DE1073280B - Vorrichtung zum Feinmahlen von in einer Flüssigkeit suspendierten Teilchen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Feinmahlen von in einer Flüssigkeit suspendierten Teilchen, die aus einem aufrecht stehenden, mit etwa kugelförmigen Mahlkörpern von im wesentlichen gleicher Größe gefüllten Gefäß und einem Rührwerk besteht, das eine senkrechte Achse mit daran befestigten waagerechten radialen Armen aufweist.

Durch die Erfindung wird eine solche Vorrichtung dadurch verbessert, daß in dem Gefäß zwei oder mehr, zweckmäßig drei in gleicher Richtung umlaufende und im Kreis angeordnete Rührwerke dieser Art vorgesehen sind, und zwar derart, daß die Entfernung zwischen den Armenden verschiedener Rührwerke bei nächster Annäherung mindestens drei Durchmesser der Mahlkörper beträgt. Dieser Mindestabstand ist erforderlich, damit sich Mahlkörper nicht zwischen Arme verschiedener Rührwerke einklemmen und dadurch Beschädigungen der Vorrichtung hervorrufen können. Der wirksamste Abstand hängt von der Größe und Masse der Mahlkörper, der Drehzahl der Rührwerke, der Länge der Rührwerkarme usw. ab.

Die neue Vorrichtung hat gegenüber der bekannten Vorrichtung den Vorteil, daß in der Mitte des Gefäßes zwischen den Rührwerken eine Zone entsteht, in der die Mahlwirkung zwischen den Mahlkörpern stärker ist als bei einer Vorrichtung mit nur einem Rührwerk, wenn die gleiche Drehzahl der Rührwerke wie in der bekannten Vorrichtung verwendet wird.

Andererseits kann die Drehzahl der Rührwerke der erfindungsgemäßen Vorrichtung erheblich herabgesetzt werden, wenn eine gleich große Mahlwirkung wie in der bekannten Vorrichtung angestrebt wird. Der Verschleiß der Gefäßwand wird dann erheblich geringer.

Während nämlich bei der bekannten Vorrichtung die Mahlkörper in der Mitte des Gefäßes im wesentlichen von dem Rührwerk nur mitgenommen werden und nur geringe Relativbewegungen ausführen, prallen bei der neuen Vorrichtung in der zwischen den Rührwerken befindlichen Zone die Mahlkörper auf Grund der ihnen von den Rührwerken erteilten entgegengesetzten Bewegungsrichtungen heftig aufeinander. In der äußeren, der Gefäßwand benachbarten Zone ergeben sich dagegen sehr ähnliche Vorgänge wie bei der Vorrichtung mit nur einem Rührwerk, so daß kein höherer Verschleiß der Gefäßwand eintritt.

Es ergibt sich aus dem Wesen der Erfindung, daß die Rührwerke nicht so weit auseinander angeordnet werden, daß sich keine Wechselwirkungen mehr in der zwischen den Rührwerken liegenden Zone ergeben.

Bei Knet- und Mischmaschinen ist es allerdings bekannt, mehrere Rührwerke in einem Gefäß anzuordnen. Da in diesen Maschinen jedoch keine Mahl-VorricTitung zum Feinmahlen

von in einer Flüssigkeit

suspendierten Teilchen

Anmelder:

Dr. Andrew Szegvari,
Akron, Ohio (V. St. A.)

Vertreter:

Dipl.-Ing. Dipl.-Chem. Dr. phil. Dr. techn. J. Reitstötter, Patentanwalt, München 15, Haydnstr. 5

Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 4. September 1956

Dr. Andrew Szegvari, Akron, Ohio (V. St. A.),
ist als Erfinder genannt worden

körper verwendet werden, können sich in ihnen nicht die durch die Erfindung erzielten Wirkungen ergeben. Die neue Vorrichtung läßt sich beispielsweise in folgenden Fällen mit Vorteil verwenden:

1. In kleinen Apparaten für Forschungs- und Laboratoriumszwecke. Diese geben sehr häufig Verunreinigungen infolge Verschleißes der Gefäßwände. Dies liegt an der weit ungünstigeren Wirkung des Rührwerks selbst. Um nämlich die gleiche lineare Rührgeschwindigkeit mit einem kürzeren Arm zu erreichen, muß die Drehzahl des Rührwerks erhöht werden. Hierbei nimmt jedoch die Zentrifugalkraft, die die Mahlkörper gegen die Wand schleudert, viel stärker zu (mit der zweiten Potenz), als die Winkelgeschwindigkeit die lineare Rührgeschwindigkeit erhöht. Nachteilig ist auch, daß das Verhältnis der Gefäßwandfläche zur im Gefäß befindlichen Masse weit größer ist als bei großen Mahlvorrichtungen. Durch Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung werden diese Nachteile beseitigt, da die Drehzahl des oder der Rührwerke herabgesetzt werden kann.

2. Wenn Mahlprodukte einer Größe von weniger als 0,5 μ erzeugt werden sollen. Dann müssen nämlich Mahlkörper verwendet werden, die kleiner als etwa 5 mm sind. Diese besitzen jedoch eine unzureichende Bewegungsenergie, so daß bei Verwendung nur eines Rührwerks dessen Drehzahl erhöht werden müßte, was jedoch wieder die zentrifugale Einwirkung auf die Gefäßwand unverhältnismäßig stark -erhöhen

909 709/278

würde. Die neue Vorrichtung vermeidet diese Nachteile.

3. Wenn sehr harte Materialien zerkleinert werden sollen. Diese bewirken nicht nur einen erhöhten Verschleiß der Gefäßwand, sondern benötigen auch eine lange Mahldauer. Es ist daher von Bedeutung, wenn die verwendete Vorrichtung die erforderliche Mahlwirkung bei gleichzeitig geringster Wirkung auf die Gefäßwand zustande bringt.

4. Bei der Bearbeitung von empfindlichen biologischen, medizinischen und eßbaren Stoffen. Hierbei ist es erforderlich, jegliche Verunreinigung durch Verschleiß der Gefäßwände oder anderer Apparateteile zu vermeiden, weshalb häufig Mahlkugeln von niedrigem spezifischem Gewicht, wie Kunststoffkugeln, verwendet werden. Auch die hierbei auftretenden Probleme werden durch die neue Vorrichtung in günstigem Sinne gelöst.

In einer vorzugsweise verwendeten Vorrichtung liegen die Arme jedes Rührwerks mit entsprechenden Armen des oder der anderen Rührwerke in der gleichen waagerechten Ebene. Die Arme können aber auch so angeordnet sein, daß sie sich unter Einhaltung des vorgeschriebenen Abstands über oder unter einem Arm oder den Armen eines benachbarten Rührwerks oder benachbarter Rührwerke vorbeibewegen. Eine weitere Möglichkeit besteht darin, daß sich die Arme benachbarter Rührwerke zwar in derselben Ebene befinden, jedoch zueinander in einem Winkel von etwa 90° stehen, so daß sie nicht aufeinander ausgerichtet sind. Bei diesen beiden Anordnungen stehen die Achsen der Rührwerkwellen einander näher als in der anderen Anordnung.

Wenn zwei Rührwerke verwendet werden, erhält das Gefäß vorzugsweise eine elliptische Form. Falls das Gefäß drei Rührwerke enthält, kann es eine dreieckige Form mit abgerundeten Ecken oder eine zylindrische Form haben.

Die Erfindung wird an Hand der Zeichnung erläutert.

Fig. 1 ist ein waagerechter Schnitt durch ein Gefäß in Form eines aufrecht stehenden Zylinders, das drei Rührwerke enthält;

Fig. 2 stellt eines der Rührwerke dar.

Die Erfindung ist jedoch nicht auf die in der Zeichnung dargestellte Vorrichtung beschränkt.

Das zylindrische Gefäß 5 der Fig. 1 enthält drei Rührwerke, die je aus einer Welle 6 und sechs Rührarmen 7 bis 12 bestehen. In Fig. 1 ist nur der oberste Rührarm 7 jedes Rührwerks dargestellt. Im Ruhezustand nehmen die Mahlkörper einen großen Teil des Gefäßes ein, und wenn sie bewegt werden, sind sie relativ gleichmäßig in der gesamten flüssigen Dispersion verteilt, die bei wirksamster Arbeitsweise das Gefäß bis über die oberen Rührarme füllt.

Der Rührarm 8 sitzt ein kleines Stück unter dem obersten Rührarm 7 und ist um einen geringen Winkel in Drehrichtung nach vorn verschoben, so daß die beiden Rührarme in gemeinsamer Wirkung die Flüssigkeit, die suspendierten Teilchen und die Mahlkörper heben, wenn sich das Rührwerk dreht. Jedes Armpaar ist ähnlich angeordnet. Der Abstand zwischen den Armen jedes Paares ist etwa gleich zwei oder drei Mahlkörperdurchmessern, so daß sie den Durchgang der Flüssigkeit zwischen sich zulassen und doch die in ihrer Bahn befindlichen bewegten Mahlkörper berühren.

Die Rührwerke sind mit einem Antrieb versehen, der alle mit gleicher Geschwindigkeit und in gleicher Richtung dreht.

Während jedes Rührwerk die in seinem Bereich befindlichen Mahlkörper aktiviert, bewegen sich diese Mahlkörper in der Drehrichtung des Rührwerks. Die Buchstaben A bezeichnen die Zonen, in denen die Mahlkörper vorzugsweise durch die jeweiligen Rührwerke aktiviert werden und in denen die Bewegung der Mahlkörper am stärksten ausgeprägt ist.

Bei der in der Zeichnung dargestellten Vorrichtung sind die Arme auf allen Rührwellen in den gleichen

ίο Ebenen angeordnet. In der Zone B bewegen sich die von verschiedenen Rührwerken aktivierten Mahlkörper in entgegengesetzten Richtungen. Bei Berührung der in einer Richtung bewegten Mahlkörper mit den in der anderen Richtung bewegten Mahlkörpern werden daher Energien frei, die viel größer sind als die Energie, die bei Berührung von Mahlkörpern in einem identischen System frei wird, das nur ein einziges Rührwerk enthält.

Die Größe und Zusammensetzung der Mahlkörper hängt von der Art der beabsichtigten Behandlung ab und ist teilweise auch von der Viskosität der Flüssigkeit usw. abhängig. Ihr Durchmesser beträgt mindestens etwa 2,4 mm, denn die Teilchen müssen ein ausreichendes Gewicht haben, damit sie durch das Rührwerk durch die Flüssigkeit hindurchgeschleudert werden, wenn dieses bei der erforderlichen Geschwindigkeit arbeitet.

Beispiel 1

Das Gefäß der Mahlvorrichtung hat die Form eines stehenden Zylinders mit einem Durchmesser von 12,7 cm und einer Tiefe von 8,9 cm sowie einer Gesamtkapazität von etwa 1000 ecm. Es enthält drei Rührwerke. Jedes Rührwerk besteht aus einer senkrechten Antriebswelle, an der sechs Rührarme befestigt sind, von denen sich jeder waagerecht 1,75 cm weit von entgegengesetzten Seiten der Welle erstreckt. Die Rührarme sind paarweise in der aus Fig. 2 ersichtlichen Weise angeordnet. Die Mahlkörper bestehen aus hochgradig gesinterten Aluminiumoxydkugeln mit einem Durchmesser von 3,17 mm. Wenn besonders feine Dispersionen hergestellt werden sollen, kann man Kugeln aus nichtrostendem Stahl mit einem Durchmesser von 2,4 mm verwenden.

Eine Dispersion von Prokainpenicillin wurde auf folgende Weise hergestellt:

Es wurden 125 g Penicillin einer Teilchengröße von 0,149 mm in 500 g destilliertem Wasser suspendiert, das l*7o eines üblichen Dispergierungsmittels, wie

z. B. Tween 6O¹ (Sorbitanmonostearat-poryoxyalkylen-Derivat) enthielt. Die Suspension wurde in dem beschriebenen Apparat bearbeitet, wobei Aluminiumoxydkugeln mit einem Durchmesser von 4,8 mm verwendet wurden und die Wellen mit 10O¹ Umdrehungen pro Minute rotierten. Die Behandlung dauerte 100· Minuten. Es wurde eine gleichmäßige Dispersion von Penicillin mit einer Teilchengröße von 1 bis 2 μ erhalten.

Beispiel 2

Das Gefäß der Mahlvorrichtung hat eine ovale Grundfläche und enthält zwei Rührwerke. Es ist 20,32 cm breit, 37,78 cm lang und 19,05 cm hoch und hat eine Kapazität von 13,25 1. Jedes Rührwerk ist mit acht Rührarmen versehen, die von der 2,45 cm im Durchmesser messenden Antriebswelle 5,71 cm nach außen ragen. Die Arme sind, wie in Fig. 2 gezeigt, paarweise angeordnet.

Es wurden 9,072 kg Wolframkarbid von einer Teilchengröße von 0,044 mm in 6,804 kg Tetrachlor-

I U Ιό

kohlenstoff suspendiert. Diese Suspension wurde in dem Apparat unter Verwendung von Wolframkarbidkugeln eines Durchmessers von 6,35 mm behandelt. Die Rührwerke rotierten mit 110 Umdrehungen pro Minute, und die Behandlung dauerte 2 Stunden. Das Produkt wurde aus der Vorrichtung entnommen und das Lösungsmittel verdampft. Das erhaltene Wolframkarbid hatte eine Teilchengröße von 5 bis 7 μ.

Beispiel 3

Das zylindrische Gefäß der Mahlvorrichtung besteht aus nichtrostendem Stahl und enthält drei Rührwerke, die in gleichem Abstand, wie in Fig. 1 gezeigt, angeordnet sind. Der Behälter hat einen Durchmesser von 121,9 cm und eine Höhe von 76,2 cm. Er hat eine Kapazität von 8901. Jedes Rührwerk weist sechs Arme auf, die (wie in Fig. 2) paarweise angeordnet sind und sich 25,4 cm von einer senkrechten Antriebswelle in das Gefäß erstrecken.

Das behandelte Material bestand aus Titandioxyd. Es war in einem sogenannten Alkymedium suspendiert, das im wesentlichen aus einer Lösung eines Alkydharzes in einem Kohlenwasserstofflösungsmittel besteht. Es wurden 605 1 einer derartigen Suspension, die 40'% festes Titandioxyd enthielt, in den Apparat gegeben und bei 60 Umdrehungen pro Minute mit Mahlkörpern aus Kiesel eines durchschnittlichen Durchmessers von 9,5 mm bearbeitet. Nach 80 Minuten hatten die Titandioxydteilchen einen Durchmesser von 0,1 bis 0,2 μ und einen North-Wert von 8.

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zum Feinmahlen von in einer Flüssigkeit suspendierten Teilchen, bestehend aus einem aufrecht stehenden, mit etwa kugelförmigen Mahlkörpern von im wesentlichen gleicher Größe gefüllten Gefäß und einem Rührwerk, das eine senkrechte Achse mit daran befestigten waagerechten radialen Armen aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Gefäß zwei oder mehr, zweckmäßig drei in gleicher Richtung umlaufende Rührwerke dieser Art vorgesehen sind, und zwar derart, daß die Entfernung zwischen den Armenden verschiedener Rührwerke bei nächster Annäherung mindestens drei Durchmesser der Mahlkörper beträgt.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß jedes Rührwerk Arme aufweist, die mit entsprechenden Armen des oder der anderen Rührwerke in der gleichen waagerechten Ebene liegen.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 918 925;
britische Patentschrift Nr. 716 361.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen