DE4343106C2 - Mechanisches Legieren von spröden und harten Materialien mittels Planetenmühlen - Google Patents

Mechanisches Legieren von spröden und harten Materialien mittels Planetenmühlen

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum mechanischen Legieren spröder und harter Materialien nach dem Oberbe­ griff des Anspruchs 1 sowie eine Vorrichtung zu dessen Durchführung.
Seit längerem ist es bekannt, in Pulverform vorliegende oder körnige Materialien auf mechanischem Wege mitein­ ander zu legieren. Zu diesem Zweck werden die miteinander zu legierenden Materialien zusammen mit (Mahl-)Körpern, vorzugsweise in Form von Kugeln, in ein Gefäß verbracht, das anschließend derart bewegt wird, daß die Körper die miteinander zu legierenden Materialien durchmischen, zer­ kleinern und durch ihren Einschlag die Struktur der ver­ schiedenen zu legierenden Materialien derart zerstören, daß sich eine Legierung bilden kann. Die mechanische Legierung basiert also auf einer Deformation der mitein­ ander zu legierenden Materialien. Ursprünglich waren die mechanischen Legierungsprozesse auf duktile Materialien, wie Metalle, beschränkt, deren chemische Bindung über­ wiegend metallischen Charakter aufweist. Aufgrund ihrer verhältnismäßig leichten Verformbarkeit lassen sich der­ artige duktile Materialien problemlos auf mechanischem Wege legieren, wobei der Prozeß des Legierens als ein Verkneten verstanden werden kann. Harte und spröde Mate­ rialien, wie beispielsweise Germanium und Silizium, wur­ den erstmals in den 80er Jahren miteinander legiert. Um solche harten und spröden Stoffe miteinander legieren zu können, ist ein sehr viel höherer Energieeintrag erfor­ derlich als bei duktilen Materialien. Zum mechanischen Legieren wurden dabei sogenannte Vibrationsmühlen verwen­ det, bei denen die miteinander zu legierenden Materialien (Mahlgut) zusammen mit Mahlkörpern in ein Gefäß verbracht werden, das danach Vibrationen ausgesetzt wird. Die Arti­ kel "Mechanical Alloying of Erittle Materials", K.M. Davis, B. McDermott, und C.C. Koch, Metallurgical Trans­ actions A, 1988, Volume 19A, Seiten 2867 bis 2874 und "The Physics of Mechanical Alloying: A First Report", D.R. Maurice und T.H. Courtney, Metallurgical Trans­ actions A, 1990, Volume 21A, Seiten 289 bis 303, beschäf­ tigen sich mit der Untersuchung der physikalischen Aspek­ te mechanischer Legierungsprozesse bei harten und spröden Materialien. Für die industrielle Anwendung mechanischer Legierungsprozesse für spröde und harte Materialien sind Vibrationsmühlen jedoch weniger geeignet, da die zu pro­ zessierenden Chargen zu klein sind. Insoweit bessere Vor­ aussetzungen liegen bei sogenannten Planetenmühlen vor. Eine Planetenmühle weist eine erste Scheibe (sogenanntes Sonnenrad) auf, die drehend antreibbar ist. Am Umfang des Sonnenrades sind mehrere (kleinere) zweite Scheiben (so­ genannte Planetenräder) drehbar gelagert, die ihrerseits ebenfalls drehend antreibbar sind. Auf den Planetenrädern sind Mahlbecher angeordnet. Derartige Planetenmühlen wer­ den bisher zum Zerkleinern und Dispergieren von Materia­ lien verwendet, wobei die zu bearbeitenden Materialien, d. h. das Mahlgut, zusammen mit frei beweglichen Mahlkör­ pern (Mahlkugeln) in die Mahlbecher eingebracht werden. Die kommerziell erhältlichen Planetenmühlen arbeiten mit festen nicht veränderbaren Drehzahlverhältnissen aus Mahlbecher und Sonnenrad und sind zum mechanischen Legie­ ren spröder und harter Materialien nicht geeignet, da die Einwirkung der Mahlkörper auf die zu legierenden Materia­ lien ungenügend ist. Zwar werden in dem Artikel "Broyeurs à satellites", Albert Joisel, Revue des materiaux de con­ struction, No. 493, 1952, Untersuchungen bezüglich des Energieeintrags der Mahlkörper einer Planetenmühle be­ schrieben, diese Untersuchungen hatten jedoch noch keine Konsequenzen in Bezug auf den praktischen Betrieb einer Planetenmühle zwecks mechanischen Legierens.
Aus DE 38 13 224 A1 ist es bekannt, Metall-Metalloid- Pulver durch hochenergetisches Mahlen in einer Planeten­ mühle herzustellen. Dabei weisen die Metalloid-Komponen­ ten Silizium auf. Das Silizium wird dem Mahlgut vorzugs­ weise erst dann zugeführt, wenn sich bereits mindestens teilweise Metallegierungen eingestellt haben. Im Stand der Technik ist es also bekannt, Planetenmühlen mit hohem Energieeintrag der Mahlkörper einzusetzen, allerdings bleibt unerwähnt, wie dies bewerkstelligt wird.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum mechanischen Legieren unter Ver­ wendung einer Planetenmühle anzugeben, mit denen es mög­ lich ist, daß den Mahlkörpern die zum Legieren harter und spröder Materialien erforderliche kinetische Energie ver­ liehen wird.
Zur Lösung dieser Aufgabe werden mit der Erfindung ein Verfahren gemäß Anspruch 1 und eine Vorrichtung gemäß An­ spruch 6 vorgeschlagen. Vorteilhafte Ausgestaltungen der in diesen Ansprüchen angegebenen technischen Lehren fin­ den sich in den jeweiligen Unteransprüchen.
Mit der Erfindung wird vorgeschlagen, bei einer Plane­ tenmühle die Winkelgeschwindigkeiten von Sonnen- und Planetenrad in Abhängigkeit von dem Verhältnis des Innen­ radius des Mahlbechers und des Radius des Sonnenrades derart zu wählen, daß die Mahlkörper bei Rotation von Sonnenrad und Planetenrad (Mahlbecher) mit einer zum mechanischen Legieren der spröden und harten Materialien ausreichenden Energie auf diese Materialien auftreffen.
Erfindungsgemäß wird bei einem Verhältnis aus dem Mahl­ becher-Innenradius zu dem Radius des Sonnenrades zwischen 0,1 und 0,9 das Verhältnis aus den Winkelgeschwindigkei­ ten von Sonnenrad und Planetenrad zwischen 3, 3 und 1,7 gewählt. Dabei gilt, daß je größer das Radienverhältnis ist, desto kleiner das Winkelgeschwindigkeitsverhältnis gewählt werden muß. Einem Radiusverhältnis von 0,1 ent­ spricht also das Winkelgeschwindigkeitsverhältnis von 3,3, während einem Radienverhältnis von 0,9 das Winkel­ geschwindigkeitsverhältnis von 1,7 entspricht.
Der Energieeintrag wird einzig und allein durch die Mahl­ körper in dem Mahlbecher der Planetenmühle eingebracht. Die Bewegungsenergie der Mahlkugeln wird dabei in eine Deformation des Mahlgutes, also in eine Deformation der pulvrigen oder körnigen miteinander zu legierenden harten und spröden Materialien umgewandelt. Durch das Auftreffen der Mahlkugeln werden die unterschiedlichen Materialien mechanisch zusammengebracht und dadurch mechanisch zu einem polykristallinen Mischkristall legiert. Die von den Erfindern durchgeführten Untersuchungen haben gezeigt, daß (die handelsüblichen) Planetenmühlen zum mechanischen Legieren harter und spröder Materialien eingesetzt werden können, wenn dafür gesorgt wird, daß das Drehzahl- oder Winkelgeschwindigkeitsverhältnis von Sonnen- zu Planeten­ rad wie oben angegeben in Abhängigkeit von dem Radienver­ hältnis aus dem Innenradius r des Mahlbechers zu dem Radius R des Sonnenrades zwecks Optimierung des Energie­ eintrages gewählt wird. Wenn im Rahmen dieser Beschrei­ bung sowie der Ansprüche von dem Radius des Sonnenrades bzw. dem Radius R der ersten Scheibe gesprochen wird, so ist damit der Abstand zwischen der Drehachse des Sonnen­ rades und der Drehachse des Planetenrades gemeint. Der Radius des Sonnenrades ist also der Radius der Kreisbahn, auf der sich das Planetenrad um die Drehachse des Sonnen­ rades bewegt. Wenn im Rahmen dieser Beschreibung sowie der Ansprüche vom Innenradius des Mahlbechers gesprochen wird, so sind dabei ohne Beschränkung der Allgemeinheit die Mahlkörper als punktförmig angenommen. Sie weisen somit keine Ausdehnung auf und sind lediglich durch ihre Masse definiert. Besitzen die Mahlkugeln einen endlichen Radius ρ, so bleiben alle Ausführungen gültig, wenn der Innenradius des Mahlbechers r durch die Differenz rρ er­ setzt wird. Anders ausgedrückt, ist mit dem Innenradius des Mahlbechers der Radius derjenigen Kreisbahn gemeint, die der Mittelpunkt einer bei Rotation des Mahlbechers an dessen Innenwand anliegenden Mahlkugel beschreibt.
Bei einem Drehzahl- bzw. Winkelgeschwindigkeitsverhältnis von +1 oder -1 würden sich die Mahlkugeln chaotisch in allen Richtungen im Mahlbecher bewegen und dabei eine Vielzahl von Stößen vollführen. Durch Veränderung des Drehzahlverhältnisses bei der Planetenmühle zu einem Wert, der - wie nach der Erfindung vorgesehen - von Bechergröße und Sonnenscheibendurchmesser abhängt, läßt sich der Energieeintrag pro Kugeleinschlag optimieren. Die Kugeln führen dann zwar weniger, dafür aber energie­ reichere Stöße aus. Wird das optimale Drehzahlverhältnis eingestellt, lassen sich in relativ großen Mengen effek­ tiv auch spröde Materialien miteinander legieren. Der Energieeintrag pro Mahlkugelstoß kann damit auf Werte erhöht werden, die ausreichend sind, um auch bei spröden Materialien die zur Lösung der Gitterbindungen erforder­ liche Mindestenergie aufzubringen. Spröde und harte Materialien in diesem Sinne sind insbesondere solche, deren chemische Bindung überwiegend kovalenter oder ionischer Natur sind. Derartige Materialien zersplittern unter Druck und Scherbelastungen. Zur Klasse dieser Materialien gehören insbesondere alle Elementhalbleiter, wie Ge, Si, Diamant, etc. bzw. Verbindungshalbleiter wie PbTe, Bi₂Te₃, GaAs, InSb, Hg1-xCdxTe, etc. oder ionische Kristalle und kristalline Verbindungen, wie NaCl.
Mit Hilfe der Erfindung lassen sich insbesondere Halb­ leiter bzw. Halbleiterverbindungen mit einer elektrisch aktiven Dotierung herstellen, deren Dichte über der thermodynamisch erlaubten Löslichkeitsgrenze liegt. Dabei sind also der Halbleiter bzw. die Halbleiterverbindung und der Dotierstoff die beiden zu legierenden Komponen­ ten. Für thermoelektrische Anwendungen (Thermogenerator­ materialien) ist man insbesondere daran interessiert, die folgenden Halbleiterlegierungen über diese Grenze hinaus zu dotieren: Ge, Si, Ge1-xSix, Bi₂Te₃, PbTe, FeSi₂, Mg₂Si1-xGex, MnSi, CoSi, NiSi. Ferner lassen sich erfin­ dungsgemäß die beiden Elementhalbleiter Germanium und Silizium unter Zugabe von Gallium mechanisch legie­ ren, so daß ein Ge1-xSix-Mischkristall entsteht, der über der Löslichkeitsgrenze mit Gallium dotiert ist. Schließ­ lich sind auch die beiden Elementhalbleiter Germanium und Silizium unter Zugabe von Phosphor mechanisch legier­ bar, so daß ein Ge1-xSix-Mischkristall entsteht, der über der Löslichkeitsgrenze mit Phosphor dotiert ist.
Zusammenfassend kann also gesagt werden, daß die erfin­ dungsgemäß mit einem variablen Drehzahlverhältnis ver­ sehene Planetenmühle in der Lage ist, Materialmischungen, von denen mindestens eine Komponente eine spröde und harte Substanz ist, d. h. eine (kristalline) Substanz ist, deren chemische Bindungen vorwiegend kovalenten bzw. ionischen Charakter besitzen, miteinander zu legieren und den Legierprozeß effektiv auszuführen.
Zweckmäßigerweise wird das zu wählende Winkelgeschwindig­ keitsverhältnis bei einer Planetenmühle nach der folgen­ den Formel bestimmt:
wobei
das Verhältnis aus der Winkelgeschwindigkeit des Mahlbechers bzw. der zweiten Scheibe zu derjeni­ gen Ω der ersten Scheibe ist,
das Verhältnis aus dem Innenradius r des Mahl­ bechers zu dem Radius R der ersten Scheibe ist und
an dessen Innenwand anliegenden Mahlkugel beschreibt.
a, b, c dimensionslose Konstanten mit den Werten a = 3,29, b = 0,202 und c = 1,368 sind.
In der obigen Formel ist r genau dann der physikalische Innenradius des Mahlbechers, wenn die Mahlkörper als punktförmig angesehen werden können, also keine Ausdehnung aufweisen und lediglich durch ihre Masse definiert sind. Für endlichen Durchmesser der Mahlkugeln ρ ist r durch die Differenz r-ρ zu ersetzen. Ferner ist bei der Formel der Einfluß der Mahlkörper untereinander unberücksichtigt geblieben. Die Gleichung ist eine phänomenologische Beziehung, die die exakt berechneten Verhältnisse für die praktische Anwendung mit einer Genauigkeit von 3,5% wiedergibt. Sie gilt für unterschiedlichen Drehsinn der beiden Scheiben (gleichsinniger Drehsinn beider Scheiben kann außer acht gelassen werden, da in diesem Fall der Energieeintrag wesentlich geringer ist).
Mit den der obigen Formel zugrundeliegenden Berechnungen im Zusammenhang mit dieser Erfindung werden erstmals quantitative Aussagen über Energieeinträge und damit über die Verwendbarkeit einer Plane­ tenmühle zum mechanischen Legieren verschiedener Materialien getroffen.
Weitere Untersuchungen der Erfinder haben gezeigt, daß allein durch die Einstellung des Winkelgeschwindig­ keitsverhältnisses in Abhängigkeit von dem Radiusverhältnis der pro Mahlkörper eingebrachte Energieeintrag um mehrere Größenordnungen (mehrere Zehnerpotenzen) im Vergleich zu den Energieeinträgen der bekann­ ten mit festen Winkelgeschwindigkeits- und Radienverhältnissen arbeitenden Planetenmühlen erhöht werden kann. Auch gegenüber bekannten Vibrationsmühlen ergibt sich mit der Erfindung eine Erhöhung des Energie­ eintrags um den Faktor 10 bis 100.
Nachfolgend wird anhand der Figuren ein Ausführungsbeispiel der Erfindung näher erläutert. Im einzelnen zeigen:
Fig. 1 grob schematisiert in Seitenansicht eine Planetenmühle zum mechanischen Legieren spröder und harter Materialien und
Fig. 2 eine stark schematisierte Teildraufsicht auf das Sonnen- und ein Planetenrad mit Mahlbecher zur Verdeutlichung der Flugbahn eines Mahlkörpers innerhalb des Mahlbechers bei festem Radienverhältnis und variablem Winkelgeschwindigkeitsverhältnis.
In Fig. 1 ist stark schematisiert in Seitenansicht eine Planetenmühle 10 dargestellt, die ein Gehäuse 12 aufweist. Die Planetenmühle 10 ist mit einer drehend antreibbaren ersten Scheibe 14 (nachfolgenden auch als Sonnenrad bezeichnet) versehen. Am Umfang des Sonnenrades 14 sind mehrere im Durchmesser kleinere zweite Scheiben 16 (auch als Planetenräder bezeichnet) drehbar angeordnet. Jedes Planetenrad 16 ist ebenfalls drehend antreibbar. Die Drehachsen 18 der Planetenräder 16 verlaufen parallel zur Drehachse 20 des Sonnenra­ des 14. Auf den im wesentlichen horizontal angeordneten Planetenrädern 16 sind Gefäße 22 in Form von Mahlbechern angeordnet, die verschlossen sind und mit den Planetenrädern 16 drehfest verspannt sind. In den Mahlbechern 22 befindet sich körnige bzw. pulvrige Materie, bei der es sich um die spröden und harten miteinander mechanisch zu legierenden Materialien 24 handelt. In die Mahlbecher 22 sind ferner die bei 26 angedeuteten Mahlkörper in Form von Mahlkugeln mit einem (endlichen) Radius ρ (Fig. 2) eingebracht. Sämtli­ che Drehachsen 18, 20 sind durch eine bei 28 angedeutete Antriebs- und Getriebeeinheit drehend antreibbar, wobei die Drehzahl bzw. Winkelgeschwindigkeit der Planetenräder 16 und die Winkelgeschwindigkeit des Sonnenrades 14 unabhängig voneinander einstellbar sind. Über ein bei 30 angedeutetes Bedienfeld lassen sich die Betriebsdaten in die Planetenmühle 10 von Hand eingeben.
Bei Rotation von Sonnen- und Planetenrädern 14, 16 werden die spröden und harten Materialien 24 und die Mahlkugeln 26 unterschiedlich starken und sich periodisch ändernden Zentrifugalkräften ausgesetzt. Bei ent­ sprechender Wahl der Winkelgeschwindigkeiten bzw. bei entsprechender Wahl des Verhältnisses aus der Winkelgeschwindigkeit der Planetenräder 16 zu derjenigen des Sonnenrades 14 tritt dabei eine Ablösung der Mahlkugeln 26 von den Innenflächen der Mahlbecher 22 ein. Die sich ablösenden Mahlkugeln 26 treffen anschließend wieder auf die Innenflächen der Mahlbecher 22 auf. Dabei wird die kinetische Energie der Mahlkugeln 26 in eine Verformungsenergie zum Verformen der sich im Auftreffpunkt befindlichen zu legieren­ den Materialpartikel umgewandelt. Mahlkugeln, die im Bezugssystem des Mahlbechers radial auf die an der Innenfläche des Mahlbechers 22 befindlichen Materialpartikel auftreffen, geben dabei am wirkungsvollsten ihre Bewegungsenergie zur Deformation der Materialpartikel ab. Mit Hilfe der klassischen Methoden zur Berech­ nung der Flugbahn einer Mahlkugel innerhalb eines Mahlbechers bei Rotation von Sonnenrad und Planetenrä­ dern ist es möglich, die optimale Trajektorie, d. h. die Trajektorie, bei der die Mahlkugel beim Auftreffen auf die Mahlbecher-Innenwand die größte Einschlagenergie liefert, zu ermitteln.
Die Trajektorienschar bei einem durch die Abmessungen einer herkömmlichen Planetenmühle gegebenen Verhältnis aus dem Innenradius r des Mahlbechers 22 und dem Radius R des Sonnenrades 14 in Abhängigkeit von dem eingestellten Verhältnis aus der Winkelgeschwindigkeit ω des Mahlbechers 22 bzw. des Planetenrades 16 zu der Winkelgeschwindigkeit Ω des Sonnenrades 14 ist in Fig. 2 dargestellt. Der Drehsinn von Mahlbecher 22 und Sonnenrad 14 ist dabei entgegengesetzt zueinander gewählt. Es sei angenommen, daß der Radius des Sonnenrades 14, also der Abstand R zwischen der Drehachse 20 des Sonnenrades 14 und der Drehachse 18 des Planetenrades 16 bzw. des Mahlbechers 22 0,15 m beträgt. Der Innenradius r des Mahlbechers 22 abzüglich des Radius p der Mahlkugel 26, d. h. der Radius der Kreisbahn, den eine innen an dem Mahlbecher 22 bei dessen Rotation anliegende Mahlkugel 26 beschreibt, sei mit 0,045 m angenommen. Damit ergibt sich für das Radien­ verhältnis = r/R = 0,3. Für das zu wählende Verhältnis aus der Winkelgeschwindigkeit des Mahlbechers 22 bzw. des Planetenrades 16 zu der Winkelgeschwindigkeit Ω des Sonnenrades 14 gilt dann mit einer Genauigkeit von ±3,5%:
Anhand der obigen Formel kann für der Wert 2,21 errechnet werden. Wird beispielsweise das Sonnenrad mit einer Frequenz von 300 U/min, also mit einer Winkelgeschwindigkeit Ω von 31,41/sek gedreht, so muß das Planetenrad bzw. der Mahlbecher mit einer Winkelgeschwindigkeit ω von 69,41/sek rotieren, was einer Fre­ quenz von etwa 663 U/min entspricht. Die Flugbahn, die eine Mahlkugel 26 zurücklegt, welche in radialer Verlängerung des Abstandes R zwischen den beiden Drehachsen 18 und 20 innen an dem Mahlbecher 22 anliegt, ist in Fig. 2 bei 32 eingezeichnet. Allgemein gilt für die in Fig. 2 dargestellte Trajektorienschar, daß bei einem konstanten Radiusverhältnis = r/R = 0,3 eine Mahlkugel 26 mit zunehmendem Absolutwert für das Drehzahl­ verhältnis auf einer immer flacher werdenden Flugbahn durch den Mahlbecher fliegt. Diese theoretischen Überlegungen sind plausibel, wenn man sich die beiden folgenden Grenzsituationen vor Auge führt. Würde sich das Sonnenrad 14 mit einer Winkelgeschwindigkeit Ω ≠ 0 drehen, der Mahlbecher 22 aber relativ zum Sonnenrad 14 stillstehen (ω = 0), so ist = 0. Auf die Mahlkugeln 26 würden also lediglich die durch Rotation des Sonnenrades 14 hervorgerufenen Zentrifugalkräfte wirken, weshalb die Mahlkugeln 26 in radialer Verlänge­ rung des Abstandes zwischen den Drehachsen 18 und 20 an der Innenfläche des Mahlbechers 22 verharren würden. Eine Relativbewegung der Mahlkugeln 26 zum Mahlbecher 22 findet also nicht statt. Würde dagegen für das Winkelgeschwindigkeitsverhältnis gelten, daß sehr groß ist bzw. gegen unendlich geht, die Winkelge­ schwindigkeit ω des Mahlbechers 22 also wesentlich größer als die Winkelgeschwindigkeit Ω des Sonnenrades 14 ist, so würden die Mahlkugeln 26 ebenfalls an der Innenfläche des Mahlbechers 22 verbleiben, sich aber mit diesem zusammen (unter Berücksichtigung etwaigen Schlupfes) drehen. Bei großen Werten für wären die durch Rotation des Mahlbechers 22 erzeugten Zentrifugalkräfte stets größer als die Summe aus der durch die Rotation des Sonnenrades 14 erzeugten Zentrifugalkräfte und der Corioliskräfte. Gemäß Fig. 2 würden also die Mahlkugeln 26 die strichpunktiert dargestellte "Flugbahn" beschreiben, die konzentrisch zum Mahlbecher 22 und von dessen Innenfläche um den Radius ρ der Mahlkugel 26 beabstandet ist. Damit wird deutlich, daß mit größer werdendem Winkelgeschwindigkeitsverhältnis die Flugbahn einer Mahlkugel 26 immer flacher wird, bis sie schließlich durch die Krümmung der Innenfläche des Mahlbechers 22 bestimmt ist.
Nachfolgend werden zwei Versuchsbeispiele zum mechanischen Legieren von Germanium und Silizium zum Mischkristall Si-Ge beschrieben, von denen eines (Beispiel 2) bei erfindungsgemäßem Betrieb der Planetenmüh­ le abläuft.
Beispiel 1
An der Planetenmühle 10 wurde ein Drehzahlverhältnis von -1 eingestellt, wobei die Rotationsfrequenz des Sonnenrades 14 Ω = 300 U/Min und diejenige der Planetenräder ω = 300 U/Min betrug und sich beide Räder 14, 16 gegensinnig drehten. Das Radienverhältnis r/R betrug 0,3, mit dem Durchmesser des Sonnenrades 14 R = 150 mm und dem Durchmesser des Planetenrades 16 r = 4,5 mm. Um die Mahlbecher 22, deren Innendurchmes­ ser gleich 4,5 mm betrug, wurden jeweils 20 g Silizium und 16 g Germanium (als grobgemörsertes Material mit einer Körnung von 1 mm) eingegeben, was den Molverhältnissen von 0,76 für Si und 0,24 für Ge entspricht.
Das Mahlgut wurde zunächst 30 Sekunden lang in einer Ätzlösung mit 45 Vol-% HNO₃ (65%ig), 27,5 Vol-% HF (40%ig), 27,5 Vol-% CH₃COOH (99%ig) geätzt, um Verunreinigungen zu entfernen. Danach wurde es in einer sauerstoff- und wasserfreien Atmosphäre zusammen mit 10 Mahlkugeln (Masse je 10,1 g) in den Mahlbecher 20 gefüllt und dieser luftdicht verschlossen. Der Becher 20 wurde in die Planetenmühle 10 eingesetzt und mit dem Planetenrad 14 verschraubt. Der Legierprozeß wurde dadurch verfolgt, daß von dem vermahlenen Pulver Röntgendiffraktogramme angefertigt werden. Nach einer Mahldauer von ca. 300 Stunden war im Röntgendia­ gramm noch keine Legierungsbildung zu beobachten.
Beispiel 2
Spezifikationen wie im Beispiel 1, mit dem (einzigen) Unterschied, daß das Drehzahlverhältnis ω/Ω bei gegensinniger Rotation von Sonnenrad 14 und Planetenrädern 16 -2 betrug, wobei Ω = 300 U/Min und ω = 600 U/Min betrug (in Verbindung mit einem Radienverhältnis von 0,38 wäre dies die optimale Einstellung für maximale Einschlagenergie). Mittels Röntgenmessungen ließ sich feststellen, daß bereits nach einer Mahldauer von ca. 20 Stunden sich bei dieser Mühleneinstellung die Legierung Si0,76Ge0,24 bildete. Nach 40 Stunden war die Legierung vollkommen homogenisiert.

Claims (8)

1. Verfahren zum mechanischen Legieren spröder und harter Materialien, bei dem
  • - die miteinander zu legierenden spröden und har­ ten Materialien (24) zusammen mit Mahlkörpern (26) in das Gefäß (Mahlbecher 22) einer Plane­ tenmühle (10) mit einer drehend antreibbaren ersten Scheibe (14) und mindestens einer ein Gefäß (Mahlbecher 22) haltenden zweiten Scheibe (16) eingebracht werden, die an der ersten Scheibe (14) angeordnet ist und drehend antreib­ bar ist,
    dadurch gekennzeichnet ,
  • - daß die Winkelgeschwindigkeiten der beiden Scheiben (14, 16) in Abhängigkeit von dem Ver­ hältnis aus dem Innenradius des Gefäßes (Mahl­ becher 22) zu dem Radius der ersten Scheibe (14) derart gewählt werden, daß bei einem Verhältnis aus dem Innenradius des Gefäßes (Mahlbecher 22) zu dem Radius der ersten Scheibe (14) zwischen 0,1 und 0,9 das Verhältnis aus der Winkelge­ schwindigkeit der zweiten Scheibe (16) zu der­ jenigen der ersten Scheibe (14) zwischen 3,3 und 1,7 gewählt wird, wobei einem steigenden Radius­ verhältnis von 0,1 bis 0,9 ein fallendes Winkel­ geschwindigkeitsverhältnis von 3,3 bis 1,7 zuge­ ordnet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Winkelgeschwindigkeiten beider Scheiben (14, 16) derart gewählt werden, daß für das Verhält­ nis aus der Winkelgeschwindigkeit des Gefäßes (Mahlbecher 22) zu derjenigen der ersten Scheibe (14) in etwa gilt: wobei
das Verhältnis aus Winkelgeschwindigkeit des Gefäßes (Mahlbecher 22) zu derjenigen der ersten Scheibe (14) ist,
das Verhältnis aus dem Radius des Mahlbechers (22) zu demjenigen der ersten Scheibe (14) ist und
a,b,c dimensionslose Konstanten mit den Werten a = 3,29, b = 0,202 und c = 1,368 sind.
3. Verfahren nach Anspruche 1 oder 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Drehsinn beider Scheiben (14, 16) unterschiedlich gewählt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Mahlgut Materialien verwen­ det werden, deren chemische Bindung überwiegend kovalenter oder ionischer Natur ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Mahlgut Germanium und Sili­ zium verwendet werden.
6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 5, mit
  • - einer drehend antreibbaren ersten Scheibe (14), mindestens einer drehend antreibbaren ein Gefäß (Mahlbecher 22) tragenden zweiten Scheibe (16) die an der ersten Scheibe (14) angeordnet ist und sich bei Rotation der ersten Scheibe (14) um deren Drehachse dreht,
  • - einer Antriebseinheit zum drehenden Antreiben der ersten und der zweiten Scheiben (14, 16) und
  • - einer Getriebeeinheit zum unabhängigen Einstel­ len der Winkelgeschwindigkeiten von erster und zweiter Scheibe (14, 16),
  • - wobei das Verhältnis der Winkelgeschwindigkeit der ersten Scheibe (14) zu derjenigen der zwei­ ten Scheibe (16) in Abhängigkeit von dem Ver­ hältnis aus dem Innenradius des Gefäßes (Mahl­ becher 22) zu dem Radius der ersten Scheibe (14) derart ist, daß bei einem Verhältnis aus dem Innenradius des Gefäßes (Mahlbecher 22) zu dem Radius der ersten Scheibe (14) zwischen 0,1 und 0,9 das Verhältnis aus der Winkelgeschwindigkeit der zweiten Scheibe (16) zu derjenigen der ersten Scheibe (14) zwischen 3,3 und 1,7 be­ trägt, wobei einem steigenden Radiusverhältnis von 0,1 bis 0,9 ein fallendes Winkelgeschwindig­ keitsverhältnis von 3,3 bis 1,7 zugeordnet ist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeich­ net, daß die Winkelgeschwindigkeiten beider Schei­ ben (14, 16) derart einstellbar ist, daß für das Verhältnis aus der Winkelgeschwindigkeit des Ge­ fäßes (Mahlbecher 22) zu derjenigen der ersten Scheibe (14) in etwa gilt: wobei
das Verhältnis aus Winkelgeschwindigkeit des Gefäßes (Mahlbecher 22) zu derjenigen der ersten Scheibe (14) ist,
das Verhältnis aus dem Radius des Mahlbechers (22) zu demjenigen der ersten Scheibe (14) ist und
a,b,c dimensionslose Konstanten mit den Werten a = 3,29, b = 0,202 und c = 1,368 sind.
8. Planetenmühle nach Anspruch 6 oder 7, dadurch ge­ kennzeichnet, daß der Drehsinn beider Scheiben (14, 16) unterschiedlich ist.
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