CN202263415U - 一种富硝盐水冷冻结晶除硝装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种主要用于氯碱或制盐行业膜法除硝中富硝盐水的冷冻结晶除硝过程。包括预冷器、外冷器、轴流泵、粒度分级结晶器、清液槽、清液泵和晶浆泵，富硝盐水输入管道与预冷器连通，预冷器与管道一端连通,管道另一端与粒度分级结晶器连通，粒度分级结晶器通过轴流泵及管道与外冷器连通，外冷器通过管道与粒度分级结晶器连通，粒度分级结晶器与溢流管道一端连通,溢流管道另一端与清液槽连通，清液槽出口与清液泵连通，清液泵出口通过管道与预冷器连通，与富硝盐水换热后经管道送出，粒度分级结晶器下部与晶浆泵相连，晶浆通过管道送去离心。

Description

一种富硝盐水冷冻结晶除硝装置

技术领域

本实用新型涉及一种主要用于氯碱或制盐行业膜法除硝中富硝盐水的冷冻结晶除硝过程。

背景技术

氯碱行业中淡盐水目前主要的除硝方法有化学沉淀法和膜分离法，化学沉淀法主要是通过加入钡盐或钙盐，产生硫酸钡或硫酸钙沉淀，进行沉淀分离，缺点是成本高，且带入新的杂质，影响离子膜寿命。采用膜分离法，通过纳滤膜对二价离子的高截留率，将硫酸钠截留，氯化钠透过，对淡盐水中的硫酸钠进行分离并浓缩，此方法技术成熟，高效节能。透过液回用，浓硝溶液一般采用直接排放或冷冻除硝工艺，直接排放带来严重的环保问题也有部分盐水损失，增加成本，冷冻取出硫酸钠作为副产物出售，清液回用，不仅解决了污染问题，也回收了部分的氯化钠。

目前膜法脱硝后的富硝盐水的冷冻结晶过程，主要采用的是如专利号201020101628.8中所述富硝溶液预冷后到兑卤槽再经深冷后溢流进沉硝槽结晶离心的方法和如专利号200710088246.9中所述清液先去深冷再混合富硝溶液兑卤后进沉硝槽的结晶工艺，前者直接冷却浓硝盐水，极易发生堵换热器（蒸发器）和管道的现象。后者采用了循环清液冷却后跟富硝浓液混合再去沉硝槽结晶工艺，延长了运转周期和清洗换热器和管道堵塞的时间。但也不可避免定期或不定期的需要进行清洗管道及换热器，影响设备运行、降低产能。且会产生运行波动，造成硫酸钠晶体不稳定，晶形和粒度不好控制的问题。

芒硝结晶原理：常温下的硫酸钠溶液，通过不断的降温来维持溶液的过饱和度，以产生晶体生长的动力。

对于过饱和度太大的硫酸钠溶液，新的晶核会大批的产生从而会消减晶体成长的动力，得不到合格的产品，所以控制溶液的过饱和度不至于出现大批的自发成核的这个区域会更有利于得到较大的颗粒产品。溶液中析晶，可以分过饱和的形成、晶核生成和晶核的成长三个阶段。为了得到较大的晶体，必须避免晶核大量析出，并应使一定数量的晶核不断成长。因此影响粒度的因素有以下五个方面。

(1)溶液成分的影响  实践证明，不同母液具有不同的过饱和极限，母液组分的不同其介稳区宽窄也不同。

(2)搅拌强度的影响  适当增强搅拌，可以降低溶液的过饱和度，使其不致超过饱和极限，从而减少了大量析出晶核的可能。但过分激烈搅拌将使介稳区缩小，又易出现细晶，同时颗粒间的互相摩擦撞击会使结晶破碎，所以搅拌要适当。

(3)冷却速度的影响：一般来说，冷却速度越快，过饱和度必然有很快增大的趋势。生产中如冷却速度快，就会有较大的过饱和度出现，容易超越介稳区极限而析出大量晶核，因而不能得到大晶体。

(4) 晶浆固液比的影响：母液过饱和度的消失，需要一定的结晶表面。固液比高，结晶表面积大，过饱和度消失将较完全。这样不仅可使已有结晶长大，且可防止过饱和度积累，减少细晶出现，故应保持适当的固液比。

(5) 结晶停留时间的影响：停留时间为结晶器内结晶盘存量与单位时间产量之比。在结晶器内，结晶颗粒停留时间长，有利于结晶粒子的长大。当结晶器内晶浆固液比一定时，结晶盘存量也一定;因此当单位时间的产量小时，则停留时间就长，从而可获得大颗粒晶体。

冷却结晶中过饱和度的介稳区是很狭窄的一个区域，在实际生产中，为了强化生产，各循环泵的扬量又已固定，只好超过设计过饱和度限操作，结晶沉积的结垢速度迅速增加，当传热恶化，甚至大部分冷却小管的截面明显减小，循环量变小，扬程加大，必须进行停机清洗。

实用新型内容

设计目的：避免背景技术中富硝盐水冷冻结晶工艺中的不足，设计一种富硝盐水冷冻结晶装置，以保证在生产连续稳定运行，提高产能，方便清洗，提高芒硝晶体质量。

设计方案：为了实现上述设计目的。本实用新型在结构设计上，富硝盐水冷冻结晶除硝装置，主要包括预冷器、外冷器、轴流泵，粒度分级结晶器，清液槽，清液泵和晶浆泵，其装置流程是：富硝盐水经管道1送入预冷器E101，经冷却后由管道2送入粒度分级结晶器V101，粒度分级结晶器中的浆料经轴流泵P101A/B通过管道10A/B送入外冷器E102A/B，经冷却后由管道11A/B进入粒度分级结晶器，粒度分级结晶器上清液通过溢流管道12进入清液槽V102，清液槽出口连接清液泵P103，上清液经清液泵通过管道8送入预冷器E101，与富硝盐水换热后经管道9送出，粒度分级结晶器下部与晶浆泵P102相连，晶浆通过管道7送去离心。所处理的硫酸钠溶液硫酸钠的质量分数为3%-12%，氯化钠的质量分数为12%-24%。

技术方案：一种富硝盐水冷冻结晶除硝装置，包括预冷器、外冷器、轴流泵、粒度分级结晶器、清液槽、清液泵和晶浆泵，富硝盐水输入管道与预冷器连通，预冷器与管道一端连通,管道另一端与粒度分级结晶器连通，粒度分级结晶器通过轴流泵及管道与外冷器连通，外冷器通过管道与粒度分级结晶器连通，粒度分级结晶器与溢流管道一端连通, 溢流管道另一端与清液槽连通，清液槽出口与清液泵连通，清液泵出口通过管道与预冷器连通，与富硝盐水换热后经管道送出，粒度分级结晶器下部与晶浆泵相连，晶浆通过管道送去离心。

本实用新型与背景技术相比，一是采用的是双外冷器的无阀切换系统，把轴流泵安装在结晶器的顶上，既取消了操作、设计都十分困难的切换阀，又便于切换启动与停车，对轴流泵的检修吊装都很方便，配备两个以上外冷器，使运行外冷器和停洗外冷器交替使用，停洗外冷器使用热（贫硝）水清洗；二是本实用新型采用换热器一开一备，有利于清洗切换以及减少设备投资，保证了生产的连续性和稳定性，结晶室部分采用粒度分级结晶系统，芒硝晶体颗粒大，大小均匀，易于离心分离。

附图说明

附图为连续式芒硝结晶装置的结构示意图。

图中标记：

E101： 预冷换热器

E102A：外冷换热器A

E102B：外冷换热器B

V101： 粒度分级结晶器

V102： 清液槽

P101A：轴流泵A

P101B：轴流泵B

P102： 晶浆泵

P103： 清液泵

1：浓硝水进

2：预冷后母液

3：冷却水回

4：冷却水进

5：热（贫硝）水进

6：热（贫硝）水回

7：晶浆去离心

8：贫硝盐水（清液）去预冷

9：加热后贫硝盐水（清液）回用

10A/B:外冷器进液管

11A/B：外冷器出液管

12：溢流管

a：中间降液管。

具体实施方式

实施例1：参照附图1。一种富硝盐水冷冻结晶除硝装置，包括预冷器、外冷器、轴流泵、粒度分级结晶器、清液槽、清液泵和晶浆泵，富硝盐水输入管道⑴与预冷器(E101)连通，预冷器(E101)与管道⑵一端连通,管道2另一端与粒度分级结晶器(V101)连通，粒度分级结晶器(V101)通过轴流泵(P101A/B)及管道(10A/B)与外冷器(E102A/B)连通，外冷器(E102A/B)通过管道(11A/B)与粒度分级结晶器连通，粒度分级结晶器与溢流管道12一端连通, 溢流管道12另一端与清液槽(V102)连通，清液槽出口与清液泵(P103)连通，清液泵出口通过管道8与预冷器(E101)连通，与富硝盐水换热后经管道9送出，粒度分级结晶器下部与晶浆泵P102相连，晶浆通过管道7送去离心。所述粒度分级结晶器设有中间降液管a，管道2、管道10A/B中的料液通过中间降液管进入到粒度分级结晶器的底部。所述外冷器、轴流泵分别设置A套和B套，A套和B套为一开一备。所述的外冷器接有冷冻盐水进管4和冷冻盐水回管3。所述外冷器接有清洗进管5和清洗进管6。所述预冷器、外冷器为板式、列管式中的一种。所述预冷器、外冷器、轴流泵、粒度分级结晶器的材质为321不锈钢、316不锈钢、904不锈钢、双相不锈钢、钛、钢衬四氟中的一种。

富硝盐水通过进料泵输送至预冷器，经上清液预冷后，降温至25℃左右，然后进入结晶器物料循环管道，至结晶器中央降液管，通过轴流泵与罐内清液充分混合并在罐内结晶，罐内清液被轴流泵送至冷却器循环冷却，此时在液面产生过饱和度在罐体内与晶体接触，下部的结晶生长器使过饱和溶液经中央降液管直伸入生长器的底部，再徐徐穿过流态化的晶床层，从而消失过饱和现象，晶体也就逐渐长大。按照粒度的大小自动地从下至上分级排列，而晶浆浓度也是从下到上逐步下降，上升到循环泵入口附近已变成清液。取出的晶浆经固液分离后，固体进入下工序，清液排出并由泵输送至预冷器作为原料液的冷源，同时原料液加热了清液去下道工序。平均每8小时切换一次换热器，并将停用的换热器及管道使用贫硝盐水或软水进行清洗。

需要理解到的是：上述实施例虽然对本实用新型的设计思路作了比较详细的文字描述，但是这些文字描述，只是对本实用新型设计思路的简单文字描述，而不是对本实用新型设计思路的限制，任何不超出本实用新型设计思路的组合、增加或修改，均落入本实用新型的保护范围内。

Claims (6)

1.一种富硝盐水冷冻结晶除硝装置，包括预冷器、外冷器、轴流泵、粒度分级结晶器、清液槽、清液泵和晶浆泵，其特征在于：富硝盐水输入管道⑴与预冷器(E101)连通，预冷器(E101)与管道⑵一端连通,管道⑵另一端与粒度分级结晶器(V101)连通，粒度分级结晶器(V101)通过轴流泵(P101A/B)及管道(10A/B)与外冷器(E102A/B)连通，外冷器(E102A/B)通过管道(11A/B)与粒度分级结晶器连通，粒度分级结晶器与溢流管道⑿一端连通, 溢流管道⑿另一端与清液槽(V102)连通，清液槽出口与清液泵(P103)连通，清液泵出口通过管道⑻与预冷器(E101)连通，与富硝盐水换热后经管道⑼送出，粒度分级结晶器下部与晶浆泵（P102）相连，晶浆通过管道⑺送去离心。

2.根据权利要求1所述的富硝盐水冷冻结晶除硝装置，其特征在于：所述粒度分级结晶器设有中间降液管a，管道⑵、管道（10A/B）中的料液通过中间降液管进入到粒度分级结晶器的底部。

3.根据权利要求1所述的富硝盐水冷冻结晶除硝装置，其特征在于：所述外冷器、轴流泵分别设置A套和B套，A套和B套为一开一备。

4.根据权利要求1所述的富硝盐水冷冻结晶除硝装置，其特征在于：所述的外冷器接有冷冻盐水进管⑷和冷冻盐水回管⑶。

5.根据权利要求1所述的富硝盐水冷冻结晶除硝装置，其特征在于：所述外冷器接有清洗进管⑸和清洗进管⑹。

6.根据权利要求1所述的富硝盐水冷冻结晶除硝装置，其特征在于：所述预冷器、外冷器为板式、列管式中的一种。