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Die Erfindung betrifft eine Rührwerksmühle zum Mahlen oder Dispergieren
von in Flüssigkeiten verteilten Feststoffen in Anwesenheit von Mahlkörpern als Mahlmedium.
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Rührwerksmühlen zum Vermahlen von in Teilchenform vorliegenden Feststoffen
in Flüssigkeiten sind bereits mehrfach beschrieben. Diese bekannten Mühlen bestehen
im allgemeinen aus einem am oberen Ende offenen senkrechten Behälter, in den eine
drehbare Welle reicht, die eine Anzahl kreisförmiger Rührscheiben trägt.
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Diese bekannten Mühlen zeigten einige Nachteile. Zum Beispiel ist
der zum Vermahlen des in Teilchenform vorliegenden Feststoffes, beispielsweise von
Titandioxydteilchen; erforderliche Kraftverbrauch sehr hoch, und die Vorrichtung
ist infolgedessen unnötig groß und das Verfahren übermäßig umständlich und teuer
im Betrieb. Weiterhin führt der hohe Krafteinsatz und die lange Verweilzeit des
zu vermahlenden Feststoffes in dem Behälter zu einer Erhitzung des Inhalts des Behälters,
wobei es schwierig ist, diese Wärme rasch abzuführen, insbesondere, wenn die Vorrichtung
aus einem Material mit schlechten Wärmeleiteigenschaften, beispielsweise Polyurethankautschuk,
besteht oder hermit ausgekleidet ist.
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Eine andere Schwierigkeit tritt bei derartigen Mühlen auf, wenn ein
Mahlmedium mit sehr kleiner Teilchengröße verwendet wird, beispielsweise Zirkonsand
mit einer Korngröße im Bereich von etwa 50 bis 150 #xm. Wenn ein derartiges Mahlmedium
verwendet wird, zeigt es die Neigung, aus der Mühle ausgetragen zu werden, so daß
die Mahlwirkung gesenkt wird.
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Weiterhin stellt der Abrieb des Behälters und/oder der Rührkörper
bei den bisher verwendeten Verfahren einen Nachteil auf Grund der großen, der Mahleinwirkung
ausgesetzten Flächen dar, insbesondere, wenn die Oberflächen nicht mit einem gegenüber
Abrieb beständigen Material, wie einem Polyurethankautschuk, überzogen oder daraus
gefertigt waren. Beim Vermahlen von Pigmenten, beispielsweise Titandioxydpigmenten,
führt der Abrieb von Metalloberflächen zu einer Verunreinigung des Pigments mit
Metallteilchen und zu einem sich daraus ergebenden Verlust des Helligkeitswertes
des Pigmentes.
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Das Ziel der Erfindung besteht in der Schaffung einer Rührwerksmühle,
durch die einige oder sämtliche der vorstehend aufgeführten Nachteile verringert
oder vermieden werden.
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Zur Verringerung der geschilderten Nachteile wurde in dem Paten
1258 244 eine Rührwerksmühle zum Mahlen oder Dispergieren von in Flüssigkeiten
verteilten Feststoffen in Anwesenheit von Mahlkörpern vorgeschlagen, die aus einem
Mahlbehälter und einer darin rotierenden Scheibe als Rührelement besteht und bei
der entsprechend dem Hauptpatent die Wände des Mahlbehälters die Rührscheibe allseitig
in geringem Abstand umgeben. In weiterer Ausgestaltung einer solchen Rührwerksmühle
ist gemäß der Zusatzerfindung die Rührscheibe schräg zur Rotationsachse angeordnet.
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Mahlvorrichtungen, die Taumelscheiben-enthalten, sind bereits bekannt.
Bei diesen bekannten Rührwerksmühlen verbleibt jedoch das Mahlmittel ständig in
der Vorrichtung, und nur das gemahlene Material wird aus der Mühle entnommen, beispielsweise
durch ein Sieb. Diese Mühle ist in ihrer Wirkungsweise auf die Verwendung relativ
großer Mahlkörper beschränkt, und die Taumelscheibe dient nur dazu, die Mahlkörper
besser in Bewegung zu halten.
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Eine Anwendung dieser Mühle zum Sandmahlen ist nicht möglich. Es ist
auch eine ziemlich komplizierte Kugelmühle bekannt, die große Mahlkörper verwendet
und mit verhältnismäßig geringer Geschwindigkeit laufende Taumelscheiben aufweist.
Die Mühle ist, in einzelne Zonen unterteilt, in denen die Mahlkörpr jeweils zurückgehalten
werden. Beide Vorrichtungen erfordern eine ziemlich große Verweilzeit des Mahlgutes
in der Mühle und verhältnismäßig große Mahlkörper. Es ist aber auch schon eine ausgesprochene
Sandmühle bekannt, bei der jedoch der Innenraum des Mahlbehälters im Vergleich zum
Rührscheibenvolumen sehr groß ist, so daß lange Verweilzeiten erforderlich sind.
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Die erfindungsgemäße Rührwerksmühle zeigt eine Anzahl von Vorteilen
im Vergleich zu den bisher verwendeten Mühlen. Zum Beispiel kann sie zufriedenstellend
mit einem Mahlmedium, das einen größeren Korngrößenbereich, beispielsweise zwischen
etwa 25 und 3000 lm, insbesondere zwischen etwa 75 und 1000 um aufweist, verwendet
werden, da Änderungen in dem Strömungsverhalten des Inhaltes die Vermahlwirksamkeit
nicht in demselben Ausmaß beeinflussen, wie es bei den bisherigen Sandmühlen der
Fall war. Sie weist aber auch einen relativ niedrigen Kraftverbrauch auf. Schließlich
vermindert die kürzere Verweilzeit des Mahlgutes in der Mühle auch das Ausmaß des
Temperaturanstiegs, und infolgedessen tritt kein Problem der Kühlung auf. Darüber
hinaus ist die Mühle relativ klein, billig herzustellen, und gegebenenfalls kann
das zu vermahlende Material durch eine Anzahl derartiger aufeinanderfolgender Mühlen
geführt werden, bevor der vermahlene Feststoff gewonnen wird. In diesen Fällen kann
ein Kühlen und/oder eine Verdünnung der Aufschlämmung zwischen den einzelnen Mühlen
stattfinden, falls sich dies als günstig erweist.
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Von besonderer Bedeutung ist die Erfindung beim Vermahlen von Metalloxydpigmenten,
insbesondere von Titandioxyd.
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Das geschlossene Gefäß ist vorzugsweise flüssigkeitsdicht mit Ausnahme
der Ein- und Auslaßstutzen und ist normalerweise aus Metall gefertigt, obwohl es
auch aus einem Material, das während des Vermahlens gegenüber Abrieb beständig ist,
beispielsweise Polyurethankautschuk, Polyäthylen oder Polypropylen, gefertigt oder
ausgekleidet sein kann.
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Die Rührscheibenwelle geht normalerweise durch eine Wand des Gefäßes
mittels einer Stopfbuchse, welche einen Austritt von Flüssigkeit aus dem Gefäß an
diesem Punkt verhindert. Die Welle kann durch irgendeine Antriebsvorrichtung, beispielsweise
einen Elektromotor od. dgl., in Drehung versetzt werden.
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Die Rührscheibe, welche normalerweise starr an der Welle befestigt
ist und sich mit dieser dreht, besteht vorzugsweise aus einem polymeren Kunststoff,
wie Polyurethankautschuk, Polypropylen oder Polyäthylen, oder aus Metall oder ist
damit überzogen, vorausgesetzt, daß ein Metall gewählt wird, welches keinen übermäßigen
Abrieb erleidet und welches das zu vermahlende Material nicht übermäßig verunreinigt,
das einen nachteiligen Einfiuß auf das Produkt hat. Dies ist besonders wichtig,
falls Pigmente, wie Titandioxyd, vermahlen werden sollen,
da die
Eigenschaften derartiger Pigmente sehr empfindlich auf gewisse Metallverunreinigungen,
beispielsweise Eisen und/oder Chrom, sind.
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Die optimale Geschwindigkeit, mit der die Rührscheibe gedreht wird,
kann unter anderem vor der Art des zu vermahlenden Feststoffes und von den Bedingungen,
unter denen die Mühle betrieben wird, abhängen. Zum Bespiel erwiesen sich beim Vermahlen
von Titandioxyd in Gegenwart von Ottawasand oder Zirkonsand als Mahlmedium Umfangsgeschwindigkeiten
des Laufrades im Bereich von etwa 3 bis 36 m/s, insbesondere Geschwindigkeiten im
Bereich von 6 bis 32 m/s, als geeignet. Die optimale Drehgeschwindigkeit der Rührscheibe
unter irgendwelchen speziellen Betriebsbedingungen läßt sich leicht mittels eines
Versuches ermitteln.
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In gleicher Weise muß der Abstand zwischen der Oberfläche der Rührscheibe
und dem Inneren der Wand des Mahlbehälters so gering sein, daß ein ausreichendes
Vermahlen des in Teilchenform vorliegenden Feststoffes sichergestellt ist, und wiederum
hängt der optimale Wert im gewissen Ausmaß von den speziellen Betriebsbedingungen
ab. Wenn Titandioxydpigment in Gegenwart von Ottawa- oder Zirkonsand od. dgl. vermahlen
wird, erwies sich ein Abstand zwischen der Oberfläche der Rührscheibe und der Innenwand
des Behälters von 0,63 bis 15,2 cm, besonders im Bereich von 0,63 bis 7,6 cm und
insbesondere im Bereich von 0,63 bis 2,5 cm, als sehr zufriedenstellend.
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Die Einlaß- und Auslaßöffnungen können in den Wänden des Mahlbehälters
in irgendeiner geeigneten Stellung ausgebildet werden, z. B. kann eine in der Mitte
der Stirnwand, die derjenigen, durch die die Rührscheibenwelle geht, entgegengesetzt
ist, ausgebildet sein, und die andere kann in der entgegengesetzten Stirnwand, d.
h. in der Wand, durch die die Rührscheibenwelle geht, oder in der Umfangswand, d.
h. der Wand des Behälters zwischen derjenigen, durch die die Rührscheibenwelle geht,
und der dazu entgegengesetzten Wand, ausgebildet sein. Falls die Öffnung in der
Mitte einer Stirnwand liegt, ist dies vorzugsweise eine Auslaßöffnung, und falls
sie in der Umfangswand liegt, ist sie vorzugsweise die Einlaßöffnung. Im letzteren
Falle wird es auch bevorzugt, daß die Einlaßöffnung so gerichtet ist, daß die ankommende
Aufschlämmung von Flüssigkeit und in Teilchenform vorliegendem, zu vermahlendem
Feststoff und Mahlmedium anfänglich in die Richtung der Drehung der Rührscheibe
gerichtet wird.
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Gewünschtenfalls kann die Oberfläche der Rührscheibe, insbesondere
der Umfang und/oder die Innenwand des Behälters, geriffelt oder gezackt sein, um
eine gesteigerte Mahlwirkung zu erreichen.
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Mit dem Ausdruck »Ebene der Rührscheibe« ist eine imaginäre Ebene
gemeint, die durch die Durchmesser der Rührscheibe geht und im allgemeinen parallel
zu den Flächen der Rührscheibe liegt. Es wurde gefunden, daß ein sehr wirksames
Vermahlen erreicht wird, wenn die Rührscheibe mit Löchern versehen ist. Derartige
Löcher sind vorzugsweise in einem Winkel zur Rührscheibenebene, beispielsweise in
einem Winkel zwischen 30 und 60°, vorzugsweise einem Winkel von etwa 45°, vorgesehen,
und sie können bequemerweise im gleichen Abstand voneinander und von der Mitte der
Rührscheibe angeordnet werden, um die Rührscheibe auszubalancieren. Falls die Löcher
in einem Winkel angeordnet sind, werden vorzugsweise der Winkel der Löcher und die
Stellung der Austrittsöffnung so angebracht, daß die Mahlgutaufschlämmung durch
die Drehung der Rührscheibe eine Bewegung in Richtung auf die Austrittsöffnung erhält.
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Bei einer Mehrzahl von Löchern, beispielsweise mindestens vier und
vorzugsweise mindestens sechs, zeigte sich die beste Mahlwirkung, und als günstige
Größe für derartige Löcher wurden Durchmesser zwischen etwa 0,6 bis 2,5 cm gefunden.
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Durch die Schrägstellung der Rührscheibe ändert sich während der Drehung
der Rührscheibe ständig der Abstand zwischen den Flächen der Rührscheibe und der
Innenwand des Behälters, wodurch die Turbulenz innerhalb des Behälters vergrößert
wird im Vergleich zu einer Mühle, in der der Winkel zwischen der Ebene der Rührscheibe
und der Rotationsachse 90° beträgt, und es ergibt sich ein vermehrter Kontakt zwischen
den Mahlkörpern des Mahlmediums und den Feststoffteilchen. Durch eine derartige
Mühle ergeben sich einige der Vorteile einer Vibrationsmühle zusätzlich zu denjenigen
der bisher verwendeten Rührwerksmühlen.
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Der zwischen der Ebene der Rührscheibe und der Rotationsachse gebildete
Winkel hängt im gewissen Ausmaß von den relativen Abmessungen der Rührscheibe und
dem Innenvolumen des Behälters ab, jedoch erwies sich ein Winkel im Bereich von
70 bis 891/2°, vorzugsweise im Bereich von 83 bis 89° und insbesondere im Bereich
von 86 bis 89°, als besonders wirksam.
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Die Rührscheibe kann auf der Welle auf beliebige Weise im gewünschten
Winkel angebracht werden, wenn sich eine ausreichende Festigkeit zum Aushalten der
mechanischen Beanspruchungen ergibt, die auftreten, wenn die Mühle in Betrieb ist;
z. B. kann die Rührscheibe zentral zwischen den Flächen im gewünschten Winkel zur
Aufnahme der Rührscheibenwelle durchbohrt werden, und zwei Unterstützungsscheiben,
die in rechten Winkeln zur einen Fläche gebohrt sind, jedoch eine geneigte Fläche
zur Unterstützung der Rührscheibe haben, können dann auf jeder Seite der Rührscheibe
angebracht werden. Eine der Unterstützungsscheiben kann auf der Welle aufgekeilt
oder auf andere Weise starr befestigt werden, und die andere Scheibe wird dann durch
die Rührscheibe an die andere Scheibe angebolzt, so daß sich eine starre Anordnung
ergibt.
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Andererseits kann der mittige Teil der Rührscheibe flach sein und
ein zentrales Loch für die Welle zwischen den Flächen und mit rechten Winkeln zu
den Flächen haben. Außerhalb des flachen mittigen Teiles kann die Ebene der Rührscheibe
in einem anderen Winkel zu der Welle als einem rechten Winkel ausgebildet sein.
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Nachdem die Aufschlämmung aus vermahlenem Feststoff, Flüssigkeit und
Mahlmedium aus der Mühle abgezogen wurde, kann das Mahlmedium von der Aufschlämmung
auf irgendeine Weise abgetrennt werden, beispielsweise durch Absetzen, Absieben
oder durch Verwendung einer Zentrifuge, und der vermahlene Feststoff kann dann gewonnen
werden, beispielsweise durch Filtrieren oder durch Verwendung einer Zentrifuge oder
eines Hydrozyklons. Gewünschtenfalls kann der vermahlene Feststoff zusätzlichen
Behandlungen, beispielsweise einem Überziehen und/oder einem Vermahlen in der Strahlmühle
im Fall von pigmentärem Titandioxyd unterworfen
werden. Andererseits
kann die Aufschlämmung durch eine oder mehrere erfindungsgemäße Mühlen geführt werden,
bevor sie gewonnen wird. Wenn der zu vermahlende, in Teilchenform vorliegende Feststoff
durch eine Anzahl von erfindungsgemäßen Mühlen geführt wird, -kann es vorteilhaft
sein, die Konzentration des Feststoffes durch Einbringen einer verdünnenden Flüssigkeit,
beispielsweise Wasser, zwischen den Mühlen einzustellen. Andererseits oder auch
zusätzlich können Chemikalien, beispielsweise in flüssiger Form, zu der Aufschlämmung
zwischen den Mühlen zugegeben werden, beispielsweise Dispergier- oder Ausflockungsmittel.
Auch ein Kühlen kann mit der zwischen den Mühlen geführten Aufschlämmung gewünschtenfalls
vorgenommen werden, und dies kann besonders wertvoll sein, falls der Wärmeverlust
aus der Mühle gehemmt ist, beispielsweise auf Grund des Vorhandenseins eines überzuges
von Polyurethankautschuk innerhalb des Rührgehäuses.
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Eine derartige Vorrichtung besteht aus mehreren erfindungsgemäßen
Mühlen, wobei der Auslaß einer Mühle mit dem Einlaß einer anderen Mühle mittels
einer Verbindungsleitung verbunden ist, und aus Einrichtungen zum Einleiten einer
Flüssigkeit und/oder Chemikalien in die Verbindung zwischen den Mühlen und/oder
aus Einrichtungen zum Kühlen der Verbindungsleitung zwischen den Mühlen.
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Beim Vermahlen von Titandioxyd erwies es sich als sehr günstig, dieses
in die Mühle in Form einer Aufschlämmung mit einem Gehalt zwischen etwa 250 und
2000 g/1 und insbesondere in Form einer Aufschlämmung mit einem Gehalt zwischen
etwa 600 bis 1200 g TiO2/1 zuzuführen. Die Aufschlämmung enthält auch vorzugsweise
ein Dispergiermittel oder Mittel, wie anorganische Verbindungen, z. B. Alkalisilikate,
-phosphate oder -hydroxyde, oder als organische Verbindungen, z. B. Amine, insbesondere
Alkanolamine, wie Äthanolamin, oder ein Propanolamin, wie Monoisopropanolamin. Ein
Gemisch aus Natriumsilikat und Monoisopropanolamin erwies sich als besonders wirksam.
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Falls ein Dispergiermittel verwendet wird, ist dies vorzugsweise in
einer Konzentration im Bereich zwischen etwa 0,05 und 2,5 Gewichtsprozent, insbesondere
im Bereich von 0,2 bis 1,5 Gewichtsprozent, bezogen auf das zu vermahlende Material,
vorhanden.
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Die Menge des Mahlmediums, welches vor der Zuführung der Mischung
in die Mühle zugesetzt wird, liegt üblicherweise im Bereich vom 0,5- bis 3fachen
und vorzugsweise im Bereich vom 0,75- bis 1,5fachen des Volumens an Aufschlämmung
aus Flüssigkeit und in Teilchenform vorliegendem, zu vermahlendem Feststoff, zu
dem es zugegeben wird.
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Falls Titandioxyd vermahlen werden soll, welches nach dem Sulfatverfahren
hergestellt wurde, wird das Material nach der Freigabe aus der Calcinieranlage vorzugsweise
ausgelaugt, z. B. mit Wasser oder verdünnter Mineralsäure (zur Entfernung löslicher
Stoffe), bevor es vermahlen wird.
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Die Mühle gemäß der Erfindung wird normalerweise mit einer Aufschlämmung
unter einem positiven Druck und vorzugsweise mit praktisch konstanter Geschwindigkeit,
beispielsweise mittels einer Pumpe, beschickt.
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Die Verweilzeit der in der Mühle zu vermahlenden Feststoffe hängt
von der Zufuhrgeschwindigkeit der Aufschlämmung zu der Mühle und von den Abmessungen
der Mühle, insbesondere von dem Volumen zwischen der Rührscheibe und dem Rührgehäuse,
ab. Verweilzeiten im Bereich von 10 bis 50 Sekunden und insbesondere im Bereich
von 20 bis 40 Sekunden, erwiesen sich als sehr günstig beim Vermahlen von Titandioxydpigment.
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In der Zeichnung ist ein Schnitt einer erfindungsgemäßen Mühle gezeigt.
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In der Zeichnung ist ein Rührgefäß 1 mit Stirnwänden 2 und 3 und einer
Umfangswand 4 dargestellt. In der Stirnwand 2 befindet sich eine Stopfbuchse 5,
durch die eine Rührscheibenwelle 6 in das Innere des Rührbehälters führt. Die Stirnwand
2 ist auch durch eine Einlaßöffnung 7 und die Stirnwand 3 durch eine Auslaßöffnung
8 durchbrochen. Die Rührscheibenwelle ist starr zwischen zwei auf der Rührscheibenwelle
6 befestigten Tragscheiben 9 und 11 befestigt, an deren schrägen Innenflächen die
Rührscheibe 10
anliegt. Sechs Bolzen 12 gehen durch die beiden Tragscheiben
9 und 11 sowie durch die Rührscheibe 10, so daß sich eine starre Anordnung
ergibt, die an der Rührscheibenwelle fixiert ist und sich mit dieser dreht. Der
Winkel zwischen der Ebene der Rührscheibe und der Längsachse der Rührscheibenwelle
(Rotationsachse) ist durch Linien A -A' und B-B' dargestellt. Die Rührscheibe
10 ist mit Löchern 13 versehen.
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Beispiel Es wurde eine Mühle der vorstehend beschriebenen Art verwendet,
jedoch ohne Löcher in der Rührscheibe, die aus Polyurethankautschuk bestand, einen
Durchmesser von 30,5 cm und eine Dicke von 1,9 cm hatte. Das Innere des Rührbehälters
hatte einen Durchmesser von 32,4 cm und eine Höhe von 3,8 cm (zwischen den Stirnwänden).
Der kleinere Winkel zwischen den Linien A-A' und B -B' betrug 88°. Der minimale
Spielraum zwischen der Rührscheibe und der Stirnwand betrug 0,67 cm und der maximale
betrug 1,22 cm. Die Scheibe wurde mit unterschiedlichen Geschwindigkeiten zwischen
820 und 1900 Umdr./Min. gedreht, und eine Aufschlämmung mit einem Gehalt an 1 %
Natriumsilikat (auf das Gewicht von TiOQ bezogen) als Dispergiermittel, einem aus
einer Rutilcalcinieranlage herstammenden TiO2 aus einem normalen Sulfatverfahren
(660 g/t) und 1680 g/1 Zirkonsand (Teilchengröße 85 bis 150 um) wurde mit Zufuhrgeschwindigkeiten
zwischen etwa 1,37 und 5,931/Min. der Mühle zugeführt.
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Das vorstehend beschriebene Verfahren wurde auch unter Verwendung
einer Rührscheibe mit einem Winkel von 88° zur Rotationsachse mit einem geriffelten
Umfang und mit sechs Löchern von einem Durchmesser von 1,27 cm, die gleichmäßig
auf einem Kreis mit einem Radius von 11,1 cm von der Mitte der Welle angebracht
und in einem Winkel von 45° zu den Flächen der Rührscheibe gebildet waren, durchgeführt.
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Die Anstiege der Deckkraft oder Färbekraft auf der Skala von Reynolds-Blau,
wie sie erhalten wurden, sind in der nachfolgenden Tabelle für die Vollscheibe und
die mit Löchern versehene Scheibe angegeben, wo sie zum Vergleich mit unter ähnlichen
Bedingungen erhaltenen Ergebnissen mit Mühlen gegenübergestellt sind, die a) eine
volle Rührscheibe, d. h. ohne Löcher, bei der die Ebene der Rührscheibe praktisch
im rechten Winkel zur Rotationsachse stand, und b) eine Rührscheibe, ähnlich der
vorstehenden Rührscheibe a), jedoch mit sechs Löchern von
1,27 cm
Durchmesser, die mit 45° zu den Flächen der Rührscheibe auf einem Kreis mit einem
Radius von 11,1 cm von der Mitte der Welle gebildet waren, aufwiesen. Die Mühlen
a) und b) entsprechen nicht der Erfindung.
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Das aus der Calcinieranlage herkommende Material hatte vor dem Mahlen
eine Deckkraft bzw. Färbekraft von 1500.
| Zunahme der Deckkraft |
| Zufuhr- Scheiben- a) b) mit Löchern versehene |
| geschwindigkeit geschwindigkeit Vollscheibe mit Löchern versehene
Vollscheibe und geriffelte Scheibe |
| mit rechtem Winkel Scheibe mit rechten mit 881 zur Welle mit
881 zur Welle |
| I/Min. Umdr./Min. zur Welle Winkeln zur Welle |
| 1,37 820 110 180 260 280 |
| 1,38 1900 140 240 310 330 |
| 1,53 1900 140 230 310 330 |
| 2,03 1230 110 180 260 290 |
| 4,56 1900 100 160 220 250 |
| 5,38 1900 90 140 200 230 |
| 5,93 820 50 90 110 140 |