EP0209179B1 - Verfahren zur Herstellung eines mechanisch legierten Verbundpulvers - Google Patents
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Classifications
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-
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- B22F2009/041—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling by mechanical alloying, e.g. blending, milling
Definitions
- the invention relates to a method for producing a mechanically alloyed composite powder by grinding at least one metallic powder with at least one non-metallic powder or of metallic powders, the components of which are incomplete or not soluble in one another in the liquid state, in a drum mill with high energy input into the Regrind, possibly under control of the atmospheric and / or temperature conditions.
- the process of mechanical alloying allows the production of composite powders which consist of a dispersion of the finest metallic or non-metallic particles with a small particle spacing in a metallic matrix.
- the method is used for the production of such alloys, the components of which are not sufficiently soluble in one another in the molten state and / or which are subject to undesirable oozing out during solidification.
- metallic powders and one or more components such as. B. ground high-melting oxide powder or another metal powder in a drum mill with high energy input. The powder particles are rolled out and / or crushed into thin foils by the grinding media and at the same time the thin foils are welded together again and again.
- the solution to this problem consists in the use of a centrifugal mill with a cylindrical grinding drum which rotates about its own axis and at the same time rotates on a rotating circle with a constant rotation ratio around a fixed axis of rotation parallel to the axis of the grinding drum and with a drive mechanism for rotating the grinding drum the drum axis and for rotation on the rotation circle of the axis of the grinding drum is provided.
- the center of rotation lies within the cross section of the grinding vessel.
- the grinding vessel itself does not make any rotational movement about its own axis.
- centrifugal mill known from DE-OS 26 31 826, which has no critical speed, uses up to 30 times the acceleration due to gravity for grinding, in contrast to the mills described above in relation to the prior art. This leads to a much higher energy density in the mill and thus to a much smaller design.
- the centrifugal mill has so far been used for grinding mineral raw materials and other products to high fineness and specific surfaces due to their high efficiency and for fine grinding coal in coal / water or coal / oil suspensions.
- the very good mixing effect due to the high effective centrifugal forces has a positive effect here. Since there are no complicated sprockets and pinions, wear is correspondingly lower.
- the degree of filling is expediently 30 to 90% with a throughput of 0.01 to 1.5 t / h.
- the high plastic deformation is of predominant importance for the mechanically alloyed composite powders produced in the centrifugal mill, which results in the high hardness of the powder particles.
- the composite powders can be compacted by extrusion and, if necessary, then heat-treated.
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Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines mechanisch legierten Verbundpulvers durch Vermahlen von wenigstens einem metallischen Pulver mit wenigstens einem nichtmetallischen Pulver oder von metallischen Pulvern, deren Komponenten im flüssigen Zustand unvollkommen bzw. gar nicht ineinander löslich sind, in einer Trommelmühle mit hoher Energieeinbringung in das Mahlgut, ggf. unter Steuerung der atmosphärischen und/oder Temperatur-Bedingungen.
- Das Verfahren des mechanischen Legierens erlaubt die Herstellung von Verbundpulvern, die aus einer Dispersion feinster metallischer oder nichtmetallischer Teilchen mit niedrigem Teilchenabstand in einer metallischen Grundmasse bestehen. Das Verfahren wird zur Herstellung solcher Legierungen benutzt, deren Komponenten im schmelzflüssigen Zustand nicht hinreichend ineinander löslich sind und/oder die bei der Erstarrung einem unerwünschten Ausseigern unterliegen. Beim mechanischen Legieren werden metallische Pulver und ein oder mehrere Bestandteile, wie z. B. hochschmelzendes Oxidpulver oder ein anderes Metallpulver in einer Trommelmühle mit hoher Energieeinbringung vermahlen. Dabei werden die Pulverteilchen von den Mahlkörpern zu dünnen Folien ausgewalzt und/oder zerkleinert und gleichzeitig die dünnen Folien immer wieder miteinander verschweißt. Wegen der hohen energetischen Bedingungen stellt sich sehr schnell ein Gleichgewicht zwischen Verschweißen der Pulverteilchen und Zerkleinern ein, so daß im allgemeinen ein Verbundpulver gleichmäßiger Korngröße und sehr homogener Dispersion erzielt wird. Während der Vermahlung entstehen Verbundpulverteilchen identischer Zusammensetzung mit einem meist schichtenförmigen Aufbau, wobei die Dicke der einzelnen Schichten mit zunehmender Vermahlungsdauer immer mehr ab- und die Anzahl der Schichten je Pulverteilchen immer mehr zunimmt. Durch mechanisches Legieren lassen sich nicht nur duktile Metalle miteinander legieren, sondern auch spröde und/ oder nicht-metallische Komponenten in einer feinen Verteilung in eine metallische Matrix einbringen. Die Vermahlung erfolgt in konventionellen Kugelmühlen oder in Attritoren, ggf. unter Steuerung der atmosphärischen und/oder der Temperatur-Bedingungen. Um die gewünschte Homogenisierung des legierten Verbundpulvers zu erzielen, wird bei Einsatz einer Kugelmühle eine vergleichsweise sehr viel längere Behandlungsdauer als bei Einsatz eines Attritors benötigt. Beiden Mahlaggregaten ist jedoch gemein, daß es praktisch unmöglich ist, die mechanisch-technologischen Eigenschaften der mechanisch legierten Verbundpulverteilchen zu reproduzieren. Darüber hinaus unterliegen die Bauteile der genannten Mahlaggregate einem nicht unbeachtlichen Verschleiß.
- Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen Weg zu zeigen, der die Herstellung mechanisch legierter Verbundpulver in reproduzierbarer Art und Weise ermöglicht, mit dem eine kürzere Behandlungsdauer der Pulver bis zum Erreichen der gleichmäßigen Zusammensetzung des Verbundpulvers erreicht werden kann und durch den sich eine deutliche Senkung des Verschleisses der Bauteile der Mühle und der Mahlkörper erzielen läßt.
- Die Lösung dieser Aufgabe besteht in der Verwendung einer Zentrifugalmühle mit zylinderförmiger Mahltrommel, die um ihre eigene Achse rotiert und gleichzeitig auf einem Rotationskreis mit konstantem Drehverhältnis um eine feststehende und zu der Achse der Mahltrommel parallele Rotationsachse rotiert und mit einem Antriebsmechanismus für die Rotation der Mahltrommel um die Trommelachse und für die Rotation auf dem Rotationskreis der Achse der Mahltrommel versehen ist.
- Das Rotationszentrum liegt innerhalb des Mahlgefäßquerschnittes. Das Mahlgefäß selbst führt keine Rotationsbewegung um die eigene Achse aus.
- Eine solche keine kritische Drehzahl besitzende aus der DE-OS 26 31 826 bekannte Zentrifugalmühle nutzt im Gegensatz zu den vorstehend zum Stand der Technik beschriebenen Mühlen das bis zu 30-fache der Erdbeschleunigung für die Mahlung aus. Dies führt zu einer wesentlich höheren Energiedichte in der Mühle und damit zu einer wesentlich kleineren Bauweise. Die Zentrifugalmühle ist bisher eingesetzt worden für die Vermahlung von mineralischen Rohstoffen und sonstigen Produkten auf hohe Feinheit und spezifische Oberflächen aufgrund des hohen Wirkungsgrades sowie zur Feinmahlung von Kohle in Kohle/Wasser- bzw. Kohle/Öl-Suspensionen. Hier wirkt sich der sehr gute Mischeffekt aufgrund der hohen wirksamen Zentrifugalkräfte positiv aus. Da komplizierte Zahnkränze und Ritzel fehlen, ist der Verschleiß entsprechend geringer. Verglichen mit einem Attritor wird eine Energieeinsparung bis zu 30 % erreicht und gleichzeitig die Behandlungsdauer gegenüber Kugelmühlen um 95 % gegenüber Rührwerksattritoren um über 50 % erniedrigt. Da die Mahltrommel ihre Orientierung im Raum beibehält, ist es relativ einfach, eine direkte oder indirekte Kühlung zu realisieren.
- Zweckmäßigerweise beträgt der Füllungsgrad 30 bis 90 % bei einer Durchsatzleistung von 0,01 bis 1,5 t/h.
- Die Erfindung ist im folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert :
- Als Ausgangspulver wurden folgende handelsübliche Pulver eingesetzt :
- Als Mahlkörper wurden Stahlkugeln mit einem Gewicht von 2,5 kg und einem Durchmesser von 10 mm verwendet, die Mahlgutmenge betrug 2,0 kg. Das Volumen des Mahlgefäßes betrug 8 I. Als Frequenz des Mahlgefäßes wurden 450 U/min gewählt. Die im Deckel des Mahlgefäßes gemessene Temperatur stieg innerhalb 15 min auf 110 bis 130 °C an und blieb danach konstant. Anschließend wurde noch 15 min weitergemahlen. Nach dem Mahlen hat das Pulver gemäß der Siebanalyse eine Korngröße von 88 % unter 0,5 mm. Die Härte der Pulverpartikel betrug zwischen 782 und 888 HV. Die Schichten der einzelnen Komponenten waren so dünn, daß sie lichtmikroskopisch nicht mehr aufzulösen waren.
- Für die in der Zentrifugalmühle erzeugten mechanisch legierten Verbundpulver ist die hohe plastische Verformung von vorherrschender Bedeutung, wodurch die hohe Härte der Pulverteilchen entsteht. Die Verbundpulver können durch Strangpressen verdichtet und ggf. anschließend wärmebehandelt werden.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung eines mechanisch legierten Verbundpulvers durch Vermahlen von wenigstens einem metallischen Pulver mit wenigstens einem nichtmetallischen Pulver oder von metallischen Pulvern, deren Komponenten im flüssigen Zustand unvollkommen bzw. gar nicht ineinander löslich sind, in einer Trommelmühle mit hoher Energieeinbringung in das Mahlgut, ggf. unter Steuerung der atmosphärischen und/ oder Temperatur-Bedingungen, dadurch gekennzeichnet, daß eine Zentrifugalmühle mit zylinderförmiger Mahltrommel, die um ihre eigene Achse und gleichzeitig auf einem Rotationskreis mit konstantem Drehverhältnis um eine feststehende und zu der Trommelachse parallelen Rotationsachse rotiert und einen Antriebsmechanismus für die Rotationsmahltrommel um die Trommelachse und für die Rotation auf dem Rotationskreis der Achse der Mahltrommel aufweist, verwendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Füllungsgrad 30 bis 90 % beträgt.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchsatzleistung 0,01 bis 1,5 t/h beträgt.
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