CN114807657B - 一种高强高韧多层梯度结构Ti(C,N)基金属陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

一种高强高韧多层梯度结构Ti(C,N)基金属陶瓷材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了高强高韧多层梯度结构Ti(C,N)基金属陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：S1.制备三层黑芯‑白环‑灰环结构的Ti(C,N)基金属陶瓷材料，然后进行机械破碎，筛分出粒径范围为110‑1000目的Ti(C,N)基金属陶瓷粉末，然后超声处理得到尺寸均匀的Ti(C,N)基金属陶瓷复合粉末；S2.将步骤S1得到的粉末在管式炉氢气保护下加热，得到氧含量符合分析纯粉末标准的粉末；S3.将步骤S2得到的Ti(C,N)基金属陶瓷复合粉末、碳化物和金属相粉末按重量份称取并混合均匀，得到混合粉末；S4.将步骤S3得到的混合粉末分别进行压制成形或气氛压力烧结，得到高强高韧多层梯度结构Ti(C,N)基金属陶瓷材料。本发明为制备高性能梯度结构Ti(C,N)基金属陶瓷材料提供性能稳定，工艺可控，可实现工业化的新技术及新思路。

Description

一种高强高韧多层梯度结构Ti(C,N)基金属陶瓷材料及其制 备方法
技术领域
本发明涉及多层梯度结构Ti(C,N)基金属陶瓷材料，特别涉及高强高韧多层梯度结构Ti(C,N)基金属陶瓷材料及制备方法，为制备高性能梯度结构Ti(C,N)基金属陶瓷材料提供一种性能稳定，工艺可控，可实现工业化的新技术及新思路。
背景技术
TiC-Ni金属陶瓷问世于1929年，最初作为WC-Co系合金的代用材料，用于切削加工。提高Ti(C,N)基金属陶瓷的强韧性，对挖掘该材料应用潜力具有重要意义。Ti(C,N)基金属陶瓷拥有很多优异的性能，如较高的红硬性、耐摩擦磨损性和物质的化学稳定性，这都是因其具有比较特殊的显微组织结构。所以此类材料可以应用于发动机高温叶片、石油石化开采作业和车床机器切削加工等方面。虽然相比于其他材料，新型Ti(C,N)基金属陶瓷拥有较高的硬度、较低的密度与优异的耐摩擦磨损性能和切削特性等优点，但是这类材料的强度与韧性却仍然较低，极易发生崩刃现象，导热率也低于硬质合金刀具材料。另一方面，从资源成本方面来看，硬质合金材料需要大量的W元素，W资源不仅价格昂贵，而且地球总储量逐渐减小；金属陶瓷所需的Ti元素却有着很大的储存量，而且市场购买更加便宜，因此制造这类材料的成本会降低很多，硬质合金材料的价格反而变得十分昂贵。随着金属陶瓷的不断完善与发展，此类材料也逐渐广泛地被应用于加工不锈钢金属、超硬材料、钛合金、铝合金等难加工素材，其硬度高、耐磨损，而且高温下基体化学性质稳定，不易发生高温氧化和与切削素材发生化学反应，可用于高速干式切削，有效的避免了切削刀具的快速磨损与失效，提高了使用寿命和切削加工质量。
采用新型的材料结构设计(双结构、梯度功能等)是近年来金属陶瓷的主要研究方向之一。前期大量的理论计算结果表明陶瓷材料外部结构设计的韧化方法主要有：相变增韧、纤维增韧、金属分布、晶须及颗粒增韧等。Ti(C,N)基金属陶瓷材料主要应用在切削加工领域，然而由于较低的韧性极大的限制了Ti(C,N)基金属陶瓷应用。设计不同结构的Ti(C,N)基金属陶瓷，提高精加工的效率；拓展应用范围由半精加工、精加工进一步到粗加工领域；延伸使用范围由切削刀具材料进一步为油井钻头关键部件和轧辊材料，在工程中具有重要意义。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一类梯度结构Ti(C,N)基金属陶瓷材料制备的方法，提供一种性能稳定，工艺可控，可实现工业化的新技术及新思路。
技术方案：一种高强高韧多层梯度结构Ti(C,N)基金属陶瓷材料，包括以下原料：三层黑芯-白环-灰环结构的Ti(C,N)基金属陶瓷复合粉末、WC、Mo和Co。
一种高强高韧多层梯度结构Ti(C,N)基金属陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.采用气氛压力烧结法制备三层黑芯-白环-灰环结构的Ti(C,N)基金属陶瓷材料，然后进行机械破碎，筛分出粒径范围为110-1000目的Ti(C,N)基金属陶瓷粉末，将筛分的粉末以酒精为介质进行超声处理得到尺寸均匀的Ti(C,N)基金属陶瓷复合粉末；
S2.将步骤S1得到的粉末在管式炉氢气保护下加热，得到氧含量符合分析纯粉末标准的粉末；
S3.将步骤S2得到的Ti(C,N)基金属陶瓷复合粉末、碳化物和金属相粉末按重量份称取并混合均匀，得到混合粉末；
S4.将步骤S3得到的混合粉末分别进行压制成形和气氛压力烧结，得到高强高韧多层梯度结构Ti(C,N)基金属陶瓷材料。
优选的，所述步骤S1中气氛压力烧结的温度为1350-1430℃，压力为2-5MPa，保护气氛Ar。
优选的，所述步骤S1中Ti(C,N)基金属陶瓷复合粉末为(44-75)wt％Ti(C0.7N0.3)-(10-20)wt％WC-(4-15)wt％Mo-1wt％C-(10-20)wt％Co。
优选的，所述步骤S1中超声处理时间为0.5-4h。
优选的，所述步骤S2中在管式炉氢气保护下450℃保温4h。
优选的，所述步骤S3中碳化物为WC，金属相粉末为Mo和Co的混合物，所述金属陶瓷复合粉末，WC，Mo和Co的重量比为50-81：10-20：4-15：5-20。
优选的，所述步骤S3中的混合采取V型混料机，混合时间为48h，混合转速为25r/min。
优选的，所述步骤S4中压制成形的压力为180MPa，保压时间为3min。
有益效果：本发明的高强高韧多层梯度结构Ti(C,N)基金属陶瓷材料具有以下优点：
1.本发明中以微米级三层芯-环结构硬质相为原料，在固相烧结阶段，WC沿着微米级三层芯-环结构边缘形成一层环形相(即第四层环形相)；在液相烧结过程中，微米级芯-环结构硬质相的溶解度较小，添加物M1C、M2C等也以未溶微米级芯-环结构硬质相为核心，以复杂化合物(M1，M2，Ti)C/(M1，M2，Ti)(C，N)形式析出形成第五层环形相，形成五层芯-环结构；
2.本发明中这种梯度结构在三维空间相互穿插有利于促进相互间的应力传递，弱化应力集中，环形相之间不仅依靠界面的冶金结合，而且存在三维穿插的机械互锁，有效地避免因界面开裂造成的过早失效，赋予材料良好的损伤容限。再次，两相之间的弱界面结合可引入微屈服、微裂纹等增韧机制。
附图说明：
图1为三层黑芯-白环-灰环结构的Ti(C,N)基金属陶瓷组织图；
图2为三层黑芯-白环-灰环结构的Ti(C,N)基金属陶瓷复合粉末(a)粉末形貌(b)透射电子显微镜形貌。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
(1)采用气氛压力烧结烧结法(温度1430℃)制备Ti(C,N)基金属陶瓷材料(64wt％Ti(C0.7N0.3)-15wt％WC-10wt％Mo-1wt％C-10wt％Co)，然后进行机械破碎，破碎后进行筛分，将筛分的粉末以酒精为介质超声波振动1h，可以将颗粒表面的碎屑去除，然后用真空烘干炉80℃烘干，再次筛分，并反复几次，选取尺寸均匀1000目的三层黑芯-白环-灰环结构的Ti(C,N)基金属陶瓷复合粉末。
(2)将步骤(1)得到的粉末在管式炉氢气保护下加热(450℃保温4h)，得到氧含量符合分析纯粉末标准的粉末；
(3)将70wt％三层黑芯-白环-灰环结构的Ti(C,N)基金属陶瓷复合粉末(步骤2所得1000目粉末)-10wt％WC-10wt％Mo-10wt％Co放进V型混料机中混合48h，转速25r/min；
(4)将步骤(3)得到的粉末进行压制成形(压力180MPa、保压3min)和真空烧结(温度1400℃,保温1小时)，得到高强高韧梯度结构Ti(C,N)基金属陶瓷材料。
按照上述方法制备的Ti(C,N)基金属陶瓷材料结果力学性能参见表1。
实施例2
(1)采用气氛压力烧结烧结法(温度1430℃)制备Ti(C,N)基金属陶瓷材料(64wt％Ti(C0.7N0.3)-15wt％WC-10wt％Mo-1wt％C-10wt％Co)，然后进行机械破碎，破碎后进行筛分，将筛分的粉末以酒精为介质超声波振动1h，可以将颗粒表面的碎屑去除，然后用真空烘干炉80℃烘干，再次筛分，并反复几次，选取尺寸均匀500目的三层黑芯-白环-灰环结构的Ti(C,N)基金属陶瓷复合粉末。
(2)将步骤(1)得到的粉末在管式炉氢气保护下加热(450℃保温4h)，得到氧含量符合分析纯粉末标准的粉末；
(3)将70wt％三层黑芯-白环-灰环结构的Ti(C,N)基金属陶瓷复合粉末(步骤2所得500目粉末)-10wt％WC-10wt％Mo-10wt％Co放进V型混料机中混合48h，转速25r/min；
(4)将步骤(3)得到的粉末进行压制成形(压力180MPa、保压3min)和真空烧结(温度1400℃，保温1小时)，得到高强高韧梯度结构Ti(C,N)基金属陶瓷材料。
按照上述方法制备的Ti(C,N)基金属陶瓷材料结果力学性能参见表1。
实施例3
(1)采用气氛压力烧结烧结法(温度1430℃)制备Ti(C,N)基金属陶瓷材料(64wt％Ti(C0.7N0.3)-15wt％WC-10wt％Mo-1wt％C-10wt％Co)，然后进行机械破碎，破碎后进行筛分，将筛分的粉末以酒精为介质超声波振动1h，可以将颗粒表面的碎屑去除，然后用真空烘干炉80℃烘干，再次筛分，并反复几次，选取尺寸均匀500目的三层黑芯-白环-灰环结构的Ti(C,N)基金属陶瓷复合粉末(如图2所示)。
(2)将步骤(1)得到的粉末在管式炉氢气保护下加热(450℃保温4h)，得到氧含量符合分析纯粉末标准的粉末；
(3)将65wt％三层黑芯-白环-灰环结构的Ti(C,N)基金属陶瓷复合粉末(步骤2所得500目粉末)-15wt％WC-10wt％Mo-10wt％Co放进V型混料机中混合48h，转速25r/min；
(4)将步骤(3)得到的粉末进行压制成形(压力180MPa、保压3min)和真空烧结(温度1400℃,保温1小时)，得到高强高韧梯度结构Ti(C,N)基金属陶瓷材料。
按照上述方法制备的Ti(C,N)基金属陶瓷材料结果力学性能参见表1。
实施例4
(1)采用气氛压力烧结烧结法(温度1430℃)制备Ti(C,N)基金属陶瓷材料(64wt％Ti(C0.7N0.3)-15wt％WC-10wt％Mo-1wt％C-10wt％Co)，然后进行机械破碎，破碎后进行筛分，将筛分的粉末以酒精为介质超声波振动1h，可以将颗粒表面的碎屑去除，然后用真空烘干炉80℃烘干，再次筛分，并反复几次，选取尺寸均匀500目的三层黑芯-白环-灰环结构的Ti(C,N)基金属陶瓷复合粉末(如图2所示)。
(2)将步骤(1)得到的粉末在管式炉氢气保护下加热(450℃保温4h)，得到氧含量符合分析纯粉末标准的粉末；
(3)将60wt％三层黑芯-白环-灰环结构的Ti(C,N)基金属陶瓷复合粉末(步骤2所得500目粉末)-20wt％WC-10wt％Mo-10wt％Co放进V型混料机中混合48h，转速25r/min；
(4)将步骤(3)得到的粉末进行压制成形(压力180MPa、保压3min)和真空烧结(温度1400℃,保温1小时)，得到高强高韧梯度结构Ti(C,N)基金属陶瓷材料。
对比例1
(1)将粉末按以下成分比例混合，44.8wt％Ti(C0.7N0.3),20.5wt％WC,17wt％Mo,0.7wt％C和17wt％Co，球磨混合；
(2)将步骤(1)得到的粉末进行压制成形(压力180MPa、保压3min)和气氛压力烧结(温度1430℃,保温1小时)，得到常规Ti(C,N)基金属陶瓷材料。
按照上述方法制备的Ti(C,N)基金属陶瓷材料结果力学性能参见表1。
对比例2
(1)将粉末按以下成分比例混合，31.36wt％TiC，13.44wt％TiN，20.5wt％WC，17wt％Mo，0.7wt％C和17wt％Co，球磨混合；
(2)将步骤(1)得到的粉末进行压制成形(压力180MPa、保压3min)和气氛压力烧结(温度1430℃,保温1小时)，得到常规Ti(C,N)基金属陶瓷材料。
按照上述方法制备的Ti(C,N)基金属陶瓷材料结果力学性能参见表1。按照上述方法制备的Ti(C,N)基金属陶瓷材料结果力学性能参见表1。
表1各类梯度结构Ti(C,N)基金属陶瓷的力学性能
由表1可知，本发明提供的梯度结构Ti(C,N)基金属陶瓷材料具有较高的综合性能，可通过调节梯度结构优化性能，具有广阔的应用前景。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法以及核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或者使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员人员来说将是显而易见的，本文所定义的一般原理可以在不脱离本发明精神或范围的情况下，在其他实施例中实现。因此本发明将不会限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (6)

1.一种高强高韧多层梯度结构Ti(C,N)基金属陶瓷材料，其特征在于，包括以下原料：三层黑芯-白环-灰环结构的Ti(C,N)基金属陶瓷复合粉末、WC、Mo和Co；
所述高强高韧多层梯度结构Ti(C,N)基金属陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
S1. 采用气氛压力烧结法制备三层黑芯-白环-灰环结构的Ti(C,N)基金属陶瓷材料，然后进行机械破碎，筛分出粒径范围为110-1000目的Ti(C,N)基金属陶瓷粉末，Ti(C,N)基金属陶瓷复合粉末为(44-75)wt%Ti(C0.7N0.3)-(10-20)wt% WC-(4-15)wt%Mo-1wt%C-(10-20)wt%Co，将筛分的粉末以酒精为介质进行超声处理得到尺寸均匀的Ti(C,N)基金属陶瓷复合粉末；
S2. 将步骤S1得到的粉末在管式炉氢气保护下加热，得到氧含量符合分析纯粉末标准的粉末；
S3. 将步骤S2得到的Ti(C,N)基金属陶瓷复合粉末、碳化物和金属相粉末按重量份称取并混合均匀，得到混合粉末；
S4. 将步骤S3得到的混合粉末分别进行压制成形和气氛压力烧结，得到高强高韧多层梯度结构Ti(C,N)基金属陶瓷材料；
其中，步骤S3中碳化物为WC，金属相粉末为Mo和Co的混合物，所述金属陶瓷复合粉末，WC，Mo和Co的重量比为50-81：10-20：4-15：5-20。
2.根据权利要求1所述的高强高韧多层梯度结构Ti(C,N)基金属陶瓷材料，其特征在于：所述步骤S1中气氛压力烧结的温度为1350-1430℃，压力为2-5MPa，保护气氛Ar。
3.根据权利要求1所述的高强高韧多层梯度结构Ti(C,N)基金属陶瓷材料，其特征在于：所述步骤S1中超声处理时间为0.5-4h。
4.根据权利要求1所述的高强高韧多层梯度结构Ti(C,N)基金属陶瓷材料，其特征在于：所述步骤S2中在管式炉氢气保护下450℃保温4h。
5.根据权利要求1所述的高强高韧多层梯度结构Ti(C,N)基金属陶瓷材料，其特征在于：所述步骤S3中的混合采取V型混料机，混合时间为48h，混合转速为25r/min。
6.根据权利要求1所述的高强高韧多层梯度结构Ti(C,N)基金属陶瓷材料，其特征在于：所述步骤S4中压制成形的压力为180 MPa，保压时间为3 min。
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