KR101248996B1 - 바인더가 포함된 탄화물 및 탄질화물 분말 합성 방법 및 이에 따라 얻어지는 서멧트 - Google Patents

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Abstract

바인더가 포함된 탄화물 및 탄질화물 분말 합성 방법 및 이에 의해서 얻어지는 서멧트에 대해서 개시된다.
상기 바인더가 포함된 탄화물 및 탄질화물 분말 합성 방법은 Ti 합금 분말로서 Ti-Ni 합금 분말과 그래파이트를 준비하는 단계; 상기 준비된 Ti-Ni 합금 분말과 상기 그래파이트를 유성 분쇄하는 단계; 상기 유성 분쇄된 Ti-Ni 합금 분말과 상기 그래파이트를 유발 분쇄하는 단계; 및 상기 분쇄된 Ti-Ni 합금 분말과 상기 그래파이트를 열처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따르면, 세라믹 재료인 TiC와 금속 Ni가 공존하는 탄화물 및 탄질화물/금속 복합 분말로부터 형성되는 서멧트가 제공될 수 있다.

Description

바인더가 포함된 탄화물 및 탄질화물 분말 합성 방법 및 이에 따라 얻어지는 서멧트{PRODUCTION OF CARBIDE AND CARBONITRIDE POWDERS CONTAINING BINDER, AND CERMET THEREFROM}
본 발명은 바인더가 포함된 탄화물 및 탄질화물 분말 합성 방법 및 이에 따라 얻어진 서멧트에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 절삭 공구나 금형 재료용으로 사용되는 서멧트에서 사용되는 바인더가 포함된 탄화물 및 탄질화물 분말의 합성 방법 및 이에 따라 얻어지는 서멧트에 관한 것이다.
서멧트(cermet)는 세라믹에 해당하는 영어 ceramic과 금속에 해당하는 영어 metal의 합성어로서, 그 주성분으로 Ti계의 탄화물, 질화물 혹은 탄질화물을 주성분으로 하는 세라믹과 Ni, Co, Fe와 같은 금속의 복합 소결체를 의미한다.
상기 서멧트는 내마모성, 피삭재와의 친화성, 장기간 안정적인 장수명 등과 같은 여러 가지 뛰어난 성질을 나타내고 있기 때문에 기계 가공 분야에 있어서 주목을 받고 있다.
구체적으로는, 전이 금속(Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W 등)의 탄화물 혹은 탄질화물로 이루어지는 경질상과 금속(Ni, Fe, Co 등)의 결합상으로 이루어져 있으며, 서멧트를 제조할 때는 상기 전이 금속의 탄화물 및 탄질화물과 금속을 혼합ㆍ소결하여 제조된다.
종래 서멧트용 탄화물 및 탄질화물 분말을 합성할 때는 대개 단일 원소와 탄소, 질소와의 반응을 통해서 합성을 하고 있었다.
그리고, 상용 서멧트는 여러 가지 원소의 탄화물 및 탄질화물과 Ni, Co, Fe와 같은 금속 성분이 혼합되어 있는 형태로 만들어지고 있기 때문에, 상용 서멧트를 제조하기 위해서는 여러 가지 탄화물 및 탄질화물과 금속 성분을 혼합하는 과정이 필요하고, 이 과정은 균일성을 확보하기 위해 장시간(주로 24 시간 이상)동안 진행되는 것이 보편적이었다.
여기서, 조성이 균일한 서멧트를 제조하기 위해서는 단일 탄화물 및 탄질화물들과 금속 성분을 혼합하는 과정이 필수적이다.
따라서, 서멧트 제조에 필요한 원소들이 많아지면 많아질수록 서멧트용 소재의 균일성 확보가 곤란하였으며, 그 결과 서멧트의 균일성 확보에 필요한 혼합 과정도 길어지는 문제점이 있었다.
본 발명과 관련하여, 그 종래 기술로는 대한민국 특허공보 제10-0004491호(1989.11.06. 공고)가 있다.
본 발명은 상용 서멧트를 제조하는 과정에서, 종래, 시간이 오래 걸리고 있었던 서멧트용 소재의 혼합 과정을 생략하고 탄화물 및 탄질화물과 금속 원소 성분을 미리 균일하게 혼합시킨 탄질화물/금속 복합 분말을 제조함으로써 조성이 균일한 서멧트 제조가 용이하도록 하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해서, 본 발명의 바인더가 포함된 탄화물 및 탄질화물 분말 합성 방법은, Ti 합금 분말로서 Ti-Ni 합금 분말과 그래파이트를 준비하는 단계; 상기 준비된 Ti-Ni 합금 분말과 상기 그래파이트를 유성 분쇄하는 단계; 상기 유성 분쇄된 Ti-Ni 합금 분말과 상기 그래파이트를 유발 분쇄하는 단계; 및 상기 분쇄된 Ti-Ni 합금 분말과 상기 그래파이트를 열처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
여기에서, 상기 Ti-Ni 합금 분말에서 Ti의 조성은 65 wt.% ~ 88 wt.%이고, Ni의 조성은 상기 Ti-Ni 합금 분말 조성의 나머지를 이루는 것이 바람직하다.
또한, 상기 Ti-Ni 합금 분말과 그래파이트의 혼합은 1:1의 비율(몰 비율, 몰 비)로 혼합되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 Ti-Ni 합금 분말과 상기 그래파이트를 유성 분쇄하는 단계는 유성 볼 밀 장치(planetary ball mill)에서 행해질 수 있다.
또한, 상기 Ti-Ni 합금 분말과 상기 그래파이트를 유성 분쇄하는 단계에서, 상기 Ti-Ni 합금 분말은 0.2 ㎛ ~ 1 ㎛ 정도의 평균 입자 크기를 가지도록 밀링 분쇄되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 Ti-Ni 합금 분말과 상기 그래파이트를 유성 분쇄하는 단계에서, 상기 그래파이트 및 합금으로부터 분리된 니켈(Ni)은 비정질화될 수 있다.
또한, 상기 Ti-Ni 합금 분말과 상기 그래파이트를 유성 분쇄하는 단계는, 불활성 기체 분위기에서 행해지는 것이 바람직하다.
또한, 상기 Ti-Ni 합금 분말과 상기 그래파이트를 유성 분쇄하는 단계는, N2 분위기에서 행해질 수 있다.
또한, 상기 Ti-Ni 합금 분말과 상기 그래파이트를 유성 분쇄하는 단계에서, 탄화물 및 탄질화물이 형성되는 것이 가능하다.
또한, 상기 Ti-Ni 합금 분말과 상기 그래파이트를 열처리하는 단계는, 1000 ℃ ~ 1300 ℃ 사이의 온도에서 1 ~ 2 시간 진행되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 Ti-Ni 합금 분말과 상기 그래파이트를 열처리하는 단계는, 진공 분위기, 불활성 기체 혹은 N2 분위기에서 행해질 수도 있다.
한편, 본 발명에 따르면, 세라믹 재료인 TiC와 금속 Ni가 공존하는 탄화물 및 탄질화물/금속 복합 분말을 제조할 수 있고 이 복합 분말로부터 조성이 균일한 서멧트를 얻는 것이 가능하다.
이상과 같은 본 발명의 바인더가 포함된 탄화물 및 탄질화물 분말 합성 방법에 따르면, 탄화물 및 탄질화물과 금속 원소 성분이 미리 균일하게 혼합된 서멧트용 분말을 신속하게 제조할 수 있게 된다.
또한, 이와 같은 탄질화물/금속 복합 분말을 이용한 서멧트를 얻을 수 있다.
도 1은, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른, 바인더가 포함된 탄화물 및 탄질화물 분말 합성 방법을 개략적으로 나타낸 공정 순서도이다.
도 2의 (a) 내지 (c)는 X-ray 회절 분석법(XRD)으로 찍은 Ti-Ni계 합금과 이를 그래파이트(graphite)와 함께 유성 분쇄 및 열처리한 후의 패턴 사진으로, 도 2의 (a)는 Ti-Ni 원료 분말에 대한 XRD 패턴 사진이고, 도 2의 (b)는 Ti-Ni 원료 분말에 그래파이트를 혼합하여 유성 분쇄한 후의 분말의 XRD 패턴 사진이며, 도 2의 (c)는 이렇게 유성 분쇄한 분말을 진공 중에서 열처리한 후의 XRD 패턴 사진이다.
도 3의 (a) 및 (b)는 주사 전자 현미경(SEM)으로 찍은 원료 Ti-Ni계 합금과 이를 그래파이트와 함께 유성 분쇄 및 열처리한 분말의 형상으로, 도 3의 (a)는 Ti-Ni 원료 합금에 대한 SEM 사진이고, 도 3의 (b)는 Ti-Ni 원료 합금에 그래파이트를 혼합하여 유성 분쇄한 후 분말의 SEM 사진이다.
도 4의 (a) 내지 (c)는 투과 전자 현미경(TEM)으로 찍은 Ti-Ni계 합금과 그래파이트를 함께 유성 분쇄 및 열처리한 분말의 형상 및 성분 분석 결과로, 도 4의 (a)는 분말에 대한 TEM 사진이고, 도 4의 (b)는 분말에 대한 Ti 원소의 분포, 도 4의 (c)는 Ni 원소의 분포를 나타낸다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 바인더가 포함된 탄화물 및 탄질화물 분말의 합성 방법에 관하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 바인더가 포함된 탄화물 및 탄질화물 분말 합성 방법은 원료 준비 단계(ST110), 유성 분쇄 단계(ST120), 유발 분쇄 단계 (ST130), 열처리 단계(ST140), 및 분석 단계(ST150)를 포함한다.
원료 준비
원료 준비 단계(ST110)에서는 합금과 그래파이트의 몰 비율이 1:1이 되도록 서멧트의 바인더 성분이 되는 Ni가 포함된 Ti-Ni 합금 분말 100 g과 그래파이트(graphite) 분말 18 g을 준비한다.
본 발명의 바인더가 포함된 탄화물 및 탄질화물 분말 합성 방법에 따른 결과는 도 2의 XRD 패턴 사진에 도시되어 있다.
이 때, 상기 Ti-Ni 합금 분말의 조성에 대해서, Ti의 조성은 65 wt.% ~ 80 wt.%이고, Ni의 조성은 상기 Ti-Ni 합금 분말 조성의 나머지를 이루는 것이 바람직하다.
여기서, Ti-Ni 합금 분말의 조성을 상술한 바와 같이 한정한 이유는, 상용 서멧트 제조시 금속 성분의 비율은 10 wt.% ~ 30 wt.% (탄화물 및 탄질화물 비율 90 wt.% ~ 70 wt.%)이고, 이에 해당되는 원료 Ti-Ni 합금 분말 내 Ni의 조성이 12 wt.% ~ 35 wt.%이기 때문이다.
원료 Ti-Ni 합금 분말 내의 Ti가 그래파이트와 결합하여 형성한 탄화물 및 탄질화물의 양이 70 wt.% 미만인 경우에는 서멧트 제조시 원하는 경도 확보가 곤란하고, 그 양이 90 wt.%를 초과하는 경우에는 제조된 서멧트의 인성이 낮아지는 것도 위와 같이 조성을 한정한 또 다른 이유이다.
또한, 상기 Ti-Ni 합금 분말과 그래파이트의 혼합은 합금 내 Ti과 그래파이트의 몰 비율이 1:1이 되도록 혼합되는 것이 바람직하다.
상기 Ti-Ni 합금 분말과 그래파이트를 혼합시킬 때 합금 내 Ti과 그래파이트의 몰 비율이 1:1 미만으로 Ti-Ni 합금 분말이 혼합되는 경우에는 Ti-Ni 합금 분말과 그래파이트의 유성 분쇄 및 열처리 시 그래파이트 함량이 과도하여 결과물인 탄화물 및 탄질화물 내 포함되게 되는 유리 탄소(free carbon)가 소결 특성에 악영향을 미치며, 상기 Ti-Ni 합금 분말과 그래파이트가 혼합될 때 Ti-Ni 합금 분말이 합금 내 Ti과 그래파이트의 몰 비율이 1:1 이상으로 혼합되는 경우에는 유성 분쇄 및 열처리 시 Ti의 완전한 탄질화가 이루어지지 않아 Ti 성분이 남게 된다.
한편, 본 발명에서 사용한 Ti-Ni 합금 분말의 평균 입자 크기는 75 ㎛ ~ 150 ㎛ (도 3의 (a) 참조)정도이며, 그래파이트의 평균 입자 크기는 7 ㎛ ~ 11 ㎛ 정도였다.
유성 분쇄
유성 분쇄 단계(ST120)에서는 상기 원료 준비 단계(ST110)에서 준비된 원료들을 유성 분쇄한다.
여기서 유성 분쇄라는 것은 유성 볼 밀 장치(planetary ball mill)에서 행해지는 밀링 분쇄를 말한다.
상기 유성 볼 밀 장치는 태양륜(sun wheel) 또는 태양 기어(sun gear)에 편심하여 위치하는 적어도 하나의 분쇄통을 포함하고 있으며, 상기 태양륜의 이동 방향은 상기 분쇄통의 이동 방향과는 반대로 이동하도록 설계되어 있는 것이 바람직하다.
본 유성 분쇄 단계(ST120)에서는 상기 유성 볼 밀 장치 내에 상기 원료 준비 단계(ST110)에서 준비한 Ti-Ni 합금 분말 및 그래파이트 분말을 투입하여 이들을 밀링 분쇄한다.
이들 Ti 합금 분말 및 그래파이트 분말의 투입은 동시에 혹은 순차적으로 투입될 수도 있다.
본 유성 분쇄 단계(ST120)에서는, 상기 Ti 합금 분말은 0.2 ㎛ ~ 1 ㎛ (도 3의 (b)) 정도의 평균 크기를 가지도록 밀링 분쇄되고, 이때 상기 그래파이트는 밀링 분쇄되어 Ti-Ni 합금 분말 내에서 비정질 상태로 변환된다.
또한, 원료로 사용된 Ti-Ni 합금 분말은 유성 분쇄 후 Ti과 Ni이 분리되고, Ti은 그래파이트 및 질소(N2)와 반응하여 탄화물 및 탄질화물을 형성하고 Ni은 비정질 상태로 변환된다(도 2의 (b)).
여기서, 상술한 Ti-Ni 합금 분말의 평균 입자 크기는, 본 발명에서 사용된 유성 볼 밀 장치의 밀링 분쇄 조건에 해당되는 것으로, 다른 밀링 분쇄 장치를 이용하거나 다른 분쇄 조건을 사용하면 이보다도 더욱 미세하게 되는 것이 가능하다.
한편, 본 유성 분쇄 단계(ST120)는 불활성 기체 분위기에서 행해지는 것이 바람직하며, 특히 Ar 분위기에서 행해지는 것이 가장 바람직하다.
또한, 본 유성 분쇄 단계(ST120)를 질소(N2) 분위기에서 진행하면 분쇄 단계에서 탄질화물/금속 복합 분말이 형성될 수 있다.
유발 분쇄
유발 분쇄 단계(ST130)에서는 상기 유성 분쇄 단계(ST120)에서 분쇄된 Ti-Ni 합금 분말과 비정질화된 그래파이트에 대해 유성 분쇄 중 발생한 응집체를 해체하는 단계이다.
본 유발 분쇄 단계(ST130)에서는 알루미나 재질의 유발을 사용하여, 본 발명의 바인더가 포함된 탄화물 및 탄질화물 분말의 합성이 용이하도록 응집체를 해체한다.
상기 Ti-Ni 합금 분말의 입자 크기가 상대적으로 작은 크기인 1 ㎛ 미만이고 상기 그래파이트는 비정질화되어 열처리(후술함)시 Ti-Ni 합금 분말과 그래파이트의 반응이 기존 반응 온도(> 1800℃)보다 낮은 온도에서 가능하게 된다.
이와 같이 반응 온도가 낮아지는 것은 상기 Ti-Ni 합금 입자의 크기가 작아지면서 넓어진 표면적으로 인해 그래파이트와의 접촉 면적이 커지고 비정질화된 그래파이트가 불안정하여 반응에 대한 구동력이 커지기 때문이다.
한편, 본 분류 단계(ST130)는 불활성 기체 분위기에서 행해지는 것이 바람직하며, 특히 Ar 분위기에서 행해지는 것이 가장 바람직하다.
열처리
열처리 단계(ST140)에서는 상기 유발 분쇄 단계(ST130)에서 얻은 Ti 합금 분말과 비정질화된 그래파이트를 1000 ℃ ~ 1300 ℃ 사이의 온도에서 열처리하여 탄질화물을 제조한다.
이때, 열처리 온도가 1000 ℃ 미만이면, 탄질화물 형성 반응이 완결되지 못하고 분말 내에 함유된 산소량 또한 높아질 수 있으며, 열처리 온도가 1300 ℃를 초과하게 되면, 강한 응집으로 인한 입자 성장으로 서멧트 제조에 적합하지 않은 분말이 형성될 수 있다.
본 열처리 단계(ST140)는 열처리 중 산화 반응을 방지하기 위해서 진공 분위기에서 진행되는 것이 바람직하다.
한편, 본 열처리 단계(ST140)는 1 ~ 2 시간 진행되는 것이 바람직하다.
여기에서, 열처리 진행 시간이 1 시간 미만이면 탄질화물 형성 반응이 완결되지 않아 부분적으로 금속상(相)이 남아있을 수 있으며, 열처리 진행 시간이 3 시간을 초과하게 되면 강한 응집으로 인한 입자 성장으로 서멧트 제조에 적합하지 않은 분말이 형성될 수 있다.
분석
분석 단계(ST150)에서는 X-ray 회절 분석법(XRD)에 의거하여 상기 열처리 단계(ST140)를 거쳐서 제조된 바인더가 포함된 탄화물 및 탄질화물 분말의 상을 확인하였다.
분석 결과는 도 2(a) 내지 도 2(c)에 나타내었다.
상기 과정(ST110 ~ ST150)을 통하여 제조되는 서멧트는 단일 탄질화물과 금속 성분을 혼합하는 과정을 거치지 않아 종래와 비교하여 제조에 걸리는 시간이 짧을 뿐만 아니라 조성도 균일한 서멧트가 된다.
조성이 균일한 분말이 형성되는 것은 도 4의 TEM 원소 분석을 통한 분말 내 원소 분포를 통해서 확인할 수 있으며 이를 통해서 본 발명에 따라 형성된 서멧트의 조성이 균일한 것이라는 것은 누구나 쉽게 예상할 수 있을 것이다.
실시예
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다.
다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
먼저, 본 발명에 따른 바인더가 포함된 탄화물 및 탄질화물 분말 합성 방법에 의해서 탄질화물/금속 복합 분말을 합성하기 위해 사용한 원료로서 Ti 합금 분말로서의 Ti-Ni 합금 분말을 100 g, 그리고 그래파이트(graphite) 분말을 18 g을 준비하였다.
이렇게 준비한 Ti-Ni 합금 원료 합금 분말과 그래파이트를 유성 볼 밀 장치 내에서, Ar 분위기에서 밀링 분쇄하였다.
이때, 상술한 바와 같이, 유성 볼 밀 장치 내에서의 분위기를 N2 분위기로 설정하면, 탄질화물/금속 복합 분말을 형성할 수 있다.
밀링 분쇄가 끝난 후, 상술한 바와 같이, 분쇄된 Ti-Ni 합금 분말과 비정질화된 그래파이트에 대해 유발 분쇄를 통해 유성 분쇄 중 발생한 응집체를 해체한다.
이후에, 진공 분위기에서 1000 ℃ ~ 1300 ℃ 사이의 온도에서 1 ~ 2 시간 동안 열처리하여 탄화물 및 탄질화물/금속 복합 분말을 합성하였다.
도 2의 (a) 내지 도 2의 (c)는 Ti-Ni 합금 분말에 대한 실험 결과를 나타낸 도면이다.
도 2의 (a)에서 알 수 있는 바와 같이, Ti-Ni 합금 분말을 X-ray 회절 분석법(XRD)으로 분석한 결과, 상기 Ti-Ni 합금 분말은 Ti, Ti2Ni 등의 상(相)을 포함하고 있는 것을 확인할 수 있었다.
상기 Ti-Ni 합금 분말에 그래파이트를 혼합하여 유성 볼 밀 장치에서 유성 분쇄하게 되면 TiC가 합성되며, 이는 도 2의 (b)에서 ■ 표시에 의해서 확인된다.
이때, Ti-Ni 합금 분말과 함께 유성 분쇄된 그래파이트는, 상술한 바와 같이, 유성 분쇄시 비정질화되었기 때문에 XRD 패턴 상에 그 피크값(peak)은 나타나지 않았으며 Ti-Ni 중 Ni 성분 역시 비정질화되어 패턴 상에서 상에 대한 확인이 되지 않았다.
한편, 도 2의 (c)를 통해서 알 수 있는 바와 같이, 유발 분쇄 단계를 거쳐서 진공 분위기에서의 열처리를 행한 후에는 원료에 포함되어 있던 Ti-Ni 합금상은 모두 사라지고 세라믹 재료인 TiC와 금속 Ni가 혼합되어 있는 탄화물/금속 복합 분말이 형성된다.
또한, 도 3을 통해서 열처리 후 분말의 입도는 0.2 ㎛ ~ 1 ㎛인 것을 확인할 수 있으며, 도 4의 TEM 원소 분석을 통해서 조성이 균일한 분말이 제조되었음을 알 수 있다.
이상, 일부 예를 들어서 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 바인더가 포함된 탄화물 및 탄질화물 분말 합성 방법 및 이에 따라 얻어지는 서멧트에 대해서 설명하였지만, 이와 같은 설명은 예시적인 것에 불과한 것이며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이상의 설명으로부터 본 발명을 다양하게 변형하여 실시하거나 본 발명과 균등한 실시를 행할 수 있다는 점을 잘 이해하고 있을 것이다.
ST110 : 원료 준비 단계
ST120 : 유성 분쇄 단계
ST130 : 유발 분쇄 단계
ST140 : 열처리 단계
ST150 : 분석 단계

Claims (10)

  1. Ti 합금 분말로서 Ti-Ni 합금 분말과 그래파이트를 준비하는 단계;
    상기 준비된 Ti-Ni 합금 분말과 상기 그래파이트를 유성 분쇄하는 단계;
    상기 유성 분쇄된 합금 분말과 상기 그래파이트를 유발 분쇄하는 단계; 및
    상기 분쇄된 Ti-Ni 합금 분말과 상기 그래파이트를 열처리하는 단계를 포함하며,
    상기 Ti-Ni 합금 분말과 상기 그래파이트를 유성 분쇄하는 단계에서, 그래파이트 및 니켈(Ni)은 비정질화되어 기계적 합금화에 의해서 탄화물 및 탄질화물이 형성되는 것을 특징으로 하는,
    바인더가 포함된 탄화물 및 탄질화물 분말 합성 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 Ti-Ni 합금 분말의 조성에 대해서, Ti의 조성은 65 wt.% ~ 88 wt.%이고, Ni의 조성은 상기 Ti-Ni 합금 분말 조성의 나머지를 이루는 것을 특징으로 하는,
    바인더가 포함된 탄화물 및 탄질화물 분말 합성 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 Ti-Ni 합금 분말 내 Ti과 그래파이트의 혼합은 몰 비율이 1:1이 되도록 혼합되는 것을 특징으로 하는,
    바인더가 포함된 탄화물 및 탄질화물 분말 합성 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 Ti-Ni 합금 분말과 상기 그래파이트를 유성 분쇄하는 단계는 유성 볼 밀 장치(planetary ball mill)에서 행해지는 것을 특징으로 하는,
    바인더가 포함된 탄화물 및 탄질화물 분말 합성 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 Ti-Ni 합금 분말과 상기 그래파이트를 유성 분쇄하는 단계에서, 상기 Ti-Ni 합금 분말은 0.2 ㎛ ~ 1 ㎛ 정도의 평균 입자 크기를 가지도록 밀링 분쇄되는 것을 특징으로 하는,
    바인더가 포함된 탄화물 및 탄질화물 분말 합성 방법.
  6. 삭제
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 Ti-Ni 합금 분말과 상기 그래파이트를 유성 분쇄하는 단계는,
    불활성 기체 분위기에서 행해지는 것을 특징으로 하는,
    바인더가 포함된 탄화물 및 탄질화물 분말 합성 방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 Ti 합금 분말과 상기 그래파이트를 유성 분쇄하는 단계는,
    N2 분위기에서 행해지는 것을 특징으로 하는,
    바인더가 포함된 탄화물 및 탄질화물 분말 합성 방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 Ti 합금 분말과 상기 그래파이트를 열처리하는 단계는,
    1000 ℃ ~ 1300 ℃ 사이의 온도에서 1 ~ 2 시간 진행되며,
    상기 유성 분쇄 중 비정질화된 니켈(Ni)이 결정화되는 것을 특징으로 하는,
    바인더가 포함된 탄화물 및 탄질화물 분말 합성 방법.
  10. 제 1 항 내지 제 5 항, 제 7 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 따른 바인더가 포함된 탄화물 및 탄질화물 분말 합성 방법에 따라 얻어지는 서멧트로서, 세라믹 재료인 TiC와 금속 Ni가 공존하는 탄화물 및 탄질화물/금속 복합 분말로부터 형성되는 것을 특징으로 하는,
    서멧트.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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CN114807657B (zh) * 2022-03-30 2023-08-15 江苏岐铭新材料科技发展有限公司 一种高强高韧多层梯度结构Ti(C,N)基金属陶瓷材料及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005225735A (ja) * 2004-02-16 2005-08-25 Tdk Corp 誘電体磁器組成物の製造方法
JP2007070157A (ja) * 2005-09-06 2007-03-22 Kengo Ebina 超伝導セラミックス薄膜の形成方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5015973A (en) 1987-08-31 1991-05-14 Oki Electric Industry Co., Ltd. Duplexer with an isolating circuit on a dielectric plate
DE3813224A1 (de) 1988-04-20 1988-08-25 Krupp Gmbh Verfahren zur einstellung feinstkristalliner bis nanokristalliner strukturen in metall-metallmetalloid-pulvern
JP2726818B2 (ja) 1991-04-26 1998-03-11 工業技術院長 機械的合金化法を用いた微細炭化物分散合金の作製法
KR100528046B1 (ko) 2003-08-26 2005-11-15 한국과학기술연구원 균일한 고용체 입자구조를 갖는 초미세 결정립 서메트제조 방법
JP2009542916A (ja) 2006-07-12 2009-12-03 ハー.ツェー.スタルク ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング 金属粉末混合物
WO2008018752A1 (en) 2006-08-08 2008-02-14 Seoul National University Industry Foundation Mixed powder including solid-solution powder and sintered body using the mixed powder, mixed cermet powder including solid-solution powder and cermet using the mixed cermet powder, and fabrication methods thereof

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005225735A (ja) * 2004-02-16 2005-08-25 Tdk Corp 誘電体磁器組成物の製造方法
JP2007070157A (ja) * 2005-09-06 2007-03-22 Kengo Ebina 超伝導セラミックス薄膜の形成方法

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