JPH1175900A - ラフィノースの結晶を製造する方法及び装置 - Google Patents
ラフィノースの結晶を製造する方法及び装置Info
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- JPH1175900A JPH1175900A JP9265176A JP26517697A JPH1175900A JP H1175900 A JPH1175900 A JP H1175900A JP 9265176 A JP9265176 A JP 9265176A JP 26517697 A JP26517697 A JP 26517697A JP H1175900 A JPH1175900 A JP H1175900A
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Abstract
(57)【要約】
【解決手段】 ラフィノースの冷却結晶化処理におい
て、結晶化装置内のラフィノース濃厚溶液の一部を取り
出してこれを結晶化装置内に送入する処理を連続的又は
間欠的に行って、ラフィノースを効率的に結晶化させ
る。 【効果】 結晶が冷却結晶化装置に付着することがない
ため、温度コントロールを迅速且つ正確に実施すること
ができ、また該装置内に付着した結晶の除去作業も不要
となり、歩留まりも向上し、特にラフィノース結晶の工
業的製造システムとして本発明はすぐれている。
て、結晶化装置内のラフィノース濃厚溶液の一部を取り
出してこれを結晶化装置内に送入する処理を連続的又は
間欠的に行って、ラフィノースを効率的に結晶化させ
る。 【効果】 結晶が冷却結晶化装置に付着することがない
ため、温度コントロールを迅速且つ正確に実施すること
ができ、また該装置内に付着した結晶の除去作業も不要
となり、歩留まりも向上し、特にラフィノース結晶の工
業的製造システムとして本発明はすぐれている。
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ラフィノース含有
溶液を冷却することによるラフィノースの結晶化に関す
るものであり、更に詳細には、ラフィノース濃厚溶液か
らラフィノースを冷却結晶化する際、容器器壁等にラフ
ィノース結晶を強固に付着せしめることなく効率的に冷
却結晶化を行う、特に工業的ないし大規模な結晶化に適
したシステムに関する。
溶液を冷却することによるラフィノースの結晶化に関す
るものであり、更に詳細には、ラフィノース濃厚溶液か
らラフィノースを冷却結晶化する際、容器器壁等にラフ
ィノース結晶を強固に付着せしめることなく効率的に冷
却結晶化を行う、特に工業的ないし大規模な結晶化に適
したシステムに関する。
【０００２】本発明は、例えば、ビート糖蜜等からラフ
ィノース含有区分を分離、濃縮した後、そのラフィノー
スを冷却結晶化するのに、特に工業的な面から非常に有
用である。
ィノース含有区分を分離、濃縮した後、そのラフィノー
スを冷却結晶化するのに、特に工業的な面から非常に有
用である。
【０００３】
【従来の技術】廃糖蜜をクロマト分離処理し、ラフィノ
ース成分を分離し、ラフィノースを結晶化する技術は、
特公昭５６−３９６４０ですでに知られている所であ
る。これは、甜菜糖蜜をクロマト分離してラフィノース
区分（シュクロース／ラフィノース比２以下）をｒＢｘ
６０．８〜７０に濃縮して得たラフィノース濃縮液を常
温にて一昼夜緩く攪拌放置して結晶を析出させ結晶を分
離したものである。しかしこのラフィノース結晶化方法
は、ラフィノース結晶を効率よく多量に産出するのには
不適であった。
ース成分を分離し、ラフィノースを結晶化する技術は、
特公昭５６−３９６４０ですでに知られている所であ
る。これは、甜菜糖蜜をクロマト分離してラフィノース
区分（シュクロース／ラフィノース比２以下）をｒＢｘ
６０．８〜７０に濃縮して得たラフィノース濃縮液を常
温にて一昼夜緩く攪拌放置して結晶を析出させ結晶を分
離したものである。しかしこのラフィノース結晶化方法
は、ラフィノース結晶を効率よく多量に産出するのには
不適であった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ラフィノース結晶を効
率良く工業的且つ多量に生産するためには、結晶化率を
高める必要がある。図１に示す通り、純系のラフィノー
スは、低温に於ける溶解度が低いという特性があり、ラ
フィノースの結晶化に際してはこの特性を利用して冷却
結晶法がとられている。即ち、ラフィノースは５０℃以
下になると溶解度が著しく低くなり、この温度範囲を保
持することが結晶効率を高めるのに好ましいといえる。
更に、この範囲の温度をラフィノース濃厚液に効率的に
伝えることが、結晶効率を高めるカギになる。従って、
上記の条件を満足する装置及び結晶化方法が望まれてい
る。
率良く工業的且つ多量に生産するためには、結晶化率を
高める必要がある。図１に示す通り、純系のラフィノー
スは、低温に於ける溶解度が低いという特性があり、ラ
フィノースの結晶化に際してはこの特性を利用して冷却
結晶法がとられている。即ち、ラフィノースは５０℃以
下になると溶解度が著しく低くなり、この温度範囲を保
持することが結晶効率を高めるのに好ましいといえる。
更に、この範囲の温度をラフィノース濃厚液に効率的に
伝えることが、結晶効率を高めるカギになる。従って、
上記の条件を満足する装置及び結晶化方法が望まれてい
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記目的を達
成するためになされたものであって、ラフィノースの結
晶を得るに際して、新規なラフィノースの冷却結晶化装
置及び結晶の製造方法を創製するものである。
成するためになされたものであって、ラフィノースの結
晶を得るに際して、新規なラフィノースの冷却結晶化装
置及び結晶の製造方法を創製するものである。
【０００６】本発明者等は、ラフィノース濃厚溶液（ｒ
Ｂｘ６０以下、ラフィノース純度６０〜９９固形分％）
を冷却する際、冷却温度をその濃厚溶液に効率良く伝え
ることもさることながら、その温度低下速度と育晶速度
のバランスに着目した。
Ｂｘ６０以下、ラフィノース純度６０〜９９固形分％）
を冷却する際、冷却温度をその濃厚溶液に効率良く伝え
ることもさることながら、その温度低下速度と育晶速度
のバランスに着目した。
【０００７】ラフィノース濃厚溶液の温度低下速度が早
すぎると擬晶や聚晶の発生につながり、遅すぎると結晶
の成長が遅れる。又、ラフィノース濃厚液を冷却する
と、冷却結晶装置内に結晶が付着する。そして一旦、結
晶が付着すると温度伝達が妨げられ、また、正確な液温
を迅速に知ることができず、したがって、目的の液温に
達するのに大幅な時間を要するし、また、デリケートな
温度コントロールもできない。しかも一旦付着した結晶
は、簡単に除去することができず、冷却結晶装置内から
剥離するには多大の労力を要し、工業上大きな妨げとな
っている。
すぎると擬晶や聚晶の発生につながり、遅すぎると結晶
の成長が遅れる。又、ラフィノース濃厚液を冷却する
と、冷却結晶装置内に結晶が付着する。そして一旦、結
晶が付着すると温度伝達が妨げられ、また、正確な液温
を迅速に知ることができず、したがって、目的の液温に
達するのに大幅な時間を要するし、また、デリケートな
温度コントロールもできない。しかも一旦付着した結晶
は、簡単に除去することができず、冷却結晶装置内から
剥離するには多大の労力を要し、工業上大きな妨げとな
っている。
【０００８】結晶付着防止のために、ラフィノース含有
溶液を攪拌しても、結晶の付着は防止することができ
ず、攪拌装置自体にも結晶が付着してしまい、所期の目
的は達成されない。したがって、本発明者らは、ラフィ
ノースの冷却結晶化においては、特に工業的な面におい
ては、結晶の付着防止技術を新たに開発することが緊急
の技術課題であるとの観点にたち、特に工業的大規模処
理の場合に好適な結晶付着防止技術の開発を行い、もっ
て効率的なラフィノース結晶の製造方法を確立すること
とした。
溶液を攪拌しても、結晶の付着は防止することができ
ず、攪拌装置自体にも結晶が付着してしまい、所期の目
的は達成されない。したがって、本発明者らは、ラフィ
ノースの冷却結晶化においては、特に工業的な面におい
ては、結晶の付着防止技術を新たに開発することが緊急
の技術課題であるとの観点にたち、特に工業的大規模処
理の場合に好適な結晶付着防止技術の開発を行い、もっ
て効率的なラフィノース結晶の製造方法を確立すること
とした。
【０００９】そこで各方面から検討の結果、ラフィノー
スの冷却結晶化装置からラフィノース含有溶液の一部を
取り出してこれを循環ポンプを介して装置内に戻してや
り、ラフィノース含有液を循環せしめたところ、全く予
期せざることに、冷却結晶化装置の結晶が付着しないと
いう驚異的な有用新知見を得た。
スの冷却結晶化装置からラフィノース含有溶液の一部を
取り出してこれを循環ポンプを介して装置内に戻してや
り、ラフィノース含有液を循環せしめたところ、全く予
期せざることに、冷却結晶化装置の結晶が付着しないと
いう驚異的な有用新知見を得た。
【００１０】その結果、濃厚溶液の温度低下をデリケー
トにコントロールすることにより、大容量タンクの場合
においても効率的な結晶化処理がはじめて可能となり、
糖蜜からのラフィノースの回収率を工業的スケールでし
かも大幅に高めることが可能となり、本発明の完成に至
った。
トにコントロールすることにより、大容量タンクの場合
においても効率的な結晶化処理がはじめて可能となり、
糖蜜からのラフィノースの回収率を工業的スケールでし
かも大幅に高めることが可能となり、本発明の完成に至
った。
【００１１】すなわち本発明は、冷却部を備えた容器内
において、ラフィノース育晶種を添加したラフィノース
含有溶液を冷却することによりラフィノースの結晶を製
造するに際して、ラフィノース含有溶液を（必要あれば
攪拌しながら）その一部を連続的又は間欠的に容器から
取り出すとともに、これと同一及び／又は別異のラフィ
ノース含有溶液を容器に送入せしめることにより、冷却
結晶化装置に結晶が付着するのを防止し、温度コントロ
ールを正確且つ迅速に行って、効率的にラフィノースの
結晶化を行うものである。以下、本発明について詳細に
説明する。
において、ラフィノース育晶種を添加したラフィノース
含有溶液を冷却することによりラフィノースの結晶を製
造するに際して、ラフィノース含有溶液を（必要あれば
攪拌しながら）その一部を連続的又は間欠的に容器から
取り出すとともに、これと同一及び／又は別異のラフィ
ノース含有溶液を容器に送入せしめることにより、冷却
結晶化装置に結晶が付着するのを防止し、温度コントロ
ールを正確且つ迅速に行って、効率的にラフィノースの
結晶化を行うものである。以下、本発明について詳細に
説明する。
【００１２】ラフィノースは、甜菜糖蜜等に含まれてお
り、従来は甜菜糖製造における不純物とされていた。し
かしながら、近年になってラフィノースには整腸作用等
が発見され、ラフィノースの有用性が注目されている
が、安全性に問題のない合成法は未だ開発されていない
し、現在のところ、ビート糖蜜を原料とした抽出法（図
２）によってラフィノースは製造されているが、糖蜜に
は極く微量しか含有されておらず、既述のように、効率
的な結晶化法の開発が当業界では待望されていたのであ
る。
り、従来は甜菜糖製造における不純物とされていた。し
かしながら、近年になってラフィノースには整腸作用等
が発見され、ラフィノースの有用性が注目されている
が、安全性に問題のない合成法は未だ開発されていない
し、現在のところ、ビート糖蜜を原料とした抽出法（図
２）によってラフィノースは製造されているが、糖蜜に
は極く微量しか含有されておらず、既述のように、効率
的な結晶化法の開発が当業界では待望されていたのであ
る。
【００１３】本発明によれば、ラフィノース含有溶液か
らラフィノース結晶を効率的に製造することができ、ラ
フィノース含有溶液としては、ラフィノースを含有した
溶液であればすべてのものが包含されるが、その代表例
として、ビート糖蜜由来のラフィノース濃厚溶液を例に
とって本発明を詳述することにする。
らラフィノース結晶を効率的に製造することができ、ラ
フィノース含有溶液としては、ラフィノースを含有した
溶液であればすべてのものが包含されるが、その代表例
として、ビート糖蜜由来のラフィノース濃厚溶液を例に
とって本発明を詳述することにする。
【００１４】本発明において、糖蜜とは、甜菜糖を製造
する際、砂糖白下を分離機で分離した時に生じる振蜜が
該当し、一番振蜜、二番振蜜、三番振蜜、廃糖蜜等が含
まれる。又、ラフィノース濃厚溶液とは、ｒＢｘ６０以
下、ラフィノース純度６０〜９９ＳＤ％のものである。
なお、ＳＤ％とは乾燥固形分（ＳＤ）に対する重量％を
いう。図２に記載されているラフィノース画分、粗結晶
振蜜、又は製品振蜜を単独又は混合した液を濃縮したも
の、あるいは粗結晶、又は篩上ラフィノースを混合溶解
したものが該当する。
する際、砂糖白下を分離機で分離した時に生じる振蜜が
該当し、一番振蜜、二番振蜜、三番振蜜、廃糖蜜等が含
まれる。又、ラフィノース濃厚溶液とは、ｒＢｘ６０以
下、ラフィノース純度６０〜９９ＳＤ％のものである。
なお、ＳＤ％とは乾燥固形分（ＳＤ）に対する重量％を
いう。図２に記載されているラフィノース画分、粗結晶
振蜜、又は製品振蜜を単独又は混合した液を濃縮したも
の、あるいは粗結晶、又は篩上ラフィノースを混合溶解
したものが該当する。
【００１５】本発明を実施するには、本発明に係るラフ
ィノース冷却結晶装置を用いてラフィノース濃厚溶液を
処理するのが好適であり、本発明に係るラフィノース冷
却結晶装置の１例を図３に示す。
ィノース冷却結晶装置を用いてラフィノース濃厚溶液を
処理するのが好適であり、本発明に係るラフィノース冷
却結晶装置の１例を図３に示す。
【００１６】冷却部を備えた容器１内にラフィノース濃
厚溶液を入れる。内容液の冷却方式としては、ジャケッ
ト方式、カランドリア方式、コイル方式等が１又はそれ
以上適宜使用することができるが、本実施例においては
ジャケット方式を採用し、容器１の外側にジャケット２
を設け、ジャケット入口３から温度コントロールした冷
却水、冷却溶媒、冷却空気等を送入し、ジャケット出口
４からこれを取り出し、内容液を所定温度に冷却する。
厚溶液を入れる。内容液の冷却方式としては、ジャケッ
ト方式、カランドリア方式、コイル方式等が１又はそれ
以上適宜使用することができるが、本実施例においては
ジャケット方式を採用し、容器１の外側にジャケット２
を設け、ジャケット入口３から温度コントロールした冷
却水、冷却溶媒、冷却空気等を送入し、ジャケット出口
４からこれを取り出し、内容液を所定温度に冷却する。
【００１７】容器１の上部には蓋５を設ける。蓋５に
は、攪拌機６駆動用のモーター７、減速機８を設ける。
攪拌機６には羽根Ｆを設けておく。羽根Ｆは３枚図示さ
れているが、その数、設置個所、形状は適宜でよい。羽
根下の先端部は容器１の内壁部に近い方がよいが、必要
あれば、内壁に時として付着する結晶をかき取ることが
できるよう、羽根Ｆの先端部にはスクレーパー（図示せ
ず）を設けておいてもよい。
は、攪拌機６駆動用のモーター７、減速機８を設ける。
攪拌機６には羽根Ｆを設けておく。羽根Ｆは３枚図示さ
れているが、その数、設置個所、形状は適宜でよい。羽
根下の先端部は容器１の内壁部に近い方がよいが、必要
あれば、内壁に時として付着する結晶をかき取ることが
できるよう、羽根Ｆの先端部にはスクレーパー（図示せ
ず）を設けておいてもよい。
【００１８】蓋５には、マンホール（図示せず）を設け
て、内容液を送入したり、容器内部に作業者が出入でき
るようにしてもよい。９は、容器１の底部に設けた内容
液取出し口１０から取り出した内容液を容器１に送入せ
しめるための送入口である。取出し口１０と送入口９と
は、循環ポンプＰを介してパイプ１１で接続する。
て、内容液を送入したり、容器内部に作業者が出入でき
るようにしてもよい。９は、容器１の底部に設けた内容
液取出し口１０から取り出した内容液を容器１に送入せ
しめるための送入口である。取出し口１０と送入口９と
は、循環ポンプＰを介してパイプ１１で接続する。
【００１９】ラフィノース育晶種を添加したラフィノー
ス濃厚溶液は、ジャケットにより所定温度に冷却する。
そしてその間、内容液の１部を取り出し口１０から取り
出し、送入口９から容器１内部に送入して、内容液の循
環を間欠的又は連続的に行う。循環する液体としては、
容器１から取り出した内容液自体が使用されるほか、他
のロット等、容器１の内容液とは別異のラフィノース濃
厚溶液をブレンドして使用してもよい。
ス濃厚溶液は、ジャケットにより所定温度に冷却する。
そしてその間、内容液の１部を取り出し口１０から取り
出し、送入口９から容器１内部に送入して、内容液の循
環を間欠的又は連続的に行う。循環する液体としては、
容器１から取り出した内容液自体が使用されるほか、他
のロット等、容器１の内容液とは別異のラフィノース濃
厚溶液をブレンドして使用してもよい。
【００２０】このような内容液の循環処理によって、容
器内壁や攪拌機等への結晶の付着が防止されるが、攪拌
機６を回転させることにより、結晶付着防止効果を更に
高めることができる。これに対して、内容液の循環処理
を行うことなく、攪拌処理のみを行った場合には、結晶
が付着して、所期の目的を達成することができない。
器内壁や攪拌機等への結晶の付着が防止されるが、攪拌
機６を回転させることにより、結晶付着防止効果を更に
高めることができる。これに対して、内容液の循環処理
を行うことなく、攪拌処理のみを行った場合には、結晶
が付着して、所期の目的を達成することができない。
【００２１】このようにして冷却結晶処理が終了した
後、取り出し口１０を開口し、パイプ１１に設けた排出
口１２から結晶白下を排出する。本実施例において、取
り出し口１０及び排出口１２は兼用しているが、両者は
別個に設けてもよい。しかしながら、排出口１２は、ス
ケーリングや汚染の防止上、容器１の最底部に設けるの
が良い。
後、取り出し口１０を開口し、パイプ１１に設けた排出
口１２から結晶白下を排出する。本実施例において、取
り出し口１０及び排出口１２は兼用しているが、両者は
別個に設けてもよい。しかしながら、排出口１２は、ス
ケーリングや汚染の防止上、容器１の最底部に設けるの
が良い。
【００２２】本発明において、結晶白下（ラフィノース
濃厚溶液を冷却してラフィノース結晶を析出させた結晶
と母液の混合溶液）の循環は、既述したように、結晶が
この冷却装置に付着しないよう、循環ポンプによって、
結晶が液中にほぼ均一に分散した状態を維持できるよう
に流動性を保持せしめるために必須であり、これを攪拌
機が更に補助するものである。
濃厚溶液を冷却してラフィノース結晶を析出させた結晶
と母液の混合溶液）の循環は、既述したように、結晶が
この冷却装置に付着しないよう、循環ポンプによって、
結晶が液中にほぼ均一に分散した状態を維持できるよう
に流動性を保持せしめるために必須であり、これを攪拌
機が更に補助するものである。
【００２３】上記の適正な分散状態を保持するために
は、攪拌機の回転速度は５〜２０ｒｐｍ、循環ポンプ流
速は１〜３ＢＶ／Ｈｒ（ＢＶ／Ｈｒとは、１時間に１回
内容液が入れ換わる流速を意味する）が適当である。
は、攪拌機の回転速度は５〜２０ｒｐｍ、循環ポンプ流
速は１〜３ＢＶ／Ｈｒ（ＢＶ／Ｈｒとは、１時間に１回
内容液が入れ換わる流速を意味する）が適当である。
【００２４】ラフィノースの冷却結晶はバッチ式又は連
続式で行われる。濃厚液の液温が３５〜５０℃になった
時点でラフィノース育晶種（以下シードという）を添加
し、１０〜５０時間の間にほぼ時間と比例的に温度を低
下させ、最終的に１８〜２２℃にする。特に冷却部への
スケーリング防止という観点からは、上記条件が適当で
ある。
続式で行われる。濃厚液の液温が３５〜５０℃になった
時点でラフィノース育晶種（以下シードという）を添加
し、１０〜５０時間の間にほぼ時間と比例的に温度を低
下させ、最終的に１８〜２２℃にする。特に冷却部への
スケーリング防止という観点からは、上記条件が適当で
ある。
【００２５】冷却装置に液張したラフィノース濃厚液の
濃度はｒＢｘ６０を上限とし、また過飽和度０．５〜
１．０が適当である。ｒＢｘ６０を越えると冷却結晶装
置内での粘度が高くなり、流動性が著しく低下して局部
的な結晶の晶出が起こる。また、過飽和度が１．０を越
えると育晶速度が速すぎて温度低下速度とのバランスが
とれなくなる。いずれの場合も冷却結晶装置からの排出
が困難となるばかりでなく、冷却部のスケーリングが多
くなる原因になる。過飽和度０．５未満になると結晶の
晶出が少なくなり、結晶歩留が低下し、処理能力の低下
となる。
濃度はｒＢｘ６０を上限とし、また過飽和度０．５〜
１．０が適当である。ｒＢｘ６０を越えると冷却結晶装
置内での粘度が高くなり、流動性が著しく低下して局部
的な結晶の晶出が起こる。また、過飽和度が１．０を越
えると育晶速度が速すぎて温度低下速度とのバランスが
とれなくなる。いずれの場合も冷却結晶装置からの排出
が困難となるばかりでなく、冷却部のスケーリングが多
くなる原因になる。過飽和度０．５未満になると結晶の
晶出が少なくなり、結晶歩留が低下し、処理能力の低下
となる。
【００２６】結晶白下の排出口は冷却結晶装置の最底部
にある機構とすることが必要である。排出口が最底部に
あることにより、冷却結晶装置の残留液が最小限に抑え
られるので、この部分でのスケーリングの防止及び汚染
が防止できる。
にある機構とすることが必要である。排出口が最底部に
あることにより、冷却結晶装置の残留液が最小限に抑え
られるので、この部分でのスケーリングの防止及び汚染
が防止できる。
【００２７】
【実施例】以下実施例を挙げてさらに具体的に説明す
る。脱塩工程を経て甜菜糖を製造する際、生産される糖
蜜（ｒＢｘ８０）を使用する。この濃度をｒＢｘ６０に
希釈し、温度約８０℃で擬似移動床法による多成分分離
装置に通液して多成分分離（ラフィノース画分、スイー
トオリゴ画分、蔗糖画分、ベタイン画分、その他画分）
を行った。
る。脱塩工程を経て甜菜糖を製造する際、生産される糖
蜜（ｒＢｘ８０）を使用する。この濃度をｒＢｘ６０に
希釈し、温度約８０℃で擬似移動床法による多成分分離
装置に通液して多成分分離（ラフィノース画分、スイー
トオリゴ画分、蔗糖画分、ベタイン画分、その他画分）
を行った。
【００２８】ここでいうラフィノース画分とは、ラフィ
ノースを多く含む画分をいい、性状として、固形分５〜
８％、ラフィノース純度６０〜７０ＳＤ％のものをい
う。ラフィノース画分、粗結晶振蜜及び製品結晶振蜜の
混合割合（固形分比）はラフィノース画分：粗結晶振
蜜：製品結晶振蜜＝１２：７：１とした混合液を調製
し、これをフォーリングフィルム方式濃縮缶でｒ．Ｂｘ
５８迄に濃縮する。
ノースを多く含む画分をいい、性状として、固形分５〜
８％、ラフィノース純度６０〜７０ＳＤ％のものをい
う。ラフィノース画分、粗結晶振蜜及び製品結晶振蜜の
混合割合（固形分比）はラフィノース画分：粗結晶振
蜜：製品結晶振蜜＝１２：７：１とした混合液を調製
し、これをフォーリングフィルム方式濃縮缶でｒ．Ｂｘ
５８迄に濃縮する。
【００２９】尚、各材料の成分は次の通りである。 単位：ＳＤ％ ｒＢｘ ラフィノース 蔗 糖 廃糖蜜 ７９ １２ ５７ ラフィノース画分 ６ ６２ ５ 粗結晶振蜜 ４４ ４４ ７ 製品結晶振蜜 ２９ ９３ ３ 粗結晶白下 ５８ ５７ ６ 製品白下 ５８ ９８ １
【００３０】冷却結晶化装置としては、図３に示すよう
に冷却用ジャケットを備えた円筒状のものを使用した。
その内部に羽根のついた攪拌機及び装置最下部から装置
上部に液を循環させる循環ポンプが付設した構造であ
る。内容量６．５ｍ3の冷却結晶化装置にｒＢｘ５８の
ラフィノース濃縮液を２５０Ｌ／Ｈの供給速度で供給し
つつ、攪拌機を動かしながら約８割迄液張した。液張
後、液温が３７℃になった時点でシード（２Ｌ／５．０
ｍ3濃厚液）の添加を行った。ここでいうシードとは、
ボールミルにて３時間粉砕したラフィノース結晶 １Ｋ
ｇを９９％エチルアルコール２Ｌに分散させたものをい
う。
に冷却用ジャケットを備えた円筒状のものを使用した。
その内部に羽根のついた攪拌機及び装置最下部から装置
上部に液を循環させる循環ポンプが付設した構造であ
る。内容量６．５ｍ3の冷却結晶化装置にｒＢｘ５８の
ラフィノース濃縮液を２５０Ｌ／Ｈの供給速度で供給し
つつ、攪拌機を動かしながら約８割迄液張した。液張
後、液温が３７℃になった時点でシード（２Ｌ／５．０
ｍ3濃厚液）の添加を行った。ここでいうシードとは、
ボールミルにて３時間粉砕したラフィノース結晶 １Ｋ
ｇを９９％エチルアルコール２Ｌに分散させたものをい
う。
【００３１】次に、液温を４０時間で最終２０℃迄に時
間の経過とともに大略逆比例的に低下させた。又、攪拌
機の攪拌速度は１０ｒｐｍ、循環ポンプによる循環速度
は２ＢＶ／Ｈｒでおこない、ラフィノース結晶固体が常
に母液中に分散した状態を維持するようにした。
間の経過とともに大略逆比例的に低下させた。又、攪拌
機の攪拌速度は１０ｒｐｍ、循環ポンプによる循環速度
は２ＢＶ／Ｈｒでおこない、ラフィノース結晶固体が常
に母液中に分散した状態を維持するようにした。
【００３２】次に、粗結晶白下（ラフィノース純度５７
ＳＤ％）を分離機で結晶と振蜜に分離し、ラフィノース
の粗結晶（ラフィノース純度９８ＳＤ％）を得た。上記
の条件によりラフィノースの粗結晶化率を算出したとこ
ろ４１％の結果が得られた。
ＳＤ％）を分離機で結晶と振蜜に分離し、ラフィノース
の粗結晶（ラフィノース純度９８ＳＤ％）を得た。上記
の条件によりラフィノースの粗結晶化率を算出したとこ
ろ４１％の結果が得られた。
【００３３】この粗結晶を温水にて再溶解し、再び冷却
結晶化により、製品結晶白下（ｒＢｘ５８、ラフィノー
ス純度９８ＳＤ％）を得た。次に、分離機で分離して、
製品結晶（ラフィノース純度９９．５ＳＤ％）と製品振
蜜（ラフィノース純度９３ＳＤ％）を得た。ラフィノー
ス製品結晶率を算出したところ、７８％であった。尚、
ラフィノースの結晶化率の算出式は次の通りである。
結晶化により、製品結晶白下（ｒＢｘ５８、ラフィノー
ス純度９８ＳＤ％）を得た。次に、分離機で分離して、
製品結晶（ラフィノース純度９９．５ＳＤ％）と製品振
蜜（ラフィノース純度９３ＳＤ％）を得た。ラフィノー
ス製品結晶率を算出したところ、７８％であった。尚、
ラフィノースの結晶化率の算出式は次の通りである。
【００３４】ラフィノース結晶化率＝｛結晶純度×（白
下純度−振蜜純度）｝×１００／｛白下純度×（結晶純
度−振蜜純度）｝
下純度−振蜜純度）｝×１００／｛白下純度×（結晶純
度−振蜜純度）｝
【００３５】
【発明の効果】従来に於いてもラフィノースの結晶化に
冷却結晶法がとられているが、詳細な結晶化法の記載が
なく、小規模なラフィノース生産に適用されるものであ
った。本発明は大規模且つ工業的にラフィノース結晶を
得る方法及び装置に関するものであり、結晶化率を高く
するために工夫したものである。結晶化率が低いことは
母液の冷却結晶化装置への戻しが多くなり、製造系内で
循環するラフィノースが増加することになる。これによ
り処理原液の処理能力が小さくなり、結局は製品生産量
が減少する。更に、液の滞留時間が長くなることになり
製品品質の低下にもつながり、一定の品質を保持するた
めには溶解再結晶の工程を経る場合がある。従って、結
晶化率が低いことは製造コスト的に不利であり、これを
改善したのが本件特許によるラフィノース結晶の生産で
ある。
冷却結晶法がとられているが、詳細な結晶化法の記載が
なく、小規模なラフィノース生産に適用されるものであ
った。本発明は大規模且つ工業的にラフィノース結晶を
得る方法及び装置に関するものであり、結晶化率を高く
するために工夫したものである。結晶化率が低いことは
母液の冷却結晶化装置への戻しが多くなり、製造系内で
循環するラフィノースが増加することになる。これによ
り処理原液の処理能力が小さくなり、結局は製品生産量
が減少する。更に、液の滞留時間が長くなることになり
製品品質の低下にもつながり、一定の品質を保持するた
めには溶解再結晶の工程を経る場合がある。従って、結
晶化率が低いことは製造コスト的に不利であり、これを
改善したのが本件特許によるラフィノース結晶の生産で
ある。
【図１】ラフィノース及び蔗糖の温度と溶解度の関係を
示すグラフである。
示すグラフである。
【図２】ラフィノース製造工程図である。
【図３】結晶冷却装置を示す。
フロントページの続き (72)発明者 大和田 裕一 北海道士別市西３条北４丁目382番地１ 日本甜菜製糖株式会社士別製糖所内
Claims (9)
- 【請求項１】 冷却部を備えた容器内において、ラフィ
ノース育晶種を添加したラフィノース含有溶液を冷却す
ることによりラフィノースの結晶を製造するに際して、
ラフィノース含有溶液の一部を連続的又は間欠的に容器
から取り出すとともに、これと同一及び／又は別異のラ
フィノース含有溶液を容器に送入せしめること、を特徴
とするラフィノースの結晶を製造する方法。 - 【請求項２】 冷却部を備えた容器内において、ラフィ
ノース育晶種を添加したラフィノース含有溶液を冷却す
ることによりラフィノースの結晶を製造するに際して、
ラフィノース含有溶液を攪拌しながらその一部を連続的
又は間欠的に容器から取り出すとともに、これと同一及
び／又は別異のラフィノース含有溶液を容器に送入せし
めること、を特徴とするラフィノースの結晶を製造する
方法。 - 【請求項３】 ラフィノース含有溶液がラフィノース濃
厚溶液であること、を特徴とする請求項１又は２に記載
の方法。 - 【請求項４】 ラフィノース含有溶液が過飽和度０．５
〜１．０の溶液であること、を特徴とする請求項１〜３
のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項５】 ラフィノース含有溶液の温度が３５〜５
０℃の範囲内にあるときにラフィノース育晶種を添加す
ること、を特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記
載の方法。 - 【請求項６】 ラフィノース育晶種を添加したラフィノ
ース含有溶液の温度を１０〜５０時間かけて３５〜５０
℃から１８〜２２℃に可及的比例的に低下せしめるこ
と、を特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の
方法。 - 【請求項７】 ラフィノース含有溶液を冷却することに
よりラフィノースの結晶を製造する装置であって、冷却
部を設けたラフィノース含有溶液収容容器からなり、該
容器には溶液取出口及び溶液送入口を設けるとともに両
者をパイプで連結し、必要ある場合には攪拌機を設け、
該容器からラフィノース含有溶液の一部を取り出し、こ
れと同一及び／又は別異のラフィノース含有溶液を該容
器に送入してラフィノースを冷却結晶化せしめるように
してなること、を特徴とするラフィノースの結晶を製造
する装置。 - 【請求項８】 ラフィノース含有溶液の取り出し、送入
流速が１〜３ＢＶ／Ｈｒとなるようにポンプを調節し、
攪拌機の回転速度が５〜２０ｒｐｍとなるように調節し
てなること、を特徴とする請求項７に記載の装置。 - 【請求項９】 冷却結晶化したラフィノース濃厚溶液
（ラフィノース結晶白下）の排出口を該容器の底部に設
けてなること、を特徴とする請求項７又は８に記載の装
置。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26517697A JP3639858B2 (ja) | 1997-09-12 | 1997-09-12 | ラフィノースの結晶を製造する方法及び装置 |
| DK99400571T DK1035128T3 (da) | 1997-09-12 | 1999-03-09 | Fremgangsmåde til fremstilling af raffinosekrystaller |
| DE69909048T DE69909048T2 (de) | 1997-09-12 | 1999-03-09 | Verfahren zur Herstellung von Raffinosekristallen |
| US09/265,546 US6224684B1 (en) | 1997-09-12 | 1999-03-09 | Method for preparing raffinose crystals and equipment for the same |
| EP99400571A EP1035128B1 (en) | 1997-09-12 | 1999-03-09 | Method for preparing raffinose crystals |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26517697A JP3639858B2 (ja) | 1997-09-12 | 1997-09-12 | ラフィノースの結晶を製造する方法及び装置 |
| US09/265,546 US6224684B1 (en) | 1997-09-12 | 1999-03-09 | Method for preparing raffinose crystals and equipment for the same |
| EP99400571A EP1035128B1 (en) | 1997-09-12 | 1999-03-09 | Method for preparing raffinose crystals |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1175900A true JPH1175900A (ja) | 1999-03-23 |
| JP3639858B2 JP3639858B2 (ja) | 2005-04-20 |
Family
ID=27240224
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26517697A Expired - Lifetime JP3639858B2 (ja) | 1997-09-12 | 1997-09-12 | ラフィノースの結晶を製造する方法及び装置 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6224684B1 (ja) |
| EP (1) | EP1035128B1 (ja) |
| JP (1) | JP3639858B2 (ja) |
| DE (1) | DE69909048T2 (ja) |
| DK (1) | DK1035128T3 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1035128A1 (en) * | 1997-09-12 | 2000-09-13 | Nippon Tensaiseito Kabushiki Kaisha | Method and apparatus for preparing raffinose crystals |
| JP2009095281A (ja) * | 2007-10-17 | 2009-05-07 | Nippon Beet Sugar Mfg Co Ltd | ラフィノース結晶の製造方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101390583B (zh) * | 2007-09-17 | 2011-08-10 | 白心亮 | 从棉子粕中提取棉子糖的方法 |
| CN102351917A (zh) * | 2011-09-14 | 2012-02-15 | 北京科技大学 | 一种从棉籽粕中提取棉籽糖的方法 |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3506486A (en) * | 1966-12-30 | 1970-04-14 | Struthers Scient & Intern Corp | Continuous crystallization |
| GB1321771A (en) | 1971-04-08 | 1973-06-27 | Dzerzhinsky Ni Konst Inst | Apparatus for use in carrying out chemical reactions |
| DK226976A (da) * | 1976-05-21 | 1977-11-22 | Danske Sukkerfab | Fremgangsmade og apparat til podning af overmettede sukkeroplosninger til krystallisation |
| JPS60118200A (ja) * | 1983-11-29 | 1985-06-25 | 加藤化学株式会社 | 無水結晶果糖の連続結晶化方法及び装置 |
| SU1406170A1 (ru) * | 1986-01-20 | 1988-06-30 | Киевский Технологический Институт Пищевой Промышленности | Способ кристаллизации фруктозы |
| TW322495B (ja) | 1992-12-15 | 1997-12-11 | Hoechst Ag | |
| JP3609210B2 (ja) * | 1996-08-06 | 2005-01-12 | 日本甜菜製糖株式会社 | ラフィノース液の精製方法 |
| DE19640793A1 (de) * | 1996-10-02 | 1998-04-16 | Basf Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Homo- und Copolymeren in Emulsionspolymerisationstechnik |
| JP3639858B2 (ja) * | 1997-09-12 | 2005-04-20 | 日本甜菜製糖株式会社 | ラフィノースの結晶を製造する方法及び装置 |
-
1997
- 1997-09-12 JP JP26517697A patent/JP3639858B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1999
- 1999-03-09 EP EP99400571A patent/EP1035128B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1999-03-09 US US09/265,546 patent/US6224684B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1999-03-09 DE DE69909048T patent/DE69909048T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1999-03-09 DK DK99400571T patent/DK1035128T3/da active
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1035128A1 (en) * | 1997-09-12 | 2000-09-13 | Nippon Tensaiseito Kabushiki Kaisha | Method and apparatus for preparing raffinose crystals |
| JP2009095281A (ja) * | 2007-10-17 | 2009-05-07 | Nippon Beet Sugar Mfg Co Ltd | ラフィノース結晶の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DK1035128T3 (da) | 2003-10-13 |
| US6224684B1 (en) | 2001-05-01 |
| EP1035128A1 (en) | 2000-09-13 |
| EP1035128B1 (en) | 2003-06-25 |
| DE69909048D1 (de) | 2003-07-31 |
| DE69909048T2 (de) | 2004-04-01 |
| JP3639858B2 (ja) | 2005-04-20 |
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