CN113353899B - 一种氮化硼纳米管的制备方法、氮化硼纳米管及其应用 - Google Patents

一种氮化硼纳米管的制备方法、氮化硼纳米管及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明的氮化硼纳米管的制备方法，包括如下步骤：称取原料于反应器中，所述原料为硼粉、钨酸锂粉的混合物或硼粉、氧化锂粉、氧化钨粉的混合物；反应器置于惰性气体环境下，升温至反应温度，通入氨气，反应完毕获得氮化硼纳米管，升温为以2～30℃/min的程序升温，反应温度为1100‑1300℃。本方案针对目前BNNTs制备的过程繁琐、成本高等缺点，通过选择合适的原料组成在简单的水平管式炉中经化学气相沉积法即可获得高品质的BNNTs。

Description

一种氮化硼纳米管的制备方法、氮化硼纳米管及其应用
技术领域
本发明属于氮化硼纳米管材料技术领域，具体涉及一种氮化硼纳米管的制备方法及其应用。
背景技术
氮化硼纳米管(BNNTs)是一种类似碳纳米管的一维中空结构，碳纳米管中的C原子由B、N原子取代，B、N原子均为sp2杂化。BNNTs拥有优异的机械强度、热导率、高温抗氧化性、化学稳定性以及较大的禁带宽度(～5.5 eV)、电学性质不受纳米管的管径和手型影响。这些优异的特性使得BNNTs 在热界面材料、高温结构部件、高强度复合材料、航空航天等领域具有广泛的应用前景。目前BNNTs的制备方法主要有球磨退火法、电弧放电法、化学气相沉积法、激光烧蚀法、模板法等，较其他方法的高成本以及产物不理想相比，化学气相沉积法因其低成本，操作简单，产物品质高被认为是最有可能实现批量制备的方法。
相关专利文献CN200910062722.9中利用碱土金属硼化物作硼源以及过渡金属化合物作催化剂，将二者混合退火烧结用于批量制备BNNTs； CN200610036111.3中将硼粉、氧化钙和过渡金属氧化物浸入盐酸再加碱性溶液得到沉淀，再经过过滤、水洗、干燥得到混合物，再经退火、酸洗、干燥得到BNNTs。这两种方法都同时利用碱土金属和过渡化合物用来辅助生长 BNNTs，但是这两种方法均步骤繁琐且耗时长并不利于真正的工业化生产。此外，在1995年的电弧放电中W被证明可作为BNNTs生长的催化剂 (BORON NITRIDE NANOTUBES[J].Science,1995,269(5226):p.966-967.)，但目前化学气相沉积法的温度无法达到W的熔点，同时有报道在简单的水平炉 CVD系统中采用((B和钨酸铵作前驱体直接生长时仅得到氮化硼纳米片，故认为W在其体系中对于氮化硼纳米管的生长没有催化活性(Songfeng E,Li C,Li T,et al.Ammonium-tungstate-promoted growth of boron nitride nanotubes[J].Nanotechnology,2018)。B和Li2O的体系在立式炉中1350℃3h 得到大量的BNNTs，但该法的实验设备并不普及，成本高，不利于大规模生产(Yang,Huang,Jing,et al.Bulksynthesis,growth mechanism and properties of highly pure ultrafine boronnitride nanotubes with diameters of sub-10nm[J]. Nanotechnology,2011,22(14):145602)。
发明内容
本发明的氮化硼纳米管的制备方法，通过改进原料组成以及反应路线，从而有效地降低了纳米管的反应温度，并充分改善了产品的反应效率，提高反应的产率，从而实现了氮化硼纳米管的具有操作简单、成本低、效率高、产品纯度高、重现性和稳定性好等优点的制备过程。
本发明的氮化硼纳米管的制备方法，包括如下步骤：
称取原料于反应器中，所述原料为硼粉、钨酸锂粉的混合物或硼粉、氧化锂粉、氧化钨粉的混合物；
反应器置于惰性气体环境下，升温至反应温度，通入氨气，反应完毕获得氮化硼纳米管，所述升温为以2～30℃/min的程序升温，所述反应温度为 1100-1300℃。
本发明的氮化硼纳米管的制备方法的一种改进，惰性气体为氩气或氮气或氦气。
本发明的氮化硼纳米管的制备方法的一种改进，通入氨气后的反应时间为 1-3h。本方案的实施过程中氨气以及惰性气体的通入速度以及通入量具体是反应器的大小或者反应速度而定。如在500mm的反应器中可以选择200sccm的气流量。
本发明的氮化硼纳米管的制备方法的一种改进，原料中硼粉是过量的。
本发明的氮化硼纳米管的制备方法的一种改进，原料为硼粉、钨酸锂粉混合物时，其摩尔比为(4-7):1。
本发明的氮化硼纳米管的制备方法的一种改进，原料为硼粉、氧化锂粉、氧化钨粉的混合物时，其摩尔比为5:(0.1-2):1或5:1:(0.1-2)。
本发明的氮化硼纳米管的制备方法的一种改进，反应器为耐高温陶瓷反应器。
本发明的氮化硼纳米管的制备方法的一种改进，反应器为氧化铝坩埚或氮化硅陶瓷舟或氧化锆陶瓷舟。
本发明申请的氮化硼纳米管由根据前述的制备方法获得。
本发明申请获得的氮化硼纳米管在高导热材料、热界面材料、高强度复合材料、高温固体润滑剂、挤压抗磨添加剂、抗中子辐射材料中的应用。
本申请方案中：
(1)、硼粉和钨酸锂或者硼粉、氧化锂、氧化钨在一定比例和温度范围下，在氨气的氛围中发生反应获得大量BNNTs；
(2)、硼粉和钨酸锂或者硼粉、氧化锂、氧化钨在体系中得到中间体硼化钨，使得在相对于B和Li2O体系中以更低的温度，更短的时间得到高品质的 BNNTs，这也表明W在化学气相沉积法制备BNNTs具有催化活性。
(3)、以上两种前驱体均是形成W2B5的中间体，该中间体在反应中与含 Li物质反应得到氮化硼纳米管。
一种氮化硼纳米管批量制备方法，称取一定比例的硼粉和钨酸锂或者硼粉、氧化锂、氧化钨混合至于氧化铝坩埚中；氧化铝坩埚可以由氮化硅、氧化锆等耐高温陶瓷舟所取代；将装有原料物的陶瓷舟等放置于化学气相沉积系统中，通入氩气或氮气等惰性气体排除反应体系中的空气，随后以2～30℃/min优选 10℃/min的速度升温，于1100-1300℃优选1210℃通入氨气，在1100～1300℃优选1210℃的反应温度下反应2h，降温至室温，取出样品；化学气相沉积系统可由常压化学气相沉积系统和低压化学气相沉积系统所取代。
本发明方案操作简单、成本低、效率高、产品纯度高、重现性和稳定性好，并且：
(1)、硼粉和钨酸锂或者硼粉、氧化锂、氧化钨在一定比例和温度范围下，在氨气的氛围中发生反应获得大量BNNTs；
(2)、硼粉和钨酸锂或者硼粉、氧化锂、氧化钨在体系中得到中间体硼化钨，使得在相对于B和Li2O体系中以更低的温度，更短的时间得到高品质的 BNNTs，这也表明W在化学气相沉积法制备BNNTs具有催化活性。
(3)、以上两种前驱体均是形成W2B5的中间体，该中间体在反应中与含Li 物质反应得到氮化硼纳米管。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请实施例1样品的SEM图(a)和TEM图(b)以及实施例 2样品的SEM图(c)和TEM图(d)；
图2是本申请实施例1样品的XRD图；
图3是本申请实施例1和实施例2中两者前驱体的XRD图；
图4是本申请实施例4样品的SEM图(a以W2B5和Li2O为前驱体；b为以W2B5和Li为前驱体)和TEM图(c)；
图5是对比例1的样品的SEM图。
具体实施方式
以下将结合各实施方式对本发明进行详细描述。但该等实施方式并不限制本发明，本领域的普通技术人员根据该等实施方式所做出的结构、方法、或功能上的变换均包含在本发明的保护范围内。
以下实施例和对比例中以300毫升反应器以及30克原料混合物微粒进行举例说明本方案，而但是这里的反应器大小以及原料用量不作为限定本方案的范围。
实施例1
本实施例中，称取摩尔比为4:1的硼粉和钨酸锂并置于水平管式炉中。先通氩气排除炉腔中的空气，升温至1100℃通入200sccm的NH3，程序升温5℃/min到1100～1300℃保温120min，反应结束后关闭NH3，在Ar气氛中降温到室温。图1(a)硼粉和钨酸锂所得到的氮化硼纳米管的SEM图照片，可看出有大量的氮化硼纳米管生成。图1(b)制得的氮化硼纳米管的TEM图，显示了所制备的氮化硼纳米管具有较好的结晶性能。并且反应结束后，残渣中没有除BN外的含硼物质，表面B在该反应中有极高的利用率(图 2XRD)。
实施例2
本实施例中，称取摩尔比为5:1:1的硼粉、氧化锂、氧化钨并置于水平管式炉中。先通氩气200sccm排除炉腔中的空气，升温至1210℃通入 200sccm的NH3，程序升温5℃/min到1210℃保温120min，反应结束后关闭NH3，在Ar气氛中降温到室温。如图1(c)硼粉、氧化锂、氧化钨所得到的氮化硼纳米管的SEM图，可看出有大量的氮化硼纳米管生成。图1(d) 为制得的氮化硼纳米管的TEM图，显示了所制备的氮化硼纳米管具有较好的结晶性能。
实施例3
上述实施例1和实施例2的两种原料在1210℃2h以及氩气流速为200 sccm中进行退火，所得产物经XRD检测表明主要为W2B5(图3)。
用W2B50.6 g分别和Li2O 0.08g或者Li 0.02g混合形成前驱体。而后先通氩气200sccm排除炉腔中的空气，升温至1210℃通入200sccm的NH3，程序升温5℃/min到1210℃保温120min，反应结束后关闭NH3，在Ar气氛中降温到室温。获得的样品检测表明如图4(a)W2B5和Li2O所得到的氮化硼纳米管的SEM图，可看出有大量的氮化硼纳米管生成。如图4(b)W2B5和Li所得到的氮化硼纳米管的SEM图，可看出有大量的氮化硼纳米管生成。图4(c)为制得的氮化硼纳米管的TEM图，显示了所制备的氮化硼纳米管具有较好的结晶性能。
实施例4
本实施例中，称取摩尔比为7:1的硼粉和钨酸锂并置于水平管式炉中。先通氩气排除炉腔中的空气，升温至1250℃通入200sccm的NH3，程序升温5℃/min到1300℃保温120min，反应结束后关闭NH3，在Ar气氛中降温到室温。图1(a)硼粉和钨酸锂所得到的氮化硼纳米管的SEM图照片，可看出有大量的氮化硼纳米管生成。经检测从氮化硼纳米管的SEM图，可看出有大量的氮化硼纳米管生成。并通过氮化硼纳米管的TEM图，显示了所制备的氮化硼纳米管具有较好的结晶性能。
实施例5
本实施例中，称取摩尔比为5:1的硼粉和钨酸锂并置于水平管式炉中。先通氩气排除炉腔中的空气，程序升温5℃/min升温至1200℃通入200sccm 的NH3，保温120min，反应结束后关闭NH3，在Ar气氛中降温到室温。图 1(a)硼粉和钨酸锂所得到的氮化硼纳米管的SEM图照片，可看出有大量的氮化硼纳米管生成。经检测从氮化硼纳米管的SEM图，可看出有大量的氮化硼纳米管生成。并通过氮化硼纳米管的TEM图，显示了所制备的氮化硼纳米管具有较好的结晶性能。
实施例6
本实施例中，称取摩尔比为6:1的硼粉和钨酸锂并置于水平管式炉中。先通氦气排除炉腔中的空气，程序升温13℃/min升温至1300℃通入 200sccm的NH3，保温60min，反应结束后关闭NH3，在Ar气氛中降温到室温。经检测从氮化硼纳米管的SEM图，可看出有大量的氮化硼纳米管生成。并通过氮化硼纳米管的TEM图，显示了所制备的氮化硼纳米管具有较好的结晶性能。
实施例7
本实施例中，称取摩尔比为5:0.1:1的硼粉、氧化锂、氧化钨并置于水平管式炉中。先通氮气200sccm排除炉腔中的空气，升温至1100℃通入 200sccm的NH3，程序升温30℃/min到1300℃保温180min，反应结束后关闭NH3，在Ar气氛中降温到室温。经检测从氮化硼纳米管的SEM图，可看出有大量的氮化硼纳米管生成。并通过氮化硼纳米管的TEM图，显示了所制备的氮化硼纳米管具有较好的结晶性能。
实施例8
本实施例中，称取摩尔比为5:2:1的硼粉、氧化锂、氧化钨并置于水平管式炉中。先通氮气200sccm排除炉腔中的空气，程序升温2℃/min升温至 1300℃通入200sccm的NH3，保温100min，反应结束后关闭NH3，在Ar 气氛中降温到室温。经检测从氮化硼纳米管的SEM图，可看出有大量的氮化硼纳米管生成。并通过氮化硼纳米管的TEM图，显示了所制备的氮化硼纳米管具有较好的结晶性能。
实施例9
本实施例中，称取摩尔比为5:1:0.1的硼粉、氧化锂、氧化钨并置于水平管式炉中。先通氩气200sccm排除炉腔中的空气，升温至1150℃通入 200sccm的NH3，程序升温15℃/min到1200℃保温90min，反应结束后关闭NH3，在Ar气氛中降温到室温。经检测从氮化硼纳米管的SEM图，可看出有大量的氮化硼纳米管生成。并通过氮化硼纳米管的TEM图，显示了所制备的氮化硼纳米管具有较好的结晶性能。
实施例10
本实施例中，称取摩尔比为5:1:2的硼粉、氧化锂、氧化钨并置于水平管式炉中。先通氩气200sccm排除炉腔中的空气，程序升温25℃/min升温至1250℃通入200sccm的NH3，保温120min，反应结束后关闭NH3，在 Ar气氛中降温到室温。经检测从氮化硼纳米管的SEM图，可看出有大量的氮化硼纳米管生成。并通过氮化硼纳米管的TEM图，显示了所制备的氮化硼纳米管具有较好的结晶性能。
实施例11
本实施例中，称取摩尔比为5:1:0.8的硼粉、氧化锂、氧化钨并置于水平管式炉中。先通氩气200sccm排除炉腔中的空气，升温至1180℃通入 200sccm的NH3，程序升温10℃/min到1300℃保温1250min，反应结束后关闭NH3，在Ar气氛中降温到室温。经检测从氮化硼纳米管的SEM图，可看出有大量的氮化硼纳米管生成。并通过氮化硼纳米管的TEM图，显示了所制备的氮化硼纳米管具有较好的结晶性能。
对比例1
本对比例中，称取摩尔比为5:1硼粉、氧化锂置于水平管式炉中。先通氩气排除炉腔中的空气，升温至1210℃通入200sccm的NH3，程序升温5℃ /min到1210℃保温120min，反应结束后关闭NH3，在Ar气氛中降温到室温。如图5为硼粉、氧化锂所得到的氮化硼纳米管的SEM图，所得管数量极少。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施例加以描述，但并非每个实施例仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (7)

1.一种氮化硼纳米管的制备方法，包括如下步骤：
称取原料于反应器中，所述原料为硼粉、钨酸锂粉的混合物或硼粉、氧化锂粉、氧化钨粉的混合物，所述原料中硼粉是过量的：所述原料为硼粉、钨酸锂粉混合物时，其摩尔比为（4-7）:1；所述原料为硼粉、氧化锂粉、氧化钨粉的混合物时，其摩尔比为5:(0.1-2):1或5:1:(0.1-2)；
反应器置于惰性气体环境下，升温至反应温度，通入氨气，反应完毕获得氮化硼纳米管，所述升温为以2~30 ℃/min的程序升温，所述反应温度为1100-1300 ℃。
2.根据权利要求1所述的氮化硼纳米管的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气或氮气或氦气。
3.根据权利要求1所述的氮化硼纳米管的制备方法，其特征在于，所述通入氨气后的反应时间为1-3h。
4.根据权利要求1所述的氮化硼纳米管的制备方法，其特征在于，所述反应器为耐高温陶瓷反应器。
5.根据权利要求4所述的氮化硼纳米管的制备方法，其特征在于，所述反应器为氧化铝坩埚或氮化硅陶瓷舟或氧化锆陶瓷舟。
6.氮化硼纳米管由根据权利要求1-5任一所述的制备方法获得。
7.根据权利要求1-5任一所述的制备方法获得的氮化硼纳米管在高导热材料、热界面材料、高强度复合材料、高温固体润滑剂、挤压抗磨添加剂、抗中子辐射材料中的应用。
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