DE1028791B - Aluminiumblaettchenpulver und Verfahren zur Herstellung desselben - Google Patents

Description

DEUTSCHES

Es sind verschiedene Sorten von Aluminiumpulver bekannt, die durch ihre Eigenschaften ziemlich stark voneinander abweichen. Eines der wichtigsten Aluminiumpulver ist dasjenige, das in sehr dünnen Blättchen oder Flocken vorliegt und als Aluminiumblättchenpulver bezeichnet werden kann. Dieses Aluminiumbiättchenpulver wird auf trockenem oder auf nassem Wege gewonnen. Der nasse Weg ist nur dann gegeben, wenn das Blättchenpulver für Anstrichfarben benutzt werden soll, da sonst die Trägerflüssigkeit und die Schmiermittel und andere organische Stoffe, die vor oder während des Mahlens zugesetzt werden, ausgetrieben werden müßten, was ein kostspieliges Verfahren wäre.

Aluminiumblättchenpulver wird heute vor allem als Pigment für Anstrichfarben benutzt. Größere Mengen werden auch in der Pyrotechnik verbraucht. Es bestehen noch andere Anwendungsgebiete, so die Herstellung von Schaumbeton und von metallisiertem Papier.

Neuerdings wird Aluminiumblättchenpulver auch für die Fabrikation von Leichtmetallpreßlingen hoher Warmfestigkeit durch Sintern benutzt. Für diesen Zweck muß das Aluminiumblättchenpulver fettfrei oder nahezu fettfrei sein, so daß die Herstellung im nassen Verfahren praktisch kaum in Frage kommt; es muß außerdem oberflächlich genügend oxydiert sein (Oxydgehalt des Pulvers z. B. 10 bis 15%). Es eignen sich die feineren Sorten von entfettetem blättchenförmigem Aluminiumpulver des Handels, die meistens genügend fein und ohne weiteres Zutun schon genügend oxydiert sind. Mit solchem Reinaluminiumblättchenpulver kann man Sinterkörper erhalten, die etwa folgende Festigkeiten mindestens in einer Richtung haben:

Streckgrenze 25 bis 30 kg/mm²

Zugfestigkeit 30 bis 35 kg/mm²

Dehnung (δ 10) 5 bis 8%

Brinellhärte 80 bis 100 kg/mm²

Durch eine Glühung auf beispielsweise 200 bis 500° C werden diese Eigenschaften nicht beeinträchtigt, während kaltgestrecktes Aluminium oder durch Wärmebehandlung vergütete Aluminiumlegierungen eine starke Herabsetzung der Streckgrenze, der Zugfestigkeit und der Brinellhärte erfahren. Die erwähnten Sinterkörper haben auch eine beachtliche Warmfestigkeit, d. h. eine beachtliche Festigkeit in der Wärme.

Das Verfahren zur Herstellung dieser Aluminiumpreßlinge (Aluminiumsinterkörper) ist beispielsweise in den schweizerischen Patentschriften 250 118 und 259 878, der britischen Patentschrift 625 364, der deutschen Patentschrift 837 467, der französischen Patentschrift 949 389, der holländischen Patentschrift Aluminiumblättchenpulver
und Verfahren zur Herstellung desselben

Anmelder:

Aluminium-Industrie-

Aktien-Gesellschaft,
Chippis (Schweiz)

Vertreter: Dr. K. Schwarzhans, Patentanwalt,

München 19, Romanplatz 9

Beanspruchte Priorität:
Schweiz vom 10. Mai 1951 und 10. April 1952

Secondo Galeazzi, Meinrad Bertschy, Porto Marghera, und Johannes Nüesch, Mogliano-Veneto (Italien),
sind als Erfinder genannt worden

66 566 und in den italienischen Patentschriften 431 577 und 435 010 beschrieben. Es läßt sich mit dem sogenannten »atomisierten«, d. h. durch Zerstäubung aus dem flüssigen Zustand erhaltenen Aluminiumpulver sowie aus Äluminiumgrieß nicht durchführen, d. h. die durch Pressen und Sintern von atomisierten Aluminiumpulver oder von Aluminiumgrieß erhaltenen Leichtmetallkörper weisen bei weitem nicht die oben angegebenen hohen Festigkeiten auf. Sie erreichen nämlich mit atomisiertem Pulver eine Streckgrenze von beispielsweise 12 kg/mm², eine Zugfestigkeit von 18 kg/mm² und eine Brinellhärte von 44 kg/mm²; mit Aluminiumgrieß eine Streckgrenze von etwa 7 kg/mm², eine Zugfestigkeit von 12 kg/mm² und eine Brinellhärte von 32 kg/mm².

Das feine Aluminiumblättchenpulver, das für die Ausführung der erwähnten Verfahren zur Herstellung von Leichtmetallsinterkörpern im Handel zur Verfügung steht, hat den großen Nachteil eines sehr geringen Schüttgewichtes. Das handelsübliche feine Aluminiumblättchenpulver, das für Anstriche benutzt wird und fetthaltig ist (z. B. 2 bis 3°/o Schmiermittel), hat ein Schüttgewicht von rund 0,27 bis 0,35 kg/1. Das

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entsprechende, unter gleichen Bedingungen hergestellte, zogen sind, gebildet ist, nicht etwa durch nachträglich aber unpolierte und fettfreie (schmiermittelfreie) oder zugesetztes Aluminiumoxyd. Nachträglich zugesetztes nahezu fettfreie Aluminiumblättchenpulver, das in der Aluminiumoxyd, z. B. in Form von gemahlenem Alu-Pyrotechnik verwendet wird, hat ein Schüttgewicht miniumoxydpulver, trägt nicht zur Festigkeit des von rund 0,09 bis 0,2 kg/1, was bedeutet, daß zur Her- 5 Sinterkörpers bei. Ein Pulver mit weniger als 6% stellung eines zylindrischen Sinterkörpers von 10 cm Aluminiumoxyd ergibt Sinterkörper mit ungenügen-Höhe und eines spezifischen Gewichtes von 2,7 g/cm³ der Festigkeit. Bei Sinterkörpern aus Pulver mit eine zylindrische Säule von Reinaluminiumblättchen- einem Oxydgehalt von über 15% ist die Verformbarpulver von 300 bis 135 cm zusammengepreßt werden keit schlecht. Das mehr als 15% Aluminiumoxyd entmuß. Dies verursacht Schwierigkeiten, da Pressen mit io haltende Pulver kommt aber noch immer in Frage, sehr großen Hüben erforderlich sind. Werden zusam- wenn Sinterkörper durch einfache Verformungsvormenhängende Sinterkörper von verhältnismäßig großer gänge hergestellt werden sollen.

Höhe gewünscht, so muß man mehrere Vorpreßlinge, Ein Aluminiumblättchenpulver gemäß der Erfin-

die man durch Kaltvorpressen erhalten kann, überein- dung war bisher unbekannt.

anderlegen und dann gemeinsam bei hoher Temperatur 15 Ein für die Herstellung des erfindungsgemäßen Aluzusammenpressen oder warm verformen, wobei auch miniumblättchenpulvers brauchbares Verfahren, das ein Sintern stattfindet. Dadurch können sich aber an ebenfalls Gegenstand der Erfindung ist, besteht darin, den Verbindungsstellen der A^orpreßlinge schwächere daß bei der Herstellung durch Schläge (in Stampfern Stellen ergeben, welche die Festigkeit des fertigen oder in der Kugelmühle) der Rohstoff so behandelt Stückes beeinträchtigen. Dies dürfte darauf zurück- 20 wird, daß man wohl Einzelteilchen derselben oder unzuführen sein, daß diese Verbindungsstellen infolge gefahr derselben Feinheit wie beim handelsüblichen des Aufheizens einen wesentlich höheren Oxydgehalt Aluminiumblättchenpulver erhält, daß aber diese Einaufweisen und sich nicht so gut verbinden wie die zelteilchen zu mehreren derart miteinander verschweißt Pulverteilchen an den übrigen Stellen des Preßlings sind, daß ein Blättchenpulver des gewünschten höheren untereinander. Bekanntlich ist es möglich, das Schutt- 25 Schüttgewichts entsteht.

gewicht von handelsüblichem Aluminiumblättchenpul- Dieser Zweck kann dadurch erreicht werden, daß

ver durch Rütteln oder Abklopfen der Behälterwand die Zerkleinerung durch Schläge (durch Stampfen

leicht zu erhöhen, wobei aber nach dem Rütteln oder oder in der Kugelmühle) in Gegenwart einer Fett>

Klopfen nicht mehr von einem eigentlichen Schutt- oder Ölmenge (Schmiermittel) vorgenommen wird, die gewicht gesprochen werden kann, sondern eher von 30 niedriger ist als diejenige, die man üblicherweise zu-

einern »scheinbaren spezifischen Gewicht«. Es gibt setzt, um ein leichtes Aluminiumblättchenpulver mit

schmiermittelhaltige Aluminiumblättchenpulver im guter Schwimm- und Deckfähigkeit zu erhalten und

Handel, deren scheinbares spezifisches Gewicht nach das Verschweißen der Aluminiumteilchen unterein-

Rütteln oder Klopfen rund 0,55 kg/1 beträgt; das ist ander bei der Zerkleinerung zu verhindern. Dieses das Höchste, was nach Kenntnis des Erfinders mit im 35 Verschweißen der Aluminium teilchen untereinander

Handel befindlichem feinem, poliertem und schmier- beim Mahlen mit zu geringem Fettzusatz war im Zu-

mittelhaltigem Aluminiumblättchenpulver erhalten sammenhang mit dem Mahlen von Aluminiumpulver

werden kann. für Aluminiumbronzefarben bekannt und wird als un-

Im Buche »Aluminium Bronze Powder and Alumi- erwünscht verhindert. Üblicherweise setzt man 1,5 nium Paint« von Junius David Edwards, erschienen 4° bis 5 Gewichtsprozent Stearinsäure, Rizinusölsäure,

1927 im Verlag »The Chemical Catalog Company, Specköl, Talg oder andere Schmiermittel mit ähn-

Inc«, New York/USA., ist für Aluminiumblättchen- liehen Eigenschaften zu Nach der USA.-Patentschrift

pulver ein Schüttgewicht von 0,7 kg/1 und darunter 2 017 851 wird vorzugsweise eine Fettmenge von 4%

angegeben. Bei dem Produkt mit einem Schüttgewicht verwendet. Es heißt in dieser Veröffentlichung, daß von 0,7 kg/1 handelt es sich ohne Zweifel um ein 45 man bei der Produktion von groben Pulvern bis auf

Pulver für Farbanstriche, das poliert war und einen 2% Schmiermittel in bezug auf das Metallgewicht

nennenswerten Schmiermittelgehalt aufweist. Ein ent- hinuntergehen kann.

sprechendes fettfreies (schmiermittelfreies) oder nahe- Es ist nun nach dem neuen Verfahren gelungen, ein zu fettfreies Aluminiumblättchenpulver hätte ein für die Herstellung von Aluminiumsinterkörpern hoher Schüttgewicht von nur 0,2 bis 0,3 kg/1 gehabt. Ver- 50 Warmfestigkeit sehr gut geeignetes Aluminiumblättmutlich sind die Blättchen dieses Pulvers verhältnis- chenpulver mit meinem Scliüttgewicht von mindestens mäßig dick und daher der Oxydgehalt wegen zu ge- 0,7 kg/1 unter Verwendung einer Fettmenge von unter ringer Oberfläche im Verhältnis zum Blättchenvolumen 1 Gewichtsprozent, vorzugsweise höchstens 0,8%, zu für die Herstellung von Aluminiumsinterkörpern mit erhalten. Die einzelnen Teilchen werden dabei trotz den hohen, weiter oben angegebenen Festigkeiten un- 55 des geringen Fettzusatzes genügend zerkleinert; sie genügend. Ein solches fetthaltiges Aluminiumblätt- schweißen sich zum größten Teil zu mehreren zu etwas chenpulver mit einem Schüttgewicht von 0,7 kg/1 findet größeren Teilchen mit lamellarer Struktur (Schiefersich schon deshalb seit langem nicht mehr im Handel, struktur) zusammen, die trotz ihrer Größe genügend weil es ein viel niedrigeres Deckvermögen hat als die Aluminiumoxyd (mindestens 6%) enthalten. Dieser heute hergestellten feineren und leichteren Sorten. ⁶° erhöhte Oxydgehalt, dessen Größe für die Herstellung Die Erfindung bezieht sich nun auf ein Aluminium- der warmfesten Aluminiumsinterkörper notwendig ist, blättchenpulver, dessen Teilchen lamellare Struktur ist darauf zurückzuführen, daß die einzelnen Blättchen (Schieferstruktur) aufweisen, das aber trotz eines des fertigen Aluminiumpulvers gemäß der Erfindung Fettgehalts (Schmiermittelgehalts) unter 0.3% ein nicht homogen sind, sondern schiefrige Struktur auf-Schüttgewicht von mindestens 0,7 kg/1, vorzugsweise 65 weisen, d. h. aus einer Mehrzahl von sehr feinen, stelvon 0,8 kg/1 und höher, aufweist. Dieses Aluminium- lenweise zusammengeschweißten Lamellen bestehen, blättchenpulver hat einen Aluminiumoxydgehalt von die alle mit einem äußerst dünnen, unter 0,01 μ dicken mindestens 6%, vorzugsweise 10 bis 15%. Unter Film von amorphem Aluminiumoxyd überzogen sind. Aluminiumoxydgehalt ist derjenige gemeint, der durch Es handelt sich hier um eine überraschende Feststelden Oxydfilm, mit dem die einzelnen Blättchen über- 7° lung, die bisher schon deshalb nicht gemacht werden

konnte, weil man von vornherein, d. h. zu Beginn, der Zerkleinerung in den Stampfern oder in der Kugelmühle, ein Zusammenschweißen der Teilchen verhinderte.
Fig. 1 zeigt in lOOOfacher Vergrößerung ein han-

Wie bei der Herstellung des leichten Aluminiumblättchenpulvers für die Fabrikation der eingangs erwähnten Aluminiumsinterkörper hoher Warmfestigkeit ist es möglich, schwach legiertes Aluminium an

delsübliches, für pyrotechnische Zwecke weitgehend 5 Stelle von Reinaluminium zu benutzen, ohne das Erentfettetes Äluminiumblättchenpulver mit 0,2% Fett gebnis in nennenswerter Weise zu beeinträchtigen. (Stearinsäure) und einem Aluminiumoxydgehalt von Die Herstellung des schweren Aluminiumblättchen-

11%. Das Pulver ist in Kunstharz eingebettet; die pulvers gemäß der Erfindung kann in den üblichen sichtbaren Blättchen sind senkrecht oder nahezu senk- Maschinen erfolgen, z. B. in Stampfern oder in einer recht geschnitten. Dieses Pulver hat ein Schüttgewicht io Kugelmühle, wie sie beispielsweise in den schweizevon 0,12 kg/1. rischen Patentschriften 105 987 und 176 695, in der

Fig. 2 zeigt in einem in gleicher Weise genommenen USA.-Patentschrift 1 785 283 und in der britischen Schliffbild und in lOOOfacher Vergrößerung ein nach Patentschrift 430 777 beschrieben ist. dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestelltes Alu- Die bei der Ausführung des erfindungsgemäßen·

miniumblättchenpulver, das 0,2% Stearinsäure und 15 Verfahrens benutzte Fettmenge richtet sich nach dem 11% Aluminiumoxyd enthält und ein Schüttgewicht gewünschten Erfolg und auch nach den Ausgangsvon 0,85 kg/1 aufweist. Die einzelnen Blättchen sind stoffen und der Arbeitsweise. Sie muß geringer sein flächenmäßig ungefähr gleich groß und auch gleich als 1% und kann beispielsweise 0,2 bis 0,8% bedick wie im Pulver nach Fig. 1; da sie aber zum tragen. (Es handelt sich hier, wie an allen anderen größten Teil zu mehreren miteinander verschweißt 20 Stellen der Beschreibung und der Ansprüche, um Gesind, sind die Pulverteilchen viel größer als in Fig. 1. wichtsprozente, in keinem Fall um Volumprozente.) Durch das Verschweißen ergibt sich das höhere Die am meisten verwendeten Fettsäuren, z. B. Stearin-Schüttgewicht, säure, wandeln sich während der Herstellung des AIu-Fig. 3 zeigt vom selben Pulver wie in Fig. 2 einige miniumblättchenpulvers zum Teil in entsprechende noch gröbere Pulverteilchen. Die Aufnahmebedingun- 25 Aluminiumsalze um und bleiben als solche an der gen waren die gleichen wie für Fig. 1 und 2. Aluminiumoberfläche haften. Dies läßt sich beispielsweise bei der Behandlung des fertigen Pulvers durch organische Fettlösungsmittel, wie Äthyläther, nachweisen, indem die noch unveränderten Fettsäuren in 30 Lösung gehen, die fettsauren Aluminiumsalze dagegen ungelöst bleiben.

Als Ausgangsstoff für die Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens eignen sich die durch Auftropfenlassen von flüssigem Aluminium auf eine um sehen wie die aus zusammengeschweißten Einzelblatt- 35 eine vertikale Achse rotierende Scheibe erhaltenen chen bestehenden, gröberen Pulverteilchen von Fig. 2 flachen Gebilde sehr gut. Man kann aber auch von und 3. Bei diesem handelsüblichen Aluminiumblätt- Folienabfällen ausgehen, ebenso von anderen mehr chenpulver sind die einzelnen Blättchen jedoch nicht oder weniger feinverteilten Ausgangsstoffen, wie sie zusammengeschweißt, sondern durch das Schmier- bei der Herstellung von Äluminiumblättchenpulver für mittel zusammengeklebt. Sie trennen sich voneinander, 40 Anstrichzwecke benutzt werden.

Der angegebene Fettgehalt (Stearinsäuregehalt) umfaßt die freie Stearinsäure und das Aluminiumstearat, das sich immer in gewissem Umfang während der Herstellung des Blättchenpulvers bildet.

Wenn man unter den gleichen Bedingungen handelsübliches, fetthaltiges Aluminiumblättchenpulver für Anstrichfarben betrachtet, kann man auch Gebilde wahrnehmen, die auf den ersten Blick ähnlich aus-

sobald man sie in ein Fettlösungsmittel, wie Lackbenzin, einführt. Dieses fetthaltige Pulver ist für die Herstellung von Aluminiumsinterkörpern hoher Warmfestigkeit völlig unbrauchbar.

Nach einer weiteren Ausführung der Erfindung wird das Äluminiumblättchenpulver nicht in einem Zuge zerkleinert, d. h. ohne nennenswerte Pausen zwischen den einzelnen Stufen oder überhaupt pausenlos, sondern es wird vorzugsweise mindestens eine LageDie folgenden Beispiele veranschaulichen die Erfindung. Selbstverständlich sind im Rahmen derselben andere Ausführungsformen möglich.

Beispiel 1

Als Ausgangsmaterial werden Aluminiumfolienabfälle mit einem Reinheitsgrad von 99,2 bis 99,5% verwendet. Sie werden zunächst in sogenannten Rund-

rung von mehreren Wochen, zweckmäßig von 4 oder 5° Stampfern, die den Fachleuten bekannt sind und beimehr Wochen, eingeschaltet, was die Erzielung eines spielsweise im Buche »Technologie des Aluminiums garantierten Oxydgehaltes und die Vermeidung einer und seiner Legierungen« von A. von Zeerleder — wesentlichen Nachoxydation gewährleistet. Dadurch Akademische Verlagsgesellschaft, Leipzig — 5. Aufwird auch die Gefahr einer Explosion mit ziemlich lage, S. 417, abgebildet sind, nach Zugabe von 0,4% großer Sicherheit vermieden. Es muß selbstverständ- 55 Stearinsäure zerkleinert, und zwar zunächst zur Teillich ein für die Herstellung von Aluminiumsinter- chengröße 0 bis 3,3 mm und dann zur Teilchengröße körpern hoher Warmfestigkeit bestimmtes Aluminium- 0 bis 0,7 mm. Hierauf wird die erhaltene Masse in blättchenpulver angestrebt werden, das sich durch Mengen von 30 bis 40 kg und ohne weitere Fettzugabe lange Lagerung nicht oder praktisch nicht ändert. in eine Kugelmühle der bereits erwähnten Art ein-Wird die mehrwöchige Zwischenlagerung nicht einge- ⁶° geführt und 10 Stunden unter Schutzgas darin gehalten, so kann ein praktisch unveränderliches Alumi- mahlen. Das erhaltene Äluminiumblättchenpulver niumblättchenpulver nicht mit Sicherheit erhalten weist einen Fettgehalt von etwa 0,2%, einen Oxydwerden. Wenn dann ein solches Pulver nicht auf ein- gehalt von etwa 12% und ein Schüttgewicht von etwa mal verbraucht wird, so werden Sinterkörper erhalten, 1 kg/1 auf. Ähnliche Ergebnisse lassen sich erzielen, die in ihren Eigenschaften voneinander mehr oder ⁶S wenn man die Fettzugabe etwas steigert, so auf 0,6, weniger abweichen. Aber auch wenn die Gesamtmenge 0,7 oder 0,8%. Größere Chargen erfordern ein ländes Pulvers auf einmal aufgebracht werden soll, ist es geres Mahlen in der Kugelmühle. Durch Variation wünschenswert, daß der Erfolg nicht davon abhängig der Feinheit des in die Kugelmühle eingebrachten ist, ob das Pulver mehr oder weniger lang in der Materials, der Mahldauer, des Beschickungsgewichtes Fabrikationsstätte aufbewahrt worden ist. 70 und des Fettzusatzes können Oxydgehalt, Fettgehalt

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und Schüttgewicht geändert werden. So kann der Tyler-Sieb Nr. Teilchengröße

Oxydgehalt des fertigen Pulvers 8 bis 15% oder noch 170 = 0,4 bis 2,0%

mehr betragen. Das Schüttgewicht kann bis auf 250 = 3,2 bis 16,4%

1,5 kg/1 gebracht werden und der Fettgehalt zwischen 270 = 5,1 bis 4,6%

0,15 und 0,3% variieren. 5 325 = 32,5 bis 17,8%

400 = 20,0 bis 20,4%

^Pie Durchgang: 400 = 37,0 bis 39,4% Als Ausgangsmaterial wird Aluminium von 99,6%

Reinheit verwendet, das 0,22 bis 0,28% Eisen und Es wird nun eine fünfte Verarbeitungsstufe ein-

0,12 bis 0,14% Silizium enthält. Die Verarbeitung io geschaltet, die darin besteht, daß das Pulver unter

zum gewünschten Blättchenpulver höheren Schutt- freiem Luftzutritt so lange trocken gelagert wird, bis

gewichtes für die Sinterung erfolgt in acht Stufen. der Fettgehalt auf 0,35 bis 0,4% gesunken ist. Diese

In der ersten Verarbeitungsstufe werden Streifen Lagerung nimmt 4 bis 8 Wochen in Anspruch, von 10 bis 15 cm Länge, 1 bis 2 cm Breite und 0,1 In der sechsten Verarbeitungsstufe wird das ausbis 0,2 mm Dicke in einer besonderen Gießvorrich- 15 gelagerte Material in der Kugelmühle, selbstverständtung hergestellt. Diese Vorrichtung weist eine Pfanne Hch wieder unter leicht sauerstoffhaltigem Schutzgas mit öffnungen im Boden auf: Das in der Pfanne be- (Zusammensetzung beispielsweise 92 bis 95% Stickfindliche geschmolzene Aluminium fließt aus und fällt stoff, 8 bis 5% Sauerstoff), weiterverarbeitet, bis ein auf eine wassergekühlte, um eine vertikale Achse Pulver der Feinheit von 0 bis 0,035 mm erhalten wird. rotierende Metallplatte. Die entstehenden erstarrten 20 Die Verarbeitung erfolgt in Chargen von etwa 35 kg. Streifen werden infolge der Zentrifugalkraft seitlich Die Mahlzeit beträgt 5 Stunden. Am Schluß des weggeschleudert und aufgefangen. Mahlvorganges wird das Pulver pneumatisch ausin der zweiten Verarbeitungsstufe werden die er- getragen. Das erhaltene, blättchenförmige Pulver hat haltenen Streifen in Stampfwerken (Rundstampfern) folgende Charakteristiken:

unter Zugabe von 0,4% pulverisierter Stearinsäure zu _{a5 Fettgehalt 0},2 bis 0,25%

Schuppen (Blattchen) von einer Große von 0 bis Oxvdeehalt 9 bis 10 5 %

3,3 mm verarbeitet. Das Stampfwerk besteht aus der _c A.,° . ,, . ' _n'_oi-, „

o, j· j -I.- · τ?- · Ji Schuttgewicht etwa 0,85 kg/1

Stampfwanne und zwölf im Kreis angeordneten ^ö °

Stößeln von je 45 kg Gewicht. Der Hub der Stößel Die siebente Verarbeitungsstufe besteht darin, daß

beträgt 90 mm, die Tourenzahl der Hubschnecke 30 das von der Kugelmühle kommende Pulver mit Hilfe 80/min. Die Produktion eines solchen Stampfwerkes eines Siebes der Maschenweite 0,13 mm nachgesiebt beträgt ungefähr 3,6 kg Schuppen/Stunde. Von Zeit wird, und zwar zur Entfernung fremder Teilchen, so zu Zeit wird Material nachgefüllt. Die Schuppengröße z. B. von Kugelteilchen (es kommt ab und zu vor, daß wird durch Siebe, die in den Auswurföffnungen ein- eine Kugel der Mühle zertrümmert wird), gesetzt sind, bestimmt. 35 Als achte Verarbeitungsstufe wird eine Lagerung

In der dritten Verarbeitungsstufe werden die er- von etwa 2 bis 3 Monaten angeschlossen, wobei der haltenen Schuppen in einem zweiten, gleichen Stampf- Fettgehalt noch um etwa 0,05% sinkt. Der Oxydwerk auf eine Größe von 0 bis 0,7 mm nach noch- gehalt steigt um 1 bis 1,5% an; ohne Zwischenmaligem Zusetzen von 0,4% Stearinsäure weiterzer- lagerung würde er in viel größerem Maße steigen, kleinert. Die Maschinenleistung beträgt etwa 4 kg 40 Das erhaltene Pulver hat folgende Charakteristiken: Schuppen/Stunde. . _nori„,

In der vierten Verarbeitungsstufe werden die S^ t, in l"^S to Ii"

Schuppen der Größe von 0 bis 0,7 mm in einer Kugel- Oxydgehalt IU bis \i /0

mühle zu Pulverteilchen der Feinheit 0 bis 0,057 mm Schuttgewicht U,8ö kg/1

weiterverarbeitet. Die Kugelmühle hat einen inneren 45 Das nach der Erfindung gewonnene, praktisch Durchmesser von 60 cm, eine Länge von 3,5 m und nahezu fettfreie Aluminiumpulver mit höherem weist innen sechs Längsrippen auf. Die Tourenzahl Schüttgewicht eignet sich nicht für Anstrichfarben, da beträgt 38/min. Die Kugelfüllung besteht aus 1500 kg es eine nur sehr geringe Schwimmfähigkeit aufweist. Stahlkugeln von 5,6 mm Durchmesser. Der Austrag Es ist aber ein vorzüglicher Ausgangsstoff für die des Pulvers erfolgt kontinuierlich und pneumatisch. 50 Herstellung von Leichtmetallsinterkörpern hoher Das Pulver gelangt auf einen Sichter aus Bronze- Warmfestigkeit. Will man einen zylindrischen Sintergewebe, dessen Maschenweite 0,057 mm beträgt. Das körper von 10 cm Höhe und mit einem spezifischen nicht durchgelassene gröbere Material wird in die Gewicht von 2,7 aus diesem Pulver herstellen, so muß Kugelmühle zurückgeführt. Das Mahlen erfolgt hier nur noch eine Säule von beispielsweise 27 bis höchin bekannter Weise unter Schutzgas mit geringem 55 stens rund 40 cm statt (wie bei dem handelsüblichen Sauerstoffzusatz, wie es beispielsweise in der schwei- Aluminiumblättchenpulver) von 135 bis 300 cm zuzerischen Patentschrift 158 013, der französischen sammengepreßt werden. Die Vorteile liegen auf der Patentschrift 716 707, der deutschen Patentschrift Hand. Es sind viel kleinere Hübe erforderlich als bei 624 und der italienischen Patentschrift 299 324 Verwendung von normalem fettarmem Aluminiumbeschrieben ist. In dieser Verarbeitungsstufe wird 60 blättchenpulver, so daß man auch hohe Körper ohne keine Stearinsäure mehr zugesetzt. Die Produktion Zusammenschichtung und daher ohne inhomogene, der Kugelmühle beträgt ungefähr 12 kg/Stunde. Das schwächere Stellen erzeugen kann. Auch beim Transerhaltene Pulver hat einen Fettgehalt von 0,4 bis port und bei der Lagerung ist ein solches Aluminium-0,6% und einen Oxydgehalt von 4,5 bis 5,5%. Ein blättchenpulver mit höherem Schüttgewicht viel Teil des im Stampfwerk zugesetzten Schmiermittels 65 vorteilhafter als das handelsübliche leichte und ent-(im ganzen 0,8% in bezug auf die zu verarbeitende fettete Aluminiumblättchenpulver, da der Platzbedarf Metallmenge) wird durch Oxydation und Umsetzung bedeutend kleiner ist. Es kommt noch folgendes hinzu': zu Aluminiumsalzen bei der Verarbeitung auf- Beim Pressen des Aluminiumblättchenpulvers ist es gebraucht. Bei der Siebeprobe erhält man folgenden zweckmäßig, die Luft von der Formraumseite her Rückstand: 70 durch ein Filter wegzusaugen. Beim Verpressen des

Pulvers gemäß der Erfindung ist weniger Luft wegzusaugen; außerdem entweicht weniger Pulver zwischen dem Rezipienten und dem Preßstempel.

Die Bestimmung des reinen Fettgehaltes (fettsaures Aluminium nicht inbegriffen) wird nach folgendem Rezept durchgeführt: 5 g des Aluminiumpulvers werden mit reinem, destilliertem Äthyläther während 3 Stunden in einem 300 cm⁸ fassenden Glaskolben so der Extraktion unterworfen, daß die Flüssigkeit unter einem Rückflußkühler zum ruhigen Sieden erhitzt wird. Dann läßt man bei schräg gestelltem Kolben abkühlen und das Aluminiumpulver sich absetzen (1 Stunde). Die überstehende Flüssigkeit wird hierauf durch ein Filter in einen größeren Glaskolben gegossen und das Aluminiumpulver einer zweiten Extraktion mit Äthyläther unterworfen. Nach dem Auswaschen des Filters werden die vereinigten Ätherauszüge portionsweise in einem gewogenen 10 cm³ fassenden Glaskölbchen auf gelinde Temperatur zur Austreibung des Äthers erwärmt und das übrigbleibende Fett durch Einstellen des Kölbchens in einen von außen mit heißem Wasser erwärmten Vakuumabdampfapparat zuerst vorsichtig bei geringem Unterdruck, zuletzt bei vollem Unterdruck einer Wasserstrahlpumpe getrocknet, wobei die Innentemperatur des Vakuumabdampf apparates 35 bis 40° C nicht übersteigen darf. Nach einer Stunde Trocknen wird das Kölbchen ¹U Stunde bei der Waage stehengelassen und dann gewogen. Auf diese Weise wird der Gehalt an freiem Fett ermittelt.

Zur Bestimmung des gesamten Fettgehaltes (fettsaures Aluminium inbegriffen') wird wie folgt vorgegangen :

10 g Aluminiumpulver werden in einem 1000-cm³-Erlenmeyerkolben mit 100 ein³ destilliertem Wasser und nach und nach mit 120 cm³ konzentrierter Salzsäure von 38°/o in kleinen Portionen in der Kälte versetzt. Die Salzsäurezugabe erfolgt so, daß keine zu heftige Reaktion stattfindet. Nach vollständiger Auflösung des metallischen Anteils kühlt man ab und extrahiert das Fett dreimal mit etwa 75 cm³ Äther. Die Trennung des Äthers von der wässerigen Lösung erfolgt mittels eines Scheidetrichters. Man wäscht dann die ätherische Lösung zweimal mit destilliertem Wasser, bringt sie hierauf in einen Erlenmeyerkolben von 500 cm³ Inhalt und versetzt mit wasserfreiem Natriumsulfat. Die ätherische Lösung wird hierauf durch Abgießen von Natriumsulfat getrennt, und anschließend dampft man den Äther in einem gewogenen 100-cm^s-Stehkölbchen mittels Destillationsaufsatzes auf dem Wasserbad ab. Kölbchen und Rückstand werden sodann 5 Minuten in einen Trockenschrank von 100° C gestellt. Hierauf wird das Kölbchen in einen Vakuum-Exsikkator gestellt und während einer Stunde durch den Exsikkator durchgesaugt. Dann wird der Lufthahn geschlossen und der Exsikkator während einer weiteren Stunde evakuiert (Wasserstrahlpumpe). Nach dem Erkalten wird das Kölbchen mit dem Fettrückstand gewogen und auf diese Weise die Fettmenge ermittelt.

Der Oxydgehalt des Aluminiumpulvers ergibt sich als Differenz nach gasvolumetrischer Bestimmung des Metallgehaltes. Etwa 1 g Aluminiumpulver wird in 2- bis 5°/oiger Natronlauge aufgelöst und die erzeugte Gasmenge (Wasserstoff) in einer Meßbürette abgelesen. Die Berechnung des Aluminiumgehaltes erfolgt nach der Reaktionsgleichung

2Al + 6NaOH = 2Al(ONa)₃ + 3 H₂.

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Aluminiumblättchenpulver, insbesondere für die Herstellung von warmfesten Aluminiumsinterkörpern, dadurch gekennzeichnet, daß die einzelnen Blättchen zu gröberen Teilchen zusammengeschweißt sind und daß das Schüttgewicht des Pulvers mindestens 0,7, vorzugsweise mindestens 0,8 kg/1, der Gesamtfettgehalt des Pulvers weniger als 0,3% und das fest mit den Pulverteilchen verbundene x\luminiumoxyd mindestens 6% des Pulvers beträgt.

2. Verfahren zur Herstellung von Aluminiumblättchenpulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bereits vorzerkleinertes Aluminium in Gegenwart einer so geringen Fettmenge gemahlen wird, daß ein Zusammenschweißen der Teilchen erfolgt, und daß das Mahlen so lange fortgesetzt wird, bis die kennzeichnenden Eigenschaften des Pulvers nach Anspruch 1 erreicht sind.

3. \'^Terfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die beim Mahlen benutzte Fettmenge weniger als 1 % in bezug auf die zu mahlende Aluminiummenge beträgt.

4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Mahlen durch mindestens eine mindestens mehrwöchige Lagerung des Mahlgutes unterbrochen wird.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 410 514;
österreichische Patentschrift Nr. 102 910;
britische Patentschrift Nr. 549 182.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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