DE3813224A1 - Verfahren zur einstellung feinstkristalliner bis nanokristalliner strukturen in metall-metallmetalloid-pulvern - Google Patents

Verfahren zur einstellung feinstkristalliner bis nanokristalliner strukturen in metall-metallmetalloid-pulvern

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Description

Verfahren zur Einstellung feinstkristalliner bis nanokristalliner Strukturen in Metall-Metallmetalloid- Pulvern sind bekannt. Hierbei werden die Metall- Pulver und Metallmetalloid-Pulver von geeigneter Teilchengröße hochenergiegemahlen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, die gesonderte Herstellung des Metallmetalloid-Pulvers zu vermeiden.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe nach Anspruch 1 dadurch gelöst, daß das Mahlgut nur aus Metall- Pulvern besteht und die Metalloidelemente in hochaktiver Form in das Mahlgut eingebracht werden. Bezüglich der Elemente N, O, H geschieht dieses durch Einstellung definierter Mahlatmosphären beim Hochenergiemahlen. Die nicht gasförmigen Komponenten C, B, Si werden in hochaktiver Form, der Kohlenstoff z. B. als Lampenruß, in das Mahlgut eingebracht. Dadurch wird das Hochenergiemahlen in ein reaktives Hochenergiemahlen überführt. Die Metallmetalloid-Komponente des Pulvers bildet sich beim Mahlen.
Besonders vorteilhaft ist das reaktive Hochenergiemahlen in Attritoren und in Planetenmühlen, in denen die Mahlkörper (Mahlkugeln) mindestens bis auf 8 g beschleunigt werden können.
Besonders günstig ist das Verfahren für solche Metalle der Metallmetalloid-Komponente, deren Bildungsenthalpie mit dem betreffenden Element aus der Gruppe C, N, O, H, B oder Si bei der sich einstellenden Prozeßtemperatur deutlich negativ ist. Dazu gehören insbesondere die Metalle Titan, Wolfram, Vanadium und Aluminium.
Ein besonders feinkörniges Metall-Metallmetalloid- Pulver erhält man, wenn die Verbindungselemente C, N, O, H, B oder Si erst dann dem Mahlgut zugefügt werden, wenn sich bereits zumindest teilweise Metallegierungen eingestellt haben, wodurch in den Legierungen die Reaktionsbereitschaft der Metalle der Metallmetalloid-Komponente verringert wird.
Im folgenden werden einige Beispiele zum Gegenstand der Erfindung aufgeführt, wobei die Strukturuntersuchungen und Phasenanalysen elektronenmikroskopisch erfolgten.
Beispiel 1
Ausgangspulver Titan-Nickel-Pulver (80 : 30 Massen-%), Mahlvorgang mit Luft unter Atmosphärendruck, Mahldauer 8 h in einer Planetenmühle mit 12 g. Die TEM-Aufnahme Fig. 1 zeigt das Ergebnis der eingestellten Strukturen. TiO hat sich in metallischer Matrix gebildet. Die Aufnahme zeigt ein feinstkristallines Gefüge.
Beispiel 2
Ausgangspulver Titan-Chrom-Pulver (70 : 30 Massen-%), Mahlvorgang mit Luft unter Atmosphärendruck, Mahldauer 24 h in einer Planetenmühle mit 12 g. Die TEM-Aufnahme Fig. 2 zeigt das Ergebnis der eingestellten Strukturen. Auch hier hat sich TiO in metallischer Matrix gebildet.
Das Ergebnis des reaktiven Mahlvorganges bezüglich des Metallmetalloids ist nach den Beispielen 1 und 2 weitgehend unabhängig von der Metallmatrix, Nickel oder Chrom.
Beispiel 3
Ausgangspulver Titan-Cobalt-Pulver (70 : 30 Massen-%), Mahlvorgang mit Stickstoff unter Atmosphärendruck, Mahldauer 90 h im Attritor mit 8 g. Die TEM-Aufnahme Fig. 3 zeigt Titannitrid in metallischer Matrix. Matrix und Nitridphase sind nanokristallin.
Beispiel 4
Ausgangspulver Titan-Cobalt-Pulver mit Kohlenstoff in Form von Lampenruß (62 : 26,5 : 11,5 Massen-%), Mahldauer 48 h in einer Planetenmühle mit 12 g. Die hohe spezifische Oberfläche (35 bis 40 m2/g) weist den Ruß als hoch-aktive Komponente aus. Die Hochenergie-Beanspruchung des Mahlgutes während des Mahlens in der Planetenmühle führt im Anfangsstadium zur Ausbildung von relativ groben Titancarbiden (0,5-1 µm Kristallitgröße), die offensichtlich in bezug auf den Kohlenstoffgehalt unterstöchiometrisch sind. Im Fortgang des Mahlvorganges wird das Titan sowohl mit Cobalt legiert als auch zugleich feinkristalliner. Gleichzeitig werden die entstehenden Titancarbid- Kristallite ebenfalls zunehmend feinkörniger, so daß im Endstadium des Mahlprozesses das Titancarbid feinstkörnig anfällt; d. h. es wird zunehmend nanokristallin. Das Ergebnis nach 48 h zeigt die TEM-Aufnahme Fig. 4.
Beispiel 5
Ausgangspulver Titan-Nickel-Kohlenstoff (62 : 26,5 : 11,5 Massen-%). Durch Vormahlen des Titan-Nickel- Pulvergemisches (ca. 40 h) wird die teilweise Bildung eines Legierungspulvers erreicht und damit die Reaktionsbereitschaft des Titans herabgesetzt. Sodann wird Kohlenstoff in Form von hoch-aktivem Lampenruß dem Mahlgut beigegeben und das ganze wird weitere 90 h im Attritor gemahlen. Nach insgesamt ca. 130 h Hochenergie-Beanspruchung lassen sich feinst- bis nanokristalline Titancarbide in einer metallischen nickelreichen Bindephase nachweisen. Diese ist ebenfalls weitgehend nanokristallin.
Beispiel 6
Ausgangspulver Wolfram-Cobalt-Nickel-Kohlenstoff (79,5 : 7,95 : 7,95 : 4,6 Massen-%), Mahldauer 90 h im Attritor mit 8 g. Der Kohlenstoff wurde wiederum in Form von hoch-aktivem Lampenruß zugegeben. Die TEM-Aufnahme Fig. 6 zeigt Carbide, die überwiegend nanokristallin sind.

Claims (6)

1. Verfahren zur Einstellung feinstkristalliner bis nanokristalliner Strukturen in Metall-Metall­ metalloid-Pulvern sowohl in der metallischen Matrix als auch in der Metallmetalloid- Komponente, wobei die Metallmetalloid- Komponente aus einer oder mehreren Metallverbindungen mit einem oder mehreren Elementen der Gruppe C, N, O, H, B, Si besteht, durch Hochenergiemahlen, dadurch gekennzeichnet, daß die Elemente C, N, O, H, B, Si, soweit sie in der Metallmetalloid-Komponente auftreten, als hochaktive Komponenten ins Mahlgut, das aus Pulvern der Metalle der Metallmatrix und der Metalle der Metallmetalloid-Komponenten besteht, eingebracht werden.
2. Verfahren zur Einstellung feinstkristalliner bis nanokristalliner Strukturen in Metall-Metallmetalloid-Pulvern nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Hochenergiemahlen in Attritoren, in Planetenmühlen oder in anderen Mühlen durchgeführt wird, in denen geeignete Mahlkörper (Mahlkugeln) auf mindestens 8 g beschleunigt werden.
3. Verfahren zur Einstellung feinstkristalliner bis nanokristalliner Strukturen in Metall-Metallmetalloid-Pulvern nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalle der Metallmetalloid-Komponente bezüglich der jeweils verwendeten Elemente C, N, O, H, B oder Si eine deutlich negative Bildungsenthalpie bei der sich einstellenden Prozeßtemperatur haben.
4. Verfahren zur Einstellung feinstkristalliner bis nanokristalliner Strukturen in Metall-Metallmetalloid-Pulvern nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalle der Metallmetalloid-Komponente Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo und/oder W sind.
5. Verfahren zur Einstellung feinstkristalliner bis nanokristalliner Strukturen in Metall-Metallmetalloid-Pulvern nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall der Metallmetalloid-Komponente Aluminium und/oder Silicium ist.
6. Verfahren zur Einstellung feinstkristalliner bis nanokristalliner Strukturen in Metall-Metallmetalloid-Pulvern nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Elemente C, N, O, H, B oder Si in das Mahlgut eingebracht werden, wenn die Metalle sich während des Hochenergie-Mahlens anlegiert haben.
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