CN113144660B - 一种结晶方法及系统 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及结晶工艺，特别涉及一种结晶方法及系统，结晶方法，包含采用若干反应釜，该反应釜内部设置过滤器，该方法包括以下步骤：将来料置于第一级反应釜中反应，将得到结晶物分别输送给至少两个第二级反应釜中反应；反应釜中发生结晶反应时，在反应釜内部对溶液进行过滤并将该溶液排出反应釜的同时，向反应釜中持续输入来料，使第一级反应釜的来料输入与第一级反应釜、第二级反应釜结晶反应时产生的溶液排出均能不间断的同时进行。本方法不仅生产原料可以连续不断按照既定流量进入反应釜，减少了中间环节的进料时间的浪费，同时形成的梯次的分级方式，可以灵活的根据结晶颗粒尺寸的需要巧妙的从任意一级的反应釜中抽取所需结晶物料。

Description

一种结晶方法及系统
技术领域
本发明涉及结晶工艺，特别涉及一种结晶方法及系统。
背景技术
目前在制备结晶物料如三元前驱体、碳酸钴、球镍等时，是采用断续法，即按批次进行生产，按不同的产品细分种类(粒径等)有着不同的生产周期。由于反应釜为一定的容积，所以在生产过程中如果没有相应的方法在进料的同时将物料进行过滤排出清液，在物料达到反应釜溢流口(或液位线)时，必须停止进料。待将反应釜液位降低后(抽料或者放料)，重新继续进料。周而复始进行操作，可见生产过程操作极为复杂，而且不易实现自动化，不可控因素较多，这都大大降低了生产效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种即可连续生产、避免或减少停机同时由可根据结晶颗粒需要不用更换、置换整个系统设备的结晶方法及系统。
本发明采用的技术方案是，一种结晶方法，包含采用若干反应釜，该反应釜内部设置过滤器，该方法包括以下步骤：
将来料置于第一级反应釜中反应，将得到的包含结晶物的物料分别输送给至少两个第二级反应釜中反应，使第二级反应釜的结晶颗粒尺寸＞第一级反应釜反应得到的结晶颗粒尺寸；其中，反应釜中发生结晶反应时，在反应釜内部对结晶反应时产生的溶液进行过滤并将该溶液排出反应釜的同时，向反应釜中持续输入来料，使第一级反应釜的来料输入与第一级反应釜、第二级反应釜结晶反应时产生的溶液排出均能不间断的同时进行。
通过将若干反应釜进行梯次分级的连接，并且将过滤步骤在反应釜中完成，不仅生产原料可以连续不断按照既定流量进入反应釜，减少了中间环节的进料时间的浪费，也缩短了整个生产周期，同时形成的梯次的分级方式，可以灵活的根据结晶颗粒尺寸的需要巧妙的从任意一级的反应釜中抽取所需结晶物料，实践中大大提高生产效率的同时，也兼备了灵活取料的特点，带来的较高的经济效益。
进一步地是，将至少一个第二级反应釜中的包含结晶物的物料进行陈化处理，达到陈化处理预定时间后对包含结晶物的物料进行固液分离，对固液分离得到的晶体物料进行干燥处理以得到结晶产品。这里陈化的作用是不再加原料的情况下继续搅拌，利用料液残留的原料液继续长晶，主要是有助于颗粒的外观形貌及振实密度。
进一步地是，将第二级反应釜中反应得到的包含结晶物的物料分别输送给至少两个第三级反应釜，将其中至少一个第三级反应釜得到的包含结晶物的物料进行陈化处理，达到陈化处理预定时间后对包含结晶物的物料进行固液分离，对固液分离得到的晶体物料进行干燥处理以得到结晶产品。这样形成至少三级的反应釜系统，以提高晶粒尺寸的提取范围。
进一步地是，将第一级反应釜的结晶颗粒尺寸预设为＞0μm且≤1μm，将第二级反应釜的结晶颗粒尺寸预设为＞5μm且≤10μm，将第三级反应釜的结晶颗粒尺寸预设为＞10μm且≤20μm，获取结晶物时根据尺寸需要打开第一级反应釜、第二级反应釜或第三级反应釜，获取对应尺寸结晶颗粒。
进一步地是，第一级反应釜的结晶反应完成后可选择进行以下操作：将包含结晶物的物料输送到下一级反应釜或将包含结晶物的物料输送到陈化釜中后经过固液分离、干燥得到产品；
当第二级反应釜获取包含结晶物的物料后完成结晶反应可选择进行以下操作：将包含结晶物的物料输送到下一级反应釜或将包含结晶物的物料输送到陈化釜中后经过固液分离、干燥得到产品。
本发明还提供了一种结晶系统，包括多个反应釜，该反应釜内置有伸入于该反应釜内腔的过滤器；所述多个反应釜至少包含第一级反应釜和第二级反应釜，所述第一级反应釜的结晶物料输出端连接至少两个第二级反应釜；所述第一级反应釜、第二级反应釜内的过滤器的净液输送通道的开闭与第一级反应釜、第二级反应釜内的物料的输入端的开闭同步。
通过采用上述的结晶系统，设置至少两级的反应釜，下一级反应釜对上一级反应釜生产的结晶继续成长，采用本发明的结晶系统，在实施中，设定时可以是将最后一级反应釜的结晶颗粒尺寸预设为最终产品颗粒尺寸，按需要将反应釜组成多个级别，经实践证明，在高固含量氛围下进行的长晶反应，最终生产出的物料球形度更好，振实密度更高，产品质量也明显提升，采用本结晶系统后，生产原料可以连续不断按照既定流量进入反应釜，减少了中间环节的进料时间浪费，缩短了整个生产周期，同时还可以根据需要灵活的从位于初始级别或中间级别的反应釜抽取结晶物料。
进一步地是，所述至少两个第二级反应釜中的一个第二级反应釜的结晶物料输出端连接有陈化釜，所述陈化釜的物料输出端连接有离心机，所述离心机的固态半固态物料输出端连接有干燥装置。
进一步地是，本结晶系统还包含第三级反应釜，所述第二级反应釜中至少有一个第二级反应釜的结晶物料输出端连接至少两个第三级反应釜，所述至少两个第三级反应釜中的一个第三级反应釜的结晶物料输出端连接有陈化釜，所述陈化釜的物料输出端连接有离心机，所述离心机的固态半固态物料输出端连接有干燥装置。
进一步地是，每一级反应釜至少有一个反应釜的物料输出端连接有陈化釜，所述陈化釜的物料输出端连接有离心机，所述离心机的固态半固态物料输出端连接有干燥装置；所述陈化釜内设置有搅拌器。
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的说明。本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显。或通过本发明的实践了解到。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来辅助对本发明的理解，附图中所提供的内容及其在本发明中有关的说明可用于解释本发明，但不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为用于说明本实施例一的结晶方法的流程示意图；
图2为用于说明本实施例二的结晶方法的流程示意图；
图3为用于说明本发明的结晶系统的一种实施方式的示意图；
图4为用于说明本发明的结晶系统的另一种实施方式的示意图；
图中标记：第一级反应釜1、第二级反应釜2、第三级反应釜3、净液输送通道4、陈化釜5、离心机6、干燥装置7。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行清楚、完整的说明。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。在结合附图对本发明进行说明前，需要特别指出的是：
本发明中在包括下述说明在内的各部分中所提供的技术方案和技术特征，在不冲突的情况下，这些技术方案和技术特征可以相互组合。
此外，下述说明中涉及到的本发明的实施例通常仅是本发明一分部的实施例，而不是全部的实施例。因此，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
关于本发明中术语和单位。本发明的说明书和权利要求书及有关的部分中的术语“包括”以及它的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。
参照图1，实施例一：结晶方法，包含采用若干反应釜，该方法包括以下步骤：
S1、将来料置于第一级反应釜1中反应，将得到的包含结晶物的物料分别输送给两个第二级反应釜2并同时在反应过程中，对第一级反应釜1和第二级反应釜2中的溶液持续进行过滤，并将滤液持续进行输出；将包含结晶物的物料输送到下一级反应釜；
S2、第二级反应釜2接收到上一级反应釜输出的包含结晶物的物料后，将结晶反应完成的两个第二级反应釜2中的包含结晶物的物料各自输送给两个第三级反应釜3并同时在反应过程中，对第三级反应釜3中的溶液持续进行过滤，并将滤液持续进行输出；将包含结晶物的物料输送到下一级反应釜；
S3、第三级反应釜3接收到上一级反应釜输出的包含结晶物的物料后，将结晶反应完成的两个第三级反应釜3中的包含结晶物的物料输送到陈化釜5中，陈化后经过固液分离、干燥得到产品。陈化时间一般为几个小时到20小时不等，视颗粒的实际情况。
本实施例的方法以得到预设末端反应釜的输出为最终产品，第一级反应釜1和第二级反应釜2均仅为制备最终产品的中间工艺设备，本实施例的方法生产周期最短，适用于得到高固含量结晶物料，最终生产出的物料球形度更好，振实密度更高，产品质量高。
实施中，可以按该方式设置，例如最终产品的晶体颗粒目标尺寸是20μm，上第一级反应釜1的结晶颗粒尺寸预设为＞0μm且≤1μm，将第二级反应釜2的结晶颗粒尺寸预设为＞5μm且≤10μm，将第三级反应釜3的结晶颗粒尺寸预设为＞10μm且≤20μm。
参照图2，实施例二：一种结晶方法，包含采用若干反应釜，该方法包括以下步骤：
S1、将来料置于第一级反应釜1中反应，将得到的包含结晶物的物料分别输送给两个第二级反应釜2并同时在反应过程中，对第一级反应釜1和第二级反应釜2中的溶液持续进行过滤，并将滤液持续进行输出；
结晶完成即达到预定晶粒颗粒尺寸后选择操作：
S1.1、将包含结晶物的物料输送到下一级反应釜；
S1.2、将包含结晶物的物料输送到陈化釜5中后经过固液分离、干燥得到产品；
S2、当第二级反应釜2接收到上一级反应釜输出的包含结晶物的物料后，将结晶反应完成的两个第二级反应釜2中的包含结晶物的物料各自输送给两个第三级反应釜3并同时在反应过程中，对第三级反应釜3中的溶液持续进行过滤，并将滤液持续进行输出；
结晶完成即达到预定晶粒颗粒尺寸后选择操作：
S2.1、将包含结晶物的物料输送到下一级反应釜；
S2.2、将包含结晶物的物料输送到陈化釜5中后经过固液分离、干燥得到产品；
S3、当第三级反应釜3接收到上一级反应釜输出的包含结晶物的物料后，将结晶反应完成的两个第三级反应釜3中的包含结晶物的物料输送到陈化釜5中，陈化后经过固液分离、干燥得到产品。
本实施例的结晶方法灵活性高，根据不同的定制需要从任意一级的反应釜中抽取结晶物料，且在停机时间也相对较少的情况下生产也能相对灵活。
实施中，可以按该方式设置，上第一级反应釜1的结晶颗粒尺寸预设为＞0μm且≤1μm，将第二级反应釜2的结晶颗粒尺寸预设为＞5μm且≤10μm，将第三级反应釜3的结晶颗粒尺寸预设为＞10μm且≤20μm。获取结晶物时根据尺寸需要打开第一级反应釜1、第二级反应釜2或第三级反应釜3，获取对应尺寸结晶颗粒。
上述的下一级的反应釜的结晶颗粒尺寸＞上一级的反应釜反应得到的结晶颗粒尺寸；其中，反应釜中发生结晶反应时，在反应釜内部对结晶反应时产生的溶液进行过滤并将该溶液排出反应釜的同时，向反应釜中持续输入来料，使上一级的反应釜的来料输入与该上一级的反应釜、下一级的反应釜的结晶反应时产生的溶液排出均能不间断的同时进行。
将若干反应釜进行梯次分级的连接，并且将过滤步骤在反应釜中完成，不仅生产原料可以连续不断按照既定流量进入反应釜，减少了中间环节的进料时间的浪费，也缩短了整个生产周期，同时形成的梯次的分级方式，可以灵活的根据结晶颗粒尺寸的需要巧妙的从任意一级的反应釜中抽取所需结晶物料，实践中大大提高生产效率的同时，也兼备了灵活取料的特点，带来的较高的经济效益。
上述的结晶方法采用了一种结晶系统，包括多个反应釜，该反应釜内置有伸入于该反应釜内腔的过滤器；所述多个反应釜包含第一级反应釜1、第二级反应釜2和第三级反应釜3，所述第一级反应釜1的结晶物料输出端连接两个第二级反应釜2；所述第一级反应釜1、第二级反应釜2、第三级反应釜3内的过滤器的净液输送通道4的开闭与第一级反应釜1、第二级反应釜2内的物料的输入端的开闭同步。
采用上述的结晶系统，设置至少两级的反应釜，下一级反应釜对上一级反应釜生产的结晶继续成长，采用本发明的结晶系统，在实施中，设定时可以是将最后一级反应釜的结晶颗粒尺寸预设为最终产品颗粒尺寸，按需要将反应釜组成多个级别，经实践证明，在高固含量氛围下进行的长晶反应，最终生产出的物料球形度更好，振实密度更高，产品质量也明显提升，采用本结晶系统后，生产原料可以连续不断按照既定流量进入反应釜，减少了中间环节的进料时间浪费，缩短了整个生产周期，同时还可以根据需要灵活的从位于初始级别或中间级别的反应釜抽取结晶物料。
所述第二级反应釜2中有一个第二级反应釜2的结晶物料输出端连接两个第三级反应釜3，所述至少两个第三级反应釜3中的一个第三级反应釜3的结晶物料输出端连接有陈化釜5，所述陈化釜5的物料输出端连接有离心机6，所述离心机6的固态半固态物料输出端连接有干燥装置7，产品最终通过干燥装置7干燥后输出。
在该结晶系统的基础上，还可以进一步优化，让每一个反应釜的物料的输出端均连接陈化釜5，如图4。
以上对本发明的有关内容进行了说明。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。基于本发明的上述内容，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。

Claims (9)

1.一种结晶方法，其特征在于，包含采用若干反应釜，该反应釜内部设置过滤器，该方法包括以下步骤：将来料置于第一级反应釜中反应，将得到的包含结晶物的物料分别输送给至少两个第二级反应釜中反应，下一级反应釜对上一级反应釜生产的结晶继续成长，使第二级反应釜的结晶颗粒尺寸＞第一级反应釜反应得到的结晶颗粒尺寸；其中，反应釜中发生结晶反应时，在反应釜内部对结晶反应时产生的溶液进行过滤并将该溶液排出反应釜的同时，向反应釜中持续输入来料，使第一级反应釜的来料输入与第一级反应釜、第二级反应釜结晶反应时产生的溶液排出均能不间断的同时进行。
2.如权利要求1所述的一种结晶方法，其特征在于，将至少一个第二级反应釜中的包含结晶物的物料进行陈化处理，达到陈化处理预定时间后对包含结晶物的物料进行固液分离，对固液分离得到的晶体物料进行干燥处理以得到结晶产品。
3.如权利要求1所述的一种结晶方法，其特征在于，将第二级反应釜中反应得到的包含结晶物的物料分别输送给至少两个第三级反应釜，将其中至少一个第三级反应釜得到的包含结晶物的物料进行陈化处理，达到陈化处理预定时间后对包含结晶物的物料进行固液分离，对固液分离得到的晶体物料进行干燥处理以得到结晶产品。
4.如权利要求3所述的一种结晶方法，其特征在于，将第一级反应釜的结晶颗粒尺寸预设为＞0μm且≤1μm，将第二级反应釜的结晶颗粒尺寸预设为＞5μm且≤10μm，将第三级反应釜的结晶颗粒尺寸预设为＞10μm且≤20μm，获取结晶物时根据尺寸需要打开第一级反应釜、第二级反应釜或第三级反应釜，获取对应尺寸结晶颗粒。
5.如权利要求1所述的一种结晶方法，其特征在于，第一级反应釜的结晶反应完成后进行以下操作：将包含结晶物的物料输送到下一级反应釜或将包含结晶物的物料输送到陈化釜中后经过固液分离、干燥得到产品；当第二级反应釜获取包含结晶物的物料后完成结晶反应进行以下操作：将包含结晶物的物料输送到下一级反应釜或将包含结晶物的物料输送到陈化釜中后经过固液分离、干燥得到产品。
6.结晶设备，其特征在于，包括多个反应釜，该反应釜内置有伸入于该反应釜内腔的过滤器；所述多个反应釜至少包含第一级反应釜和第二级反应釜，所述第一级反应釜的结晶物料输出端连接至少两个第二级反应釜；所述第一级反应釜、第二级反应釜内的过滤器的净液输送通道的开闭与第一级反应釜、第二级反应釜内的物料的输入端的开闭同步；下一级反应釜对上一级反应釜生产的结晶继续成长。
7.如权利要求6所述的结晶设备，其特征在于，所述至少两个第二级反应釜中的一个第二级反应釜的结晶物料输出端连接有陈化釜，所述陈化釜的物料输出端连接有离心机，所述离心机的固态半固态物料输出端连接有干燥装置；所述陈化釜内设置有搅拌器。
8.如权利要求6所述的结晶设备，其特征在于，还包含第三级反应釜，所述第二级反应釜中至少有一个第二级反应釜的结晶物料输出端连接至少两个第三级反应釜，所述至少两个第三级反应釜中的一个第三级反应釜的结晶物料输出端连接有陈化釜，所述陈化釜的物料输出端连接有离心机，所述离心机的固态半固态物料输出端连接有干燥装置。
9.如权利要求6所述的结晶设备，其特征在于，每一级反应釜至少有一个反应釜的物料输出端连接有陈化釜，所述陈化釜的物料输出端连接有离心机，所述离心机的固态半固态物料输出端连接有干燥装置。
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