JPH11342302A - 結晶化装置並びに結晶化方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】結晶の含有量の制御を良好に行え、また、容量
における適当な改良が達成可能な、溶剤の結晶から溶
媒、混合液体、もしくは懸濁液を分離する方法並びに装
置を提供する。 【解決手段】結晶化方法は、結晶スラリーを形成するよ
うに晶析装置２の容器３に母液を送る工程と、この容器
３から結晶スラリーを、結晶スラリー排出ライン８を介
して排出する工程と、この結晶スラリーを分離器１４に
送る工程とを具備する。また前記容器３は、組み合わさ
れた核生成と成長の容器であり、母液は、排出ライン９
を介して、前記容器中のフィルター１０を通って前記容
器から導出される。また、この方法を実施するための装
置である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、溶液、懸濁液、も
しくは混合液を含む母液から液体を結晶化させるための
方法であり、結晶スラリーを形成するように領域に母液
を送る工程と、この領域から結晶スラリーを、結晶スラ
リー排出ラインを介して排出する工程と、この結晶スラ
リーを分離器に送る工程とを具備する方法に関する。

【０００２】また、本発明は、溶液、懸濁液、もしくは
混合液から液体を結晶化させるための装置であり、溶
液、懸濁液、もしくは混合液を送るための供給ラインに
接続され、容器内に結晶を形成させるための冷却部材を
備えた容器を有する晶析装置と、前記容器内に配置さ
れ、容器からろ過された液体を排出するための排出ライ
ンに接続されたフィルターと、前記容器に接続され、容
器から結晶の懸濁液を排出するための結晶スラリー排出
ラインとを具備する装置に関する。

【０００３】

【従来技術】同一の出願人によるオランダ公開公報ｎ
ｏ．８１０４０８６には、スクレープされる（掻き取ら
れる）面の熱交換器が中に収容された再結晶化容器が開
示されている。このスクレープされる熱交換器は、結晶
のための分離核生成領域を構成している。この装置で
は、母液の平均保持時間は、約１０ないし１００秒であ
る。核生成に続いて、氷晶は、熱交換器から養成容器に
送られる。ここでは、平均保持時間が数時間のオーダで
ある。洗浄塔のような１もしくは複数の組合せられたふ
るい／洗浄装置が、母液体から形成された結晶を分離す
るように、容器に設けられている。固定位置に設定され
た撹拌器とフィルターとが、また、容器内に装着されて
いる。母液はフィルターを通って容器から導出され、熱
交換器から供給ラインにポンプによりリサイクルされ
る。容器からフィルターを介して除去された水分の減少
した母液は、また、排出ラインを介して回路から導出さ
れ得る。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】このような装置の欠点
は、核生成並びに結晶の静聴、及び夫々の分離核生成領
域と養成領域とでの保持時間の相違の結果として、フィ
ルターは、大体積の流れに対処しなければならず、この
設定での絶対的な部材となることである。

【０００５】洗浄塔を使用して母液から結晶を有効に分
離するために、再結晶化装置中の母液は、非常に粘性が
あってはならず、また、結晶化された物質の融点と母液
の平衡温度との間の相違が非常に大きくなってはならな
い。この両者は、再生される物質の含有量が少なくなる
のに従って、多くなる。融点での相違が非常に大きい
と、充填層の洗浄塔により濃縮された母液からの結晶の
分離は、もはや効果的にはならない。さらに、成長され
た結晶は、約３００μｍの適当なサイズで可能な限り球
形でなければならず、また、サイズ分布は均一でなけれ
ばならない。回復される純物質が水の場合、非常に好ま
しい結果が、例えば、同出願人のオランダ特許出願ｎ
ｏ．８１０４０８６に開示されているように、分離した
核生成と成長とで得られる。

【０００６】しかし、このようなシステムは、考えられ
る他の多くの物質には適していない。これは、これら物
質の形状の結果として、核生成領域中で形成される結晶
が養生容器中で充分に急速に融合しないためである。そ
して、結晶が養生容器中で融合されないと、平均の結晶
サイズは、非常に小さく、洗浄塔のような、結晶／母液
分離器の能力に対して非常に厳しい影響を有する。

【０００７】特に、核生成領域と成長領域との間での区
別がない結晶化装置は、これら他の物質のために使用さ
れている。これら装置において、これは母液ではなく、
掻き取られる熱交換面上を通過した結晶スラリーであ
る。ある実施の形態において、この面は、容器中に組込
まれ、また、他の実施の形態において、結晶スラリー
は、１もしくは複数の外部の掻き取られる面の熱交換器
上に供給される。

【０００８】両実施の形態とも、生成物のための状態図
での凝固点ラインとは独立した、容器中の結晶含有量を
調節できない欠点がある。従って、このような形式の装
置において、プロセス技術の観点から望ましい結晶の含
有量からかなり離れた含有量で動作されなければならな
い。容器の外側に配置されたフィルター装置が使用され
ているが、これは、幾つかの結晶の破壊が生じて平均結
晶サイズが小さくなる欠点がある。

【０００９】本発明の目的は、結晶化装置中の結晶の含
有量の制御を良好に行え、また、容量における適当な改
良が達成可能な、溶剤の結晶から溶媒、混合液体、もし
くは懸濁液を分離する装置を提供することである。

【００１０】

【課題を解決するための手段及び作用】この目的を達成
するために、本発明は、領域が組み合わされた核生成と
成長との領域であり、母液は、この領域に配置されたフ
ィルターを介してこの領域から排出ラインにより排出さ
れることを特徴とする。

【００１１】本発明に係わる装置は、冷却部材が容器の
全収容物を冷却するように設けられ、容器が結晶の核生
成と成長との両方のための単一のチャンバを形成するこ
とを特徴とする。

【００１２】分離した核生成システムから出願人に知ら
れている容器内のフィルターと、上述した核生成と組み
合わされた成長システムとの組み合わせは、好ましい結
果をもたらす。プロセス技術の観点において適した結晶
の含有量で結晶化装置を稼働させる可能性は、既存の装
置の能力を高め、新たな装置のための資本金を減じるこ
とができる。

【００１３】本発明に係わる核生成と成長とは、単一の
容器中で生じるので、従来技術のように、フィルターを
介して容器を通る多量の流れをリサイクルさせる必要を
なくすことができる。本発明に係わる装置においては、
比較的少量の減損された母液が、容器から排出ラインを
介して導出され得る。この結果、組み合わされた核生成
と成長との領域中の結晶の含有量が制御され得る。

【００１４】容器の体積の３０％以下、好ましくは、１
０％以下の母液が、本発明に係わる装置から排出ライン
を介して１時間当たり排出される。この排出ラインは、
好ましくは、結晶化容器に戻るようにはなっていない。
養生容器の、例えば、少なくとも２倍の容量が核生成領
域を通って（各して、フィルターを通って）１時間当た
りリサイクルされる既知の装置からのリサイクル流れ
（循環流れ）とは反対に、本発明に係わる装置でフィル
ターを介して排出される母液は比較的少量である。従っ
て、フィルターでの結晶の破損は最小になる。

【００１５】好ましくは、本発明に係わる装置からの結
晶スラリー排出ラインは、混合容器に接続されており、
また、この混合容器は、リザーバから混合容器に母液を
供給するための供給ラインに接続されている。混合容器
中で、結晶は、分離される前に母液と混合される。この
手段により、結晶スラリーの粘性は小さくなり、冷凍点
は高くなる。この結果、洗浄塔の能力は高くなる。混合
容器中の結晶スラリーが、新たな母液と混合されるの
で、洗浄塔から分離された溶液は分離される物質をまだ
比較的多く含んでおり、かくして、この溶液は、排出さ
れないで、供給ラインを介して晶析装置にリサイクルさ
れる（戻される）。

【００１６】本発明に係わる装置の他の実施の形態にお
いて、晶析装置は、撹拌シャフトにフィルターを備えた
撹拌機を有する。このフィルターは、固定の掻き取り機
を通って回転される。この内部の回転フィルターの結果
として、母液は、結晶が破壊することなく、晶析容器か
ら導出され得る。このような設定で、ろ過ケークは、比
較的少量で残り、これは、不利な結果を生じないで、容
器中に存在する結晶と混合され得る。

【００１７】一実施の形態において、冷却部材は、晶析
容器の壁に沿って位置される。このような設定におい
て、回転フィルターと、壁から結晶を除去するためのス
クライパー（掻き取り機）とは、一体的なユニットとし
て構成され得る。

【００１８】

【発明の実施の形態】本発明に係わる液体の結晶化のた
めの装置の一実施の形態を添付図面を参照して以下に説
明する。

【００１９】図１は、晶析装置２が設けられた、本発明
に係わる装置１を示す。この晶析装置２は、外側に冷却
部材４が設けられた容器３を有する。回転撹拌／スクラ
イパー５が容器３内に設けられており、壁の表面に形成
される結晶を掻き取ると共に、掻き取った結晶を均質懸
濁液となるように撹拌する。母液の供給ライン６が、一
端で容器３に接続され、他端で分離器１４に接続されて
いる。結晶化容器３内の内容物は、結晶スラリー排出ラ
イン８を介して、混合容器７に供給される。この混合容
器７は、排出管７´を介して、充填層の洗浄塔のような
分離器１４に接続されている。供給ライン１５が、リザ
ーバから混合容器中に新たな母液を供給するように、混
合容器に開口している。純結晶（懸濁液もしくは合体剤
の中）は、排出管１６を介して、洗浄塔１４から排出さ
れる。減損された懸濁液は、洗浄塔１４から供給ライン
６を通って晶析装置の容器３にリサイクルされる。

【００２０】前記容器３内の撹拌器（回転撹拌／スクラ
イパー）５には、撹拌シャフト１３が設けられ、この一
端にはフィルター１０が装着されている。このフィルタ
ー１０を介しての容器３からの減損された母液の排出の
ための排出ライン９は、フィルター１０に接続され、ま
た撹拌シャフト１３中を貫通している。この撹拌シャフ
ト１３は、フィルター１０と共に、容器３に装着された
モータ１１により駆動されて、回転する。また、このフ
ィルター１０は、ろ過ケークを除去するように、固定位
置に設けられた掻き取り器（スクライバー）１２を通過
てい回転する。

【００２１】混合容器７中の結晶スラリーが供給ライン
１５を介して新たに供給される母液と混合されるので、
粘度は、充填層の洗浄塔１４の助けで結晶の分離のため
に濃度に関して最適にされる。混合の結果として、洗浄
塔１４から出る母液は、分離される物質がまだ豊富であ
るので、この母液は、供給ライン６を介して、晶析装置
２に供給される。この晶析装置中の最も減損された母液
は、フィルター１０の表面にある結晶の間にきて、ここ
から排出ライン９中に引かれ、プロセスから排出され
る。フィルター１０を介するこの比較的小量の排出は、
晶析装置の中の状態への影響を非常に少なくし、この結
果、晶析中での結晶の形成は阻害されず、所望のサイズ
で、所望の球形で、均一なサイズ分布の結晶が軽晴雨さ
れ得る。そして、この結晶は、充填層の洗浄塔１４で分
離するのに非常に適している。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、本発明の一実施の形態に係わる結晶化
装置を示す図である。

【符号の説明】

２…晶析装置、３…容器、４…冷却装置、５…回転撹拌
／スクライパー、６，１５…供給ライン、７…混合容
器、８…結晶スラリー排出ライン、１０…フィルター、
１４…分離器、

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヨハネス・ヨゼフス・アンドレアス・ゲラ ルドゥス・ジャンセン オランダ国、エヌエル−5571 エヌエル・ ベルゲイック、ス・ツァンド 18

Claims (18)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 結晶スラリーを形成するように領域
   （３）に母液を送る工程と、 この領域（３）から結晶スラリーを、結晶スラリー排出
   ライン（８）を介して排出する工程と、 この結晶スラリーを分離器（１４）に送る工程とを具備
   する、溶液、懸濁液、もしくは混合液を含む母液から液
   体を結晶化させるための方法において、 前記領域（３）は、組み合わされた核生成と成長の領域
   であり、母液は、排出ライン（９）を介して、前記領域
   中のフィルター（１０）を通って前記領域から導出され
   ることを特徴とする、溶液、懸濁液、もしくは混合液を
   含む母液から液体を結晶化させるための方法。
2. 【請求項２】 前記導出される母液は、前記領域（３）
   にリサイクルされないことを特徴とする請求項１の方
   法。
3. 【請求項３】 前記領域の容積の３０％以下、好ましく
   は１０％以下の母液が前記排出ライン（９）を介して排
   出されることを特徴とする請求項１もしくは２の方法。
4. 【請求項４】 前記結晶スラリーは、母液が供給される
   混合容器（７）に供給される請求項１，２，もしくは３
   の方法。
5. 【請求項５】 溶液、懸濁液、もしくは混合液を送るた
   めの供給ライン（６）に接続され、容器内に結晶を形成
   させるための冷却部材（４）を備えた容器を有する結晶
   化装置（２）と、 前記容器内に配置され、容器からろ過された液体を排出
   するための排出ライン（９）に接続されたフィルター
   （１０）と、 前記容器（３）に接続され、容器から結晶の懸濁液を排
   出するための結晶スラリー排出ライン（８）とを具備す
   る、溶液、懸濁液、もしくは混合液から液体を結晶化さ
   せるための装置において、 前記冷却部材（４）は、容器内の全収容物を冷却するよ
   うに設けられ、又、前記容器は、結晶の核生成と成長と
   の両方のための単一の容器であることを特徴とする装
   置。
6. 【請求項６】 前記排出ライン（９）は、前記容器
   （３）に戻るようにはなっていないことを特徴とする請
   求項５の装置。
7. 【請求項７】 前記排出ライン（９）は、１時間当たり
   容器（３）の体積の３０％以下、好ましくは１０％以下
   の母液を排出するように設定されていることを特徴とす
   る請求項５もしくは６の装置。
8. 【請求項８】 前記結晶スラリー排出ライン（８）は、
   混合容器（７）に接続されており、また、この混合容器
   は、リザーバから混合容器（７）に溶液、懸濁液、もし
   くは混合液を供給するための供給ライン（１５）に接続
   されていることを特徴とする請求項５，６，もしくは７
   の装置。
9. 【請求項９】 液体と結晶とを分離するための分離器
   （１４）が、混合容器（７）に接続されており、また、
   供給ライン（６）は、分離器（１４）から容器（３）に
   分離された溶液を供給するように、分離器に接続されて
   いることを特徴とする請求項５，６，７，もしくは８の
   装置。
10. 【請求項１０】 前記分離器（１４）は、洗浄塔を有す
    ることを特徴とする請求項９の装置。
11. 【請求項１１】 前記結晶化装置（２）は、撹拌シャフ
    ト（１３）を備えた撹拌機（５）を中に有し、撹拌シャ
    フト（１３）の一端には、掻き取り部材（１２）を通っ
    て回転可能なフィルター（１０）が設けられていること
    を特徴とする請求項５ないし１０のいずれか１の装置。
12. 【請求項１２】 前記撹拌機（５）の撹拌シャフト（１
    ３）は、中空構造をしており、排出ライン（９）を内蔵
    していることを特徴とする請求項１１の装置。
13. 【請求項１３】 前記冷却部材（４）は、容器（３）の
    壁に配置されており、また、容器（３）には、壁から結
    晶を除去するための掻き取り機が設けられていることを
    特徴とする請求項５ないし１２のいずれか１の装置。
14. 【請求項１４】 前記容器（３）は、この容器（３）の
    外側に配置された掻き取られる面の熱交換器に接続され
    ていることを特徴とする請求項５ないし１３のいずれか
    １の装置。
15. 【請求項１５】 容器中に結晶を形成するための冷却部
    材（４）を備えた容器（３）と、 前記容器中に配置され、容器からろ過された液を排出す
    るための排出ライン（９）に接続されたフィルター（１
    ０）と、 容器から結晶の懸濁液を排出するために、容器（３）に
    接続された結晶スラリー排出ライン（８）とを具備する
    結晶化装置（２）において、 前記冷却部材は、容器の中の全収容物を冷却するように
    設けられており、この容器は、結晶の核生成と成長との
    両方のための単一の容器であることを特徴とする結晶化
    装置。
16. 【請求項１６】 前記結晶化装置は、撹拌シャフト（１
    ３）を備えた撹拌機（５）と、撹拌シャフトの一端に設
    けられたフィルター（１０）とを収容し、このフィルタ
    ー（１０）は、掻き取り部材（１２）を通るように回転
    可能であることを特徴とする請求項１５の結晶化装置。
17. 【請求項１７】 前記撹拌機（５）の撹拌シャフト（１
    ３）は、中空構造をしており、排出ライン（９）を内蔵
    していることを特徴とする請求項１５もしくは１６の結
    晶化装置。
18. 【請求項１８】 前記冷却部材（４）は、容器（３）の
    壁に配置されていることを特徴とする請求項１５，１
    ６，もしくは１７の結晶化装置。