DE2428359A1

DE2428359A1 - Verfahren und vorrichtung zum dispergieren von suspensionen

Info

Publication number: DE2428359A1
Application number: DE19742428359
Authority: DE
Inventors: Ryoji Izumi; Kazuhiro Kawasaki; Syogo Ninomiya; Akira Okada; Masaaki Suezawa; Yukio Tahara; Yuji Takehara
Original assignee: Dai Nippon Toryo KK
Current assignee: Dai Nippon Toryo KK
Priority date: 1973-06-13
Filing date: 1974-06-12
Publication date: 1975-01-16
Also published as: FR2233088A1; US3944144A; BR7404857D0; FR2233088B1; JPS5216826B2; GB1475325A; JPS5016161A

Description

"Verfahren und Vorrichtung zum Dispergieren von Suspensionen"

Priorität:

13. Juni 1973, Japan, Nr. 66 520/73

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Dispergieren einer Suspension mit festen Partikeln in den kolloidalen Zustand, und die Erfindung bezieht sich insbesondere auf eine Voirrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.

Als Einrichtungen^z,umiy.^perGieren von Suspensionen wie Anstrichmittel oder / sind bisher Vorrichtungen verwendet · worden, die eine Rührwelle haben und die mit einer oder mehreren Scheiben oder Flügeln ausgestattet sind,, die eine speziolle Form haben. Es sind weiterhin auch Vorrichtungen verwendet worden, die eine Rührwelle haben, welche mit verschiedenen Rührstäben ausgestattet ist. Als typische Beispiele für

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eine derartige bekannte Vorrichtung ist eine Sandmühle zu nennen, wie sie in den US-Patentschriften 2 581 4-14- und 3 185 398 beschrieben ist. Als weiteres Beispiel kann eine Dispersionsvorrichtung dienen, die von der Firma Union Process Company in USA unter dem eingetragenen Warenzeichen "Attritor" vertrieben wird. Bei der Sandimihle wird eine Suspension kontinuierlich in das Innere eines zylindrischen Kessels geleitet, und zwar durch dessen Boden hindurch, wobei während des Durchgangs durch das Innere des Kessels die Suspension der Wirkung von einer Anzahl von Zerkleinerungsmitteln unterworfen wird (beispielsweise Glaskugeln oder synthetische Keramikkugeln, die eine durchschnittliche Größe von 0,7 bis 3»0 mm aufweisen), wobei das Zerkleinerungsmittel iri dem Behälter angeordnet ist und weiterhin mehrere scheibenähnliche Rührflächen oder Rührplatten auf einer entsprechenden Rührwelle angeordnet sind und innerhalb des zylindrischen Behälters mit hoher Geschwindigkeit gedreht werden. Diese Drehung erfolgt mit einer Umfangsgeschwindigkeit von mindestens 10 m/sec, und die Suspension wird durch hohe Schubbelastungen dispergiert, die durch das Zerkleinerungsmittel erzeugt werden. Die dispergierte Suspension wird von dem Zerkleinerungsmittel getrennt, und zwar mittels eines Maschensiebes, welches im Inneren des zylindrischen Behälters angeordnet ist, und die Suspension wird dann im dispergierten Zustand entnommen.

Die Dispersionsvorrichtung dieser Art weist verschiedene Nachteile auf:

1. Wenn die Rührwelle nicht hinreichend rasch gedreht wird, d.h. mit einer Geschwindigkeit von mindestens 800 U/min und einer Umfangsgeschwindigkeit von mindestens" 10 m/sec, so wird die Suspension nicht wirksam dispergiert. Diese strukturelle Begrenzung führt zu folgenden Nachteilen:

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(Ό Wegen einer übermäßigen Abnutzung der Innenwand des zylindrischen Gefäßes, des Maschensiebes und des Zerkleinerungsmittels werden die Wartungs- und Unterhaltungskosten sehr hoch.

(2) Im Falle einer Suspension mit einem hohen Gehalt an festen Partikeln oder einer Suspension mit einer hohen Viskosität erhöht sich die Temperatur stark, und in einigen Fällen tritt eine übermäßig starke

• Temperaturerhöhung auf. Somit kann eine ausreichende Temperatursteuerung praktisch nicht durchgeführt werden, mit dem Ergebnis, daß die Produkte stark unterschiedliche Qualität aufweisen. Demgemäß ist diese Vorrichtung nicht für Suspensionen verwendbar, die eine Zusammensetzung enthalten, welche, eine große Temperaturempfindlichkeit aufweist.

(3) Wenn eine Rührwelle mit mehreren scheibenähnlichen

Rührflächen mit hoher Geschwindigkeit in Drehung versetzt wird, tritt ein hoher Rührwiderstand auf, . und demgemäß ist eine große Energie erforderlich, um.die Drehung mit hoher Geschwindigkeit zu erzeugen. Demgemäß ist die Kapazität bei einer derartigen Dispersionsvorrichtung stark begrenzt, und die maximale Kapazität beträgt etwa 250 Liter bei einer kommerziell erhältlichen Einrichtung dieser Art.

2. .,Wie aus der Dispers ions einrichtung in der Vorrichtung dieser Art zu entnehmen ist, ist es schwierig, eine Suspension zu dispergieren, welche Massen und große Agglomerate enthält, und demgemäß ist es manchmal erforderlich, derartige Massen oder Agglomerate in einem vorgeschalteten Vorbereitungsschritt vor der eigentlichen Behandlung in der Vorrichtung auseinanderzuteilen.

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3. Einige feste Materialien können durch eine Vorrichtung dieser Art nicht fein dispergiert werden, und in solchen Fällen ist es erforderlich, zusätzlich zu der Vorrichtung dieser Art eine weitere Dispersionsvorrichtung zu verwenden.

4-. Der Viskositätsbereich der Suspension, welche in einer Vorrichtung dieser Art verarbeitet v/erden kann, ist sehr eng, da die Viskosität innerhalb eines.Bereiches von 85 KU bis 120 KU liegen muß (gemessen bei 25°C mit einem Stormer-Viskosimeter), so daß eine ausreichende Dispersion entweder gar nicht oder nur nach einer übermäßig langen Zeit erreicht werden kann, wenn die Viskosität nicht innerhalb dieses Bereiches liegt.

5. Wenn das spezifische Gewicht der Suspension nicht geringer ist als dasjenige des Zerkleinerungsmittels, welches in dem zylindrischen Gefäß enthalten ist, so ist es entweder unmöglich, eine Dispersion zu erreichen, oder es dauert eine übermäßig lange Zeit.

6. Es sind Zusatzeinrichtungen erforderlich, wie sie oben zur Vorbehandlung bereits erwähnt wurden (für ein Vorkneten) und es sind darüber hinaus Einrichtungen zur Nachbehandlung erforderlich (zur Auflösung und Farbeinstellung), wenn diese Art von Dispersionseinrichtung verwendet werden soll. Daher werden bei der Verwendung einer derartigen Einrichtung die Gerätekosten sehr hoch, und darüber hinaus erfordern der- · artige Vorrichtungen einen großen Raum.

In der oben bereits erwähnten Einrichtung mit der Bezeichnung "Attritor" sind verschiedene säulenförmige Rührstäbe vorgesehen, die in vorgegebenen Intervallen untrer einem bestimmten Winkel an einem Rührstab oder einer Rührwelle angebracht sind, die ihrerseits in einem zylindrischen Gefäß angeordnet ist. Diese Rührwelle dreht sich mit einer verhältnismäßig

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geringen Geschwindigkeit, nämlich mit einer Umfangsgeschwindigkeit von etwa 3 m/sec. Bei der Drehung dieser Rührwelle werden wie in der oben bereits erwähnten Sandmühle eine Anzahl von Zerkleinerungsmitteln (beispielsweise synthetische Keramik- oder Stahlkugeln mit einer Große zwischen 3 und mm) und die Suspension einer Bewegung durch die Rührwelle unterzogen, und die Suspension wird durch die hohen Scherkräfte bzw. Scherspannungen dispergiert, die zwischen den Zerkleinerungsmitteln entstehen.

Die Dispersionsvorrichtung dieses Typs weist jedoch folgende Nachteile auf:

1. Obwohl die Bewegung mit einer verhältnismäßig geringen Geschwindigkeit ausgeführt wird, da nämlich verhältnismäßig schwere Zerkleinerungsmittel wie synthetische Keramik- oder Stahlkugeln mit einer durchschnittlichen Größe von mindestens 3 mm'verwendet werden, ist für die Bewegung eine verhältnismäßig große Energie erforderlich. Demgemäß ist die Kapazität der Vorrichtung natürlich beschränkt. Die maximale Kapazität betragt etwa 1000 Liter (Nettokapazität 600 Liter) in handelsüblichen Einrichtungen dieser Art.

2. Da Zerkleinerungsmittel verwendet werden, die aus einem schweren und starren Material bestehen," wird die Innenwand des Gefäßes stark abgenutzt, und dadurch entstehen

.,weiterhin Nachteile wie Verunreinigung und larbveränderung der Endprodukte, und zwar durch Einlagerung von Eisenpulver.

3. Bevor die Behandlung in der Vorrichtung durchgeführt werden kann., ist es erforderlich, Massen und Agglomerate auseinanderzuteilen und die Suspension zu homogenisieren, was in einer Vorstufe ausgeführt werden muß "(Vorknetung).

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4-. In der Suspension auftretende Konvektionsströme sind so gering, daß die Vorrichtung nicht als bloßer Mischer verwendet werden kann (zur Einlagerung eines Pigments oder eines ähnlichen Stoffes).

Als weiteres Beispiel einer kürzlich bekanntgewordenen Vorrichtung ist eine Dispersionseinrichtung zu erwähnen, die unter dem Handelsnamen "Polymill" von der Firma J.H. Day Co. vertrieben wird (eine solche" Vorrichtung ist beschrieben in der Zeitschrift "Paint and Varnish Production", Ausgabe Oktober 1972, Seiten 6 und 7» herausgegeben von der Palmerton Publishing Go., Incorp., USA). In dieser Vorrichtung werden Glaskugeln als Zerkleinerungsmittel verwendet, und die Suspension wird durch die Rotation einer Scheibe dispergiert, die eine spezielle konvex-konkave Form aufweist und sich in einer Mischung aus Zerkleinerungsmittel und der Suspension dreht. Diese Vorrichtung weist im wesentlichen ebenfalls diejenigen Nachteile auf, wie sie oben bereits erwähnt wurden.

Weiterhin ist eine Vorrichtung bekannt, in welcher die Suspension durch eine Art Scheibenflügelrad bearbeitet wird, wie es in der US-Patentschrift 3 4-16 74-0 beschrieben ist. Weiterhin ist aus der US-Patentschrift 2 764- 359 ein Dispersionsverfahren bekannt, bei welchem die Suspension in einem Zerkleinerungsmittel mit mehreren Rührstäben bearbeitet wird, die in statisch verteilten Richtungen auf einer Rührwelle angebracht sind. Die oben aufgeführten Fachteile können jedoch ' mit ^keiner der bekannten Einrichtungen überwunden werden.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung der eingangs genannten Art zu schaffen, mit welchen eine große Suspensionsmenge in einer kurzen Zeit in einen fein verteilten kolloidalen Zustand dispergiert werden kann.

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_₇ _

Zur Lösung dieser Aufgabe sieht die Erfindung vor, daß ein Zerkleinerungsmittel und eine Suspension mit festen Partikeln in ein Gefäß eingefüllt werden, daß das Zerkleinerungsmittel/ ■ Suspensionsvolumenverhältnis innerhalb eines Bereiches zwischen 2:1 und 1:2 liegt, daß die Suspension und das Zerkleinerungsmittel in Bewegung versetzt werden, indem ein Rührstab in Drehung.versetzt wird, der auf dem oberen Ende einer Rührwelle im unteren Teil der Mitte des Gefäßes derart angeordnet ist, daß die Umfangsgeschwindigkeit' am äußeren Ende des Rührstabes innerhalb eines Bereiches von 6 bis 20 m/sec liegt, so daß dadurch die Suspension in den kolloidalen Zustand dispergiert wird.

Eine zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens besonders geeignete Vorrichtung zeichnet sich dadurch aus, daß ein Gefäß vorhanden ist, daß in dem Gefäß ein Zerkleinerungsmittel angeordnet ist, daß weiterhin eine Rührwelle vorgesehen ist,

■ welche durch eine Antriebseinrichtung antreibbar . und im mittleren Teil des Gefäßes angeordnet ist, daß am äußersten Ende der Rührwelle rechtwinklig zu dieser Rührwelle ein Rührstab befestigt ist,- daß dieser Rührstab an einem Punkt angeordnet ist, der einen vertikalen Abstand vom Boden des Gefäßes von etwa 5 bis 20 % des Innendurchmessers des Gefäßes aufweist, daß die Länge des Rührstabes etwa 65 bis 95 °ß> des Innendurchmes

. sers des Gefäßes beträgt und daß die Dicke des Rührstabes zwischen 2 und 5 % der Länge des Rührstabes liegt.

Gemäß*der Erfindung ist der wesentliche Vorteil erreichbar, daß die Vorbehandlung sowie die Nachbehandlung in demselben Gefäß gleichzeitig mit der Hauptbehandlung durchgeführt werden können. Dadurch wird der gesamte Vorgang wesentlich vereinfacht, d.h. die Behandlungszelt wird verkürzt und die Kosten werden erheblich gesenkt. ^N

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Weiterhin ist gemäß der Erfindung der wesentliche Vorteil erreichbar, daß Suspensionen mit außerordentlich stark unterschiedlichen Viskositäten dispergiert werden können und dennoch homogene Erzeugnisse erreicht werden können, ohne daß die Qualität leidet.

Ein weiterer Vorteil der Erfindung besteht darin, daß eine ausreichende Dispersionswirkung erreicht werden kann, wenn Zerkleinerungsmittel mit verhältnismäßig geringer Dichte verwendet werden, beispielsweise Glaskugeln. Es kann auch ein besonders einfacher Rührstab verwendet werden, der besonders leicht herzustellen ist. Demgemäß wird zum Umrühren keine große Energiemenge benötigt, und es kann eine Vorrichtung mit einer außerordentlich großen Kapazität wie 6000 bis

Liter

10 000 / verwendet werden, die ohne Schwierigkeit mit geringem Energieaufwand zu betreiben ist. Da weiterhin die Vorrichtung selbst äußerst einfach aufgebaut ist, können die gerätetechnischen Kosten gegenüber herkömmlichen Einrichtungen um 20 bis. 50 % gesenkt v/erden. Darüber, hinaus sind auch Energieeinsparungen von beachtlicher Höhe möglich.

Wenn^ine Vielfalt von einzelnen Produkten in kleinen Mengen benötigt wird (beispielsweise Farbzusammensetzungen für Anstrichmittel), kann die-Produktion erleichtert werden, indem eine Behandlungsvorrichtung mit einem Rührstab und einer geringen Kapazität vorgesehen wird, wobei sich die Gefäße drehen (von denen jedes mit Dispersionskugeln gefüllt ist), so daß jegliche"Schwierigkeiten bei der Übergabe von verschiedenen Produkten von einem Gefäß in ein anderes Gefäß vermieden werden. Dabei können die einzelnen bewegbaren Gefäße auch als Speichergefäße verwendet werden₇ und es ist weiterhin möglich, Rohmaterialien allmählich in die einzelnen Gefäße einzubringen, um auf diese Weise die verbrauchten Materialmengen zu ersetzen.

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Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß die Temperaturzunahme während des Dispersipnsvorganges gering ist und daß die * ' Temperatur somit leicht steuerbar ist. Es wird somit auch vermieden, daß sich dadurch Unterschiede in der Qualität der Endprodukte ergeben, daß temperaturempfindliche Substanzen durch eine stärkere Erwärmung in ihren Eigenschaften beeinträchtigt werden.

Ein weiterer wesentlicher Vorteil gemäß der Erfindung liegt darin, daß die Viskosität der behandelten Suspension in keiner Weise kritisch ist und daß Suspensionen mit einer Viskosität in einem weiten Bereich wie 1 bis 14-0 KTJ gemäß der Erfindung leicht verarbeitet werden können (gemessen mit einem Stormer-Viskosirneter).

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Die Ετίχηάμ^ wird nachfolgend anhand der Zeichnung'beschrieben; in dieser zeigen:

Fig. 1 einen Längsschnitt durch eine erfindungsgemäße Vorrichtung ,

Fig. 2 einen Längsschnitt durch eine weitere Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung,

Fig.3A einen gemäß der Erfindung ausgebildeten Rührstab,

Fig.3B einen Vergleichsrührstab, der an seinem einen Ende mit einer Rührfläche ausgestattet ist,

Fig.3C eine Vergleichsrührscheibe,

Fig. 4- die Querschnittsform des gemäß der Erfindung verwendeten Rührstabes,

Fig.5A und 5B den fluidisierten Zustand eines Gemisches aus einer Suspension und einem Zerkleinerungsmittel indem Behälter gemäß der Vorrichtung,"

Fig. 6 ein Ausführungsbeispiel der Form eines Siebes, welches gemäß der Erfindung verwendet wird,

Fig. 7 ein Diagramm, welches die Beziehung zwischen der Viskosität der Suspension, der Dispersionszeit und der Größe der dispergierten Partikeln darstellt,

Fig. 8 ein Diagramm, welches die Beziehung zwischen der . Länge des Rührstabes (ausgedrückt als Verhältnis :-----. zum Innendurchmesser des zylindrischen Gefäßes), der Dispersionsζext und der Größe der dispergierten Partikeln darstellt,

Fig. 9 eine Darstellung, welche die Einflüsse der Form des Rührstabes, wie er in den Fig. 3A bis. 3C dargestellt ist, auf die Dispersioriszeit und die Größe der dispergierten Partikeln veranschaulicht,

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Pig. 10 eine Darstellung, welche die Einflüsse der Dicke des Rührstabes (ausgedrückt als Verhältnis zur Länge des Rührstabes) auf die Dispersionszeit und die Größe der dispergierten Partikeln darstellt,

Fig. 11 eine Darstellung, welche die Einflüsse der Dicke des Rührstabes (ausgedrückt als Verhältnis zu dem Verhält-" nis der Länge des Rührstabes) auf die Energiebelastung veranschaulicht,

Fig. 12 eine Darstellung, welche die Einflüsse der Stellung des Rührstabes (ausgedrückt -als Verhältnis der Höhe der Stellung des Rührstabes gegenüber dem Gefäßboden zum Innendurchmesser des zylindrischen Gefäßes) auf die Dispersionszeit und die Größe der dispergierten Partikeln veranschaulicht,

Fig. 13 eine Darstellung, welche die Einflüsse der Drehzahl (Umfangsgeschwindigkeit) auf die Dispersionszeit und die Größe der dispergierten Partikeln veranschaulicht,

Fig. 14- eine Darstellung, welche die Beziehung zwischen dem Zerkleinerungsmittel/Suspensionsvolumenverhältnis und der Dispersionszeit veranschaulicht,

Fig. 15 eine Darstellung, welche die Beziehung zwischen dem Zerkleinerungsmittel/Suspensionsvolumenverhältnis und der Energiebelastung veranschaulicht,

Fig. 16 eine Darstellung, welche die Beziehung zwischen dem .Mischungsverhältnis des Zerkleinerungsmittels und der Dispersionszeit veranschaulicht und

Fig. 17. eine Darstellung, welche die Schritte des erfindungsgemäßen Verfahrens mit den entsprechenden Schritten eines herkömmlichen Verfahrens vergleicht.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden eine Suspension und ein Zerkleinerungsmittel in ein Gefäß gefüllt, so daß das Zerkleinerungsmittel/Suspensionsvolumenverhältnis innerhalb

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von 2:1 bis 1:2 liegt, und die aus Suspension und Zerkleinerungsmittel gebildete Mischung wird durch einen Rührstab bearbeitet, der mit einer Umfangsgeschwindigkeit von etwa 6 bis 20 m/sec gedreht wird, wodurch feste Partikel in der Suspension gleichförmig und fein in der Flüssigkeit dispergiert v/erden können.

Mit der Bezeichnung "Suspension" ist eine Flüssigkeit angesprochen, welche feste Partikeln enthält, beispielsweise Farbe, Tinte, Nahrungsmittel oder kosmetische Stoffe.

Das im Zusammenhang mit der Erfindung verwendete Zerkleinerungsmittel kann eine sphärische, zylindrische oder ähnliche Form aufweisen, jedoch ist die Form des Zerkleinerungsmittels nicht auf eine derartige Gestalt beschränkt. Mit anderen Worten, gemäß der Erfindung können Zerkleinerungsmittel mit einer unendlichen Vielfalt von Formen verwendet werden, solange sie keine extremen konvexen oder konkaven Formen aufweisen.

Zur Bildung des Zerkleinerungsmittels können Materialien wie Metalle und Metallverbindungen verwendet werden, beispielsweise Aluminiumoxid und Stahl sowie synthetische und natürliche keramische Materialien wie Glas, Porzellan, Kieselstein, Siliciumsand und Zirkonium.

Vorzugsweise hat das Zerkleinerungsmittel ein spezifisches Gewicht zwischen 2 und 8.

nerungs
Bestimmte Zerkled/nittel verursachen eine Verunreinigung oder eine Farbveränderung der Suspension, was von dem Kugeln bildenden Material abhängt. Bei einer unbedeutenden Verunreinigung oder Farbveränderung kann Stahl als Zerkleinerungsmittel verwendet werden, im Falle einer Suspension jedoch, in welcher eine Verunreinigung oder Farbveränderung nicht erwünscht ist, werden vorzugsweise Glaskugeln, Aluminiumoxidkugeln, Zirkoniumsand oder synthetische Keramikmaterialien verwendet.

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Gemäß der Erfindung ist vorzugsweise vorgesehen, daß eine Zerkleinerungsmittel-Kombination mit verhältnismäßig großen Partikeln verwendet wird.(mit beispielsweise einer Durchschnittspartikelgröße von 3 bis 5 mm), und zwar in Verbindung mit einem Zerkleinerungsmittel von verhältnismäßig.geringer Partikelgröße (beispielsweise mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 1 bis 2,5 mm). In diesem Falle liegt das Mischungsgewichtsverhältnis von großen Partikeln zu kleinen Partikeln im Bereich von 1/9 bis 5/5, vorzugsweise zwischen 2/8 bis 4/6. In diesem Falle ist gemäß der Erfindung vorgesehen, daß feste Partikeln von verhältnismäßig großen Abmessungen durch Zerkleinerungsmittel mit verhältnismäßig großen Abmessungen und feste Partikeln mit verhältnismäßig geringen Abmessungen durch Zerkleinerungsmittel mit verhältnismäßig geringen Abmessungen dispergiert werden, wodurch der Dispersionseffekt stark gefördert wird.

Gemäß der Erfindung ist es.unerläßlich, daß die Suspension mit dem Zerkleinerungsmittel gemischt wird, so daß das Zerkleinerungsmittel/Suspensionsvolumenverhältnis innerhalb eines Bereiches von 2/1 bis 1/2 liegt. Wenn der Anteil des Zerkleinerungsmittels in der Mischung aus Zerkleinerungsmittel und Suspension zunimmt, wird der DispeiKLonswirkungsgrad erhöht, wenn jedoch der Anteil des Zerkleinerungsmittels zu groß wird, ist der Abrieb im Zerkleinerungsmittel außerordentlich groß und der Abrieb des Rührstabes oder des Gefäßes wird ebenfalls störend. Deshalb ist vorzugsweise vorgesehen, daß der Anteil des Zerkleinerungsmittels nicht über den oben angegebenen Bereich hinaus erhöht wird. Es ist besonders vorteilhaft, wenn das Mischungsvolumenverhältnis aus Zerkleinerungsmittel/Suspension etwa 1 •beträgt, insbesondere 1,4/1 bis 1/1,4-.

Soweit das Beschicken betroffen ist, ist es zweckmäßig, daß zunächst eine Flüssigkeit in das Gefäß eingefüllt wird, die mit Zerkleinerungsmittel beschickt wird, während ein Rührstab mit einer geringen Geschwindigkeit rotiert, und dass dann die festen' Partikeln in das Gefäß eingebracht werden.

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Nachdem die Suspension und das Zerkleinerungsmittel in das Gefäß eingebracht sind, so daß das oben angegebene I-Iiochunrpvolumenverhältnis erreicht ist, wird der Inhalt des Gefäßes bearbeitet.

Die Bearbeitung erfolgt durch eine Bearbextungseinrichtung, die einen Rührstab auf v/eist.. Ein wesentliches Merkmal der Erfindung besteht darin, daß die Bearbeitung erfolgt, indem ein Rührstab verwendet wird, der eine einfache Konfiguration aufweist. Im Falle eines herkömmlichen Rührstabes mit einer komplizierten Form, der mit einer Rührplatte oder eine?? «hnlichen Fläche ausgestattet ist, hat sich gezeigt, daß durch die Drehung des Rührstabes turbulente Strömungen erzeugt werden und daß der Bearbeitungswirkungsgrad durch derartige turbulente Strömungen vermindert wird. Da im Gegensatz dasu ein erfindungsgemäßer Rührstab eine einfache Form aufweist, v/erden durch die Drehung des Rührstabes laminare Strömungen erzeugt, und es ist vorgesehen, daß der Bearbeitungswirkun^rjgrad und der Dispersionseffekt durch solche laminaren Strömungen verbessert v/erden können. Der Rührstab wird mit einer Geschwindigkeit in Drehung versetzt, daß die Umfangsgeschwindigkeit an den Enden des Rührstabes wenigstens 6 m/sec und vorzugsweise zwischen 6 bis 20 m/sec beträgt.

Bei der Dispersion gemäß der Erfindung ist vorzugsweise vorgesehen, daß zur Vermeidung einer Qualitätsverminderung der Suspension Kühlwasser durch einen Hantel geführt wird, der auf der Außenseite des Gefäßes vorgesehen ist. Weiterhin ist vorgesehen, daß die Beschickung und die Dispersion derart erfolgen, daß die Flüssigkeit als Dispersionsmedium wirkt oder die Suspension in dem Gefäß mittels einer Umwälzpumpe zum Zirkulieren gebracht wird. Die auf diese Weise dispergierte Suspension wird durch ein Trennsieb gefördert, .nachdem der Dispersionsvorgang beendet ist, während sich der Rührstab mit geringer Geschwindigkeit dreht. Auf diese V/eise wird die Sus-

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pension von dem Zerkleinerungsmittel getrennt und aus dem Dispersionsapparat entnommen!

Wenn bei diesem Entnahmevorgang die Viskosität der Suspension hoch ist, hängt die Suspension an der Innenfläche des Gefäßes oder an der Oberfläche des Zerkleinerungsmittels, und es ist manchmal schwierig, die Suspension glatt aus der Dispersionsvori'ichtung herauszubekommen. In einem solchen Falle v/erden etwa 2/3 der Suspension zunächst aus der Vorrichtung abgelassen, und eine kleine Flüssigkeitsmenge, die als Dispersionsstoff verwendet wird, beispielsweise ein Lösungsmittel oder ein flüssiges Harz, wird in das Gefäß eingebracht, und der Rest der Suspension wird dann im aufgelösten Zustand mit einer solchen Flüssigkeit abgetrennt.

Die sich dabei ergebende kolloidal dispergierte Suspension wird in ein anderes Gefäß oder einen Behälter gebracht, und zwar durch eine Leitung oder eine ähnliche Einrichtung und wird als Endprodukt in Mischung mit anderem Material verwendet oder gespeichert.

Nachfolgend v/erden bevorzugte Ausführungsformen dor erfindungsgemäßen Vorrichtung anhand der Zeichnung beschrieben.

Gemäß F% 1 hat ein zylindrisches Gefäß 1 auf seinem Umfang einen Mantel 2, um die Temperatur der Suspension einzustellen, weiterhin eine öffnung 3 zum Ablassen der Suspension, ein Trennsieb 4-■zur Abtrennung der Suspension von dem Zerkleinerungsmittel und eine Öffnung 5 zur Entnahme des Zerkleinerungsmittels. Ein Rührstab 9^ist in der Mitte des unteren Teils des Gefäßes rechtwinklig zu einer Rührwelle 8 angeordnet, und eine Antriebseinrichtung 13 ist derart angeordnet, daß sie den Rührstab frei bewegt,* um den Enden des Rührstabes eine Umfangsgeschwindigkeit im Bereich zwischen 6 und 20 m/sec, vorzugsweise zwischen 10 und 15m/ see, zu erteilen. Ein Zerkleinerungsmittel 11 ist in dem zylindri schen Gefäß 1 angeordnet.

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Das Gefäß 1 kann ein festes, ein bewegliches oder ein anderes geeignetes Gefäß sein, und das Volumen des Gefäßes 1 liegt im Bereich zwischen 1 bis 10 000 Liter. Die Rührwelle kann in vertikaler Richtung durch eine Öldruckeinrichtung oder eine andere geeignete Einrichtung angehoben v/erden, und der Rühr stab kann gegebenenfalls aus dein Gefäß herausgenommen werden. Der Temperatursteuermantel 2 ist hauptsächlich zur Kühlung vorgesehen, um einen Temperaturanstieg der Suspension während des Dispersionsvorganges zu vermeiden. Der Mantel 2 bedeckt den gesamten Boden des Gefäßes, außer an der Auslaßöffnung, und er bedeckt weiterhin die Außenseite des Gefäßes von dem Boden bis zu einer Höhe, welche etwa 70 % der Gesamtgefäßhöhe beträgt. Auf diese Weise kann eine Temperaturerhöhung der Suspension vermieden werden. Die Dicke des Mantels beträgt etwa 5 cm, und er kann aus einer Rohrwicklung oder einer ähnlichen spiralenförmig auf der Gefäßwand angebrachten Einrichtung bestehen.

In die Dispersionsvorrichtung mit dem oben beschriebenen Aufbau können die Ausgangsmaterialien von oben eingefüllt werden, und während des Dispersionsvorganges wird die Suspension 12, welche durch die Ablaßöffnung 3 und das Gittersieb 4- hindurchgegangen ist, in ein Zirkulationsrohr 6 mittels einer Pumpe 14- eingeführt und aus der Zirkulationsöffnung 7 wieder in das Gefäß eingefüllt. Wenn die Suspension 12 aus der Vorrichtung entnommen wird, wird sie zu einer Öffnung 15 mittels der Pumpe 14· gefördert.

Wenn die Suspension 12 in der Vorrichtung zirkuliert oder aus der Vorrichtung entnommen wird, kommt es gelegentlich vor, daß die Dichte des Zerkleinerungsmittels 11 im Bereich der Entnahneöffnung 3 zunimmt, und dann wird es schwierig, die Zirkulation oder die Entnahme der Suspension durchzuführen. In einem solchen Falle läßt sich Abhilfe schaffen, wenn eine Zerkleinerungsmittel-Schaberfläche 10 unter der Rührwelle vorgesehen wird. Vorzugsweise ist die Schaberfläche vertikal oder unter einem bestimm-

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ten Winkel gegenüber dem Boden des Gefäßes angeordnet und hat eine Form, wie sie in der Zeichnung dargestellt ist.

Bei einem verhältnismäßig kleinen Gefäß, beispielsv/eise einem Gefäß mit einem Volumen von 1 bis 1000 Litern kann die Suspension von dem Zerkleinerungsmittel in kurzer Zeit getrennt werden, wenn.das Gefäß mit etwa 300 bis 8OÖ Umdrehungen pro Minute rotiert.

Gemäß der Zeichnung ist ein Maschensieb 4 auf dem Boden des Gefäßes angeordnet, gemäß der Erfindung ist es jedoch möglich, das Maschensieb 4- auf der Seitenfläche des Gefäßes anzuordnen. Wenn das Maschensieb 4- auf dem Boden des Gefäßes 1 angeordnet ist, wie es in der Fig. 1 dargestellt ist, so ist es möglich, es gerade unterhalb der Rührwelle 8 anzuordnen, und vorzugsweise ist vorgesehen, daß dieses Maschensieb derart angeordnet ist, und zwar unterhalb des Rührstabes 9» daß der Durchmesser oder die Länge des Siebes sich mit dem oberen Ende des Rührstabes 9 .als Mittelpunkt über eine Strecke erstreckt,' welche 10 bis 50 #, insbesondere 25 bis 35 p» der Gesamtlänge des Rührstabes entspricht. In diesem Falle ist die Bewegung des Zerkleinerungsmittels im Bereich des oberen Endes des Rühr-. Stabes am heftigsten, und es läßt sich ein hoher Separationswirkungsgrad erreichen.· Bei großer Länge des Rührstabes dehnt sich das Maschensieb von dem Boden des Gefäßes bis zu dessen Seite hin aus.

Um de^ri Separationswirkungsgrad zu vergrößern, ist es möglich, das Maschensieb derart anzuordnen, daß es die gesamte Bodenfläche des Gefäßes überdeckt; im Einblick auf den Abrieb und die Festigkeit des Siebes ist es jedoch vorzuziehen, daß das Sieb nur etwa 10 bis 50 % der Bodenfläche des Gefäßes bedeckt.

Um eine Zerstörung des Siebes" durch Abrieb oder ähnliche Vorgänge zu verhindern, was eine Zerstörung der Pumpe durch ein

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Ausschwemmen von Zerkleinerungsmittel nach sich, ziehen würde, ist es möglich, ein weiteres Sieb oder Netz mit einer Ilaschengröße von'5OO his 335O Mikron in einer Rohrleitung zwischen dem Gefäß und der Pumpe anzuordnen.

Gemäß der Erfindung kann das oben erwähnte Maschensieb entfallen. In diesem Falle wird nach dem Dispersionsvorgang die suspension aus dem Gefäß zusammen mit' dem Zerkleinerungsraittel entnommen, und die Mischung wird in den festen Bestandteil (Zerkleinerungsmittel) und den flüssigen Bestandteil (Suspension) mittels eines Zentrifugalseparators oder einer ähnlichen Einrichtung getrennt. Auf diese Weise wird die Suspension frei von Zerkleinerungsmittel gewonnen.

Gemäß der Erfindung ist es möglich, v/ie es in der Fig. 2 dargestellt ist, einen Dichtungsdeckel 16 mit einer öffnung 18 vorzusehen, um das Rohmaterial durch eine öffnung 17 unter Gasdruck zuzuführen. Auf diese V/eise läßt sich durch einen solchen Deckel das Entweichen von Lösungsmitteldampf verhindern, und die Ausbeute an Suspension kann -erhöht werden, indem Luft oder ein Inertgas unter Druck aus der öffnung 17 zugeführt v/erden.

In der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann der Dispers ions wirkungsgrad weiter erhöht werden, wenn die folgenden Hilfseinrichtungen verwendet werden.

Beispiels v/eise kann während der Dispersion und der Zirkulation oder nach der Dispersion die Suspension durch eine Ultraschalleinrichtung mit einer Frequenz zwischen 20 und 200 kHz und einer Ausgangsleistung zwischen 5OO und 1000 Watt, weiterhin durch eine Hochgeschwindigkeitsbearbeitungseinrichtung (einen Homogenisator) mit einer Drehzahl zwischen IOOO und 10 000 TJ/min sowie durch eine Schereinrichtung v/ie eine kolloidale Iiühlo mil; einer Drehzahl zwischen 250 und 2500 U/min hindurchgeleitefc wer-

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den. Die Produktionsrate kann weiter erhöht werden, indem eine solche Hilfseinrichtung verwendet wird, und die Qualität der Suspension kann auf diese V/eise weiter verbessert werden. Einige Arten von Rührstäben sind in der Fig. 3 dargestellt. Die Fig. ^k zeigt den erfindungsgemäßen Rührstab, und die Fig.3B zeigt ein Vergleichsbeispiel für einen Rührstab, der mit einer Rührfläche' 19 ausgestattet ist. Die Fig. 3C zeigt zum Vergleich ein scheibenähnliches Rührelement. Die Ergebnisse von Vergleichsprüfungen, die unter Verwendung dieser Bearbeitungselemente durchgeführt wurden, sind in den nachfolgend angegebenen Beispielen veranschaulicht.

Gemäß der Erfindung ist nach Fig.pA vorzugsweise vorgesehen, daß die Rührwelle in der Mitte des Rührstabes angebracht ist, es liegt jedoch im Rahmen der Erfindung, die Rührwelle aus der Mitte des Rührstabes nach rechts oder links herauszurücken, so daß die Länge des Rührstabes links und rechts von der Welle etwas unterschiedlich ist.

Die Fig. 4 zeigt Beispiele für Querschnitte des erfindungsgemäßen Rührstabes, und die Linie C gibt an, entlang welcher Linie die Dicke des Rührstabes gemessen wird.

Die Fig. 5 zeigt den fluidisierten Zustand der Suspension in dem zylindrischen Gefäß der Vorrichtung gemäß, der Erfindung. Im Falle der herkömmlichen Vorrichtung, die mit zwei oder mehr Scheiben- oder Rührelementen ausgestattet ist, die eine Rührfläche, oder eine Rührplatte oder eine ähnliche Einrichtung aufweist, bilden sich keine Konvektionsströme gemäß Fig. 5 in dem Dispersionsgefäß aus.

Die Fig. 6 zeigt das Sieb, welches gemäß Fig. 1 als Maschensieb ausgebildet ist.

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Tabelle I

Farbherstellungsrate (kg/h)

Susoensionsart

Erfindung Stand der Technik

ι Anstrichmittel auf der Sasis von

chloriertem Kautschuk cm (Viskosität = 100 KU, , nicht-flüchtiger Bestandteil, =

Anstrichmittel auf der Basis von synthetischem Acrylharz (Viskosität =120 KU, nicht-flüchtiger Bestandteil =

4-00 Kapazität

2=50

260

2000 1 Kapazität

Reibunersmühle

Sandmühle

(500 1 Kapazität) (120 1
Kapazität)

113

192

Anstrichmittel auf der Baas von synthetischem Vinylharz

(Viskosität =120 KU, nicht-flüchtiger Bestandteil = 38 #)

Mischanstrichmittel auf der Basis von synthetischem Harz (weiß)

(Viskosität =120 KU, nicht-flüchtiger Bestandteil = 70 <fi)

ΜΊ

nicht anwendbar
bei weißem Anstrichmittel
wegen Verunreinigung

19

1)

. 500

1) Eine Sandmühle wird normalerweise nicht verwendet, da die Viskosität zu hoch ist ■ oder das Anstrichmittel schnell trocknend ist.

ro oo co cn

Tabelle II

OJ

Motorleistung (PS)

Elektrischer Energieverbrauch (kW)

Vorsehen eines Vorbehandlungsbehälters zum Vorbehandeln der Suspension· und eines Nachbehandlungsbehälters zum Mischen und Vorbereiten des Anstrichmittels

Reibungsmühle (Kapazität).

300	1	5	467	1	1135 1
7,	5	15		50
5,	11,	3	37,5

notwendig

Erfindung (Kapazität) 400 1 1000 1 2000 1 6000 1

22,5

50

37,5

nicht notwendig

100

75

Aus der Tabelle ^ ist ersichtlich, daß der Anwendungsbereich für die Sandmühle durch die· Art, die Viskosität und die Eigenschaften des Anstrichmittels stark eingeschränkt ist und daß eine Reibungsmühle (Attritor-Mühle) für v/eiße Farbe wegen der Gefahr der Verunreinigung nicht verwendbar ist.

Weiterhin geht aus der Tabelle II hervor, daß im Falle der Attritor-Hühle die Größe des Behälters begrenzt ist, und zwar wegen der hohen Energiebelas bung, und daß das Vorsehen einer Zusatzeinrichtung wie eines Vorbehandlungsgefäßes unerläßlich ist.

Diese mit-der Verwendung einer Sandmühle und einer AttrLtoi¹-Mühle verbundenen tiachteile lassen sich gemäß der Erfindung vollständig überwinden, und der Energieverbrauch r>ro Volumeneinheit der Px^obe ist gemäß der Erfindung außerordentlich gering. Weiterhin zeichnet sich die Erfindung dadurch aus, daß der Anwendungsbereich der Vorrichtung durch die Art und die Viskosität der Suspension ebenso wie durch andere Faktoren fast nicht begrenzt ist und daß die Verwendung von Zusatzeinrichtungen sue Vorbehandlung oder zur Farbeinstellung nicht erforderlich ist.

Wenn die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Vorbereitung von Anstrichmitteln verwendet wird, lassen sich durch die oben angegebenen Merkmale Anstrichmittel mit verbesserten Eigenschaften herstellen, die einen Überzug gewährleisten, der im "Hinblick auf verschiedene Eigenschaften wie Glanz hervorragend ist.

Wenn die Erfindung auf kosmetische Stoffe, auf Nahrungsmittel und ähnliche Stoffe angewandt wird, lassen sich ähnliche Wirkungen wie bei Anstrichmitteln erreichen.

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Demgemäß eignen sich das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtung bei industriellen Anwendungen außerordentlich gut zur Dispersion von Suspensionen im fein verteilten kolloidalen Zustand.

Kritische Daten im Hinblick auf numerische Beschränkungen der T!r findung worden nachfolgend angegeben, indem auf die BeisT)iele und die Zeichnung Bezug genommen wird.

Die Erfindung wird nachfolgend im einzelnen anhand von Beispielen erläutert. Anstrichmittel, bei denen eine hohe Dispersion von Pigmentteilchen eine kritische Forderung ist, wurden in diesen Beispielen als Suspension verwendet, die au dispergieren war. In diesen Beispielen wurden Anstrichmittel gemäß Tabelle mvervieiidet.

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Tabelle III Zusammensetzung und Viskosität des Anstrichmittels

Anstrichmittel 1

	Titandioxid	36,0 Gewichtsteile	90	11
	Pigmentstreckmittel	27,0	Il
	'langöliges Alkyd harz	22,0'	Il
	Zusatz	0,5	Il
\	Lösungsmittel	14,5	• It
OJ I	Gesamtgewicht	100,0
	Viskosität, KU (gemessen bei 25 G mit einem Stormer- Viskosimeter)

Anstrichmittel 2

Anstrichmittel 3

38,0 Gewichtsteile 38,5 Gewichtsteile
28,5 » 29,0 "

23,2

0,5
9,8
-100,0

110

23,5

0,5

8,5

100,0

120

-C-N) OO GO

- 25 -

Das Anstrichmittel 1 (mit einer Viskosität von 90 KU, gemessen bei 2 5 C) , das Anstrichmittel 2 .(mit einer Viskosität von 110 KU, gemessen bei 25°C) und das Anstrichmittel 3 (mit einer Viskosität von 120 KU, gemessen bei 25 C), gemäß der vorstehenden Tabelle III wurden unter Bedingungen disρergiert, wie sie" in der Tabelle IV unten angegeben sind, bis die vorgeschriebene Partikelgröße in der dispergierten Suspension erreicht werden konnte.- Die dabei erzielten Ergebnisse sind in der Fig. 7 dargestellt. Die Größe der dispergierten Partikeln ist als ein Wert ausgedrückt, der nach der Hegmann-Skala bestimmt ist, beispielsweise mit H-4, ■H-5> und H-6. In den nachfolgenden Beispielen ist die Partikelgröße durch diesen V/ert angegeben.

aus den in der I'ig. 7' dargestellten Ergebnissen resultiert, konnten Suspensionen mit einer verhältnismäßig hohen Viskosität auf die vorgeschriebene feine Partikelgröße in einer kur- zon Zeit dispergiert werden.

Tabelle IV

Gegenstand

1. Abmessimg des zylindrischen. G-efäßes der Vorrichtung Form des Rührstabes Länge des Rührstabes Durchmesser des Rührstabes

¹J. "Anordnung, der Befestigung des Rührstabes

6. Anzahl der Rührstäbe

7- Material des Zerkleinerungsmittels

8. Partilcelgröße des Zerkleinerungsmittels

9· Beschickungsmenge an Zerkleinerungsmittel

Vorgeschriebene Bedingung;

400 1 Kapazität, 700 mm Innendurchmesser, 1000 mm Höhe säulenförmig
60 cm
2 cm

7 cm vom Boden des zylindri-. · sehen Gefäßes aus

eins
Glaskugeln

2 mm Durchmesser
110. 1

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10. Drehgeschwindigkeit

11. Umfangsgeschwindigkeit

12. Beschickungsmenge an Suspension

13· Gesamtmenge an Suspension und Zerkleinerungsmittel

14·. Zerkleinerungsmittel/

SuspensionvoIumenverhältnis

15· Zirkulation der beschickten Suspension (-wenigstens eine Zirkulation^

400 U/min 12,56 m/sec 110 1

220 1
1:1

ausgeführt

Beispiel 2

Die Suspension des Anstrichmittels 2 (das Anstrichmittel 2 wurde in den nachfol^nden Beispielen verwendet, wenn dies nicht anderweitig angegeben ist) wurde bis zur vorgeschriebenen Partikelgröße unter denselben Bedingungen wie gemäß Tabelle ^IV dispergiert, mit der Ausnahme, daß die Länge des Rührstabes 9 auf 65 #, 75 #, 85 # oder 95 # des Innendurchmessers des zylindrischen Gefäßes 1 geändert wurde. Die zur Erreichung der vorgeschriebenen Partikelgröße erforderliche Zeit wurde gemessen, um die Ergebnisse in der Fig. 8 zu erreichen.

Aus den in der Fig. 8 dargestellten Ergebnissen ist ersichtlich, daß die Dispersion wirksam durchgeführt werden kann, wenn der Rührstab 9 eine Länge aufweist, die zwischen 65 und ^5 % (vorzugsweise 75 bis 95 #) des Innendurchmessers des zylindrischen Gefäßes 1 liegt. Es hat sich gezeigt, daß dann, wenn die Länge des Rührstabes 9 geringer ist als 65 # des Innendurchmessers des zylindrischen Gefäßes 1, die zur Dispersion erforderliche Zeit stark und plötzlich ansteigt.

Ähnliche Ergebnisse wurden erreicht, wenn Suspensionen anderer Zusammensetzungen verwendet wurden.

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BeisOJel 5

Zeit
Die/zur Erreichung der vorgeschriebenen Große der dxspergxerten Partikeln wurde bestimmt, indem die Dispersion durchgeführt wurde unter Verwendung des Rührstabes mit einer in der Fig.^A dargestellten Form (gemäß der Erfindung), während ein Vergleichsrührstab mit einer Rührfläche in der Fig.3B dargestellt ist und in der Fig,3C eine Scheibe dargestellt ist. Die erzielten Ergebnisse sind in dex¹ Fig. 9 dargestellt.

Das Anstrichmittel: 2 wurde als Suspension verwendet, und die Bedingungen außer dem Ausgangsstab waren dieselben wie die in.der Tabelle IV.

Aus den in der Fig. 9 dargestellten Ergebnissen ist ersichtlich, daß ein Stab mit einer einfachen Struktur wie der erfindungsgemäße Rührstab, der in der Fig.3A dargestellt ist, den höchsten Dispersionpv/irkungsgrad. liefert (die kürzeste Dispersionszeit) und daß im Falle eines Scheibenrührers oder eines Rührstabes mit einex* Rührfläcliü oder einer Rührplatte der V/irkungsgrad verhältnismäßig gering .ist.

BeisOJel ¹V ■

Die Dispersion wurde unter denselben Bedingungen ausgeführt, wie es in der Tabelle IV angegeben ist, mit der Ausnahme, daß . die'Anzahl der Rührstäbe 9 von eins auf zwei, drei oder mehrere erhöht wurde, wobei die Stäbe zueinandex"¹ parallel und unter, einen rechten Winkel zur Rührwelle angeordnet waren. Es hat sich gezeigt, daß die Steigerung der Anzahl der Rührstäbe die Dispersionszeit und die Energiebelastung vergrößert haben. Wenn beispielsweise die Anzahl der Rührstäbe von eins auf zwei oder drei erhöht wurde, wurde die Dispersionszeit um den Faktor 1,5 bis 2 verlängert.

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In den Beispielen 3 und 4 konnte folgendes festgestellt werden:

Bei der Verwendung des erfindungsgemaßen Rührstabes strömte. die Mischung aus der Suspension und dem Zerkleinerungsmittel in dem zylindrischen Gefäß, und zwar in einer definierten laminaren Strömung, wie es in der Pig. 5 dargestellt ist, und da der Druck vom Punkt a zum Punkt b zunahm, wurde ein besserer Dispersionseffekt mit einer geringeren Energiebelastung erreicht.

Wenn die Form des Rührstabes oder der Rührfläche kompliziert war (wie es in den Fig.JB oder 3C dargestellt ist) oder wenn die Anzahl der Rührstäbe ' 9 erhöht wurde, war eine größere Energiebelastung zu beobachten, und der Druck vom Punkt a zum Punkt b wurde im Unterschied gering, wobei in Teilen der Mischung der Suspension und des Zerkleinerungsmittels turbulente Strömungen erzeugt wurden, \7eiterhin war in einem solchen Fall die Temperaturerhöhung außerordentlich groß. ■

Aus den obengenannten Ergebnissen hat sich gezeigt, daß dann, · wenn die Rührfläche eine einfachste Form aufweist, nämlich die Form eines Stabes, wie es gemäß der Erfindung vorgesehen ist. und wenn die Anzahl solcher Rührstäbe gleich eins ist, daß· dann der höchste Dispersionseffekt mit einem Minimum an Energieaufwand erreicht werden kann.

Beispiel 5

Die Dispersion wurde durchgeführt, indem die Querschnittsform des Rührstabes 9 von einer Kreisform zu einer ovalen Form geändert wurde, weiterhin in ein abgewandeltes Oval, in ein Drei-• eck oder ähnliche Formen, wie es in der Fig. 4 dargestellt ist. Es wurden ähnliche Ergebnisse erreicht.

Durch das folgende Experiment wurde bestätigt, daß es unerläßlich ist, daß die Dicke (Zeile G in der Fig.4) des Rührstabes zwischen 2/100 bis 5/100 der Länge des Rührstabes betragen sollte.

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Die Suspension wurde unter denselben Bedingungen dispergiert, wie es in der Tabelle angegeben ist, indem die Dicke des. Rührstabes verändert-wurde, und es wurden die Dispersionszeit und die Energiebelastung bestimmt, um die in den Pig. 10 und 11 dargestellten Ergebnisse zu erreichen, aus denen ersichtlich ist, daß dann, wenn die Dicke des Rührstabes innerhalb eines Bereiches von 2 bis 5 % der Länge des Rührstabes liegt, die Dispersionszeit verkürzt und die Energiebelastung vermindert werden kann. Aus den in der Fig. 10 dargestellten Ergebnissen ist ersichtlich, daß dann, wenn die Dicke des Rührstabes geringer als 2 °/o der länge des Rührstabes ist, die Dispersionszeit plötzlich ansteigt, und aus den in der Pig. 11 dargestellten Ergebnissen ist ersichtlich, daß dann, wenn die Dicke des Rührstabes größer ist als 5 $ der Lange des Rührstabes, die Energiebelastung extrem stark ansteigt. Ähnliche Ergebnisse wurden im Falle von Suspensionen anderer Zusammensetzungen erreicht.

Beispiel 6 . .

Die Suspension wurde unter denselben Bedingungen dispergiert, wie es in der Tabelle angegeben ist, und zwar durch Verwendung desselben Rührstabes 9 wie im Beispiel 1 und unter Veränderung der Höhe des Befestigungspunktes für den Rührstab auf 5» 10» 15 oder 20 % des Innendurchmessers des zylindrischen Gefäßes 1. Die dabei erzielten Ergebnisse sind in der Fig. 12 dargestellt.

Aus den in der Fig. 12 dargestellten Ergebnissen ist ersiehtlieh, daß die Dispersionszeit verkürzt werden kann, wenn die Höhe des Befestigungspunktes des Rührstabes zwischen 5 und 20 $, vorzugsweise zwischen 5 und 15 #i des Innendurchmessers des zylindrischen Gefäßes liegt. Somit hat sich bestätigt, daß eine bessere Dispersionswirkung erreicht werden kann, wenn der Befestigungspunkt des Rührstabes dichter am Boden des Ge- ·

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gefäßes liegt; wenn jedoch der Befestigungspunkt zu nahe am Gefäßboden liegt, wird der Abrieb des Trennsiebes und des Gefäßes an der Wand erheblich. Ähnliche Ergebnisse wurden im Falle von Suspensionen anderer Zusammensetzungen erreicht.

Beispiel 7

Die Suspension wurde unter denselben Bedingungen dispergiert wie in der Tabelle IV, und derjenige Fall, in welchem die Zirkulation der Suspension herbeigeführt wurde, wurde mit dem Fall verglichen, in welchem die Zirkulation nicht stattfand, um die in der Tabelle ν niedergelegten Ergebnisse zu erhalten«

Tabelle V

	co ο OJ IA	DisTiersionszeit	ohne Zirkulation
Erfο zierliche	Zirkulation	30 Minuten 70 Minuten (es wurden größere Partikeln beobach tet)
Grö'ßo der disper- mit gierten Partikeln	Minuten Minuten
H-5 II-6

Aus den obigen Ergebnissen ist ersichtlich, daß die Dispersionszeit verkürzt werden kann, wenn die Suspension während des Dispersionsvorganges in Zirkulation versetzt wird.

-k

Beispiel 8-

Die Dispersionsprüfungen wurden unter denselben Bedingungen wiederholt wie es in der Tabelle 3V angegeben ist, wobei die Anordnung einer Öffnung 3 zur Trennung des Zerkleinerungsmittels 11 von der Suspension, der Bereich der Öffnung und die Form eines Maschengitters 4 verändert wurden. Aus den Ergebnissen hat sich

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gezeigt, daß die Trennöffnung 3 entweder auf dem Boden oder an der Seite des zylindrischen Gefäßes 1 angeordnet sein kann, wobei es jedoch vorzuziehen ist, daß die öffnung 3 auf dem Boden konzentrisch zu dem kreisförmigen Gefäßboden angeordnet ist und einen Durchmesser aufweist, der nicht größer ist als ein Viertel des Innendurchmessers des Gefäßbodens, und in diesem Falle wurde eine Schaberfläche 10 gemäß Fig. 1 verwendet, um ein Verstopfen der Öffnung 3 mit Zerkleinerungsmittel zu verhindern. Es hat sich weiterhin gezeigt, daß dann, wenn eine hochviskose.Flüssigkeit wie die Suspension der Anstrichmittelzusammensetzung 2 behandelt wird, die Fläche der Trennöffnuhg 3 wenigstens 5 % der Fläche des Gefäßbodens trägt und daß gute Ergebnisse erreichbar sind, wenn das Maschengitter eine perforierte Struktur gemäß Fig. 6 aufweist und die Öffnungen in dem Gitter eine Breite von 0,4- bis 0,7 mm und eine Länge von etwa 5-bis 10 mal der Breite aufweisen. ·

Beispiel 9

Die Suspension wurde unter denselben Bedingungen dispergiert wie in der Tabelle ivmit der Ausnahme, daß die Drehzahl (Umfangsgeschwindigkeit) verschiedentlich verändert wurde, und die/zur Erreichung der vorgeschriebenen Größe der dispergierten Partikeln wurde gemessen, um die in der Fig. 13 dargestellten Ergebnisse'zu erreichen, aus denen ersichtlich ist, daß die untere Grenze der Umfangsgeschwindigkeit 6 m/sec beträgt "und daß bei einer Umfangsgeschwindigkeit, die unter dieser Grenze.liegt, die Dispersionszeit plötzlich ansteigt, und daß dann, wenn die Umfangsgeschwindigkeit über 15 m/sec erhöht wird, keine drastische Verkürzung der Dispersionszeit erreicht werden kann. Ähnliche. Ergebnisse wurden im Falle von Suspensionen mit anderen Zusammensetzungen erreicht¹.

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Beispiel 10

Die Suspension wurde unter denselben Bedingungen wie in der · ■ TabelleIV dispergiert, mit der Ausnahme, daß das "Verhältnis des Zerkleinerungsmittels und der Suspension und die Gesamtmenge an Zerkleinerungsmittel und Suspension verändert wurden, und die Dispersionszeit sowie die Energiebelastung wurden gemessen, um die in den Fig. 14- und 15 dargestellten Ergebnisse zu erreichen. Im Falle von Suspensionen mit anderen Zusammensetzungen wurden ähnliche Ergebnisse erreicht.

Aus den in den Fig. 14- und 15 dargestellten Ergebnissen ist ersichtlich, daß die besten Ergebnisse erreicht werden, wenn das Suspensionsvolumenverhältnis im Bereich von 1,5/1 bis 1/1,5 liegt.

Als Ergebnis der Untersuchung der Beziehung zwischen dem Dispersionseffekt und der Gesamtmenge an eingegebenem Zerkleinerungsmittel und Suspension geht hervor, daß die Gesamtmenge an Zerkleinerungsmittel und Suspension im Bereich zwischen 1/4- und 3/4- der Kapazität des Gefäßes liegt.

BeisOiel 11

Die Suspension wurde unter denselben Bedingungen dispergiert wie in der Tabelle 3V, mit der Ausnahme, daß die durchschnittliche Partikelgröße des Zerkleinerungsmittels (Glaskugeln) und das Mischungsverhältnis des Zerkleinerungsmittels, welches in der Pertikelgröße Abweichungen hatte, verändert wurden, und d.ie Dispersionszeit wurde gemessen, um die in der Fig. 16 dargestellten Ergebnisse zu erreichen.

Aus den in der Fig. 16 dargestellten Ergebnissen ist ersichtlich, daß die Dispersionszeit verkürzt werde.n kann, wenn das Zerkleinerungsmittel, welches"in der Partikelgröße abweicht,

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.- 33' -

mit einem Zerkleinerungsmittel von geringer Partikelgröße gemischt wird: das Gev/ichtsverhältnis des Zerkleinerungsmittels mit großen Partikeln liegt im Bereich von 9/1 bis 5/5» und zwar im Vergleich zu dem Falle, in welchem nur eine Art von Zerkleinerungsmittel verwendet wird, welches Partikeln einheitlicher Größe aufweist.

Es hat sich weiterhin gezeigt, daß optimale -Ergebnisse erreicht werden, wenn das Zerkleinerungsmittel einen maximalen,Durchmesser von 1 bis 5 ®^m aufweist.

Beispiel .12 ·

Die Verfahren gemäß Beispiel 7 wurden wiederholt, indem die Suspension durch eine Ultraschalleinrichtung hindurchgeleitet wurde, und zwar mit einer Frequenz von 28 kHz und einer Aus.-gangsleistung von 200 V/. Die Dispersionswirkuns*; wurde weiter verbessert durch Kavitation, die durch Wechselwirkung zwischen den festen Partikeln und der Aufschlagwirkung erreicht wurde. Weiterhin wurde auch die Klarheit und der-Glanz des aus der sich ergebenden Suspension hergestellten AnstridkBlnE verbessert.

Beispiel 13

Die Verfahren des Beispiels 7 wurden wiederholt, indem die Suspension durch eine Hochgeschwindigkeits-Behandlungseinrichtung hindurchgeführt wurde, die sich mit 6000 U/min drohne. Der Dispers ions effekt wurde weiter verbessert, und zwar durch die Scherwirkung dieser Einrichtung, \md der Glanz des aus der sich ergebenden Suspension hergestellten Anstrichfilms wurde ebenfalls ' weiter verbessert.

Beispiel

Die Verfahren des Beispiels 7 wurden wiederholt, indem die Suspension durch eine Kolloidmühle hindurchgeleitet wurde, die mit einer Drehzahl von 1000 U/min lief. Die Dispersionswirkung wurde weiter verbessert, und die Klarheit und der Glanz des aus der sich ergebenden Suspension hergestellten AnstriclTfilms wurden ebenfalls weiter verbessert.

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Claims

Patentansprüche

Verfahren zum Dispergieren von Suspensionen, dadurch gekennzeichnet , daß ein Zerkleinerungsmittel und eine Suspension mit festen Partikeln in ein Gefäß eingefüllt v/erden, daß das Zerkleinerungsmittel/Suspensionsvolumenverhältnis innerhalb eines Bereiches zwischen 2:1 und 1:2 liegt, daß die Suspension und das Zerkleinerungsmittel in Bewegung versetzt werden, indem ein "Rührstab in Drehung versetzt wird, der auf dem oberen Ende einer Rührwelle im unteren Teil der Mitte des Gefäßes derart angeordnet ist, daß die Umfangsgeschwindigkeit am äußeren Ende des.Rührstabe's innerhalb eines Bereiches von 6 bis 20 m/sec liegt, so daß dadurch die Suspension in den kolloidalen Zustand dispergiert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennz eichn e t , daß das Zerkleinerungsmittel Partikeln mit einer durchschnittlichen Größe zwischen 1 und 2,5 mm aufweist und daß das Zerkleinerungsmittel Partikeln mit einer durchschnittlichen Größe zwischen 3 und 5 mm mit einem Gewichtsverhältnis von 9:1 bis 5'·5 enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension von dem Zerkleinerungsmittel getrennt wird und dann in das Gefäß zurückgeführt wird.
4-. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet," daß die Umfangsgeschwindigkeit des äußeren Endes des Rührstabes 10 bis 15 m/sec beträgt.
5· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Gesamtmenge an Zerkleinerungsmittel und Suspension ein Viertel bis drei Viertel des Volumens des Gefäßes beträgt.

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6. Vorrichtung zum Dispergieren von Suspensionen, dadurch gekennzeichnet , daß ein Gefäß vorhanden ist, daß in dem Gefäß ein Zerkleinerungsmittel angeordnet ist, daß weiterhin eine Rührwelle vorgesehen ist, welche durch eine Antriebseinrichtung antreibbar ist und im mittleren Teil des Gefäßes angeordnet ist, daß am äußersten Ende der Rührwelle rechtwinklig zu dieser Rührwelle ein Rührstab befestigt ist, daß dieser Rührstab an einem Punkt angeordnet ist, der einen vertikalen Abstand vom Boden des Gefäßes von etwa 5 bis 20 % des Innendurchmessers des Gefäßes aufweist, daß die Länge des Rührstabes etwa 65 bis 95 °ft des Innendurchmessers des Gefäßes beträgt und daß die Dicke des Rührstabes zwischen 2 und 5 % der Länge des Rührstabes liegt.
7·· Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch g' e k e-η η - zeichnet, daß ein Maschensieb in dem Gefäß angeordnet ist, welches dazu dient, die Suspension von dem Zerkleinerungsmittel zu trennen. . '
8. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet , daß das Maschensieb einen Durchmesser oder eine Länge aufweist, welche zwischen 10 und 50 % der Gesamtlänge des Rührstabes liegt und daß das Maschensieb unterhalb des Rührstabes angeordnet ist, wobei das obere Ende des Rührstabes als Mittelpunkt dient.
9- Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet , daß der Rührstab säulenförmig ausgebildet ist und daß sein Durchmesser zwischen 2/100 bis 5/100 seiner Länge beträgt.
10.Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Zerkleinerungsmittel, welches in dem Gefäß angeordnet ist, ein spezifisches Gewicht zwischen 2 und 8 aufweist und aus einem Material besteht, das Stahl, Glas, Aluminiumoxid, Zirkonium oder Porzellan ist.

L * J

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