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Verfahren zum Mahlen von in einer Flüssigkeit susnendierten Feststofrteilchen.
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Mahlen von in einer Flüssigkeit
suspendierten Feststoffteilchen in einem durch ein Rührwerk bewegte Mahlkugeln enthaltenden
Mahlbehälter.
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Das erfindungsgemäße Verfahren kann in verschiedenartigen Mahlvorrichtungen
durchgeführt werden. Vorteilhafterweise kann es aber in Mahlvorrichtungen vom Attritor-Typ
ausgeführt werden0 In einem Attritor erfolgt die Mahlung üblicherweise in einem
vertikal aufgestellten ortsfesten Behälter, in dem ein um eine im wesentlichen vertikale
Achse drehbares Rührwerk angeordnet ist. Das Rührwerk hat ein oder mehrere starre
Aree oder Scheiben, die sich radial von der Achse des RUhrwerks nach außen in das
aus Mahlkugeln bestehende Mahlbett erstrecken, Durch die Drehung der Rührwerksarme
durch das Mählmittelbett wird eine scheinbare Vorgrößerung des Volumens des Mahlaittelbette
gegenüber dem ruhenden Zustand hervorgerufen, sodaß zwischen den Mahlelementen ein
freier Abstand gebildet wird, und die Mahlelemente ähnlich wie Gasmoleküle in dem
freien Raum zusammenstoßen. Das Mahlgut und die als Träger und Suspensionsmittel
für das Mahlgut dienende Flüssigkeit nimmt den freien Raum
zwischen
den bewegten Mahlelementen ein. Die Zerkleinerung der Feststoffteilchen in dem bewegten
Mahlmittelbett erfolgt dadurch, daß die Feststoffteilchen zwischen den aufeinandertreffenden
Mahlelementen zerschlagen werden. Gewöhnlich wird ein Pumpsystem verwendet, um eine
Zirkulation durch die Mahlvorrichtung während der Mahlung aufrechtzuerhalten.
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Das erfindungsgemäße Mahlverfahren ist sowohl auf Grob- als auch auf
Feinmahlung anwendbare Es eignet sich fiir sehr harte Materialien, wie Eisenoxyd,
und für verhältnismäßig brüchiges Material wie Kohle. Die Teilchengröße der Feststoffteilchen
vor der Mahlung kann so klein sein wie 325 mesh oder kleiner, kann aber auch bis
6 mm im Durchmesser oder größer sein. Die Teilchengröße des Feststoffs vor der Mahlung
ist nicht kritisch.
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Außerdem ist weder der als Mahlgut verwendete Feststoff noch die als
Suspensionsmittel verwendete Flüssigkeit oder die Viskosität der Mahlgutsuspension
kritisch. Wie dem Fachmann bekannt, ist Jedoch eine bestimmte Auswahl der genannten
Faktoren Zweckmäßig.
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Es wurde festgestellt, daß mehr Material zerkleinert werden kann,
wenn die Größe des Attritors gesteigert wird. Größere Attritoren sind Jedoch in
der Herstellung und im Betrieb verhältnismäßig teurer. Es wurde außerdem festgestellt,
daß große teure Anlagen zu vermeiden sind, wenn die Mahlgut suspension im Kreislauf
zwischen einem Attritor oder einer anderen Mahlvorrichtung und einem großen Vorratsbehälter
hertimgefördert wird (us-ps 3 204 880). Die Mahlung im Kreislauf zwischen einer
Mahlvorrichtung und einem Vorratsbehälter schien jedoch zu einer Verlängerung der
Zeit zur Zerkleinerung der Feststoffteilchen auf eine vorgegebene Korngröße zu führen.
Die Mahlung im Kreislauf führte dazu, daß im Endprodukt noch große Teilchen vorhanden
waren, die nicht in genügendem Maß zerkleinert worden waren.
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Durch die Erfindung soll hier Abhilfe geschaffen werden und die erwähnten
Schwierigkeiten und Nachteile der vorerwähnten bekannten Verfahren vermieden werden.
Insbesondere soll erreicht werden, daß die Feststoffteilchen in kürzester Zeit auf
die vorgesehene Korngröße zerkleinert werden und dabei die gesamte Kornfraktion
in einem engen Kornspektrum liegt.
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Dabei sollte der apparative Aufwand zur Durchführung des Verfahrens
möglichst gering sein.
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Aur Lösung der genannten Aufgabe wird erfindungsgemäß vorgeschlagen,
daß die Mahlgutsuspension, bestehend aus in einer Flüssigkeit suspendierten vorzerkleinerten
Feststoffteilchen, mit einer Geschwindigkeit von wenigstens dem Zehnfachen, vorzugsweise
wenigstens dem Dreißigfachen des Volumens der im Mahlbehälter befindlichen Mahlgut
suspension pro Stunde an einem Ende in dem Mahlbehälter hinein- und am anderen Ende
aus ihm herausgefördert und so oft im Kreislauf durch den Mahlbehälter umgepumpt
wird, bis die Feststoffteilchen in der Suspension auf die gewünschte Korngröße zerkleinert
sind. Es konnte festgestellt werden, daß im Gegensatz zu dem, was erwartet werden
mußte, das Herumfördern der Mahlgutsuspension mit einer verhältnismäßig hohen Strömungsgeschwindigkeit
zu einer Verkürzung der Mahlzeit führt. Es konnte nicht erwartet werden, daß die
Mahlzeit bei einer Mahlung im Kreislauf so viel kürzer sein würde wie die für eine
gleiche Materialmenge, gemahlen in Mühlen mit einem gleichen Volumen wie das des
Vorratsbehälters plus das des Mahlbehälters ohne Rückförderung oder in einer Reihe
von Mühlen mit gleichem Gesamtvolumen wie das des Vorratsbehälters und Mahlbehälters
ohne Rückförderung. Es wurde jedoch überraschenderweise festgestellt, daß die Mahlzeit
für eine vorgegebene Materialmenge durch eine verhältnismäßig hohe ;tückströmungsgeschwindigkeit
gegenüber der Zeit für die Mahlung derselben Materialmenge in einer einzelnen Mahlvorrichtung
oder einer Reihe von Mühlen gleichen Volumens wie des zur Durchführung
des
erfindungsgemäßen Verfahrens benötigten Vorrats- und Mahlbehälter verringert werden
kann. Die Kapazität einer Mahlvorrichtung gegebener Größe wird dadurch erhöht, ohne
da!2 die Notwendigkeit für verhältilismäßig große und teure Anlagen entsteht. Außerdem
wurde festgestellt, daß das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Mahlgut
gute Ei'enschaften für verschiedene Zwecke hat.
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Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens
soll die Mahlgutsuspension im Kreislauf zwischen einem Mahlbehälter und wenigstens
einem Vorratsbehälter mit der angegebenen Geschwindigkeit umgepumpt werden. Bevorzugt
wird außerdem, daß die Einströmgeschwindigkeit der Mahlgutsuspension in den Mahlbehälter
zwischen dem Fünfzig- und Zweihundertfachen desi*ahlbehälter befindlichen Volumens
der Mahlgutsuspension pro Stunde liegt. Gewöhnlich beträgt die Kapazität des Mahlbehälters
für die Mahlgutsuspension 1/5 bis 2/5 des gesamten Mahlbehältervolumens. Die restlichen
3/5 bis 4/5 des Mahlbehältervolumens wird durch die Mahlelemente und das Rührwerk
eingenommen. In jedem Falz müssen ausreichend viele Mahlelemente vorhanden sein,
um eine wirksame Mahlung und nachfolgend erläuterte dynamische Siebwirkung zu erreichen.
Das gesamte Volumen des Mahlbehälters ist in einigen Fällen vorzugsweise um ein
Mehrfaches kleiner als das Volumen des Vorratsbehälters. In anderen Fällen kann
es aber auch vorteilhaft sein, daß der Vorratsbehälter das gleiche oder ein kleineres
Volumen hat als das von der Mahlgut suspension in dem Mahlbehälter eingenommene
Volumen.
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Das erfindungsgemäße Verfahren umfaßt zunächst die Herstellung einer
Charge von in einer Flüssigkeit suspendierten Feststoffteilchen in einem Vorratsbehälter.
Die Mahlgutsuspension wird dann von dem Vorratsbehälter in das eine Ende der Mahlvorrichtung
eingeleitet,
und zwar mit der obengenannten Strömungsgeschwindigkeit von wenigstens dem Zehnfachen,
vorzugsweise Dreißigfachen, insbesondere Fünfzig- bis Zweihundertfachen des Volumens
der in dem Mahlbehälter befindlichen Mahlgutsuspension pro Stunde. Die suspendierten
Feststoffteilchen werden beim Durchgang mit der Suspension durch den Mahlbehälter
zerkleinert und mit dergleichen Strömungsgeschwindigkeit am anderen Ende der Mahlvorrichtung
aus ihr herausgefördert, wobei vorzugsweise Ein- und Ausströmöffnung in dem Mahlbehälter
einander im wesentlichen gegenüberliegen. Nach dem Herausfördern der Mahlgutsuepension
aus dem Mahlbehälter wird sie in den Vorratsbehälter zurückgeführt und aus diesem
erneut in und durch den Mahlbehälter gepumpt.
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Die Strömungsgeschwindigkeit der Mahlgut suspension in dem Mahlbehälter
soll gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens wenigstens
2 mm/sec., vorzugsweise 5 bis 15 mm/sec., betragen.
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Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen
Verfahrens soll die Mahlgutsuspension aus einem Vorratsbehält er in und durch den
Mahlbehälter und aus diesem in einen zweiten Vorratsbehälter gepumpt werden, bis
der erste Vorratsbehälter geleert und der zweite gefüllt ist, und anschließend aus
dem zweiten Vorratsbehälter in und durch den MahlbehElter in den ersten Vorratsbehälter
zurückgepumpt und dies so oft wiederholt werden, bis die Feststoffteilchen in der
Suspension auf die gewünschte Korngröße zerkleinert sind.
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Nach einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungegemäßen
Verfahrens kann die Mahlgutsuspension auch aus einem Vorratsbehälter in und durch
den Mahlbehälter in einen zweiten Vorratsbehälter gepumpt werden, bis in dem zweiten
Vorratsbehälter eine bestimmte Charge enthalten ist und dann die in dem
zweiten
Vorratsbehälter enthaltene Charge so oft aus ihm, durch den Mahlbehälter, in einen
dritten Vorratsbehälter und zurück durch den Mahlbehälter in den zweiten Vorratsbehälter
im Kreislauf hin- und hergepumpt werden, bis die Feststoffteilchen in der Suspension
auf die gewünschte Korngröße zerkleinert sind.
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Dabei wird die Flüssigkeit mit den in ihr dispergierten Feststoffteilchen
mehrfach im Kreislauf zwischen dem oder den Vorratsbehältern umgepumpt, bis die
Feststoffteilchen auf die gewünschte Korngröße zerkleinert sind, wobei die Mahlgutsuspension
auf dem Weg von einem zum anderen Vorratsbehälter jeweils den Mahlbehälter durchströmt.
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Während der Mahlung kann aus verschiedenen Gründen Feststoff und/oder
Flüssigkeit periodisch oder kontinuierlich der Charge zugesetzt werden. Bevorzugt
wird jedoch eine einmal hergestellte Charge während der Mahlung bis auf die gewünschte
Korngröße nicht mit solchen Zusätzen vermischt.
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Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens
soll die Mahlgutsuspension den Mahlbehälter parallel zur Drehachse des Rührwerks
von unten nach oben durchströmen.
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Um dies zu erreichen, ist in die Mahlanlage eine Pumpe eingeschaltet,
die die Mahlgutsuspension mit der obengenannten Strömungsgeschwindigkeit durch Rohrleitungen
von dem Vorratsbehälter in und durch die Mahlvorrichtung und zurück in den gleichen
oder einen anderen Vorratsbehälter fördert.
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Das erfindungsgemäße Verfahren eigent sich zur Herstellung von zerkleinertem
Feststoff mit annähernd gleicher Teilchengröße, d.h. mit einer in engem Bereich
liegenden Kornfraktion, und verbesserten gleichförmigen Eigenschaften, insbesondere
für die Herstellung von dauermagnetischem Material, wie Barium-,
Strontium-
oder Bleiferrit, oder Farbpigmenten, einschließlich Phthaloblau, und transparente
Oxyde mit besonderen Eigenschaften. Die Erreichung verbesserter Eigenschaften solcher
Materialien scheint in der größeren Gleichförmigkeit der Teilchengröße, also dem
engen Kornspektrum, zu liegen.
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In den Zeichnungen sind Ausführungsbeispiele von Vorrichtungen zur
Ausübung des erfindungsgemäßen Verfahrens sowie Diagramme und Skizzen zur Erläuterung
der Erfindung enthalten.
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Fig. 1 zeigt einen Schnitt durch ein Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung
zur Ausübung des erfindungsgemäßen Verfahrens und Fig. 2 ein weiteres Beispiel für
eine zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignete Vorrichtung.
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Fig. 3 ist ein Diagramm, das den Einfluß der Zirkulationsgeschwindigkeit
des Mahlguts durch den Mahlbehälter auf die für die Zerkleinerung der Teilchen auf
eine bestimmte Korngröße benötigten Zeit bei Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens sowie nach bekannten Verfahren am Beispiel von Schwerspat dispergiert
in Öl und Fig. 4 ein Diagramm, das die gleiche Abhängigkeit wie das Diagramm in
Fig. 3 aber am Beispiel von einer Zuckerdispersion in Öl zeigt.
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Fig. 5 ist ein Diagramm, aus dem sich die Abhängigkeit der Teilchengröße
und der Koerzitivfeldstärke von zerkleinertem Magnetmaterial von der Mahlzeit ergibt.
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i'ig. 6 ist ein Diagramm, aus dem sich ein Vergleich der Zerkleinerungsgeschwindigkeit
von Farbpigmenten nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gegenüber bekannten Verfahren
ergibt.
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Fig. 7 zeigt in schematischer Darstellung einen Teil-ausschnitt des
Mahlmittelbetts, anhand dessen Überlegungen zu der Wirkungsweise des erfindungsgemäßen
Verfahrens angestellt werden sollen.
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Die in Fig. 1 dargestellte Vorrichtung zur Ausübung des erfindungsgemäßen
Verfahrens umfaßt einen verhältnismäßig großen Vorratsbehälter 1 und einen verhältnismäßig
kleinen Mahlbehälter 2 vom Attritor-Typ. Das Volumen des Mahlbehälters (ohne Mahlkugeln
gerechnet) kann zehnmal kleiner sein als das Volumen des Vorratsbehälters 1. Z.B.
kann der Attritor, gefiillt mit Mahlkugeln, eine Kapazität zur Aufnahme von etwa
100 Liter der Mahlgut-FliAssigkeits-Dispersion haben und der Vorratsbehälter 1 ein
mhr als dreißigfaches Volumen, also etwa 33008 Liter. Der Volumenunterschied des
Mahlbehälters 2 und des Vorratsbehälters 1 ist jedoch nicht beschränkt, und der
Vorratsbehälter 1 kann auch ein gleiches oder kleineres Volumen haben als der Mahlbehälter
2, Der Vorratsbehälter 1 ist durch geeignete Verbindungsleitungen mit dem Mahlbehälter
2 verbunden, so daß die Mahlgut-Flüssigkeits Dispersion aus dem Vorratsbehälter
1 in und durch den Mahlbehälter 2 zurück in den Vorratsbehälter 1 im Kreislauf umgepumpt
werden kann. Bei dem Ausführungsbeispiel der Vorrichtung gemäß Fig. 1 ist eine Rohrleitung
3 zwischen dem unteren Ende des Vorratsbehälters 1 und dem Boden des Mahlbehälters
2 vorgesehen, in die eine Pumpe 5 eingeschaltet ist. Durch die Pumpe 5 wird die
Mahlgutdispersion aus dem Vorratsbehälter 1 über die Rohrleitung 3 in den Mahlbehälter
2 mit einer Strömungsgeschwindigkeit gepumpt, die mindestens das Zehn-, vorzugsweise
mindestens Dreißigfache und insbesondere Fünfzig- bis Zweihundertfache des im Mahlbehälter
2 befindlichen Volumens der Mahlgutdispersion pro Stunde beträgt.
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Die Rohrleitung 3 mündet vorzugsweise in den unteren Teil 4 des Mahlbehälters
1 unterhalb der Achse der Rührwerkswelle 6, so daß die Mahlgutdispersion in Richtung
der teile 7 durch die Rohrleitungen 3 strömt. Die Strömung der Mahlgutdispersion
durch deij Mahlbehälter 2 ist vorzugsweise ständig vertikal aufwärts gerichtet.
Durch die Rohrleitung 9 am oberen Abschnitt 10 des Mahlbehälters 2 wird die Mahlgutdispersion
nach dem Durchströmen des Mahlbehälters 2 in den oberen Abschnitt des Vorratsbehälters
1 zurückgeführt.
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Der Mahlbehälter 2 enthält Mahlkugeln 12, die im unbewegten Zustand
gewöhnlich etwa 2/3 bis 4/5 des Mahlbehältervolumens einnehmen, um eine ausreichende
Mahl- und dynamische Siebwirkung, wie nachfolgend erläutert, auszuüben. Das von
dem Mahlmittel 12 in dem Mahlbehälter 2 eingenommene Volumen kann sich jedoch auch
in einer anderen als. der angegebenen Größenordnung bewegen.
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Als Mahlmittel kommen neben Kugeln auch Kiesel, Perlen u.dergl.
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aus Glas, Keramik, Stein, Wolframkarbid, Pitandioxyd, Sillimanit und
anderen Materialien infrage, die üblicherweise einen Durch messer bis etwa 6 mm
haben. Durch geeignete Mittel, wie z.B.
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ein Sieb 13A im Bodenabschnitt 10 des Mahlbehälters 2 kann verhindert
werden, daß Mahlkugeln 12 aus dem Mahlbehälter 2 in die Rohrleitung 3 gelangen.
Ein ähnliches Sieb 13B kann im oberen Teil 10 des Mahlbehälters 2 angeordnet sein,
um den Eintritt von Mahlkugeln 12 aus deii Mahlbehälter 2 in die Rohrleitung 9 zu
verhindern. Die Siebe 13A und 13B begrenzen außerdem die Bewegung der Mahlkugeln
12 während deren Bewegung, so daß eine ausreichende Mahl- und nachfolgend erläuterte
dynamische Siebwirkung erreicht wird. Der Vorratsbehälter 1 kann mit einem konischen
Boden versehen sein, um die unerwünschte Anhäufung von Feststoffteilchen im Vorratsbehälter
1 zu verhindern und eine günstige Strömungswirkung zu erzielen.
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Die Welle 6 des Riihrwerks in dem Mahlbehälter 2 wird in der Pfeilrichtung
18 in Umdrehung versetzt, wodurch die an ihr angeordneten, radial nach außen gerichteten
Rührarm 19 schnell durch die Mahlkugeln 12 bewegt werden und dabei das Volumen des
Mahlmittelbetts gegenüber dem Ruhezustand vergrößert wird.
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In dem Vorratsbehälter 1 befindet sich eine Charge von in einer Flüssigkeit
dispergiertem vorzerkleinerten Feststoff. Gewünschtenfalls kann durch einen nicht
dargestellten Rührer die Mahlgutdispersion in dem Vorratsbehälter 1 ständig durchgeriihrt
werden. Dann wird die Mahlgutdispersion aus dem Vorratsbehälter 1 durch die Rohrleitung
3 mittels der Pumpe 5 in den unteren Abschnitt 4 des Mahlbehälters mit einer Strömungsgeschwindigkeit
gepumpt, die mindestens dem Zehn-, vorzugsweise Dreil ig- und insbesondere Fünfzig-
bis Z.eihundert h achen des im Mahlbehälter 2 befindlichen Volumens der Mahlgutdispersion
pro stunde entspricht.
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Im Mahlbehälter 2 werden die Feststoffteilchen in der Mahlgut dispersion
durch die Schlagwirkung der bewegten Mahlelemente zerkleinert, während die Mahlgutdispersion
ständig aufwärts durch den Mahlbehälter 2 strömt. Am oberen Abschnitt 10 des Mahlbehälters
2 wird die Mahlgutdispersion durch die tohrleitung 9 wieder in den Vorratsbehälter
1 surückgefiihrt.
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Diese Zirkulation vom Vorratsbehälter 1 durch den Mahlbehälter 2 zurück
in den Vorratsbehälter 1 wird so lange durchgeführt, bis die Feststoffteilchen in
der Mahlgutdispersion auf die gewünschte Korngröße zerkleinert sind. Die Charge
wird dann aus der Vorrichtung entnommen und eine neue Charge fiir die folgende Mahlung
in den Vorratsbehälter 1 eingefüllt. Üblicherweise ist dabei das Volumen der Fetstoffteilchen
in der Dispersion 20 bis 5 % und ihr Gewichtsanteil etwa 40 bis 65 . Höhere Volumen-
und Gewichtsanteile des Feststoffs in dz Mahlgutdispersion würden zu Schwierigkeiten
bei der Zirkulation mit der gewLinschten Strömungsgeschwindigkeit führen, während
geringere prozentuale Feststoff:lnteile
in der Mahlgutdispersion
keine wirksame Mahlung ergeben.
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In Fig. 2 ist ein anderes Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung zur
Ausübung des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt, das zwar apparativ aufwendiger
und teurer, jedoch in der Mahlwir~ kung besser ist als die in Fig. 1 dargestellte
Vorrichtung. Die Vorrichtung gemäß Fig. 2 umfaßt eine Mehrzahl von Vorratsbehältern,
wie die dargestellten Behälter la und 1b. Dabei sind ebenfalls Förderleitungen vorgesehen,
um einmal die Mahlgutdisper sion aus dem Vorratsbehälter ta durch den Mahlbehälter
2' in den Vorratsbehälter ib zu fördern und zum anderen nach Entleerung des Vorratsbehälters
1a und Füllung des Vorratsbehälters ib die Förderrichtung umzukehren, so daß die
Mahlgutdispersion aus dem-Vorratsbehälter Ib durch den Mahlbehälter 2' in den Vorratsbehälter
la zurückgefördert wird, Dabei sind die Förderleitungen so angeordnet, daß sowohl
bei der Förderung aus dem Vorratsbehälter la durch den Mahlbehälter 2' in den Vorratsbehälter
ib als auch in umgekehrter Richtung der Mahlbehälter 2' Jeweils von unten nach oben
von der Mahlgut dispersion durchströmt wird.
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Dazu ist zwischen die Rohrleitungsstücke 3a, 3b und 3c ein Dreiwegeventil
21 eingeschaltet, welches in der 1^reise regelbar ist, daß die Mahlgutdispersion
wahlweise durch die Rohrleitung 3a aus dem Boden des Vorratsbehälters la oder durch
die Rohrleitung 3b aus dem Boden des Vorratsbehälters lb durch die Rohrleitung 3c,
in welcher sich die Pumpe 5 befindet, in den Mahlbehälte 2' gefördert wird. In entsprechender
Weise sind Ventile 22 und 23 angeordnet, um die Mahlgutdispersion wahlweise aus
dem Mahlbehälter 2' huber die an seinem oberen Abschnitt 10 befindlichen Rohrleitungen
24 bzw. 25 in den Vorratsbehälter 1a oder ib zurückzufördern. Durch eine geeignete
elektrische Regelvorrichtung 26 können über die Kabel 27, 28, 29 die Ventile 21,
22 und 23 automatisch in der gewUnschten Weise betätigt werden.
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Wenn durch die Regelvorrichtung 26 das Dreiwegeventil 21 derart betätigt
wird, daß die Leitungsstücke 3a und 3c miteinander in
Verbindung
stehen, dann wird automatXsch das Ventil 22 geschlossen und das Ventil 23 geöffnet,
so daß die Mahlgutdispersion mittels der Pumpe 5 aus dem Vorratsbehälter la durch
den Mahlbehälter 2' in den Vorratsbehälter ib gefördert wird.
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Wen der Vorratsbehälter la leer ist, wird durch die Regelvorrichtung
26 das Dreiwegeventil 21 zur Verbindung der Leitungsstücke 3b und 3c umgesteuert,
wobei gleichzeitig durch die Regelvorrichtung 26 das Ventil 23 geschlossen und das
Ventil 22 geöffnet wird, so daß aus dem Vorratsbehälter ib die Alahlgutdispersion
durch die Rohrleitungen 3b und 3c in und durch den Mahlbehälter 2' über die Rohrleitung
24 in den Vorratsbehälter la zurückfließen kann. Diese Zirkulation wird so lange
fortgesetzt, bis die in der Flüssigkeit dispergierten Feststoffteilchen auf die
gewünschte Korngröße zerkleinert sind.
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Es mußte erwartet werden, daß die Mahlwirkung oder Mahlgeschwindigkeit
der in dem oben beschriebenen System befindlichen Materialmenge in erster Linie
von dem Volumenverhältnis des Mahl- und Vorratsbehälters abhängig sein müßte. Es
wurde jedoch festgestellt, daß die Mahlwirkung oder -geschwindigkeit der gesamten
Materialmenge nicht nur davon abhängt, welche Zeit ein bestimmter Teil des Mahlguts
im Mahlbehälter bleibt, sondern wie oft und wie schnell dieser Teil durch den Mahlbehälter
hindurchgeht. Wenn ein Mahlbehälter 2 ein Volumen vom 1/N-fachen des Volumens N
des Vorratsbehälters 1 hat und die zur Mahlung einer Materialmenge vom Volumen des
Mahlbehälters auf eine vorgegebene Teilchengröße benötigte Zeit t ist, so wurde
festgestellt, daß anstatt der Zeit N . t eine viel kleinere Mahlzeit bei Ausübung
des erfindungsgemaBen Verfahrens benötigt wird. Um wieviel kleiner die Mahlzeit
ist, hängt vom Volumen der Mahlgutdisper sion ab, welche mittels der Pumpe 5 durch
einen bestimmten Mahlbehälter in einer bestimmten Zeit gefördert wird. Dies wird
als Strömungsgeschwindigkeit bezeichnet. Je hoher die Strömungsgeschwindigkeit in
einem System mit vorgegebenen Volumen ist,
desto höher wird die
Frequenz sein, mit der irgendein Feststoffteilchen durch den Mahlbehälter 2 hindurchgeht
und desto schneller wird die gesamte Menge auf die gewünschte Teilchengröße zerkleinert.
Dazu muß die Strömungsgeschwindigkeit aber mindestens das Zehnfache, vorzugsweise
mindestens das Dreißigfache des Volumens der im Mahlbehälter befindlichen Mahlgutdispersion
pro Stunde betralrren.
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Weitere Einzelheiten und Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens
werden anhand der nachfolgenden Beispiele, auf die die Erfindung aber nicht beschränkt
sein soll, erläutert.
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Beispiel 1 Es wurde eine Dispersion von zerkleinertem Schwerspat in
Mineralöl gebildet, in der der Gewichtsanteil von Schwerspat 70 % betrug. Die Dispersion
wurde in vier Chargen von je 57 Liter aufgeteilt und in einer Mahlvorrichtung, wie
sie in Fig. 1 dargestellt ist, bestehend aus einem 57 Liter-Vorratsbehälter und
einem 9,5 Liter-Attritor, gefüllt mit Stahlkugeln von rd. 3 mm Durchmesser, mit
einer Kapazität für die Dispersion von rd. 4 Liter, gemahlen.
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Die erste 57 Liter-Charge wurde mit einer Strömungsgeschwindig keit
von 19 Liter pro Stunde umgepumpt, die zweite mit 38 Liter pro Stunde, die dritte
mit 300 Liter pro Stunde und die vierte mit 670 Liter pro Stunde. Außerdem wurde
eine 3,8 Liter-Charge der gleichen Dispersion in demselben Attritor mit einer Strömungsgeschwindigkeit
von 0 gemahlen. Während der Mahlung jeder der Chargen würden zu verschiedenen Zeiten
Proben entnommen und die Teilchengröße bestimmt. Die Ergebnisse sind in dem Diagramm
Fig. 3 aufgetragen, aus dem die Abhängigkeit der Teilchengröße von der Mahlzeit
für die vier mit unterschiedlicher Strömungsgeschwindigkeit gemahlenen Chargen
und
die ohne Strömung gemahlene Charge zu entnehmen ist. Die Strömungsgeschwindigkeiten
betrugen bei Kurve 40: 19 Liter pro Stunde Kurve 41: 38 Liter pro .stunde Kurve
42: 0 Liter pro Stunde (die Werte der Mahl zeiten sind hierbei mit 15 multipliziert)
Kurve 43: 300 Liter pro Stunde Kurve 44: 670 Liter pro Stunde.
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Aus Fig. 3 ergibt sich, daß mit steigender Strömungsgeschwin digkeit
die Mahlwirkung erhöht und die Mahlzeit zur Erreichung der gewünschten Feinheit
der suspendierten Feststoffteilchen kürzer war. Bei bisher bekannten in Attritoren
durchgefiihrten Slahlverfahren, die mit einer Pumpe zur Zirkulation des Mahlguts
ausgerüstet war, betrug die Strömungsgeschwindigkeit durch den Attritor 0 bis etwa
dem Vierfachen des Attritorvolumens pro Stunde. Um aber eine wesentliche Steigerung
der Mahlwirkllng zu erzeugen, muß die Strömungsgeschwindigkeit erSindungsgs?mäß
wenigstens das Zehn-, vorzugsweise das Dreißigfache des Volumens der im Mahlbehälter
befindlichen Mahlgutsuspension pro Stunde sein. Aus praktischen Gründen werden höhere
Strömungsgeschwindigkeiten bis zum -Dreihundertfachen des Volumens der im Mahlbehälter
befindlichen Mahlgutsuspension pro Stunde bevorzugt. Die Strömungsgeschwindigkeit
der Mahlgutsuspension durch den Attritor sollte wenigstens 2 mm/sec., vorzugsweise
5 bis 50 mm/sec. betragen. Die Frequenz, mit der die im Vorratshflhälter befindliche
Mahlgutsuspension durch den Mahlbehälter geht, ist im Mittel mehr als 10 mal pro
Stunde.
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Beispiel 2 Eine Suspension von Zucker in Mineralöl mit 50 Gew.-) Zucker
wurde ebenfalls in vier gleiche Chargen von j 57 Liter aufgeteilt.
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>rei der Chargen wurden in derselben Vorrichtung wie bei Beispiel
1 gemahlen. Die vierte Charge wurde in einer Vorrichtung, wie sie in Fig. 2 dargestellt
ist, gemahlen.
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Die Strömungsgschwindigkeiten der vier Chargen wurden wiederum llnt
rschiedlich gewählt und die dabei nach verschiedenen Mahlzeiten bestimmten Teilchengrößen
in das Diagramm Fig. 4 eingetragen. Die Strömungsgeschwindigkeiten ordnen sich den
Kurven in Fig. 4 folgendermaßen zu: Kurve 45t 38 Liter pro Stunde Kurve 46: 76 Liter
pro Stunde Kurve 47: 150 Liter pro stunde Kurve 48: 150 Liter pro Stunde (Mahlung
in einer Vorrichtung gemäß Fig.2) Die in das Diagramm Fig. 4 eingetragenen Kurven
bestätigen die bei Beispiel 1 ermittelten Ergebnisse, wonach die Mahlwirkung mit
zunehmender Strömungsgeschwindigkeit ansteigt und die zur Erreichung einer bestimmten
Korngröße benötigte Mahlzeit kürzer wird. Außerdem zeigt ein Vergleich der Kurven
47 und 48, bei denen die Strömungsgeschwindigkeit gleich war, daß die Mahlwirkung
bei Verwendung von zwei Vorratsbehältern gegenüber nur einem (Fig. 2 gegenüber Fig.
1) weiter verbessert werden kann.
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Beispiel 3 Eine Suspension von zerkleinertem Bariumferrit in Wasser
mit einem feritanteil von 50 Gew.-% wurde hergestellt. Eine solche Suspension wurde
bisher in einem Attritor mit 9,5 Liter Volumen und 3,8 Liter Fassungsvermögen fttr
die Mahlgutsuspension mit Stahlkugeln als Mahlelementen von etwa 3 mm Durchmesser
4 Stunden lang gemahlen, um ausreichende magnetische Eigenschaften zu erzielen.
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Die Nahlgutsuspension wurde nun in derselben Mahlvorrichtting, wie
sie bei Beispiel 1 verwendet wurde, im Kreislauf gemahlen.
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Das Gesamtvolumen der Mahlgutsuspension betrug 53 Liter und die Strömungsgeschwindigkeit
betrug 680 Liter pro Stunde.
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Gestützt auf die früheren Erfahrungen mußte für diese Suspensionsmenge
mit einer Mahlzeit von 56 Stunden, d.h. 4 Stunden multipliziert mit 53 Liter flgerechnet
werden.
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Proben wurden während der Mahlung bei Erreichung von 38,5 ffi der
zu erwartenden Mahlzeit von 56 Stunden, das sind 21,56 Stunden, bei 58 , das sind
32,48 Stunden, bei 73 %, das sind 40,88 Stunden, bei 83 i, das sind 46,48 stunden,
bei 90 , das sind 50,4 Stunden und bei 95 , das sind 53,2 Stunden genommen. Von
den Jeweils zu den angegebenen Zeiten genommenen Proben wurden die Teilchengröße
und die Koerzitivfeldstärke gemessen. Die Ergebnisse sind in dem Diagramm Fig. 5
eingetragen. Jeweils in Abhängigkeit von der Mahlzeit zeigen Kurve 50 die Verringerung
der Teilchengröße, Kurve 51 die Koerzitivfeldstärke Hc, Kurve 52 die Koerzitivfeldstärke
I3Hc und Kurve 53 das max. Energieprodukt BHmaX Aus dem Diagramm, Fig. 5, ergibt
sich, daß die magnetischen Eigenschaften bei einer Teilchengröße von 0,67 Mikrons
nach nur 38 % der zu erwarten gewesenen Mahlzeit ein Maximum aufweisen. Der Grund
für die Erreichung optimaler magnetischer Eigenschaften schon nach einer solch kurzen
Mahlzeit ist nicht ganz bekannt. Es wird jedoch angenommen, daß aus dem sich aus
den bei Beispiel 5 ermittelten Werten ergebenden Gründen, wonach die Korngröße der
Teilchen gleichmäßiger ist, die Verringerung des Anteils der feineren Teilchen,
die nicht zur Verbesserung der magnetischen Eigenschaften beitragen, dafür verantwortlich
ist.
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Beispiel 4 Eine Suspension von zerkleinertem Bariumferrit mit einem
Ferritanteil von 50 Gew.-% wurde in bekannter Weise ohne Zirkulation in einen Stahlkugeln
als Mahlelemente enthaltenden Attritor wie bei Beispiel 3 gemahlen und zu verschiedenen
Zeiten während des Mahlens Proben genommen, um die optimale Mahlzeit zur Erreichung
bester magnetischer Eigenschaften wie bei Beispiel 3 zu bestimmen.
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Eine 53 Liter-Charge der gleichen Mahlgutsuspension wurde dann erfindungsgemäß
in der gleichen Vorrichtung wie bei Beispiel 1 mit einer Strömungsgeschwindigkeit
von 680 Liter pro Stunde gemahlen. Es wurden wieder zu verschiedenen Zeiten Proben
entnommen, um die Teilchengröße und die magnetischen Eigenschaften wie im Fall des
Beispiels 3 zu bestimmen. Eine Zusammenfassung der dabei erzielten Ergebnisse ist
in der nachfolgenden Tabelle enthalten.
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Tabelle Mahlzeit Teilchengröße Std ffi der zu erwarten gewesenen
Std. Mahlzeit von 56 Std.
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0 0 1,82 12,3 22 1,12 21,8 39 1,05 31,4 56 0,93 46,5 83 0,83 56,0
100 0,78
Die besten magnetischen Eigenschaften wurden bei etwa
31,4 Stunden, das ist 56 % der angenommenen Mahlzeit von 56 Stunden (4 Std. x53
Lite-r/3,8 Liter) bei einer Teilchengröße von 0,93 Mikrons erreicht. Diese Teilchengröße
ist viel größer als die optimale Teilchengröße von 0,75 Mikrons, die nach herkömmlichen
Mahlverfahren errnittelt wurde. Wie im Falle des Beispiels 3 ist auch hier die gleichmäßigere
Korngröße des zerkleinerten Magnetmaterials und der geringe Anteil ein Feinstpartikeln,
die keine magnetischen Eigenschaften haben, festzustellen.
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Beispiel 5 Zerkleinerte Nitrocellolose, geeignet für die Herstellung
von Zündpatronen auf Nitrocellolosebasis, wurde in einer Mischung aus Keton, Acrylat
und Alkohol suspendiert. Der Anteil an IXitrocellolose in der Suspension war etwa
35 Gew.-6.
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Vum Vergleich wurde eine Charge in bekannter Weise in einem Attritor
mit einer Kapazität von 3,8 Liter, der Staiilkugeln als Mahlelemente mit einem Durchmesser
von 4,7 mm enthielt, gemahlen.
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lsach vierstündiger Mahlzeit wurde die Feinheit zu 4 3/4 auf die Hegman-Skala
gemessen.
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Eine Charge von 205 Liter der gleiche itrocellolose-Suspension wurde
dann erfindungsgemäß mit Zirkulation durch die Mühle gemahlen. Die Mühle war vom
Attritortyp und enthielt -itahlkugeln als Mahlelemente mit einem Durchmesser von
4,7 mm und hatte ein Fassungsvermögen für die Suspension von 15 Liter. Der Vorratsbehälter
hatte eine Kapazität von 210 Liter. Die StrlmunEsgeschwindigkeit betrug 2260 Liter
Pro Stunde, entsprechend das Einhundertfünfzigfache der Attritorkapazität fjjr die
Suspension von 15 Liter. Die gleiche Teilchengröße von 4 3/4 Hefman-Skala wurde
nach 30,2 Stunden, das sind 56 % der-vorausgeschätzten
mahlzeit
(54 Stund n = 4 Stunden x 205 Liter/15 Liter) -erreicht.
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Uährend der Mahlung mit Zirkulation wurden wiederum nach verschiedenen
Zeiten Proben entnommen. Die Teilchengröße dieser proben wurde nach der Hegman-Skala
gemessen und die Ergebnisse in das Diagramm, Fig. 6 eingetragen. In dem Diagramm,
Fig. 6 eie jeweils in Abhcingigkeit von der Mahlzeit, ausgedrückt in g der zu erwarten
gewesenen Mahlzeit: Kurve 60 die Teilchengröße bei herkömmlicher Mahlung, lurve
61 die Teilchengröße nach erfindungsgemäßer PlahTung mit Zirkulation und Kurve 62
eine mathematische Extrapolation der Kurve 60 für eine erhöhte Mahlgeschwindigkeit
von 25 %.
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Aus Fig. 6 ergibt sich, daß die, Teilchengröße gegenüber der Mahlzeit
sehr unterschiedlich war. Die Kurve 61 für die Mahlung mir Zirkulation steigt steiler
an als die Kurve 60, wie noch besser durch Vergleich der Kurven 61 und 62 zu erkennen
ist.
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Das ist ein positives Anzeichen dafür, daß die großen Feststoffteilchen
der Suspension mit größerer Geschwindigkeit als die kleineren gemahlen worden waren.
Daraus ergibt sich, daß die zahlung nach dem erfindunfsgemäßen Verfahren zu einer
gleichmäßigeren Kornverteilung führt als nach bekannten Verfahren.
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Beispiel 6 Z,,rkleinertes Acryloxyd, geeignet für eine transparente
Oxydbeschichtung zur Verwendung für die Politur von Automobilen, wurde in einer
Mischung aus Toluol und Keton suspendiert. Der Gewichtsanteil des Oxyds in der Suspension
betrug 20 %.
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Iim eine geeignete Transparenz der Oxyde in dem Überzug zu erhalten,
muß die Lichtbeugung, hervorgerufen durch die größeren Teilchen, auf ein Minimum
verringert werden. Das bedeutet, daß nahezu jedes vorhandene Teilchen entfernt werden
muß, das größer ist als 0,25 pm.
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Es wurde wieder eine 3,8 Liter-Charge der genannten Suspension nach
den bekannten Verfahren wie bei Beispiel 3 vier Stunden lang gemahlen. Danach wurde
die gewünschte Transparenz erreicht. Die gleiche Transparenz wurde in herkömmlichen
kugelmühlen erst nach 65 bis 72 Stunden Mahlzeit erreicht.
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Eine 205 Liter-Charge der gleichen Suspension wurde dann nach dem
erfindungsgemäßen Verfahren mit Zirkulation wie im vorhergehenden Beispiel 5 gemahlen.
Der Vorratsbehälter hatte ein Volumen von 210 Liter und die Strömungsgeschwindigkeit
durch die Mahlvorrichtung betrug wiederum 2260Liter pro Stunde, entsprechend dem
Einhundertfünfzigfachen des im Attritor befindlichen Volumens der Suspension pro
Stunde.
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Die gewünschte Transparenz wurde bei der erfindungsgemäßen Mahlung
mit Zirkulation schon nach 27. 1/2 Stunden Mahlzeit erreicht. Nach der zuvorgenannten
Vergleichsmahlung hätte man mit einer Mahlzeit von 54 Stunden rechnen müssen, nämlich
4 .Stunden x 205 Liter/15 Liter. bauch dem erfindungsgemaffißen Mahlverfahren wird
also schon nach 51 i der zu erwarten gewesenen Mahlzeit das gewiinschte ergebnis
erreicht bei einer Ersparnis von 49 4 der Attritor-Mahlzeit.
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Der Grund für das überraschende Ergebnis bei Durchfihrung des erfindungsgemäßen
Verfahrens ist noch nicht ganz erklärlich.
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Eine Erklärung könnte sein, daß die verhältnismäßig hohe Strömungsgeschwindigkeit
zu einer laminaren Strömung durch die Mühle führt, woraus sich eine wesentliche
Verminderung in der Turbolenz und ltückzirkulation der in der Flüssigkeit suspendierten
Feststoffteilchen in der Mühle ergibt. Wenn das so ist, wird die ganze Charge der
in der Flüssigkeit suspendierten Feststoffteilchen konvektiv durch die Mhlvorrichtung
zirkuliert und gemahlen, als ob die gesamte Charge in der Mahlvorrichtung wäre.
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Eine plausiblere Erklärung ist jedoch die, daß eine dynamische Siebwirkung"
erzielt wird. Dies soll anhand von Fig. 7 erläutert werden. Zwischen den Sieben
13a und 13b am Boden 4 und oberen Abschnitt 10 des Mahlbehälters 2 sind die Mahlelemente
12 im bewegten Zustand dargestellt, deren Bewegung durch die Siebe 13a und 13b begrenzt
und die Dichte der Mahlelemente 12 erhalten wird. Zur Verdeutlichung sind die liege
eines größeren Teilchens 30 und eines kleineren Teilchens 31 durch die bewegten
Mahlelemente 12 durch Pfeile in Fig. 7 angedeutet. Die Zwischenräume zwischen den
bewegten Mahlelementen 12 wirken wie ein stindig sich verändertes kinetisches Sieb.
Das große Teilchen 30 hat eine höhere Kollisionswahrscheinlichkeit mit den Mahleleunten
12 als das kleinere Teilchen 31 und geht daher auf einem längeren Weg durch das
aus bewegten Mahlelementen 12 gebildete Mahlmittelbett als das kleinere Teilchen
31. Daher ist die Mahlzeit für das größere Teilchen 30 länger als die Mahlzeit für
das kleinere Teilchen 31. Die größeren Teilchen werden daher schneller gemahlen
als die kleinen Teilchen.
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Das ist aber nur eine Möglichkeit einer Erklärung. Es kann sein, daß
die laminare strömung und die dynamische Siebwirkungw zusammen zu dem unerwarteten
Ergebnis fiihren. Das durch das erfindunssgemäße Verfahren erzielte Ergebnis war
jedenfalls nicht vorherzusehen.
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Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch auf andere Weise als die
beschriebene und mit anderen Vorrichtungen als die in der Zeichnung dargestellten
durchgeführt werden. Die Erfindung soll daher nicht auf die Ausführungsbeispiele
beschränkt sein.