EP0339366B1 - Verfahren zur Herstellung von Metall-Metallmetalloid-Pulver, dessen Pulverteilchen feinstkristalline bis nanokristalline Struktur haben - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Metall-Metallmetalloid-Pulver, dessen Pulverteilchen feinstkristalline bis nanokristalline Struktur haben Download PDF

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EP0339366B1 EP89106477A EP89106477A EP0339366B1 EP 0339366 B1 EP0339366 B1 EP 0339366B1 EP 89106477 A EP89106477 A EP 89106477A EP 89106477 A EP89106477 A EP 89106477A EP 0339366 B1 EP0339366 B1 EP 0339366B1
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
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    • B22F1/07—Metallic powder characterised by particles having a nanoscale microstructure
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    • Y10S75/00—Specialized metallurgical processes, compositions for use therein, consolidated metal powder compositions, and loose metal particulate mixtures
    • Y10S75/956—Producing particles containing a dispersed phase

Definitions

  • the post-published EP-A2-0 288 785 has already proposed a method for producing a material with a structure of nanocrystalline structure. Powders in commercial particle sizes between 2 and 250 micrometers of the selected elements in pure form or as master alloys of the groups concerned are converted into a secondary powder with a nanocrystalline structure by high mechanical forces, for example by high-energy grinding.
  • the object of the invention is to develop a process for the production of metal-metal metalloid powder, the powder particles of which have a nanocrystalline structure and in which the separate production of the metal metalloid powder can be dispensed with.
  • the object is achieved by a method having the features of claim 1.
  • the ground material then consists of powders of the metals of the metal matrix and the highly active form of the metaloids of the metal metalloid components.
  • the latter are introduced into the regrind in such a way that a reactive high-energy grinding process takes place.
  • the gaseous metalloids N, O and H are highly active due to their physical state (for example gas under atmospheric pressure) in comparison to the non-gaseous metalloid C; this state can be increased by a higher degree of dispersion, for example by using spicy powders.
  • the metalloid C achieves a highly active form when it is converted into a state with a high specific surface area, for example in the form of lampblack.
  • Another or additional way to activate this metalloid is to create a high degree of disorder in the lattice.
  • the high-energy grinding is converted into a reactive high-energy grinding.
  • the metal of the metal metalloid component reacts quantitatively with the metalloid so that it only exists in the metal metalloid compound after completion of the milling process.
  • the reactive high-energy grinding thus leads to the result which has been achieved in the prior art by high-energy grinding of metal powder in the presence of metal metalloid powder.
  • the high-energy grinding is preferably carried out in attritors, in planetary mills or in other mills in which suitable grinding media (grinding balls) are accelerated to at least 8 g (claim 2).
  • the process is particularly favorable for such metals of the metal metalloid component whose enthalpy of binding with the element in question from the group C, N, O and / or H is noticeably negative at the process temperature which arises (claim 3).
  • metals of the metal metalloid component whose enthalpy of binding with the element in question from the group C, N, O and / or H is noticeably negative at the process temperature which arises (claim 3).
  • These include in particular the metals Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Si and Al (claims 4 and 5, respectively).
  • a metal-metal-metalloid powder which is particularly fine with regard to the crystalline structure can be produced if the elements C, N, O and / or H are only added to the regrind after metal alloys have already been formed at least in part; In this way, the reactivity of the metals for the formation of the metal metalloid component is reduced in the alloys as a result of possible compound formation.
  • the result of the reactive milling process with regard to the metal metalloid is largely independent of the metal matrix, nickel or chromium according to Examples 1 and 2.
  • the resulting titanium carbide crystallites are also becoming increasingly fine-grained; after all, in the final stage of the grinding process, only the finest-grained stoichiometric titanium carbide remains, that is becoming increasingly nanocrystalline.
  • the result after 48 hours is shown in the TEM image according to FIG. 4.

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Description

  • Mit der nachveröffentlichten EP-A2-0 288 785 ist bereits ein Verfahren zur Herstellung eines Werkstoffs mit einem Gefüge nanokristalliner Struktur vorgeschlagen worden. Dabei werden Pulver in handelsüblichen Teilchengrößen zwischen 2 und 250 Mikrometer der ausgewählten Elemente in reiner Form oder als Vorlegierungen der betreffenden Gruppen durch hohe mechanische Kräfte, beispielsweise durch Hochenergiemahlen, in ein Sekundärpulver mit nanokristalliner Struktur umgewandelt.
  • Aus der US-A-4 624 705 ist ein Verfahren zur Herstellung feinstkristalliner Strukturen durch mechanisches Legieren bekannt, bei dem der Mahlvorgang in Gegenwart einer flüssigen, Kohlenstoff enthaltenden Mahlhilfe abläuft.
  • Aufgabe der Erfindung ist die Entwicklung eines Verfahrens zur Herstellung von Metall-Metallmetalloid-Pulver, dessen Pulverteilchen eine nanokristalline Struktur aufweisen und bei dem auf die gesonderte Herstellung des Metallmetalloid-Pulvers verzichtet werden kann.
  • Die Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst. Danach besteht das Mahlgut im Ausgangszustand aus Pulvern der Metalle der Metallmatrix und der in hochaktiver Form vorliegenden Metalloide der Metallmetalloid-Komponenten. Letztere werden derart ins Mahlgut eingebracht, daß ein reaktiver Hochenergiemahlvorgang abläuft. Die gasförmigen Metalloide N, O und H sind durch ihren Aggregatzustand (beispielsweise Gas unter Atmosphärendruck) im Vergleich zu dem nichtgasförmigen Metalloid C in jedem Fall hochaktiv; dieser Zustand läßt sich durch einen höheren Dispersionsgrad noch steigern, beispielsweise durch Verwendung spratziger Pulver. Das Metalloid C erreicht eine hochaktive Form, wenn es in einen Zustand mit möglichst hoher spezifischer Oberfläche überführt, also beispielsweise in der Form von Lampenruß eingesetzt wird. Eine andere oder zusätzliche Möglichkeit, dieses Metalloid zu aktivieren, besteht in der Erzeugung eines hohen Fehlordnungsgrades im Gitter. Durch Einsatz der hochaktiven Metalloide C, N, O und/oder H wird das Hochenergiemahlen in ein reaktives Hochenergiemahlen überführt. Das Metall der Metallmetalloid-Komponente reagiert dabei quantitativ mit dem Metalloid, so daß es nach Abschluß des Mahlvorgangs nur noch in der Metallmetalloid-Verbindung existiert. Das reaktive Hochenergiemahlen führt also zu dem Ergebnis, das nach dem Stand der Technik bisher durch Hochenergiemahlen von Metallpulver in Gegenwart von Metallmetalloid-Pulver erzielt worden ist.
  • Vorzugsweise wird das Hochenergiemahlen in Attritoren, in Planetenmühlen oder in anderen Mühlen durchgeführt, in denen geeignete Mahlkörper (Mahlkugeln) auf mindestens 8 g beschleunigt werden (Anspruch 2).
  • Besonders günstig ist das Verfahren für derartige Metalle der Metallmetalloid-Komponente, deren Bindungsenthalpie mit dem betreffenden Element aus der Gruppe C, N, O und/oder H bei der sich einstellenden Prozeßtemperatur merklich negativ ist (Anspruch 3).
    Dazu gehören insbesondere die Metalle Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Si und Al (Anspruch 4 bzw. 5).
  • Ein im Hinblick auf die kristalline Struktur besonders feines Metall-Metallmetalloid-Pulver läßt sich erzeugen, falls die Elemente C, N, O und/oder H dem Mahlgut erst zugeführt werden, nachdem sich bereits zumindest teilweise Metallegierungen eingestellt haben; auf diese Weise wird in den Legierungen infolge möglicher Verbindungsbildung die Reaktionsbereitschaft der Metalle für die Bildung der Metallmetalloid-Komponente herabgesetzt.
  • Die Erfindung wird nachfolgend anhand einiger Beispiele erläutert, wobei die Strukturuntersuchungen und Phasenanalysen elektronenmikroskopisch durchgeführt worden sind.
    • Beispiel 1
  • Ausgangspulver Titan-Nickel-Pulver (70:30 Massen-%), Mahlvorgang an Luft unter Atmosphärendruck, Mahldauer 8 h in einer Planetenmühle mit 12 g Beschleunigung der Mahlkugeln. Die TEM-Aufnahme gemäß Fig. 1 zeigt die Struktur des hergestellten Pulvers. TiO hat sich quantitativ in metallischer Matrix gebildet. Die Aufnahme zeigt ein feinstkristallines Gefüge.
    • Beispiel 2
  • Ausgangspulver Titan-Chrom-Pulver (70:30 Massen-%), Mahlvorgang an Luft unter Atmosphärendruck, Mahldauer 24 h in einer Planetenmühle mit 12 g Beschleunigung der Mahlkugeln. Die TEM-Aufnahme gemäß Fig. 2 zeigt die Struktur des hergestellten Pulvers. Auch hier hat sich TiO quantitativ in metallischer Matrix gebildet.
  • Das Ergebnis des reaktiven Mahlvorgangs bezüglich des Metallmetalloids ist nach den Beispielen 1 und 2 weitgehend unabhängig von der Metallmatrix, Nickel oder Chrom.
    • Beispiel 3
  • Ausgangspulver Titan-Cobalt-Pulver (70:30 Massen-%), Mahlvorgang mit Stickstoff unter Atmoshärendruck, Mahldauer 90 h im Attritor mit 8 g Beschleunigung der Mahlkugeln. Als Ergebnis hat sich quantitativ Titannitrid gebildet. Die TEM-Aufnahme gemäß Fig. 3 zeigt Titannitrid in metallischer Matrix. Matrix und Nitridphase sind nanokristallin.
    • Beispiel 4
  • Ausgangspulver Titan-Cobalt-Pulver mit Kohlenstoff in Form von Lampenruß (62:26,5:11,5 Massen-%), Mahldauer 48 h in einer Planetenmühle mit 12 g Beschleunigung der Mahlkugeln. Die hohe spezifische Oberfläche (35 bis 40 m²/g) weist den Ruß als hoch-aktive Komponente aus. Die Hochenergie-Beanspruchung des Mahlgutes während des Mahlens in der Planetenmühle führt im Anfangsstatium zur Ausbildung von relativ groben Titancarbiden (0,5 - 1 µm Kristallitgröße), die offensichtlich in bezug auf den Kohlenstoffgehalt unterstöchiometrisch sind. Im Fortgang des Mahlvorganges wird das Titan sowohl mit Cobalt legiert als auch zugleich feinkristalliner. Gleichzeitig werden die entstehenden Titancarbid-Kristallite ebenfalls zunehmend feinkörniger, schließlich bleibt im Endstadium des Mahlprozesses nur noch feinstkörniges stöchiometrisches Titancarbid, das zunehmend nanokristallin wird. Das Ergebnis nach 48 h zeigt die TEM-Aufnahme gemäß Fig. 4.
    • Beispiel 5
  • Ausgangspulver Titan-Nickel-Kohlenstoff (62:26,5:11,5 Massen-%). Durch Vormahlen des Titan-Nickel-Pulvergemisches (ca. 48 h) wird die teilweise Bildung eines Legierungspulvers erreicht und damit die Reaktionsbereitschaft des Titans herabgesetzt. Sodann wird Kohlenstoff in Form von hoch-aktivem Lampenruß dem Mahlgut beigegeben und das Mahlgut wird weitere 90 h im Attritor gemahlen. Nach insgesamt ca. 130 h Hochenergie-Beanspruchung hat sich quantitativ feinst- bis nanokristallines Titancarbid in einer Nickelmatrix gebildet. Diese ist ebenfalls weitgehend nanokristallin. TEM-Aufname gemäß Fig. 5 zeigt das Ergebnis.
    • Beispiel 6
  • Ausgangspulver Wolfram-Cobalt-Nickel-Kohlenstoff (79,5:7, 95:7, 95:4,6 Massen-%), Mahldauer 90 h im Attritor mit 8 g Beschleunigung der Mahlkugeln. Der Kohlenstoff wurde wiederum in Form von hoch-aktivem Lampenruß zugegeben. Die TEM-Aufnahme gemäß Fig. 6 zeigt Carbide, die überwiegend nanokristallin sind.

Claims (6)

  1. Verfahren zur Herstellung eines Metall-Metallmetalloid-Pulvers durch Hochenergiemahlen, dessen Pulverteilchen nanokristalline Struktur sowohl in der metallischen Matrix als auch in der Metallmetalloid-Komponente aufweisen, die aus einer oder mehreren Metallverbindungen mit einem oder mehreren Elementen der Gruppe C, N, O, und H als Metalloid gebildet ist, wobei die Metalloide der Metallmetalloid-Komponenten als hochaktive Komponenten derart ins Mahlgut - bestehend aus Pulvern der Metalle der Metallmatrix und der Metalle der Metallmetalloid-Komponenten - eingebracht werden, daß ein reaktiver Hochenergiemahlvorgang abläuft.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Hochenergiemahlen in Attritoren, in Planetenmühlen oder in anderen Mühlen durchgeführt wird, in denen geeignete Mahlkörper (Mahlkugeln) auf mindestens 8 g beschleunigt werden.
  3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalle der Metallmetalloid-Komponente bezüglich der jeweils verwendeten Elemente C, N, O und/oder H eine deutlich negative Bildungsenthalpie bei der sich einstellenden Prozeßtemperatur haben.
  4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalle der Metallmetalloid-Komponente Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo und/oder W sind.
  5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall der Metallmetalloid-Komponente Al und/oder Si ist.
  6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Elemente C, N, O und/oder H in das Mahlgut eingebracht werden, wenn sich während des Hochenergie-Mahlens bei den Metallen Legierungsbildung eingestellt hat.
EP89106477A 1988-04-20 1989-04-12 Verfahren zur Herstellung von Metall-Metallmetalloid-Pulver, dessen Pulverteilchen feinstkristalline bis nanokristalline Struktur haben Expired - Lifetime EP0339366B1 (de)

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