CN110923742B - 一种卤水除杂装置及除杂工艺 - Google Patents

Abstract

一种卤水除杂装置，包括筒形壳体、导流筒，以及搅拌装置，所述筒形壳体由上部的圆筒段壳体以及下部的锥形段壳体连接构成，所述锥形段壳体的底部设有盐泥出口，且通过阀门控制开闭，所述导流筒的直径小于圆筒段壳体的内径，导流筒设置在圆筒段壳体的下部，且导流筒的下端开口与锥形段壳体之间具有间隔距离，所述搅拌装置的搅拌叶片设置在导流筒的内空，用于混匀导流筒内空的液体，且驱动液体向下流动，所述圆筒段壳体的上部设置卤水溢流口，所述筒形壳体上设置卤水输送管，卤水输送管的出料口位于导流筒内空的上部，所述筒形壳体上设置除杂剂输送管，除杂剂输送管的出料口为多个，沿导流筒的圆周均匀分布，位于导流筒内空的下部。

Description

一种卤水除杂装置及除杂工艺

技术领域

本发明涉及化工领域，特别涉及一种卤水除杂装置及除杂工艺。

背景技术

大部分氯碱生产企业采用卤水替代工业盐作为原料，以降低氯碱生产的成本。由于卤水中钙镁离子浓度远大于工业盐配置的盐水，因此需要将卤水中的钙镁离子去除。

传统的除杂工艺是将碳酸钠、氢氧化钠直接与卤水混合，生成碳酸钙和氢氧化镁沉淀，再通过过滤去除沉淀。然而，在卤水环境中，生成的碳酸钙、氢氧化镁的颗粒太小，形成胶体状沉淀物，胶体状沉淀物在进行板框压滤时的过滤速度较慢，滤饼的含水量较高，甚至无法成型，导致滤饼的后续处置难度较大，此外，造成盐水损失，提高了制碱的盐耗。

因此，如何高效去除卤水中的钙镁离子杂质，是本领域技术人员亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的之一是针对现有技术的不足，提供一种卤水除杂装置，其结构简单、操作方便，可高效除去卤水中的钙镁离子，满足氯碱生产企业的原料需求。

本发明的目的之二是提供一种除杂工艺，其操作方便、除杂成本低，可高效除去卤水中的钙镁离子，满足氯碱生产企业的原料需求。

实现本发明目的之一的技术方案是：一种卤水除杂装置，包括筒形壳体、导流筒，以及搅拌装置，所述筒形壳体由上部的圆筒段壳体以及下部的锥形段壳体连接构成，所述锥形段壳体的底部设有盐泥出口，且通过阀门控制开闭，所述导流筒的直径小于圆筒段壳体的内径，导流筒设置在圆筒段壳体的下部，且导流筒的下端开口与锥形段壳体之间具有间隔距离，所述搅拌装置的搅拌叶片设置在导流筒的内空，用于混匀导流筒内空的液体，且驱动液体向下流动，所述圆筒段壳体的上部设置卤水溢流口，所述筒形壳体上设置卤水输送管，卤水输送管的出料口位于导流筒内空的上部，所述筒形壳体上设置除杂剂输送管，除杂剂输送管的出料口为多个，沿导流筒的圆周均匀分布，位于导流筒内空的下部。

所述导流筒与圆筒段壳体同心设置，导流筒的外周与圆筒段壳体的内壁具有间隔空间，形成环形的回流通道。

所述卤水溢流口的数量为八个，均分360°圆周。

所述圆筒段壳体的内空呈上部为大径段、下部为小径段的阶梯状，所述导流筒位于圆筒段壳体的小径段中，所述卤水溢流口与圆筒段壳体的大径段连通。

所述圆筒段壳体的大径段和小径段之间通过一锥状壳体连接，锥状壳体的大口端朝上，锥状壳体的小口端朝下。

还包括膜过滤器，所述膜过滤器的进料口与卤水溢流口通过泵连通，膜过滤器的杂质液出口与卤水输送管相连。

实现本发明目的之二的技术方案是：采用上述任一卤水除杂装置除杂的工艺，具有以下步骤：

1)向筒形壳体内添加卤水，至卤水的液面高度不低于导流筒的上端开口，然后添加杂质晶体作为晶种，至筒形壳体内卤水的杂质晶体固含量为0.2-1.2％，杂质晶体为碳酸钙和氢氧化镁的混合物；

2)启动搅拌装置，经卤水输送管向导流筒内空上部加入卤水，经除杂剂输送管向导流筒内空下部加入除杂剂，除杂剂为碳酸钠溶液和氢氧化钠溶液的混合物；

3)除杂剂与卤水混合，生成过饱和溶液，且由导流筒的下端开口流出、导流筒的上端开口流入形成循环；

4)过饱和溶液与杂质晶体碰撞，析出大颗粒晶体，大颗粒晶体沉积在锥形段壳体的底部，开启阀门排出，澄清的溶液由卤水溢流口排出，得到除杂卤水。

优选的，步骤4)沉积的大颗粒晶体经阀门排出后过滤，滤饼作为步骤1)的晶种。

优选的，步骤2)除杂剂中碳酸钠的浓度为10-100g/l，氢氧化钠的浓度为50-300g/l。

优选的，步骤2)加入的卤水在筒形壳体内停留的时间≥300min。

采用上述技术方案具有以下有益效果：

1、卤水除杂装置包括筒形壳体、导流筒，以及搅拌装置。所述筒形壳体由上部的圆筒段壳体以及下部的锥形段壳体连接构成，所述锥形段壳体的底部设有盐泥出口，且通过阀门控制开闭，圆筒段壳体用于析出杂质晶体，且沉降在锥形段壳体的锥面上，汇集后通过盐泥出口排出，用于及时将卤水中的钙离子、镁离子排出。所述导流筒的直径小于圆筒段壳体的内径，导流筒设置在圆筒段壳体的下部，且导流筒的下端开口与锥形段壳体之间具有间隔距离，所述搅拌装置的搅拌叶片设置在导流筒的内空，用于混匀导流筒内空的液体，且驱动液体向下流动，也即，导流筒的上部空间、导流筒的下部空间、导流筒与圆筒段壳体之间的环形空间形成一个循环通道，液体沿这个循环通道循环流动。所述圆筒段壳体的上部设置卤水溢流口，所述筒形壳体上设置卤水输送管，卤水输送管的出料口位于导流筒内空的上部，所述筒形壳体上设置除杂剂输送管，除杂剂输送管的出料口为多个，沿导流筒的圆周均匀分布，位于导流筒内空的下部，卤水补充进导流筒内空的上部，且沿循环通道循环流动，除杂剂补充进导流筒内空的下部，沿导流筒内空均匀分散，且沿循环通道循环流动，除杂剂在搅拌条件下与卤水中的钙离子、镁离子充分混合，生成碳酸钙和氢氧化镁过饱和溶液，与卤水中的杂质晶体碰撞、析出，杂质晶体逐渐长大，较重的杂质晶体沉降至锥形段壳体的锥面上，汇集后通过盐泥出口排出，较小的杂质晶体继续循环，参与杂质晶体的逐渐长大过程，使卤水中的钙离子、镁离子被大部分除掉。除杂后的卤水含有少量杂质，经顶部的卤水溢流口排出，得到品质较高的卤水。整个除杂过程高效、简单，且能有效避免盐水损失，满足氯碱生产企业的原料需求。

2、圆筒段壳体的内空呈上部为大径段、下部为小径段的阶梯状，所述导流筒位于圆筒段壳体的小径段中，所述卤水溢流口与圆筒段壳体的大径段连通，圆筒段壳体的大径段和小径段之间通过一锥状壳体连接，锥状壳体的大口端朝上，锥状壳体的小口端朝下，除杂后的卤水含有少量杂质，由圆筒段壳体的下部逐渐向上流动，由小径段流入大径段的过程中，除杂后的卤水流速进一步放缓，有效提高除杂卤水中少量杂质的沉降效率，这些杂质由锥状壳体进入圆筒段壳体的小径段中，参与和过饱和溶液碰撞、析出、杂质晶体长大的过程，进一步除去卤水中的杂质。

3、还包括膜过滤器，所述膜过滤器的进料口与卤水溢流口通过泵连通，膜过滤器的杂质液出口与卤水输送管相连，经除杂后的卤水由膜过滤器进一步除杂，得到高品质的盐水，满足氯碱生产企业的原料需求。

4、本发明的除杂工艺，卤水中含有固含量为0.2-1.2％的杂质晶体，杂质晶体为碳酸钙、氢氧化镁的混合物，作为晶种，供过饱和溶液中的碳酸钙、氢氧化镁在对应晶种的基础上发生聚晶现象，得到大颗粒晶体并析出，实现分离杂质的目的。若添加的晶种量太少，过饱和溶液中产生较多的新的晶核，导致盐泥过滤困难；若添加的晶种量太多，将严重影响上层清液的质量。

5、本发明从卤水溢流口溢流出的除杂卤水经EDTA检测，未测出钙镁离子，可直接作为氯碱工业的原料，经盐泥出口排出的盐泥经快速过滤后，过滤得到的滤液可直接作为氯碱工业的原料，过滤得到的滤饼可作为晶种使用。

下面结合附图和具体实施方式作进一步的说明。

附图说明

图1为本发明的结构示意图。

附图中，1为筒形壳体，11为圆筒段壳体，12为锥形段壳体，121为盐泥出口，2为导流筒，3为搅拌装置，4为卤水溢流口，5为卤水输送管，6为除杂剂输送管，7为回流通道。

具体实施方式

本发明中，未标明具体结构、连接方式的部件，通常为常规的部件或连接方式。

实施例一

参见图1，卤水除杂装置包括筒形壳体1、导流筒2，以及搅拌装置3。所述筒形壳体1由上部的圆筒段壳体11以及下部的锥形段壳体12连接构成，所述锥形段壳体12的底部设有盐泥出口121，且通过阀门控制开闭，本实施例中，圆筒段壳体11的内空呈上部为大径段、下部为小径段的阶梯状，圆筒段壳体11的大径段和小径段之间通过一锥状壳体连接，锥状壳体的大口端朝上，锥状壳体的小口端朝下，圆筒段壳体、锥形段壳体均采用不锈钢材料制成，圆筒段壳体的大径段上端封口，惯常的，筒形壳体需要通过支架支撑，与地面之间具有一定间隔空间。所述导流筒2的直径小于圆筒段壳体11的内径，导流筒2设置在圆筒段壳体11的下部，且导流筒2的下端开口与锥形段壳体12之间具有间隔距离，具体的，所述导流筒2同心设置在圆筒段壳体11的小径段中，导流筒2的外周与圆筒段壳体11的内壁具有间隔空间，形成环形的回流通道7，本实施例中，导流筒采用不锈钢材料制成，且通过支架悬空支承在圆筒段壳体的小径段中。所述搅拌装置3的搅拌叶片设置在导流筒2的内空，用于混匀导流筒内空的液体，且驱动液体向下流动，本实施例中，搅拌装置的动力机构固定设置在圆筒段壳体的顶部，动力机构通常是采用电机，动力机构的输出轴竖直朝下延伸至导流筒的内空，搅拌装置的搅拌叶片具体分为两层，位于导流筒的内空。所述圆筒段壳体11的上部设置卤水溢流口4，具体的，卤水溢流口4的数量为两个，均分360°圆周，与圆筒段壳体11的大径段连通。所述筒形壳体1上设置卤水输送管5，卤水输送管5的出料口位于导流筒2内空的上部，筒形壳体1上设置除杂剂输送管6，除杂剂输送管6的出料口为多个，沿导流筒2的圆周均匀分布，位于导流筒2内空的下部。

进一步的，为了进一步除杂，得到高品质的盐水，满足氯碱生产企业的原料需求，还包括有膜过滤器，膜过滤器的进料口与卤水溢流口4通过泵连通，膜过滤器的杂质液出口与卤水输送管5相连。

实施例二

采用实施例一的卤水除杂装置进行除杂试验，筒形壳体的容量为25L。

待除杂的卤水中，氯化钠含量为300g/l，氯化钙含量为2.8g/l，氯化镁含量为2.0g/l。

除杂步骤为：

1)将卤水加入卤水除杂装置，加入的卤水漫过卤水除杂装置中导流筒的上端开口，加入氢氧化镁19g、碳酸钙40g，作为晶种；

2)开启搅拌装置，搅拌为转速60rpm，经卤水输送管向导流筒内空上部加入卤水，经除杂剂输送管向导流筒内空下部加入除杂剂，控制卤水流量为80ml/min，除杂剂的流量为7ml/min，除杂剂中碳酸钠的含量为50g/l，氢氧化钠的含量为25g/l；

3)360min后，有除杂卤水从卤水溢流口排出，采用EDTA检测，未测出钙镁离子，得到合格的盐水；

4)开启锥形段壳体底部的盐泥出口，得到盐泥1000ml，用直径100mm的布氏漏斗抽滤，真空度95KPa，抽滤时间为11.5min，得到的滤饼可作为晶种使用，得到的滤液经EDTA检测，符合离子膜电解对精致卤水除杂的要求。可直接作为氯碱工业的原料。

实施例三

采用实施例一的卤水除杂装置进行除杂试验，筒形壳体的容量为25L。

待除杂的卤水中，氯化钠含量为300g/l，氯化钙含量为3.4g/l，氯化镁含量为1.6g/l。

除杂步骤为：

1)将卤水加入卤水除杂装置，加入的卤水漫过卤水除杂装置中导流筒的上端开口，加入氢氧化镁3g、碳酸钙9g，作为晶种；

2)开启搅拌装置，搅拌为转速60rpm，经卤水输送管向导流筒内空上部加入卤水，经除杂剂输送管向导流筒内空下部加入除杂剂，控制卤水流量为80ml/min，除杂剂的流量为7ml/min，除杂剂中碳酸钠的含量为60g/l，氢氧化钠的含量为20g/l；

3)360min后，有除杂卤水从卤水溢流口排出，采用EDTA检测，未测出钙镁离子，得到合格的盐水；

4)开启锥形段壳体底部的盐泥出口，得到盐泥1000ml，用直径100mm的布氏漏斗抽滤，真空度95KPa，抽滤时间为15.2min，得到的滤饼可作为晶种使用，得到的滤液经EDTA检测，符合离子膜电解对精致卤水除杂的要求，可直接作为氯碱工业的原料。

实施例四

采用实施例一的卤水除杂装置进行除杂试验，筒形壳体的容量为25L。

待除杂的卤水中，氯化钠含量为300g/l，氯化钙含量为3.3g/l，氯化镁含量为2.4g/l。

除杂步骤为：

1)将卤水加入卤水除杂装置，加入的卤水漫过卤水除杂装置中导流筒的上端开口，加入氢氧化镁9.6g、碳酸钙20g，作为晶种；

2)开启搅拌装置，搅拌为转速60rpm，经卤水输送管向导流筒内空上部加入卤水，经除杂剂输送管向导流筒内空下部加入除杂剂，控制卤水流量为80ml/min，除杂剂的流量为7ml/min，除杂剂中碳酸钠的含量为50g/l，氢氧化钠的含量为25g/l；

3)360min后，有除杂卤水从卤水溢流口排出，采用EDTA检测，未测出钙镁离子，得到合格的盐水；

4)开启锥形段壳体底部的盐泥出口，得到盐泥1000ml，用直径100mm的布氏漏斗抽滤，真空度95KPa，抽滤时间为16.2min，得到的滤饼可作为晶种使用，得到的滤液经EDTA检测，符合离子膜电解对精致卤水除杂的要求，可直接作为氯碱工业的原料。

对照例

待除杂的卤水中，氯化钠含量为300g/l，氯化钙含量为2.8g/l，氯化镁含量为2.0g/l。

除杂步骤：

1)将除杂剂连接在卤水管道上，开启卤水阀门，同时开启除杂剂阀门，在卤水管道中加入除杂剂。控制卤水流量为80ml/min，除杂剂的流量为7ml/min，除杂剂中碳酸钠的含量为50g/l，氢氧化钠的含量为25g/l，混合有除杂剂的卤水送入沉淀池中；

2)开启搅拌，转速为60rpm。

3)开启排液口，得到1000ml混合液，用直径100mm的布氏漏斗抽滤，真空度95KPa，抽滤时间为124min，得到的滤饼含水量较高，甚至无法成型，得到的滤液可直接作为氯碱工业的原料。

Claims (10)

1.一种卤水除杂装置，其特征在于：包括筒形壳体(1)、导流筒(2)，以及搅拌装置(3)，

所述筒形壳体(1)由上部的圆筒段壳体(11)以及下部的锥形段壳体(12)连接构成，所述锥形段壳体(12)的底部设有盐泥出口(121)，且通过阀门控制开闭，

所述导流筒(2)的直径小于圆筒段壳体(11)的内径，导流筒(2)设置在圆筒段壳体(11)的下部，且导流筒(2)的下端开口与锥形段壳体(12)之间具有间隔距离，

所述搅拌装置(3)的搅拌叶片设置在导流筒(2)的内空，用于混匀导流筒内空的液体，且驱动液体向下流动，

所述圆筒段壳体(11)的上部设置卤水溢流口(4)，

所述筒形壳体(1)上设置卤水输送管(5)，卤水输送管(5)的出料口位于导流筒(2)内空的上部，

所述筒形壳体(1)上设置除杂剂输送管(6)，除杂剂输送管(6)的出料口为多个，沿导流筒(2)的圆周均匀分布，位于导流筒(2)内空的下部。

2.根据权利要求1所述的卤水除杂装置，其特征在于：所述导流筒(2)与圆筒段壳体(11)同心设置，导流筒(2)的外周与圆筒段壳体(11)的内壁具有间隔空间，形成环形的回流通道(7)。

3.根据权利要求1所述的卤水除杂装置，其特征在于：所述卤水溢流口(4)的数量为八个，均分360°圆周。

4.根据权利要求1所述的卤水除杂装置，其特征在于：所述圆筒段壳体(11)的内空呈上部为大径段、下部为小径段的阶梯状，所述导流筒(2)位于圆筒段壳体(11)的小径段中，所述卤水溢流口(4)与圆筒段壳体(11)的大径段连通。

5.根据权利要求4所述的卤水除杂装置，其特征在于：所述圆筒段壳体(11)的大径段和小径段之间通过一锥状壳体连接，锥状壳体的大口端朝上，锥状壳体的小口端朝下。

6.根据权利要求1所述的卤水除杂装置，其特征在于：还包括膜过滤器，所述膜过滤器的进料口与卤水溢流口(4)通过泵连通，膜过滤器的杂质液出口与卤水输送管(5)相连。

7.采用权利要求1-5任一卤水除杂装置除杂的工艺，其特征在于，具有以下步骤：

1)向筒形壳体内添加卤水，至卤水的液面高度不低于导流筒的上端开口，然后添加杂质晶体作为晶种，至筒形壳体内卤水的杂质晶体固含量为0.2-1.2％，杂质晶体为碳酸钙和氢氧化镁的混合物；

2)启动搅拌装置，经卤水输送管向导流筒内空上部加入卤水，经除杂剂输送管向导流筒内空下部加入除杂剂，除杂剂为碳酸钠溶液和氢氧化钠溶液的混合物；

3)除杂剂与卤水混合，生成过饱和溶液，且由导流筒的下端开口流出、导流筒的上端开口流入形成循环；

4)过饱和溶液与杂质晶体碰撞，析出大颗粒晶体，大颗粒晶体沉积在锥形段壳体的底部，开启阀门排出，澄清的溶液由卤水溢流口排出，得到除杂卤水。

8.根据权利要求7所述的工艺，其特征在于：步骤4)沉积的大颗粒晶体经阀门排出后过滤，滤饼作为步骤1)的晶种。

9.根据权利要求7所述的工艺，其特征在于：步骤2)除杂剂中碳酸钠的浓度为10-100g/l，氢氧化钠的浓度为50-300g/l。

10.根据权利要求7所述的工艺，其特征在于：步骤2)加入的卤水在筒形壳体内停留的时间≥300min。

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