KR20220040704A - 결정입자 제조방법 - Google Patents

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KR20220040704A
KR20220040704A KR1020200123726A KR20200123726A KR20220040704A KR 20220040704 A KR20220040704 A KR 20220040704A KR 1020200123726 A KR1020200123726 A KR 1020200123726A KR 20200123726 A KR20200123726 A KR 20200123726A KR 20220040704 A KR20220040704 A KR 20220040704A
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임준혁
이경무
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Abstract

본 발명은 결정입자 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 최종 산물의 결정입자 크기를 미리 예측하여 제조 공정의 변수를 설정함으로써, 평균 입자 크기가 크면서 입도 분포도가 좁은 결정을 수득할 수 있는 결정입자 제조방법에 관한 것이다.

Description

결정입자 제조방법{METHOD FOR MANUFACTURING CRYSTAL PARTICLE}
본 발명은 결정입자 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 최종 산물의 결정입자 크기를 미리 예측하여 제조 공정의 변수를 설정함으로써, 평균 입자 크기가 크면서 입도 분포도가 좁은 결정을 수득할 수 있는 결정입자 제조방법에 관한 것이다.
결정화 반응은 어떠한 물질을 순수한 형태로 분리하기 위해 채택되어지거나, 입자의 크기나 형태가 조절된 결정을 얻기 위해 많이 사용되고 있다.
대부분의 결정화 공정에서 결정형성과정은 먼저 결정핵 (nucleation)이 형성되는 제1 결정화 단계와 이 결정핵으로부터 결정이 성장하는 제2 결정화 단계로 통상 2단계에 의해 수행되어진다.
결정입자의 입도 분포는 결정 제품의 용해 속도, 정제화(tableting) 및 생체 활성에 직접적인 영향을 미치는 요인이다. 또한, 입도 분포는 최종 결정입자 생성물의 여과, 건조 및 밀링을 포함하고 다운스트림 과정(downstream process)에 큰 영향을 미치는 요인이다.
따라서, 좁은 입도 분포 그래프 및 높은 회수율의 결정물을 수득하기 위해 많은 연구가 이루어졌다.
하지만 종래의 일반적인 결정화 반응에 의하면 입도 분포는 유체 동역학, 과포와, 초기에 투입되는 전구체, 미세 결정의 용해 및 첨가제 등과 같은 다양한 조건에 의존하기 때문에 입도 분포를 제어하는데 문제가 있었다.
아울러, 도 1을 참고하면, 종래 결정입자를 제조하기 위해서는 결정입자를 석출하기 전 작은 결정입자를 제거해야하는 문제가 있었다.
따라서, 초기에 투입되는 전구체 및 결정화기의 운동 조건을 이용하여 최종 생성물의 결정입자 입도 분포를 예측하는 기술이 필요한 실정이다.
한국공개특허 제10-2010-0114871호
본 발명은 상술된 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 본 발명의 목적은, 최종 산물의 결정입자 크기를 미리 예측하여 제조 공정의 변수를 설정함으로써, 평균 입자 크기가 크면서 입도 분포도가 좁은 결정을 수득할 수 있는 결정입자 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 따른 결정입자 제조방법은 최종 산물의 결정입자 및 입도 분포를 예측 및 설정하는 단계; 상기 설정된 결정입자를 기반으로 결정화시킬 물질을 포함하는 혼합액을 제조하는 단계; 쿠에트-테일러(coquette-taylor) 결정화기의 유입구에 상기 혼합액을 투입하는 단계; 상기 쿠에트-테일러 결정화기의 내부 실린더를 회전시켜 실린더 내에서 테일러 와류를 형성시키는 단계; 및 상기 쿠에트-테일러 결정화기의 배출구를 열어 원하는 크기로 결정화된 결정을 수득하는 단계;를 포함하는것을 특징으로 한다.
일 실시예에서, 상기 최종 산물의 결정입자를 예측하는 단계는, 상기 쿠에트-타일러 결정화기의 내부 실린더의 크기(ri), 상기 내부와 외부 실린더의 크기 차이(d), 용액의 밀도(p), 동점도(v), 상기 내부 실린더 회전속도(rpm) 및 특정 시간(specific time, τ)의 중 어느 하나 이상의 변수를 이용하여 무차원수를 도출하는 것을 특징으로 한다.
일 실시예에서, 상기 무차원수는, 아래 수학식 1을 이용하여 도출되는 것을 특징으로 한다.
[수학식 1]
Figure pat00001
ri: 내부 실린더의 크기, d: 내부와 외부 실린더의 크기 차이, ρ: 용액의 밀도, v: 동점도, τ: 운전 시간을 무차원수로 변환한 변수(specific time), rpm: 내부 실린더 회전속도
일 실시예에서, 상기 최종 산물의 결정입자를 예측하는 단계는, 아래 수학식 2를 이용하여 예측되는 것을 특징으로 한다.
[수학식 2]
Figure pat00002
여기서, x는 무차원수
일 실시예에서, 상기 쿠에트-타일러 결정화기는, 상기 최종 산물의 결정입자를 예측하는 단계에서 설정된 상기 쿠에트-타일러 결정화기의 내부 실린더의 크기(ri), 상기 내부와 외부 실린더의 크기 차이(d), 상기 내부 실린더 회전속도(rpm) 및 특정 시간(specific time, τ)의 중 어느 하나의 변수에 따라 설정되는 것을 특징으로 한다.
일 실시예에서, 상기 혼합액을 냉각시키는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
일 실시예에서, 상기 혼합액은, 5℃ 내지 25℃의 온도로 냉각시키는 것을 특징으로 한다.
일 실시예에서, 상기 쿠에트-테일러 결정화기에 씨앗결정(seed crystal)을 투입하여 결정을 형성시키는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
일 실시예에서, 상기 혼합액은, 증류수와 엘-라이신을 포함하는 것을 특징으로 한다.
일 실시예에서, 상기 혼합액은, 농도가 700g/L 내지 900g/L이고, 증류수와 엘-라이신을 혼합하여 40℃ 내지 60℃온도로 가열하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면, 최종 산물의 결정입자 크기를 미리 예측하여 제조 공정의 변수를 설정함으로써, 평균 입자 크기가 크면서 입도 분포도가 좁은 결정을 수득할 수 있는 효과가 발생하게 된다.
도 1은 종래 결정입자 제조방법을 나타낸 순서도이다.
도 2는 특정 시간(specific time, τ)에 따른 입도 분포를 나타낸 그래프이다.
도 3은 변수에 따라 무차원수를 도출하고, 입도 분포를 예측한 그래프이다.
본 발명에 대한 상세한 설명은 당 업계의 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 완전하게 설명하기 위한 것이다. 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 “포함”한다고 하거나, 어떤 구조와 형상을 “특징”으로 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하거나 다른 구조와 형상을 배제한다는 것이 아니라, 다른 구성요소, 구조 및 형상을 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예를 제시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 실시예의 의한 발명의 내용을 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명에 따른 엘-라이신 결정입자 제조방법은 최종 산물의 결정입자를 예측 및 설정하는 단계(S100), 설정된 결정입자를 기반으로 결정화시킬 물질을 포함하는 혼합액을 제조하는 단계(S200), 쿠에트-테일러(coquette-taylor) 결정화기의 유입구에 혼합액을 투입하는 단계(S300), 쿠에트-테일러 결정화기의 내부 실린더를 회전시켜 실린더 내에서 테일러 와류를 형성시키는 단계(S400) 및 쿠에트-테일러 결정화기의 배출구를 열어 원하는 크기로 결정화된 결정을 수득하는 단계(S500)를 포함한다.
최종 산물의 결정입자를 예측 및 설정하는 단계(S100)는 최종 산물의 결정입자를 설정한 후, 그에 맞게 쿠에트-테일러 결정화기의 운전변수 및 혼합액 조건변수를 설정하여 예측하는 단계이다.
결정입자 크기 및 입도 분포는 최종 제품의 용해 속도, 정제화(tableting) 및 생체 활성에 직접적인 영향을 미치는 주요 요인이다. 따라서, 결정입자 크기 및 입도 분포는 여과, 건조 및 밀링을 포함하는 다운스트림 과정(downstream process)에 큰 영향을 미친다.
따라서, 결정입자의 예측을 통해 입도 분포 거동을 미리 확인하여, 평균 입자 크기가 가장 클 때의 혼합액 조건 및 쿠에트-테일러 결정화기의 운전 조건을 결정할 수 있다.
여기서, 쿠에트-테일러 결정화기의 운전변수는 쿠에트-타일러 결정화기의 내부 실린더의 크기(ri), 내부와 외부 실린더의 크기 차이(d), 내부 실린더 회전속도(rpm) 및 특정 시간(specific time, τ) 중 어느 하나 이상을 포함할 수 있다. 그리고, 혼합액 조건변수는 용액의 밀도(p), 동점도(v)를 포함할 수 있다.
내부 실린더 회전속도(rpm)는 증가할수록 혼합액의 혼합효율이 증가하여 입도분포가 좁아질 가능성이 커진다. 따라서, 상대적으로 다른 변수보다 결정입자 크기 및 입도 분포에 많은 영향을 미친다.
내부 실린더의 크기(ri)와 내부와 외부 실린더의 크기 차이(d)는 혼합액의 원심력에 영향을 미치고, 용액의 밀도(p) 및 동점도(v)는 혼합액의 점성력에 영향을 미친다. 따라서, 입도분포는 원심력이 클수록, 혼합액의 점성력이 낮을수록 좁아질 수 있다.
특정 시간(specific time, τ)은 쿠에트-테일러 결정화기의 총 운전 시간/평균체류시간으로, 후술되는 결정을 형성시키는 단계(S420)에 의해 처음 형성되는 결정은 결정화기에 체류시간이 길어질수록 입도가 커지고, 결정화기가 안정화되면 작아질 수 있다.
도 2는 특정 시간(specific time, τ)에 따른 입도 분포를 나타낸 그래프이다. 도 2를 참고하면, 운전 시간을 제외한 변수는 모두 동일하게 설정하였다. 여기서, 특정 시간(specific time, τ)은 운전 시간을 무차원수로 변환한 변수로, 총 운전 시간/평균체류시간으로 계산되어지고, ① 내지 ⑤는 평균체류시간을 20분으로 설정하였다. 따라서, 운전 시간은 각각 ①10분, ②20분, ③60분. ④100분 및 ⑤120분으로 설정하였다. 예를 들어, 도 1의 ①은 10분 동안 연속 운전하고 20분 동안 체류시킨 뒤에 샘플링한 입자의 입도 그래프이다.
결과적으로, 운전 시간이 증가함에 따라 결정입자 크기(Particle Size)가 커지는 것을 알 수 있다. 그러나, 100분(④)에서는 결정입자 크기가 불규칙해지고 120분(⑤)에서는 10분(①), 20분(②) 및 60분(③)보다 결정입자 크기가 작아지는 것을 알 수 있다.
상기 변수조건을 예로, 후술되는 테일러 와류를 형성시키는 단계(S400)에서 결정화기는 결정입자가 크고, 입도분포가 좁은 입도 분포를 얻기 위해 특정 시간(specific time, τ)은 0.5 내지 3으로 설정될 수 있다.
본 발명에 따른 최종 산물의 결정입자를 예측 및 설정하는 단계(S100)는 이러한 쿠에트-테일러 결정화기의 운전변수와 혼합액 조건변수를 이용하여 무차원수를 도출한 후, 무차원수를 이용하여 결정입자를 예측할 수 있다.
무차원수는 아래 수학식 1을 이용하여 도출될 수 있고, 최종 산물의 결정입자는 아래 수학식 2를 이용하여 예측될 수 있다.
[수학식 1]
Figure pat00003
ri: 내부 실린더의 크기, d: 내부와 외부 실린더의 크기 차이, ρ: 용액의 밀도, v: 동점도, τ: 운전 시간을 무차원수로 변환한 변수(specific time), rpm: 내부 실린더 회전속도
[수학식 2]
Figure pat00004
여기서, x는 무차원수
설정된 결정입자를 기반으로 결정화시킬 물질을 포함하는 혼합액을 제조하는 단계(S200)는 수학식 1 및 2로 인해 결정된 변수들을 적용시켜 혼합액을 제조하는 단계이다.
여기서, 혼합액은 증류수에 결정화시킬 물질을 혼합한 후, 40℃ 내지 60℃의 온도로 가열하여 제조된 용액이다. 일 실시예에 있어서, 결정화시킬 물질은 엘-라이신(L-lysine)을 포함할 수 있다. 이때, 혼합액의 농도는 700g/L 내지 900g/L로 제조될 수 있다.
혼합액 제조 온도가 40℃ 미만이면, 증류수와 결정화시킬 물질이 혼합되지 않고 분리가 일어나는 문제가 발생하고, 혼합액 제조 온도가 60℃를 초과하면
혼합액의 농도가 700g/L미만이면, 후술되는 혼합액을 냉각시키는 단계(S410)을 통해 슬러리(slurry)화된 혼합액과 쿠에트-테일러 결정화기에 투입되기 전인 혼합액의 농도 차이가 감소하여 결정 수득량이 감소되어, 최종 생산물의 생산량이 감소되는 문제가 발생할 수 있다.
혼합액의 농도가 900g/L를 초과하면, 혼합액 제조 온도에서의 포화 용액과 농도 차이가 줄어들어 혼합액이 제조되는 과정 중 결정화시킬 물질이 석출되어 혼합액 표면에 석출된 물질로 인해 막이 형성되는 문제가 발생하게 된다.
그리고, 상기 농도와 결정입도 예측에 의해 설정된 혼합액의 밀도(p) 및 동점도(v)에 따라 제조된 혼합액을 쿠에트-테일러(coquette-taylor) 결정화기의 유입구에 투입(S300)한 후, 쿠에트-테일러 결정화기의 내부 실린더를 회전시켜 실린더 내에서 테일러 와류를 형성시키는 단계(S400)를 실행할 수 있다.
쿠에트-테일러 결정화기의 내부 실린더를 회전시켜 실린더 내에서 테일러 와류를 형성시키는 단계(S400)에서 쿠에트-테일러 결정화기는 수학식 1 및 2로 인해 결정된 변수들을 적용시켜 테일러 와류가 형성될 수 있다.
도 3은 변수에 따라 무차원수를 도출하고, 입도 분포를 예측한 그래프이다. 입도 분포를 결정한 후, 수학식 1 및 2에 의해 하기 표 1과 같이 변수가 설정될 수 있다.
rpm Ri(mm) d(mm) 점도(Pa*s) 밀도(g/cm3) Residence time(min) Specific time(τ) x
300 11.65 2.35 0.0047 1.0517 20 6 6.72
700 22.25 4.10 0.0047 1.0517 20 0.5 0.35
700 22.25 4.10 0.0047 1.0517 20 2.5 8.68
700 22.25 4.10 0.0047 1.0517 20 0.2 0.06
700 11.65 2.35 0.0047 1.0517 20 2 1.74
700 22.25 4.10 0.0047 1.0517 5 6 49.97
700 22.25 4.10 0.0047 1.0517 20 3 12.49
700 22.25 4.10 0.0047 1.0517 20 6 49.97
700 22.25 4.10 0.0047 1.0517 20 1 1.39
700 22.25 4.10 0.0047 1.0517 20 2 5.55
700 22.25 4.10 0.0047 1.0517 20 5 34.70
300 22.25 4.10 0.0047 1.0517 20 6 21.41
700 11.65 2.35 0.0047 1.0517 5 3 12.49
이때, 결정입자 제조방법은 혼합액을 냉각시키는 단계(S410)를 더 포함할 수 있다. 혼합액을 냉각시켜 결정을 형성시키는 단계(S410)에서 씨앗결정이 성장할 수 있는 조건을 형성할 수 있다.
이때, 혼합액은 5℃ 내지 25℃의 온도로 냉각될 수 있는데, 냉각 온도가 5℃ 미만이면 혼합액이 추가로 투입되는 단계(S430)에서 투입되는 혼합액과 온도 차이가 커져 결정화기의 유입구 주변에서 과포화도가 커지게 된다. 이로 인해 결정 내 캡쳐되는 불순물 농도가 높아지고 미분 발생량이 커지는 문제가 발생하게 된다.
그리고, 냉각 온도가 25℃를 초과하면 추가로 투입되는 혼합액과 냉각에 의해 결정화기 내에서 슬러리화가 일어난 혼합액과의 농도 차이가 줄어들어 최종 생산물의 생산량이 감소되는 문제가 발생하게 된다.
본 발명에 따른 결정입자 제조방법은 쿠에트-테일러 결정화기에 씨앗결정(seed crystal)을 투입하여 결정을 형성시키는 단계(S420) 및 쿠에트-테일러 결정화기의 유입구를 통해 혼합액을 추가로 투입하여 결정을 성장시키는 단계(S430)를 더 포함할 수 있다. 결정을 형성시키는 단계(S420)는 씨앗결정이 냉각된 혼합액을 만나 씨앗결정을 기준으로 성장을 시작하는 단계이고, 결정의 입도를 증가시키기 위해 혼합액이 추가로 투입될 수 있다.
마지막으로, 쿠에트-테일러 결정화기의 배출구를 열어 원하는 크기로 결정화된 결정을 수득하는 단계(S500)를 통해 결정입자를 회수할 수 있다.
결정화기 작동의 전처리 과정으로 최종 산물의 결정 입도 분포를 예측하여 결정화기에 투입되는 전구체를 형성함으로써, 회수율을 높게 제어할 수 있는 효과가 발생한다.
상기 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 당 업계의 통상의 지식을 가진 자라면 이하의 특허 청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역을 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (10)

  1. 최종 산물의 결정입자 및 입도 분포를 예측 및 설정하는 단계;
    상기 설정된 결정입자를 기반으로 결정화시킬 물질을 포함하는 혼합액을 제조하는 단계;
    쿠에트-테일러(coquette-taylor) 결정화기의 유입구에 상기 혼합액을 투입하는 단계;
    상기 쿠에트-테일러 결정화기의 내부 실린더를 회전시켜 실린더 내에서 테일러 와류를 형성시키는 단계; 및
    상기 쿠에트-테일러 결정화기의 배출구를 열어 원하는 크기로 결정화된 결정을 수득하는 단계;를 포함하는,
    결정입자 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 최종 산물의 결정입자를 예측하는 단계는,
    상기 쿠에트-타일러 결정화기의 내부 실린더의 크기(ri), 상기 내부와 외부 실린더의 크기 차이(d), 용액의 밀도(p), 동점도(v), 상기 내부 실린더 회전속도(rpm) 및 특정 시간(specific time, τ)의 중 어느 하나 이상의 변수를 이용하여 무차원수를 도출하는 것을 특징으로 하는, 결정입자 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 무차원수는,
    아래 수학식 1을 이용하여 도출되는 것을 특징으로 하는, 결정입자 제조방법.
    [수학식 1]
    Figure pat00005

    ri: 내부 실린더의 크기, d: 내부와 외부 실린더의 크기 차이, ρ: 용액의 밀도, v: 동점도, τ: 운전 시간을 무차원수로 변환한 변수(specific time), rpm: 내부 실린더 회전속도
  4. 제3항에 있어서,
    상기 최종 산물의 결정입자를 예측하는 단계는,
    아래 수학식 2를 이용하여 예측되는 것을 특징으로 하는, 결정입자 제조방법.
    [수학식 2]
    Figure pat00006

    여기서, x는 무차원수
  5. 제1항에 있어서,
    상기 쿠에트-타일러 결정화기는,
    상기 최종 산물의 결정입자를 예측하는 단계에서 설정된 상기 쿠에트-타일러 결정화기의 내부 실린더의 크기(ri), 상기 내부와 외부 실린더의 크기 차이(d), 상기 내부 실린더 회전속도(rpm) 및 특정 시간(specific time, τ)의 중 어느 하나의 변수에 따라 설정되는 것을 특징으로 하는, 결정입자 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 혼합액을 냉각시키는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 결정입자 제조방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 혼합액은,
    5℃ 내지 25℃의 온도로 냉각시키는 것을 특징으로 하는, 결정입자 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 쿠에트-테일러 결정화기에 씨앗결정(seed crystal)을 투입하여 결정을 형성시키는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 결정입자 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 혼합액은,
    증류수와 엘-라이신을 포함하는 것을 특징으로 하는, 결정입자 제조방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 혼합액은,
    농도가 700g/L 내지 900g/L이고, 증류수와 엘-라이신을 혼합하여 40℃ 내지 60℃온도로 가열하는 것을 특징으로 하는, 결정입자 제조방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR20100114871A (ko) 2010-10-06 2010-10-26 케이엔디티앤아이 주식회사 용해도 조절에 의한 거대 결정입자의 제조방법

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KR20100114871A (ko) 2010-10-06 2010-10-26 케이엔디티앤아이 주식회사 용해도 조절에 의한 거대 결정입자의 제조방법

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