，进行预涂操作有利于减少滤液中的固体含量。因此，如果所述第一过滤中进行预涂，则可以提高第二过滤器的过滤效率。
为了平衡装置的过滤效果与能耗，优化装置运行效率，根据本发明，优选地，所述第一过滤前不进行预涂。在所述第一过滤中，浆液中较大颗粒的催化剂被截留，从而降低了所述浆液中的固含量。优选地，所述较大颗粒的催化剂的平均粒径为50-300μm。
根据本发明，优选地，所述第一过滤可以为并联的两组或多组。在该种优选情况下，更有利于提高所述第一过滤的运行效率。
根据本发明，优选地，所述第二过滤的条件包括：温度为130-190℃，优选为140-185℃；压力为0.3-1.2MPa，优选为0.4-1MPa。
根据本发明，优选地，进行所述第二过滤的设备为第二过滤器，所述第二过滤器中包含第二过滤元件。本发明对所述第二过滤器的选择范围较宽，优选地，所述第二过滤器选自固液分离器、叶片式过滤机、卧螺离心机和沉降过滤离心机中的至少一种，进一步优选为叶片式过滤机。
在本发明中，随着所述第二过滤的过程不断进行，所述浆液中含有的催化剂在所述第二过滤元件上不断富集。为了保证第二过滤的顺利进行，优选地，所述第二过滤还包括对所述第二过滤中的第二过滤元件进行清理，得到第二滤渣，通过第二过滤后得到的液体为合格蜡。
根据本发明，优选地，所述合格蜡中催化剂的含量为0.1-10ppm。
在本发明中，对所述第二过滤的第二过滤元件进行清理的方式选择如对第一过滤元件所述，在此不再赘述。
根据本发明，优选地，根据过滤压差对所述第二过滤的第二过滤元件进行清理，所述第二过滤的过程中压降不大于1MPa。
进一步优选地，所述第二过滤的过程中压降为0.1-1MPa，优选为0.2-0.8MPa。在该种优选实施方式下，实现过滤和清理的周期性自动控制，提高装置运行效率的同时，更有利于保障过滤效果。
在本发明中，所述第二过滤的第二过滤元件上可以进行预涂操作，也可不进行预涂操作。所述预涂是指在进行过滤前，将预涂剂涂在过滤器的过滤元件上。
根据本发明，优选地，所述第二过滤前进行预涂，因此，所述第二过滤还包括：将所述液蜡与预涂剂接触。
本发明对所述预涂剂的选择范围较宽，优选地，所述预涂剂为白土和/或硅藻土。进一步优选地，所述预涂剂优选为白土和硅藻土。在该种优选实施方式下，更有利于提高吸附和拦截催化剂颗粒的效率。
本发明对所述预涂的顺序没有特别的限定，可以先预涂所述白土，也可以下预涂所述硅藻土，也可以将所述白土和硅藻土混合后，同时预涂。根据本发明，优选地，将所述白土和硅藻土混合后，同时预涂。
本发明对所述预涂剂中白土和硅藻土的的用量关系选择范围较宽，优选地，所述预涂剂中，白土和硅藻土的重量比为3-20:1，具体地，例如可以为3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1、15：1、20：1，以及任意上述两者关系之间的比例。
根据本发明一种优选实施方式，所述预涂剂中，白土和硅藻土的重量比为4.2-14:1。在该种优选实施方式下，更有利于快速形成均匀的助剂涂层，从而提高助剂涂层脱除稳定蜡及渣蜡中多余的铁离子的吸附功能和脱除稳定蜡及渣蜡中的固体颗粒拦截效果。
根据本发明，优选地，所述预涂包括：将所述预涂剂与预涂介质接触，得到助滤液。
优选地，所述预涂介质选自费托合成蜡、合格蜡和精制蜡中的至少一种。在该种优选实施方式下，更利于提高所述第二过滤的过滤效果。
优选地，所述预涂介质的终馏点为500-700℃。
本发明中，对所述助滤液中预涂剂的含量的选择范围较宽，优选地，所述助滤液中预涂剂的含量为0.1-10重量％，具体地，例如可以为0.1重量％、0.2重量％、0.3重量％、0.4重量％、0.5重量％、0.6重量％、0.7重量％、0.8重量％、0.9重量％、1.0重量％、2重量％、3重量％、4重量％、5重量％、6重量％、7重量％，以及以上任意两者之间的数值。
根据本发明一种优选实施方式，所述助滤液中预涂剂的含量为0.8-5重量％。
本发明对预涂在所述第二过滤器的第二过滤元件上的方式选择范围较宽，在一种优选实施方式下，在所述第二过滤之前，将所述助滤液循环引入所述第二过滤器，在所述第二过滤元件上得到滤饼。在该种优选实施方式下，在所述滤饼的吸附和拦截的双重作用下，有利于提高过滤效果，除去所述浆液中较小的催化剂颗粒。优选地，所述较小颗粒的催化剂的平均粒径为0.5-10μm。在本发明中，所述催化剂的颗粒大小由激光粒度仪测定。
根据本发明，优选地，所述第二过滤可以为并联的两组或多组。在该种优选情况下，更有利于提高所述第二过滤的运行效率。
根据本发明，优选地，步骤(3)中，所述接触的条件包括：温度为50-120℃，优选为75-95℃；压力为0.1-0.8MPa，优选为0.2-0.6MPa；时间为0.2-2h，优选为0.3-1.5h。
本发明对所述接触的方式没有特别的限定，只要能够使得所述接触后，所述混合滤渣中的蜡溶解于所述萃取剂中即可。优选地，所述接触的条件还包括：在搅拌条件下。本发明对所述搅拌的方式没有特别的限定，可以为本领域的常规选择。
本发明对所述接触所在的设备选择范围较宽，在一种具体实施方式下，在搅拌条件下，所述萃取剂和混合滤渣在萃取罐中接触。本发明对所述萃取罐没有特别的限定，本领域的技术人员可以依据实际情况按需选择。
本发明中，对所述萃取剂与所述混合滤渣的重量比的选择范围较宽，只要能够实现将所混合滤渣中的蜡溶解在所述萃取剂中即可。所述萃取剂的用量较小时会影响溶蜡效果，较大时则会增加运行成本，为了平衡溶蜡效果和运行成本，优选地，所述萃取剂与所述混合滤渣的重量比为0.8-10:1。进一步优选地，所述萃取剂与所述混合滤渣的重量比为1.2-6:1。
根据本发明，优选地，所述固液分离的条件包括：温度为50-90℃，优选为75-85℃；时间为0.01-0.1h，优选为0.03-0.08h。
本发明对所述固液分离的设备的选择范围较宽，优选地，所述固液分离的设备包括离心机。本发明对所述离心机没有特别的限定，本领域技术人员可以依据实际情况按需选择。
根据本发明，为了提高所述固液分离的效果，优选地，所述固液分离包括两个或多个串联的离心机。
本发明对所述萃取剂的范围较宽，优选地，所述萃取剂选自费托合成轻质油、加氢精制轻质油、加氢裂化轻质油、加氢精制柴油和加氢裂化柴油中的至少一种。在该种优选情况下，更利于提高所述第二过滤的效果。
在本发明中，所述费托合成轻质油是指费托合成反应器产出的轻烃组分，馏程为50-280℃；所述加氢精制轻质油是指费托合成产物经过加氢精制处理后得到的轻组分，馏程为50-280℃；所述加氢裂化轻质油是指费托合成产物经过加氢裂化处理后得到的轻组分，馏程为50-280℃。
本发明对所述萃取剂的终馏点选择范围较宽，为了提高蜡在所述萃取剂中溶解效果，优选地，所述萃取剂的终馏点小于300℃。
在一种优选实施方式下，该方法还包括：将所述固体渣进行干燥，得到废渣和萃取剂。
根据本发明，优选地，所述干燥的过程中对萃取剂进行回收。本发明对所述回收的方式没有特别的限定，只要能够达到收集所述干燥过程中的萃取剂的目的即可。
根据本发明，优选地，所述废渣中蜡的含量为0.01-3重量％。
根据本发明，优选地，所述干燥的条件包括：温度为80-300℃，优选为100-250℃；真空度为0.001-0.1MPa，优选为0.01-0.08MPa。
本发明对进行所述干燥的设备选择范围较宽，具体地，可以为箱式干燥器、流化床干燥器和气流干燥器中的至少一种。优选地，采用箱式干燥机对固体渣进行干燥，所述干燥在减压条件下。本发明对实现所述减压条件的减压装置没有特别的限定，本领域技术人员可以依据实际情况按需选择。
根据本发明一种优选实施方式，所述离心机与干燥机通过密闭螺旋固体输送系统密闭连接在一起。所述密闭螺旋固体输送系统为密闭螺杆输送系统。在该种优选情况下，更有利于离心机分离出的固体渣在密闭条件下被送入干燥系统，避免与空气接触，降低了固体渣因含有还原态的催化剂与空气接触而自燃的风险。
根据本发明，优选地，该方法还包括：将所述萃取物料进行蒸馏，得到重质蜡和萃取剂。
在一种具体实施方式下，将所述萃取物料通入蒸馏塔中蒸馏。本发明对所述蒸馏塔的选择可以依据实际情况按需选择，只要能够实现所述萃取剂与蜡分离即可。
优选地，所述蒸馏的条件包括：温度为100-280℃，压力为0-0.1MPa。例如，可以为常压下进行蒸馏，具体操作为本领域技术人员所熟知，本发明在此不再赘述。
优选地，将所述干燥和蒸馏得到的萃取剂均回用于所述固液分离的过程。
本发明第二方面提供一种浆液固液分离的装置，该装置包括：萃取单元、离心单元以及串联的一级过滤单元和二级过滤单元；该装置通过所述一级过滤单元的液相入口与浆态床反应器连通，所述一级过滤单元将浆态床反应器排出的浆液进行第一过滤，得到第一滤渣和液蜡；所述一级过滤单元的液相出口与所述二级过滤单元的液相入口连通，所述二级过滤单元将所述液蜡进行第二过滤，得到第二滤渣和合格蜡；所述一级过滤单元和二级过滤单元的固相出口均与所述萃取单元的顶部固相入口连通；所述萃取单元的底部出口与所述离心单元的顶部入口连通，所述第一滤渣和第二滤渣经萃取后，进入离心单元进行固液分离，得到固体渣和萃取物料。
根据本发明，优选地，所述一级过滤单元包括并联的两个或多个一级过滤系统。所述一级过滤系统为实现所述第一过滤的设备，如图2所示。
根据本发明，优选地，所述二级过滤单元包括并联的两个或多个二级过滤系统。所述二级过滤系统为实现所述第二过滤的设备，如图3所示。
根据本发明，优选地，该装置还包括干燥单元。所述干燥单元的入口与所述离心单元的固相出口连通，从而对所述固体渣进行干燥，得到废渣和萃取剂。
根据本发明，优选地，所述干燥的过程中对萃取剂进行回收。
根据本发明，优选地，该装置还包括蒸馏单元。所述离心单元的液相出口与所述蒸馏单元的液相入口连通，用于将所述固液分离得到的液相进行蒸馏，得到重质蜡和萃取剂。
根据本发明，优选地，所述干燥单元的液相出口和所述蒸馏单元的顶部出口均与萃取单元的入口连通，分别用以将干燥和蒸馏得到的萃取剂回用于萃取单元。
根据本发明一种优选的具体实施方式，本发明提供的装置按照图1所述的工艺流程进行。所述一级过滤系统按照图2所述的工艺流程进行。所述二级过滤系统按照图3所示的工艺流程进行。
具体地：
所述一级过滤系统包括第一原料罐203和第一过滤器202，存储罐中浆液3进入第一原料罐203，再由泵送至第一过滤器202；
费托合成反应的条件包括：压力为1.5-4MPaG，温度为190-290℃，气体空塔速度为0.05-5m/s，新鲜合成气中H2与CO的摩尔比为1.3-2.0。随着费托合成反应进行，催化剂逐渐失活，当合成气转化率降至85-95重量％时，开启浆液外排程序。在本发明中，所述合成气转化率通过气相色谱分析仪器测定。
从浆态床反应器101排出的浆液经第1管线1引入缓存罐102，所述浆液中含有2-20重量％的催化剂。缓存罐102内设置有搅拌器，防止催化剂沉积在缓存罐102的底部。经缓存罐102缓存后，经第2管线2将浆液引入存储罐103，并将温度降至150-210℃，压力降至0.5-1MPa。存储罐103内设置有搅拌器，防止催化剂沉积在存储罐103的底部。将降温降压后的浆液由第3管线3引入一级过滤单元201，在温度为150-185℃，压力为0.3-1.2MPa下进行第一过滤，过滤压降不大于1MPa。
所述一级过滤单元201包括两个或多个一级过滤系统，所述一级过滤系统包括第一原料罐203和第一过滤器202，存储罐103中浆液经第3管线3进入第一原料罐203。所述第一过滤的过程包括：
将第一原料罐203中的浆液送入第一过滤器202过滤后，得到第一滤渣和液蜡，将所述液蜡经第4管线4直接送入二级过滤单元。当第一过滤器202的压差达到0.5-1MPa时，停止该一级过滤系统的浆液过滤，对第一过滤器202上的第一过滤元件进行清理。将冲洗介质经第25管线25和23引入第一过滤器202，对第一过滤元件进行反向冲洗，第一滤渣经第5管线5进入萃取罐105。第一过滤器202顶部的气体经第24管线24送入分馏单元108。当冲洗时间达到0.5-1.5h后，停止冲洗。所述冲洗介质选自费托合成轻质油、加氢精制轻质油、加氢裂化轻质油、加氢精制柴油和加氢裂化柴油中的至少一种。
第一过滤得到的液蜡经第4管线4引入二级过滤单元301，在温度为150-185℃，压力为0.3-120MPa下进行第二过滤，过滤压降不大于1MPa。所述二级过滤单元301包括两个或多个二级过滤系统，所述二级过滤系统包括第二原料罐302、预涂循环罐303和第二过滤器304，液蜡经第4管线4引入进入第二原料罐302。所述第二过滤的过程包括：
将部分第二原料罐302中的液蜡作为预涂介质，经第31管线31引入预涂循环罐303，预涂剂经第39管线39引入预涂循环罐303，在预涂循环罐303内搅拌混合均匀，得到助滤液，所述助滤液中预涂剂的含量为0.2-7重量％。所述预涂剂中白土和硅藻土的重量比为5-7:1。然后将助滤液经第33管线33引入第二过滤器304，使助滤液在预涂循环罐303和第二过滤器304之间经第34管线34和38不断循环，在第二过滤器304的中得到合格的滤饼时，完成滤饼的预涂；完成预涂后，将预涂循环罐303经第35管线35和12排出。
将第二原料罐302中的液蜡经第32管线32引入第二过滤器304，所述液蜡中的较小颗粒的催化剂在吸附和拦截的双重作用下进一步被截留到第二过滤器304中的滤饼中，得到的合格蜡经第12管线12排出。所述较小颗粒的催化剂的平均粒径为0.5-10μm。
当第二过滤器304的压差为0.5-1MPa时，停止该二级过滤系统的液蜡过滤，对第二过滤器304上的第二过滤元件进行清理。冲洗介质经第36管线36和35后进入第二过滤器304，对第二过滤器304中的第二过滤元件进行冲洗，得到的第二滤渣经第6管线6进入萃取罐105。第二过滤器304顶部的气体经第38管线38还连通所述分馏单元108。当冲洗时间达到0.01-0.15h时，停止冲洗。所述冲洗介质的选择如前所述。
所述第一滤渣和第二滤渣进入萃取罐105中，得到混合滤渣，所述混合滤渣中蜡的含量为20-70重量％，萃取剂经第17管线17引入萃取罐105，所述萃取剂选自费托合成轻质油、加氢精制轻质油、加氢裂化轻质油、加氢精制柴油和加氢裂化柴油中的至少一种。所述萃取剂与所述混合滤渣的重量比为1.2-12:1，在温度为75-85℃，压力为0.1-0.8MPa下，与所述混合滤渣搅拌混合均匀，时间为0.2-2h，得到混合萃取液经第7管线7进入离心单元106，在温度为75-85℃下，进行固液分离，时间为0.05-0.15h，得到固体渣和萃取物料。所述固体渣中蜡的含量为0.05-3重量％。所述固体渣通过密闭螺旋固体输送系统经第9管线9引入干燥单元107进行干燥，所述干燥的条件包括：温度为100-250℃，真空度为0.01-0.08MPa，得到废渣和萃取剂。所述废渣中蜡的含量为0.05-3重量％。所述干燥得到的萃取剂经第11管线11返回所述萃取罐105中回用。所述萃取物料经第8管线8进入蒸馏塔108进行蒸馏，所述蒸馏的条件包括：温度为100-280℃，压力为0-0.1MPa，得到重质蜡和萃取剂。所述重质蜡经第18管线18排出。所述分馏塔108的塔顶气相经第13管线13进入冷却装置中冷却，得到的不凝气经第14管线14排出，得到的水相经第15管线15排出，得到的萃取剂经第16管线16返回所述萃取罐105中回用。
本发明提供的方法中费托合成反应后得到的浆液得到有效处理，工艺简单、分离效果好且操作条件温和，实现高效回收滤渣中的蜡，解决了含蜡滤渣处理难的问题。在优选情况下，通过减压干燥将固体渣中的萃取剂与固体颗粒完全分离，不仅环境友好，而且实现了资源循环利用。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例中，常压是指一个大气压；所述混合滤渣中蜡的含量通过热重分析(TGA)仪测定；固体渣平均粒径通过激光粒度仪测定；
所述费托合成反应在浆态床反应器中进行，反应的条件包括：压力为1.5-4MPaG，温度为190-290℃，气体空塔速度为0.05-5m/s，新鲜合成气中H2与CO的摩尔比为1.3-2。随着费托合成反应进行，催化剂逐渐失活，当合成气转化率降至95％时，将浆液引出浆态床反应器；
所述萃取剂为费托合成轻质油，馏程为120-280℃。
实施例1
按照本发明提供的图1所示工艺流程图进行浆液固液分离，具体的步骤包括：
从浆态床反应器101排出的浆液经第1管线1引入缓存罐102，所述浆液中含有10重量％的催化剂。缓存罐102内设置有搅拌器，防止催化剂沉积在缓存罐102的底部。经缓存罐102缓存后，经第2管线2将浆液引入存储罐103，并将温度降至190℃，压力降至1.2MPa。存储罐103内设置有搅拌器，防止催化剂沉积在存储罐103的底部。将降温降压后的浆液由第3管线3引入一级过滤单元201，在温度为180℃，压力为1MPa下进行第一过滤，过滤压降不大于0.6MPa。
所述一级过滤单元201包括两个或多个一级过滤系统，所述一级过滤系统包括第一原料罐203和第一过滤器202，存储罐103中浆液经第3管线3进入第一原料罐203。所述第一过滤的过程包括：
将第一原料罐203中的浆液送入第一过滤器202过滤后，得到第一滤渣和液蜡，将所述液蜡经第4管线4直接送入二级过滤单元。当第一过滤器202的压差达到0.6MPa时，停止该一级过滤系统的浆液过滤，对第一过滤器202上的第一过滤元件进行清理。将冲洗介质经第25管线25和23引入第一过滤器202，对第一过滤元件进行反向冲洗，第一滤渣经第5管线5进入萃取罐105。第一过滤器202顶部的气体经第24管线24送入分馏单元108。当冲洗时间达到0.1h后，停止冲洗。所述冲洗介质为加氢精制柴油。
第一过滤得到的液蜡经第4管线4引入二级过滤单元301，在温度为185℃，压力为0.8MPa下进行第二过滤，过滤压降不大于0.5MPa。所述二级过滤单元301包括两个或多个二级过滤系统，所述二级过滤系统包括第二原料罐302、预涂循环罐303和第二过滤器304，液蜡经第4管线4引入进入第二原料罐302。所述第二过滤的过程包括：
将部分第二原料罐302中的液蜡作为预涂介质，经第31管线31引入预涂循环罐303，预涂剂经第39管线39引入预涂循环罐303，在预涂循环罐303内搅拌混合均匀，得到助滤液，所述助滤液中预涂剂的含量为4.2重量％。所述预涂剂中白土和硅藻土的重量比为7:1。然后将助滤液经第33管线33引入第二过滤器304，使助滤液在预涂循环罐303和第二过滤器304之间经第34管线34和38不断循环，在第二过滤器304的中得到合格的滤饼时，完成滤饼的预涂；完成预涂后，将预涂循环罐303经第35管线35和12排出。
将第二原料罐302中的液蜡经第32管线32引入第二过滤器304，所述液蜡中的较小颗粒的催化剂在吸附和拦截的双重作用下进一步被截留到第二过滤器304中的滤饼中，得到的合格蜡经第12管线12排出。所述较小颗粒的催化剂的平均粒径为10μm。
当第二过滤器304的压差为0.5MPa时，停止该二级过滤系统的液蜡过滤，对第二过滤器304上的第二过滤元件进行清理。冲洗介质经第36管线36和35后进入第二过滤器304，对第二过滤器304中的第二过滤元件进行冲洗，得到的第二滤渣经第6管线6进入萃取罐105。第二过滤器304顶部的气体经第38管线38还连通所述分馏单元108。当冲洗时间达到0.15h时，停止冲洗。
所述第一滤渣和第二滤渣进入萃取罐105中，得到混合滤渣，所述混合滤渣中蜡的含量为55重量％，萃取剂经第17管线17引入萃取罐105，所述萃取剂为费托合成轻质油(馏程为120-280℃)。所述萃取剂与所述混合滤渣的重量比为5:1，在温度为80℃，压力为0.2MPa下，与所述混合滤渣搅拌混合均匀，时间为1.5h，得到混合萃取液经第7管线7进入离心单元106，在温度为80℃下，进行固液分离，时间为0.1h，得到固体渣和萃取物料。所述固体渣中蜡的含量为0.055重量％。所述固体渣通过密闭螺旋固体输送系统经第9管线9引入干燥单元107进行干燥，所述干燥的条件包括：温度为200℃，真空度为0.02MPa，得到废渣和萃取剂。所述废渣中蜡的含量为0.05重量％。所述干燥得到的萃取剂经第11管线11返回所述萃取罐105中回用。所述萃取物料经第8管线8进入蒸馏塔108进行蒸馏，所述蒸馏的条件包括：温度为280℃，压力为0.1MPa(常压)，得到重质蜡和萃取剂。所述重质蜡经第18管线18排出。所述分馏塔108的塔顶气相经第13管线13进入冷却装置中冷却，得到的不凝气经第14管线14排出，得到的水相经第15管线15排出，得到的萃取剂经第16管线16返回所述萃取罐105中回用。
实施例2
按照实施例1相似的方法，不同的是，所述第一过滤的条件包括：温度130℃，压力为0.3MPa，过滤压降为1MPa；第二过滤的条件包括：温度为200℃，压力为1.2MPa，过滤压降为0.1MPa。所述第二过滤包括：将所述液蜡与预涂剂接触；所述预涂剂中，白土和硅藻土的重量比为20:1；接触的条件包括：温度为90℃，压力为0.8MPa；时间为2.0h；所述萃取剂与所述混合滤渣的重量比为15:1；所述固液分离的条件包括：温度为85℃，连续离心分离，所述萃取剂为加氢裂化柴油。所述干燥的条件包括：温度为300℃，真空度为0.001MPa；
得到所述废渣中蜡的含量为1重量％。
实施例3
按照实施例1相似的方法，不同的是，所述第一过滤的条件包括：温度200℃，压力为0.3MPa；过滤压降为1MPa。第二过滤的条件包括：温度为130℃，压力为0.3MPa，过滤压降为1MPa；所述第二过滤包括：将所述液蜡与预涂剂接触；所述预涂剂中，白土和硅藻土的重量比为3:1。步骤(3)中，所述接触的条件包括：温度为50℃，压力为0.8MPa；时间为0.2h；所述萃取剂与所述混合滤渣的重量比为0.8:1；所述固液分离的条件包括：温度为90℃；连续离心分离，所述萃取剂选自加氢精制费托轻质油，馏程120-200℃。所述干燥的条件包括：温度为80℃，真空度为0.001MPa；
得到所述废渣中蜡的含量为3重量％。
实施例4
按照实施例1相似的方法，不同的是，所述第一过滤的条件包括：温度180℃，压力为0.9MPa；过滤压降为0.7MPa。第二过滤的条件包括：温度为160℃，压力为0,6MPa；过滤压降为0.4MPa。所述预涂剂中，白土和硅藻土的重量比为25:1。步骤(3)中，所述接触的条件包括：温度为70℃，压力为0.4MPa，时间为0.9h；所述萃取剂与所述混合滤渣的重量比为11:1；所述固液分离的条件包括：温度为85℃；连续离心分离，萃取剂选自加氢裂化柴油。所述干燥的条件包括：温度为220℃，真空度为0.7MPa；
得到所述废渣中蜡的含量为0.07重量％。
实施例5
按照实施例1的方法，不同的是，所述第一过滤按照图3所示的工艺流程图进行，即所述第一过滤与第二过滤均进行预涂。
得到所述废渣中蜡的含量为4.2重量％。
对比例1
按照实施例1的方法，不同的是，过滤过程不包含所述第一过滤，即所述只进行第二过滤。得到所述废渣中蜡的含量为5.5重量％。
由以上结果可知，实施例1-4按照本发明的方法进行浆液固液分离，得到的固体渣中蜡的含量最小仅为0.05重量％，相对于现有技术，本发明的方法经济实用、分离效果好、操作条件温和，实现了混合滤渣中的蜡的回收。在优选情况下，通过减压干燥将固体渣中的萃取剂与固体颗粒完全分离，得到的废渣达到固废填埋标准要求，不仅环境友好，而且实现了蜡的回收，避免了资源浪费，经济效益高。
实施例5中，所述第一过滤与第二过滤中均进行预涂，结果得到所述废渣中蜡的含量达到4.2重量％。而对比例1中过滤过程不包含所述第一过滤，只进行第二过滤，得到所述废渣中蜡的含量为5.5重量％，效果较差。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种浆液固液分离的方法，该方法包括：
(1)将浆液进行第一过滤，得到第一滤渣和液蜡；
(2)将所述液蜡进行第二过滤，得到第二滤渣和合格蜡；
(3)所述第一滤渣和第二滤渣混合得到混合滤渣，将萃取剂与所述混合滤渣接触后，进行固液分离，得到固体渣和萃取物料；
所述浆液来自浆态床费托合成反应产物的液相，所述费托合成反应产物的液相中含有2-20重量％的催化剂；
所述混合滤渣中蜡的含量为20-70重量％；所述固体渣中蜡的含量为0.01-3重量％。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述浆液来自浆态床费托合成反应产物的液相，所述费托合成反应产物的液相中含有5-15重量％的催化剂；
优选地，所述混合滤渣中蜡的含量为25-60重量％；所述固体渣中蜡的含量为0.05-2.5重量％。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述第一过滤的条件包括：温度130-200℃，优选为150-185℃；压力为0.3-1.2MPa，优选为0.4-1MPa；
优选地，所述第一过滤的过程中压降为0.1-1MPa，优选为0.2-0.9MPa；
优选地，所述第二过滤的条件包括：温度为130-190℃，优选为140-185℃；压力为0.3-1.2MPa，优选为0.4-1MPa；
优选地，所述第二过滤的过程压降为0.1-1MPa，优选为0.2-0.8MPa。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述第二过滤包括：将所述液蜡与预涂剂接触；
优选地，所述预涂剂为白土和/或硅藻土，优选为白土和硅藻土；
优选地，所述预涂剂中，白土和硅藻土的重量比为3-20:1，优选为4.2-14:1。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，步骤(3)中，所述接触的条件包括：温度为50-120℃，优选为75-95℃；压力为0.1-0.8MPa，优选为0.2-0.6MPa；时间为0.2-2h，优选为0.3-1.5h；
优选地，所述萃取剂与所述混合滤渣的重量比为0.8-15:1，优选为1.2-12:1；
优选地，所述固液分离的条件包括：温度为50-90℃，优选为75-85℃。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，所述萃取剂选自费托合成轻质油、加氢精制轻质油、加氢裂化轻质油、加氢精制柴油和加氢裂化柴油中的至少一种。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其中，该方法还包括：将所述固体渣进行干燥，得到废渣和萃取剂；
优选地，所述干燥的条件包括：温度为80-300℃，优选为100-250℃；真空度为0.001-0.1MPa，优选为0.01-0.08MPa。
优选地，该方法还包括：将所述萃取物料进行蒸馏，得到重质蜡和萃取剂；
优选地，将至少部分所述干燥和蒸馏得到的萃取剂回用于所述固液分离的过程。
8.一种浆液固液分离的装置，该装置包括：萃取单元、离心单元以及串联的一级过滤单元和二级过滤单元；
其中，该装置通过所述一级过滤单元的液相入口与浆态床反应器连通，所述一级过滤单元将浆态床反应器排出的浆液进行第一过滤，得到第一滤渣和液蜡；所述一级过滤单元的液相出口与所述二级过滤单元的液相入口连通，所述二级过滤单元将所述液蜡进行第二过滤，得到第二滤渣和合格蜡；
所述一级过滤单元和二级过滤单元的固相出口均与所述萃取单元的顶部固相入口连通；所述萃取单元的底部出口与所述离心单元的顶部入口连通，所述第一滤渣和第二滤渣经萃取后，进入离心单元进行固液分离，得到固体渣和萃取物料。
9.根据权利要求8所述的装置，其中，该装置还包括干燥单元；所述干燥单元的入口与所述离心单元的固相出口连通，用以对所述固体渣进行干燥，得到废渣和萃取剂。
10.根据权利要求9所述的装置，其中，该装置还包括蒸馏单元；
所述离心单元的液相出口与所述蒸馏单元的液相入口连通，用于将所述固液分离得到的液相进行蒸馏，得到重质蜡和萃取剂；
优选地，所述干燥单元的液相出口和所述蒸馏单元的顶部液相出口均与萃取单元的液相入口连通，分别用以将干燥和蒸馏得到的萃取剂回用。
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