DE19931168B4 - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von kristallinem Natriumorthophosphat - Google Patents
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Abstract
Ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von kristallinem Natriumorthophosphat unter Umsetzung von Phosphorsäure mit Natronlauge oder Natriumcarbonatlösung in einer Neutralisationszone unter Bildung einer gegenüber der Sättigungskonzentration verdünnten Natriumorthophosphatlösung, Bildung einer Kristallsuspension, Trennung der Kristallsuspension in einer Trennzone in Kristallprodukt und Mutterlauge und gegebenfalls Rückführung von Mutterlauge ist dadurch gekennzeichnet, daß man in einer Mischzone zwischen der Neutralsisationszone und der Trennzone Natriumorthophosphatlösung (A) aus der Neutralisationszone mit kristallhaltiger gesättigter Natriumorthophosphatlösung (B) und mit Natriumorthophosphat-Kristallsuspension (C) vermischt und die Strömungsgeschwindigkeit in der Mischzone im Bereich 0,5 bis 2,0 m/sec und die Reynolds-Zahl in der Mischzone im Bereich von 3000 bis 60000 hält. DOLLAR A Eine Vorrichtung hierfür ist dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Neutralisationsbehälter (1) und der Trennvorrichtung (5) ein Reaktionsrohr (6) angeordnet ist, das mit dem Neutralisationsbehälter (1) verbunden ist und welches die von der Trennvorrichtung (5) kommende Mutterlauge-Rückführleitung (17) sowie eine Einführleitung (22) für Natriumphosphat-Kristallsuspension mündet.
Description
- Kristallines Natriumorthophosphat wird sowohl für technische Zwecke, beispielsweise zur Wasserbehandlung, als auch in der Pharmazie und Lebensmittelindustrie, wie Fleischindustrie, Milch- und Käseproduktion, verwendet. Wegen der hohen Anwendungsbreite werden an die Produktqualität hohe Anforderungen gestellt.
- Bekanntermaßen erfolgt die Herstellung von Natriumorthophosphaten durch Umsetzung von Phosphorsäure mit Natronlauge oder Natriumcarbonatlösung und anschließendes Kristallisieren und/oder Entwässern der erhaltenen Lösung in Sprühtürmen, Calcinierwalzen oder Drehrohren. Bei diesen Verfahren werden jedoch entweder unerwünscht kleine, da von der Mutterlauge schwer abtrennbare, oder aber unerwünscht große Kristalle erhalten, und die Verfahren sind durchwegs nur für bestimmte Produkte geeignet und können daher nicht für das gesamte Spektrum der möglichen Hydratwasserstufen der Natriumorthophosphate einschließlich der wasserfreien Produkte angewendet werden. Thermische Verfahren haben außerdem den Nachteil, daß unerwünschte Verunreinigungen durch Pyrophosphatbildung entstehen und die Prozeßführung bezüglich der Konstanz im Molverhältnis schwierig ist.
- Aus der DE-AS 1 542 639 ist ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Alkaliorthophosphaten durch Neutralisation von Phosphorsäure mit Alkalilauge bekannt, bei dem man die Ausgangslösungen auf bestimmte Konzentrationen einstellt und das Reaktionsprodukt direkt in einem oder mehreren Vakuumverdampfern zur Kristallisation bringt, sodann das abgeschiedene Kristallisat ohne vorherige Kühlung von der Mutterlauge abtrennt und letztere in den Kreisprozeß zurückführt. Nachteilig ist bei diesem Verfahren, daß sehr kleine Kristalle entstehen und es keine Möglichkeit gibt, die Korngrößenverteilung zu beeinflussen. Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß das Entspannungsgefäß als Druckgefäß ausgelegt werden muß.
- Ein weiteres Verfahren zur Herstellung von Trinatriumphosphat durch Neutralisation von Phosphorsäure mit Natronlauge ist aus der DE-AS 2 500 486 bekannt. In diesem Verfahren wird eine konstante Menge pro Zeiteinheit Mutterlauge kontinuierlich im Kreislauf geführt, in einem Mutterlaugengefäß die Phosphorsäure der Mutterlauge zugegeben, die erhaltene Mischung in einem Neutralisationsgefäß mit Natronlauge gemischt, die hierbei entstehende Suspension in einem Verweilgefäß durch Erzeugung von Unterdruck und Wärmeaustausch durch Zuführung von bei der Neutralisation entstandenem Wasserdampf auf konstanter Temperatur gehalten und das Endprodukt von der Mutterlauge abgetrennt. Auch bei diesem Verfahren entsteht unerwünscht feinteiliges Trinatriumphosphat, das schwer zentrifugierbar ist und daher auch zur verstärkten Bildung von Lagerhärte neigt.
- Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe bestand daher darin, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von kristallinem Natriumorthophosphat zu bekommen, das eine für die Verfahrensführung und die Verwendung erwünschte Kristallgröße besitzt, die sich leicht zentrifugieren und trocknen läßt. Auch ist es erwünscht, in diesem Verfahren ohne Veränderung der Apparatur sämtliche Natriumorthophosphate mit gut ausgebildeter Kornstruktur und geringem Staubanteil herstellen zu können.
- Das erfindungsgemäße Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von kristallinem Natriumorthophosphat durch Umsetzung von Phosphorsäure mit Natronlauge oder Natriumcarbonatlösung in einer Neutralisationszone unter Bildung einer gegenüber der Sättigungskonzentration verdünnten Natriumorthophosphatlösung, Bildung einer Kristallsuspension, Trennung der Kristallsuspension in einer Trennzone in Kristallprodukt und Mutterlauge und gegebenenfalls Rückführung von Mutterlauge ist dadurch gekennzeichnet, daß man in einer Mischzone zwischen der Neutralisationszone und der Trennzone Natriumorthophosphatlösung (A) aus der Neutralisationszone mit kristallhaltiger gesättigter Natriumorthophosphatlösung (B) und mit einer Natriumorthophosphat-Kristallsuspension (C) vermischt und die Strömungsgeschwindig keit in der Mischzone im Bereich von 0,5 bis 2,0 m/sec und die Reynolds-Zahl im Bereich von 3000 bis 60 000 hält.
- Überraschenderweise bekommt man mit diesem Verfahren eine erwünschte Korngröße und Korngrößenverteilung mit sehr geringem Staubanteil und ohne übermäßig große Kristalle. Der geringe Feinanteil des Kristallproduktes führt dazu, daß sich das Kristallprodukt in der Trennzone leicht etwa durch Zentrifugieren von der Mutterlauge abtrennen und anschließend trocknen läßt. In diesem Verfahren können das Kristallwachstum und die Kristallbindungsgeschwindigkeit in dem für die Produktqualität erforderlichen Maß gesteuert werden, ohne daß zusätzliche Verfahrensstufen erforderlich sind. Diese Steuerung kann durch Veränderung der Konzentrationen und der Parameter, wie des Feststoffanteils, im Rahmen der obengenannten Maßnahmen erfolgen.
- Überraschend ist auch, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren sämtliche Natriumorthophosphate einschließlich aller Hydrate und wasserfreien Produkte mit gut ausgebildeter Kornstruktur gewonnen werden können.
- Die die Neutralisationszone verlassende Lösung (A) enthält gegenüber der Sättigungskonzentration bei ihrer Temperatur zweckmäßig einen zusätzlichen Wassergehalt von 5 bis 45, vorzugsweise 7 bis 30, besonders 8 bis 15 Gew.-%. Die Temperatur der verdünnten Natriumorthophosphatlösung liegt zweckmäßig im Bereich von 60 bis 110°C, vorzugsweise im Bereich von 80 bis 100°C.
- Das Volumenverhältnis dieser verdünnten Lösung (A) aus der Neutralisationszone zu gesättigter Natriumorthophosphatlösung (B), die in den Bereich zwischen der Neutralisationszone und der Trennzone eingeführt werden, liegt zweckmäßig im Bereich von 10 : 1 bis 1 : 1, besonders im Bereich von 5 : 1 bis 2 : 1.
- Die kristallhaltige gesättigte Natriumorthophosphatlösung (B) ist zweckmäßig die in der Trennzone von dem Kristallprodukt abgetrennte Mutterlauge, die ganz oder teilweise zu der Mischzone zwischen der Neutralisationszone und der Trennzone zurückgeführt wird. Gemäß den obigen Ausführungen soll diese gesättigte Natriumorthophosphatlösung Kristalle enthalten, die gewissermaßen als Impfkristalle in der Mischzone fungieren und dadurch den Prozeß der Kristallisation günstig beeinflussen. Zweckmäßig liegt dieser Feststoffgehalt der gesättigten Natriumorthophosphatlösung im Bereich von 0,01 bis 3,0 Gew.-%, vorzugsweise im Bereich von 0,5 bis 2,5 Gew.-%.
- Dieser Feststoffanteil in der zurückgeführten Mutterlauge der Trennzone kann in an sich bekannter Weise, etwa durch Siebeinbauten in der Zentrifugeneinrichtung, erhalten werden. Die Temperatur der gesättigten Natriumorthophosphatlösung, vorzugsweise zurückgeführten Mutterlauge, wird zweckmäßig auf einen Wert von 0,5 bis 10°C, vorzugsweise von 1 bis 5, besonders etwa 2°C über der Austrittstemperatur der Mischzone eingestellt.
- Soweit die Mutterlauge aus der Trennzone nicht in die Mischzone zurückgeführt wird, kann sie in an sich bekannter Weise zu der Neutralisationszone zurückgeführt werden.
- Die Natriumorthophosphat-Kristallsuspension (C) enthält vorzugsweise einen Feststoffanteil von 10 bis 60, besonders von 20 bis 45 Gew.-%. Dieser Feststoffanteil wird in an sich bekannter Weise aus einem Teil der die Mischzone verlassenden Kristallsuspension beispielsweise durch Wärmezufuhr in Form von Wasserdampf in einem Eindampfer mit Kristallisator erhalten.
- Zweckmäßig wird der Mischzone in Strömungsrichtung zunächst die Kristallsuspension (C), dann die kristallhaltige gesättigte Natriumorthophosphatlösung (B) und schließlich die gegenüber der Sättigungskonzentration verdünnte Natriumorthophosphatlösung (A) zugeführt.
- Die Strömungsgeschwindigkeiten der einzelnen Verfahrensströme werden so eingestellt, daß die Gesamtströmungsgeschwindigkeit im Bereich zwischen der Umsetzungs- und Kristallisierzone und der Trennzone im Bereich von 0,5 bis 2,0, vorzugsweise 1 bis 1,5 m/sec liegt und die Reynolds-Zahl im Bereich von 3000 bis 60 000, vorzugsweise im Bereich von 10 000 bis 50 000, insbesondere im Bereich von 20 000 bis 30 000 liegt.
- Bei Einhaltung und gegebenenfalls Optimierung der angegebenen Verfahrensparameter entstehen weder zu feine und damit schlecht zentrifugierbare Kristallgrößen, noch zu grobe Kristallprodukte mit breitstreuendem Kornbereich. Insbesondere wird auch bei kristallwasserarmen und kristallwasserfreien Produkten der Nachteil vermieden, daß diese entweder extrem feinkristallin anfallen oder thermisch nachbehandelt werden müssen. Ein zusätzlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht in einer optimalen Energieausbeute, insbesondere bei der Herstellung von Produkten mit hohen Kristallwassergehalten und Kristallisationstemperaturen von ca. 30°C. Durch Ausnutzung der Neutralisationswärme lassen sich diese Produkte völlig ohne Dampf herstellen.
- Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von kristallinem Natriumorthophosphat mit einem Neutralisationsbehälter, in welchem Phosphorsäure mit Natriumlauge oder Natriumcarbonatlösung umgesetzt wird, und mit einer Trennvorrichtung, in der Kristallprodukt unter Bildung einer Mutterlauge von der gebildeten Kristallsuspension abgetrennt wird, sowie mit einer Rückführleitung für Mutterlauge aus der Trennvorrichtung. Erfindungsgemäß ist diese Vorrichtung dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Neutralisationsbehälter und der Trennvorrichtung ein Reaktionsrohr angeordnet ist, das mit dem Neutralisationsbehälter verbunden ist und in welches die von der Trennvorrichtung kommende Mutterlauge-Rückführleitung sowie eine Einführleitung für Natriumorthophosphat-Kristallsuspension mündet. Vorzugsweise mündet das Mutterlauge-Rückführrohr in das Reaktionsrohr näher an dem Neutralisationsbehälter als die Einführleitung für verdünnte Natriumorthophosphatlösung aus dem Neutralisationsbehälter.
- Sowohl die Mutterlauge-Rückführleitung als auch die Einführleitung für verdünnte Natriumorthophosphatlösung enthalten zweckmäßig Einstellventile, mit Hilfe derer der Durchfluß und damit das Volumenverhältnis von verdünnter Natriumorthophosphatlösung zu rückgeführter Mutterlauge eingestellt werden können. Weiterhin enthält die Vorrichtung vorzugsweise einen Eindampfer, der einen Teil des Auslaufes aus dem Reaktionsrohr konzentriert und zu der Kristallsuspension werden läßt, die dem Reaktionsrohr zugeführt wird.
- In der beigefügten Zeichnung sind das Verfahren und die Vorrichtung nach der Erfindung schematisch wiedergegeben.
- Dem Neutralisationsbehälter
1 wird aus dem Vorratsbehälter2 Natronlauge oder Natriumcarbonatlösung, aus dem Vorratsbehälter3 Wasser und aus dem Vorratsbehälter4 Phosphorsäure in solcher Menge zugeführt, daß bei der Neutralisation in dem Neutralisationsbehälter1 das erforderliche Na : P-Verhältnis und die erforderliche Dichte erzielt werden. Die in dem Neutralisationsbehälter1 gebildete, gegenüber der Sättigungskonzentration verdünnte Natriumorthophosphatlösung wird über Leitung16 mit der Pumpe11 und dem Ventil12 in das Reaktionsrohr6 eingeführt. Ein Teil der am unteren Ende des Reaktionsrohres6 austretenden Kristallsuspension wird über Leitung18 mit Ventil14 und Pumpe13 zu der Trennvorrichtung5 geführt, in welcher als Produkt des Verfahrens Natriumorthophosphatkristalle derart abgetrennt werden, daß in der gesättigten Mutterlauge ein Feststoffgehalt von 0,01 bis 3,0 Gew.-% verbleibt. Das abgetrennte Kristallprodukt wird über Leitung23 abgeführt. Die kristallhaltige Mutterlauge wird aus der Trennvorrichtung5 über Leitung17 mit Pumpe9 und Ventil10 zu dem Reaktionsrohr6 geführt und in dieses eingespeist. - Der Rest der am unteren Ende des Reaktionsrohres
6 austretenden Kristallsuspension geht über Leitung19 mit der Pumpe15 und die Leitung20 in einen Eindampfer, der beispielsweise mit Hilfe von Wasserdampf erhitzt wird. Die konzentrierte Lösung geht über Leitung21 zu dem Kristallisator8 , wo sich eine Kristallsuspension von Natriumorthophosphat bildet, die über Leitung22 am oberen Ende des Reaktionsrohres6 eingeführt wird. - Die Reihenfolge der Einführung in das Reaktionsrohr
6 ist derart, daß in der Fließrichtung in dem Reaktionsrohr zunächst Kristallsuspension (C), sodann die kristallhaltige gesättigte Lösung (B) in Form der Mutterlauge aus den Trennvorrichtung5 und schließlich die verdünnte Lösung (4 ) aus dem Neutralisationsbehälter1 zugeführt werden. - Mit Hilfe der Ventile wird die Strömungsgeschwindigkeit in dem Reaktionsrohr
6 im Bereich von 0,5 bis 2,0 m/sec eingestellt. Durch die Geometrie des Reaktionsrohres wird die Reynolds-Zahl im Bereich von 3000 bis 60 000 gehalten. - Durch die folgenden Beispiele wird die Erfindung weiter erläutert.
- Beispiel 1
- Herstellung von wasserfreiem Dinatriumphosphat
- In der in der Zeichnung schematisch wiedergegebenen Vorrichtung werden aus dem Neutralisationsbehälter
1 6500 l/h verdünnte Dinatriumphosphatlösung mit einer Dichte von 1,42 g/cm3 bei 100°C über Leitung16 in das Reaktionsrohr6 eingeführt. Gleichzeitig werden aus der Trennvorrichtung5 über Leitung17 3000 l/h gesättigte Dinatriumphosphatlösung von 104°C und mit einem Feststoffanteil von 0,15 Gew.-% sowie über Leitung22 aus dem Kristallisator8 so viel einer Kristallbreisuspension eingeführt, daß am Ende des Reaktionsrohres eine Kristallsuspension mit einer Dichte von 1,74 bis 1,76 g/cm3 bei 104°C entsteht. In dem Reaktionsrohr6 herrscht eine Strömungsgeschwindigkeit von 1,8 m/sec und die Reynolds-Zahl wird auf 25 000 gehalten. Die Strömungsgeschwindigkeit wird mit Hilfe der Pumpe15 in Leitung19 eingestellt. - Von dem Auslauf aus dem Reaktionsrohr
6 werden 4300 l/h der Trennvorrichtung5 , z. B. einer Zentrifuge, zugeführt. Die Mutterlauge mit dem geringen Kristallgehalt entsprechend den obigen Ausführungen wird über Leitung17 zu dem Reaktionsrohr6 zurückgeführt. Die abgetrennten Kristalle werden dem Verfahren über Leitung23 entnommen und etwa in einem Wirbelbett getrocknet. Der Rest des Auslaufs aus dem Reaktionsrohr6 geht über Leitung19 , Pumpe15 und Leitung20 zu dem Eindampfer und von dort über Leitung21 zu dem Kristallisa tor8 , wo die in das Reaktionsrohr über Leitung22 eingespeiste Kristallbreisuspension entsteht. - Man erhält auf diese Weise ein wasserfreies Dinatriumphosphat mit gut ausgebildeten Kristallen. Siebanalyse:
> 0,150 mm 99,4% > 0,425 mm 99,5% > 0,825 mm 62,6% - Erforderlichenfalls kann das Kristallprodukt durch Mahlen auf feinere Qualitäten gebracht werden.
- Beispiel 2
- Herstellung von Trinatriumphosphat-12-hydrat
- Nach dem Reaktionsschema des Beispiels
1 wurde das in der Überschrift angegebene Trinatriumphosphat-12-hydrat hergestellt. In diesem Fall wurde aus dem Neutralisationsbehälter1 verdünnte Lösung mit einer Dichte von 1,34 g/cm3 und mit einer Temperatur von 80°C in einer Menge von 3200 l/h in das Reaktionsrohr6 eingeführt. Mutterlauge aus der Trennzentrifuge5 wurde mit einer Temperatur von 30°C in einer Menge von 2000 l/h in das Reaktionsrohr6 eingeführt. Von dem Auslauf des Reaktionsrohres6 mit einer Dichte von 1,31 bis 1,35 g/cm3 und mit einer Temperatur von 30°C wurden 4500 l/h zu der Trennvorrichtung5 ausgeschleust, der Rest des Auslaufes aus dem Reaktionsrohr6 wurde, wie in Beispiel 1, in dem Eindampfer7 konzentriert und in dem Kristallisator8 in eine Kristallbreisuspension überführt. Siebanalyse:< 3,000 mm 100% > 0,850 mm 22,1% > 0,425 mm 66,7% < 0,045 mm 0,9% - Beispiel 3
- Herstellung von Mononatriumphosphat-1-hydrat
- Die Herstellung erfolgte nach dem gleichen Schema wie in Beispiel 1 erläutert.
- Als verdünnte Lösung wurden aus dem Neutralisationsbehälter
1 5000 l/h Mononatriumphosphatlösung mt einer Dichte von 1,54 g/cm3 und einer Temperatur von 80°C in das Reaktionsrohr6 überführt. Die in das Reaktionsrohr eingeführte Mutterlauge aus der Trennzentrifuge5 hatte eine Temperatur von 53°C und wurde in einer Menge von 2300 l/h eingeführt. Von dem Auslauf aus dem Reaktionsrohr6 wurden 3900 l/h mit einer Dichte von 1,75 bis 1,78 g/cm3 bei 50°C zur Trenneinrichtung5 ausgeschleust, der Rest des Auslaufes des Reaktionsrohres wurde wiederum über den Eindampfer7 und den Kristallisator8 in eine Kristallbreisuspension überführt. - Das bei 23 entnommene Kristallprodukt wurde im Wirbelbett getrocknet und zeigte folgende Siebanalyse: Siebanalyse:
< 3,000 mm 100% > 0,850 mm 27% > 0,425 mm 62% < 0,150 mm 7%
Claims (15)
- Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von kristallinem Natriumorthophosphat unter Umsetzung von Phosphorsäure mit Natronlauge oder Natriumcarbonatlösung in einer Neutralisationszone unter Bildung einer gegenüber der Sättigungskonzentration verdünnten Natriumorthophosphatlösung, Bildung einer Kristallsuspension, Trennung der Kristallsuspension in einer Trennzone in Kristallprodukt und Mutterlauge und gegebenenfalls Rückführung von Mutterlauge, dadurch gekennzeichnet, daß man in einer Mischzone zwischen der Neutralisationszone und der Trennzone Natriumorthophosphatlösung (A) aus der Neutralisationszone mit kristallhaltiger gesättigter Natriumorthophosphatlösung (B) und mit Natriumorthophosphat-Kristallsuspension (C) vermischt und die Strömungsgeschwindigkeit in der Mischzone im Bereich von 0,5 bis 2,0 m/sec und die Reynolds-Zahl in der Mischzone im Bereich von 3000 bis 60 000 hält.
- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Kristallsuspension (C) den Feststoffanteil auf 10 bis 60, vorzugsweise 20 bis 45 Gew.-% hält.
- Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Mischzone in Strömungsrichtung zunächst die gesättigte Natriumorthophosphatlösung (B) und dann die gegenüber der Sättigungskonzentration verdünnte Natriumorthophosphatlösung (A) einführt.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als gesättigte Natriumorthophosphatlösung (B) wenigstens einen Teil der in der Trennzone abgetrennten Mutterlauge verwendet.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man das Volumenverhältnis der verdünnten Lösung (A) zur gesättigten Natriumorthophosphatlösung (B), die in die Mischzone eingeführt werden, auf 10 : 1 bis 1 : 1, vorzugsweise 5 : 1 bis 2 : 1 hält.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die Strömungsgeschwindigkeit in der Mischzone im Bereich von 1 bis 1,5 m/sec hält.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Mischzone die Reynolds-Zahl im Bereich von 10 000 bis 50 000, vorzugsweise im Bereich von 20 000 bis 30 000 hält.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man in der gesättigten Natriumorthophosphatlösung (B) den Feststoffgehalt im Bereich von 0,01 bis 3,0 Gew.-%, vorzugsweise im Bereich von 0,5 bis 2,5 Gew.-% hält.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man die Temperatur der gesättigten Natriumorthophosphatlösung (B) im Bereich von 0,5 bis 10°C, vorzugsweise im Bereich von 1 bis 5°C, besonders etwa 2°C über der Austrittstemperatur des Auslaufes aus der Mischzone hält.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die verdünnte Natriumorthophosphatlösung (A) gegenüber der bei ihrer Temperatur herrschenden Sättigungskonzentration zusätzlich 5 bis 45, vorzugsweise 7 bis 30, insbesondere 8 bis 15 Gew.-% Wasser enthält.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der verdünnten Natriumorthophosphatlösung (A) im Bereich von 60 bis 110°C, vorzugsweise im Bereich von 80 bis 100°C liegt.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß in der Trennzone das Kristallprodukt von der Mutterlauge durch Zentrifugieren abgetrennt wird.
- Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von kristallinem Natriumorthophosphat unter Umsetzung von Phosphorsäure mit Natronlauge oder Natriumcarbonatlösung mit einem Neutralisationsbehälter (
1 ), einer Trennvorrichtung (5 ) zur Trennung von Kristallprodukt und Mutterlauge sowie einer Rückführleitung (17 ) für Mutterlauge aus der Trennvorrichtung (5 ), dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Neutralisationsbehälter (1 ) und der Trennvorrichtung (5 ) ein Reaktionsrohr (6 ) angeordnet ist, das mit dem Neutralisationsbehälter (1 ) verbunden ist und in welches die von der Trennvorrichtung (5 ) kommende Mutterlauge-Rückführleitung (17 ) sowie eine Einführleitung (22 ) für Natriumphosphat-Kristallsuspension mündet. - Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Mutterlauge-Rückführleitung (
17 ) näher als die Einführleitung (16 ) für die verdünnte Natriumorthophosphatlösung dem Ausgang des Neutralisationsbehälters (1 ) in das Reaktionsrohr (6 ) mündet. - Vorrichtung nach Anspruch 13 und 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Mutterlauge-Rückführleitung (
17 ) und die Einführleitung (16 ) für verdünnte Natriumorthophosphatlösung jeweils ein den Durchsatz steuerndes Ventil (10 ,12 ) enthalten.
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