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Verfahren zum Entaggiomerieren und Dispergieren von Feststoffteilchen
in Flüssigkeiten Die Erfindung betrifft das Entagglomerieren von Feststoffteilchen
und das Dispergieren der dabei erhaltenen Teilchen in Flüssigkeiten, insbesondere
das Dispergieren von Pigmenten usw. in flimbildenden Flüssigkeiten zwecks Gewinnung
von Deckfarben, Luftlack sowie anderen Deckanstrichen einschließlich der Kraftfahrzeuglacke
und Industrielacke.
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Die Erfindung hat auch für die Gewinnung von Tinten, Farbstoffen und
anderen Produkten Bedeutung, bei deren Herstellung Mahl- und Zerkleinerungsvorgänge
eine Rolle spielen, insbesondere für die Herstellung von Pasten sowie von hochviskosen
und thixotropen Stoffen.
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In letzter Zeit hat sich für die Gewinnung von Autolacken, Industrielacken
und anderen Anstrichmassen, bei denen eine hochfeine Vermahlung angestrebt wird,
das sogenannte Sandmahlverfahren eingeführt. Für Außenanstriche, Bautenlacke zum
Außenanstrich von Häusern und ähnliche Produkte, die nur eine geringe Zermahlung
und damit einen herabgesetzten Feinheitsgrad erfordern, jedoch unter hohen Durchsätzen
dispergiert werden sollen, hat das Sandmahlverfahren weniger Bedeutung erlangt.
Nach diesem Verfahren lassen sich Schlämme von hoher Viskosität oder pastenartige
sowie thixotrope Zubereitungen nicht so einfach verarbeiten, falls man nicht umfangreiche
Vorversuche anstellen will, um zunächst Rezepturen auszuarbeiten und besondere Betriebsbedingungen
zu ermitteln.
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Es ist bereits ein Sandmahlverfahren bekannt, bei dem eine Flüssigkeit
und darin zu dispergierende Feststoffteilchen derart mit Sand behandelt werden,
daß eine einheitliche Dispersion der Feststoffteilchen in der Flüssigkeit erreicht
wird, worauf eine Trennung von Dispersion und Sand erfolgt. Für dieses Sandmahlverfahren
kann man außer Sand auch andere zerreibende Medien wie Glas- oder Kunststoffteilchen,
also ganz allgemein sandähnliche Medien, einsetzen. Soweit nachstehend von Sand
gesprochen wird, umfaßt diese Bezeichnung auch sandähnliche Teilchen in vorstehendem
Zusammenhang. Die Rührwirkung wird durch Laufscheiben erreicht, die mit solcher
Geschwindigkeit umlaufen, daß die aus Sand, Feststoffteilchen und Flüssigkeit bestehende
Masse in fließförmigem Zustand gehalten wird, insbesondere in der Dispergierzone.
Praktisch brauchbare Laufscheiben sind runde, flache Scheiben, durch deren Rotation
die in fließförmigem Zustand befindliche, aus Sand, Feststoffteilchen und Flüssigkeit
bestehende Gesamtmasse so stark durchgerührt wird, daß eine ziemlich einheitliche
Mischung von jeder Scheibe aus fortlaufend nach der Behälterwand geschleudert und
von dort aufwärts und abwärts in einen allgemein zirkulierenden Kreislauf zurück
zur Laufscheibenwelle bewegt wird. Entagglomerierung und Dispergierung erfolgt dabei
in der Zone größter Rührwirkung oberhalb und unterhalb der Laufscheibenflächen,
wo die Einzelteilchen sich infolge des Laufscheibenumlaufs mit unterschiedlicher
Geschwindigkeit bewegen.
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Eine weiterentwickelte, zum besonders schnellen Zerkleinern geeignete
Sandmühle besteht aus einem senkrecht stehenden zylindrischen Behälter, in welchem
Sand oder sandähnliche Teilchen eingefüllt wurden, während ein aus Feststoffteilchen
und Flüssigkeit bestehender Schlamm am oder in der Nähe des Behälterbodens eintritt.
Schlamm und Sand werden mit Hilfe einer im allgemeinen um die Behälterachse rotierenden
Welle, die mit vorzugsweise ringförmig ausgebildeten Laufscheiben besetzt ist, durchgerührt.
Am Kopfteil des Behälters befindet sich ein zylindrisches Sieb, dessen lichte Weite
dem des Behälters entspricht und dessen Innenwand die Innenwand des Behälters fortsetzt,
während die Welle durch das Sieb hindurchgeführt und auch im Siebbereich noch mit
Laufscheiben besetzt ist. Beim Betrieb dieser Vorrichtung erreicht man eine einheitliche
Dispersion der Schlammbestandteile und kann aus der Siebzone eine einwandfreie Dispersion
abziehen. Dabei wählt man Siebe von solcher Maschen-
weite aus,
daß die Dispersion frei abfließen kann, während gleichzeitig der Sand oder die sandähnlichen
Teilchen zurückgehalten werden und in der Apparatur verbleiben.
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Bei allen Sandmahlverfahren gibt es mindestens zwei Verfahrensabschnitte,
nämlich erstens die Entagglomeration und Dispersion der Feststoffteilchen in der
Flüssigkeit und zweitens die Abtrennung der aus Feststoffteilchen und Flüssigkeit
bestehenden Dispersion vom Sand. Bei fortlaufender Arbeitsweise stellen beide Verfahrensabschnitte
Rührvorgänge dar, die man zwar vorzugsweise in der gleichen Vorrichtung durchführt,
jedoch grundsätzlich auch in zwei voneinander getrennten Behältern ablaufen lassen
kann.
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Das erwähnte Sandmahlverfahren führt zur Entagglomeration der Feststoffteilchen
in ihre Primärteilchen und zu deren Dispersion in der Flüssigkeit.
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Daher eignet sich das Verfahren in erster Linie zur Herstellung von
Dispersionen mit hoher Teilchenfeinheit. Völlig befriedigende Ergebnisse lassen
sich jedoch nicht in allen Fällen erreichen, wenn hochviskose Schlämme oder pastenähnliche
oder thixotrope Mischungen verarbeitet werden sollen. Nur in einzelnen Fällen gelang
es, derartige Schlämme oder Mischungen erfolgreich durchzusetzen, und auch in diesen
Fällen nur nach vorheriger sorgfältiger Ausarbeitung von Rezepturen und Überprüfung
der einzuhaltenden Betriebsbedingungen. Es bestand daher in der Technik der Wunsch
nach einem Verfahren und einer Vorrichtung, bei denen Einsatz- und Betriebsbedingungen
weniger genau festzulegen sind und bei denen unabhängig davon in allen Fällen befriedigende
Ergebnisse erhalten werden.
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Die Erfindung liefert nun ein solches Verfahren und eine Vorrichtung
zu dessen Durchführung, durch welches es möglich wird, übliche Mischungen ebenso
einwandfrei durchzusetzen wie hochviskose Schlämme, pastenähnliche oder thixotrope
Massen. Das Verfahren der Erfindung zum Entagglomerieren und Dispergieren von Feststoffteilchen
in Flüssigkeiten, insbesondere von Pigmenten in filmbildenden Bindemitteln, bei
dem eine Mischung von Feststoffteilchen und Flüssigkeiten in fließendem Zustande
mit Sand oder sandähnlichen Teilchen in mindestens einer Dispergierzone und mindestens
einer den Sand von der fertigen Dispersion trennenden Siebzone verrührt wird, ist
dadurch gekennzeichnet, daß in der Siebzone größere örtliche Rührkräfte einwirken
als in der Dispergierzone. Dieses verbesserte Sandmahlverfahren, bei welchem man
die aus Sand, Pigment und Flüssigkeit bestehende Mischung mit Hilfe umlaufender,
ebener Laufscheiben verrührt, führt man zweckmäßig durch, indem man in der Siebzone
diese Laufscheiben mit einer Umfangsgeschwindigkeit laufen läßt, die um mindestens
etwa 15°/o höher liegt als die Umfangsgeschwindigkeit der Laufscheiben in der Dispergierzone.
Es kann in Vorrichtungen ausgeführt werden, die den bekannten Sandmühlen ähneln.
Die flachen Laufscheiben besitzen entweder die Form von auf der Welle sitzenden
runden Scheiben, oder sie sind ringförmig ausgebildet und zweckmäßig durch Speichen
mit der Welle verbunden; auch sind Kombinationen beider Scheibentypen möglich.
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Die Erhöhung der Umfangsgeschwindigkeit kann durch Erhöhung der Umdrehungszahlen
pro Minute für die Siebzonen-Laufscheiben oder durch eine Vergrößerung des Durchmessers
dieser Scheiben bei
übereinstimmender Umdrehungszahl der in beiden Zonen laufenden
Scheiben oder durch beide Maßnahmen zusammen erreicht werden.
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Die nachstehende nähere Beschreibung veranschaulicht gemeinsam mit
den Figuren eine in der Praxis besonders bewährte Rührwerksmühle nach der Erfindung.
Obgleich hier ringförmige, durch Speichen mit der Welle verbundene Laufscheiben
wiedergegeben sind, kann man in Apparaturen von kleinerer Kapazität auch mit flachen,
bis auf den Wellenschaft durchgehenden festen Laufscheiben arbeiten sowie mit Kombinationen
dieser Laufscheiben mit den ringförmigen Scheiben. Letztere können auch durch nach
oben gerichtete Speichen mit der Rührwelle verbunden sein, besonders in der Siebzone.
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Fig. 1 gibt eine perspektivische Ansicht einer Ausführungsform der
Vorrichtung der Erfindung wieder; F i g. 2 zeigt bei größerem Maßstab im senkrechten
Schnitt den Oberteil des Mischbehälters und den vom Sieb umschlossenen Teil der
Vorrichtung; Fig. 3 gibt einen Horizontalschnitt wieder, der etwas unterhalb der
obersten Laufscheibe 34a durch den Siebkorb 49 der F i g. 2 gelegt ist; Fig. 4 veranschaulicht
im senkrechten Schnitt eine für die Vorrichtung typische Laufscheibe.
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Zu der in den Zeichnungen veranschaulichten Ausführungsform der Erfindung
gehört ein Untergestell 10, auf welches ein aufrechtstehender Rahmen 11 montiert
ist. Vor diesem Rahmenll steht frontal senkrecht ein zylindrischer Behälter 12,
dessen Querschnitt und Höhe von der gewünschten Kapazität der Apparatur abhängt.
Er ist von einem Zylinder oder Mantel 13 umgeben.
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An den oberen Enden von Behälter 12 und Mantel 13 ist ein Ring 14
derart angeordnet, daß der obere Rand des Mantels 13 den Unterteil des Ringes 14
an seinem Umfang umfaßt und mit diesem durch Verschweißen oder auf ähnliche Weise
verbunden ist.
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Die Innenfläche 15 des Ringes 14 ist abwärts nach innen geneigt ausgebildet
und wird durch eine Aussparung 16 begrenzt, in die der obere Rand des Behälters
12 eingesetzt und mit dem Ring durch Verschweißen oder auf andere Weise verbunden
ist. Bei dieser Anordnung wird zwischen dem Behälter 12 und dem Mantel 13 ein abgeschlossener
Mantelraum 17 ausgebildet, der sich mittels Stutzen 20 und 21 je nach den Betriebsbedingungen
mit Heiz- oder Kühlmedien beschicken läßt.
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An der Stirnseite des aufrechtstehenden Rahmens 11 sind Bügel 22
(s. F i g. 1) angebracht, die mit dem Behältermantel 13 so verbunden sind, daß sie
diesen und Behälter 12 an der Vorderseite des Rahmens 11 sichern. Zweckmäßig endet
Behälter 12 im Abstand von der Oberfläche des Untergestelles 10. Auf der Vorderseite
des Rahmens 11 und an dessen Oberteil sind Tragbügel 30 und 31 angebracht. In diesen
Bügeln wird mittels Lager eine sich senkrecht nach unten erstreckende Welle 32 gehalten,
wobei der zwischen den Tragbügeln 30 und 31 liegende Wellenabschnitt ein Untersetzungsaggregat
33 aufweist, in dem er mit einer nichtgezeichneten Antriebsvorrichtung gekuppelt
ist. Ein zweckmäßig explosionssicherer, gleichfalls nicht gezeichneter Elektromotor
ist an der Rückseite des Rahmens 11 angebracht, dessen Motorwelle zum Untersetzungsaggregat
führt, so daß bei Inbetriebnahme des Motors die Welle 32 mit festgelegter Geschwindigkeit
umläuft.
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Allgemein mit dem Bezugszeichen 34 versehene Laufscheiben sind an
einem Teil der Welle 32 angeordnet, deren Unterteil durch ein nichtgezeichnetes
stabilisierendes Glied gegen Vibration oder Biegung gesichert ist. Diese sichernden
Elemente halten Abstand vom Unterteil des Behälters 12.
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Zu jeder Laufscheibe 34 gehört ein flacher Scheibenring 36, an dessen
Innenrand Speichen 37 mit ihren oberen Enden angeschweißt sind (Fig.3 und 4). Die
unteren Enden der abwärts und einwärts gerichteten Speichen sind mit Buchsen 38
verschweißt, die auf der Welle 32 mit Klemmschrauben 38A befestigt sind.
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Die Buchse 38 der untersten Laufscheibe ist dicht oberhalb eines
Lagerblocks angeordnet, der das untere Ende der Welle 32 umfaßt und sichert. Die
Buchsen der einzelnen Laufscheiben umfassen die Welle dicht oberhalb der nächsttieferen
Laufscheibenebene. Die auf dem durch den Ring 14 hindurchgehenden und in den Behälter
12 führenden Teil der Welle 32 angebrachten Laufscheiben 34 besitzen alle den gleichen
Durchmesser, der zwischen Behälterwand und Außenrand des Scheibenringes einen Abstand
läßt.
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Auf dem Ring 14 ist ein Siebkorb 49 angebracht.
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Am Umfang des Ringes 14 ist oben eine Auskehlung 41 eingelassen, in
die der Innenrand eines Ringes 40 eingesetzt und hier zwecks Festlegung des Siebkorbes
49 und zur Vermeidung von Undichtigkeiten gesichert ist (Fig. 2). Die Siebwände
setzen sich nach F i g. 3 aus zwei halbzylindrischen Siebflächen 42 und 43 zusammen,
deren jeweils freien senkrechten Kanten mit Flanschen 44 und 45 bzw. 46 und 47 versehen
sind, die nach außen über den Umfang der Siebbögen 42 und 43 hinausragen und von
denen je zwei aufeinanderliegende Flansche, z. B. durch Riegel oder Verschraubungen
48, so miteinander vereinigt sind, daß nach dem Anziehen der Schraubenmuttern die
Siebfiächen 42 und 43 eine zylindrische Siebwand 49 ausbilden.
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Nach F i g. 2 ist an der Innenseite des Ringes 40 eine Aussparung
50 eingelassen, in die das Unterteil der Siebwand 49 eingesetzt und auf dem Ring
40 zwecks Festlegung und Vermeidung von Undichtigkeit gesichert ist. Ein am Kopfteil
der Siebwand 49 liegender Ring 51 wird von den seitlichen Flanschen 44, 45, 46 und
47 getragen.
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Auf dem Kopf der Siebzone liegt ein abnehmbarer Deckel C, der so
dimensioniert ist, daß er nicht nur diesen Bereich, sondern auch die Kammer für
den Produktabfluß abschließt. Der Deckel C besteht aus zwei flachen Scheiben oder
halbkreisförmigen Abschnitten deren flache Kanten in der Mitte des Siebbereiches
gegeneinanderliegen, wobei durch eine in jedem Abschnitt eingelassene halbkreisförmige
Aussparung ein Ring für den Durchtritt der Welle 32 ausgebildet wird. Um beim Betrieb
eine Verschiebung der halbkreisförmigen Abschnitte des Deckels C zu vermeiden, trägt
jeder dieser Abschnitte an seiner Unterseite eine halbkreisförmige Aussparung, die
den Ring 51 und das dessen Innenseite anliegende Sieb umschließt. Um das von Zeit
zu Zeit, beispielsweise zum Einfüllen von Sand, erforderliche Abnehmen des Deckels
C zu erleichtern, ist an mindestens einem der Deckelabschnitte ein Handgriff H angebracht.
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Die Siebwand 49 besitzt einen zweckmäßig um mindestens 100/0, vorzugsweise
um 15 bis etwa 35 O/o, größeren Innendurchmesser als der Behälter 12
(s. F i g. 2),
während eine konisch ausgebildete Innenwandung 15 des Ringes 14 eine Fläche darbietet,
über welche die in der Apparatur durchgearbeitete Masse ungehindert aus dem Behälter
12 in den Siebkorb strömen kann. Laufscheiben 34A sind am unteren Teil des im Sieb
umlaufenden Abschnittes der Welle 32 angebracht; sie sind ähnlich den Laufscheiben
34 ausgebildet, haben diesen gegenüber aber einen größeren Durchmesser, der vorteilhaft
im gleichen Maße vergrößert ist wie der Siebdurchmesser, bezogen auf den Behälterdurchmesser.
Unabhängig von den in der Zeichnung aufgeführten drei Laufscheiben 34A kann die
Vorrichtung am entsprechenden Wellenabschnitt mehr bzw. weniger Scheiben aufweisen.
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Zwischen der obersten der Laufscheiben 34A und dem DeckelC soll zweckmäßig
ein Zwischenraum liegen, der groß genug ist, um einen verhältnismäßig beträchtlichen
Teil der Sand enthaltenden, durchgearbeiteten Masse hier aufzunehmen, ohne daß diese
über den Deckel C hinausgedrückt oder ausgeschwemmt wird. Dieser oberhalb der höchstgelegenen
Laufscheibe 34A derart vorzusehende Beruhigungsraum sichert ein einwandfreies Arbeiten
der Apparatur.
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Die Siebwände 49 können nicht nur aus Siebgeweben, sondern auch aus
anderen, eine einwandfreie Trennung von Dispersion und Sand sicherstellenden Stoffen
oder Gebilden bestehen, beispielsweise aus senkrechten Wänden, in die in Abständen
Schlitze eingelassen sind. Bei allen Ausführungsformen müssen jedoch die für den
Durchtritt der Dispersion vorgesehenen Öffnungen kleiner sein als das kleinste Sandkorn,
bedingt durch die Forderung, daß eine einwandfreie Abtrennung des Sandes von der
in den Speicherraum 58 eintretenden Dispersion erfolgen muß.
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Um den Ring 14 und den Unterteil der Siebwand 49 liegt ein Ringaufsatz
52, dessen Innendurchmesser so groß ist, daß die Innenwand dieses Aufsatzes von
der Außenwand des Ringes 14 und dem Unterteil der Siebwand 49 einen ausreichenden
Abstand hält, um außerhalb des Siebes einen Ablaufraum für das Produkt zu schaffen.
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Der Ringaufsatz 52 ruht auf den Horizontalflächen von Winkelstützen
22, die mit Bolzen 53 auf der Stirnseite des Rahmens 11 befestigt sind. Im Ringaufsatz
52 ist eine Ablaufrinne 55 vorgesehen, die abwärts geneigt verläuft und deren Unterseite
eine kreisförmige Aussparung 54 aufweist, deren Rand an der Außenwand des Ringes
14 eng anliegt, zweckmäßig sogar an dieser angeschweißt ist.
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Durch einen unten offenen Kopfteilaufsatz 56 wird am Kopfteil der
Apparatur eine Ringwand ausgebildet. Der Kopfteilaufsatz hält Abstand gegenüber
dem Deckel C, um den er bei betriebsfertiger Ausrichtung der Apparatur gelegt werden
kann. Er läßt sich in Form von zwei halbkreisförmigen Abschnitten aufbringen, deren
senkrecht liegende Kanten gegeneinanderstoßen und dabei ein Undichtwerden des Ablaufraumes
verhindern. Der Kopfteilaufsatz 56 liegt derart auf dem Ringaufsatz 52, daß jede
unerwünschte Lageveränderung unmöglich ist. Zu diesem Zwecke sind an der Außenseite
eines jedes Abschnittes halbkreisförmig und im Abstand von den Unterkanten Kranzstücke
56 A angeschweißt, deren abwärts gerichtete Stege 56B von diesen Unterkanten einen
solchen Abstand halten, daß beim Einsetzen der Kopfteilaufsätze 56 in die Arbeitslage
der obere
Rand des Ringaufsatzes52 eng in die durch Steg 56B, Kranzstück
56A und Außenwand des Kopfteilaufsatzes 56 gebildete Lücke eingepaßt wird. An den
beiden Abschnitten des Kopfteilaufsatzes 56 sind Handgriffe 57 angebracht, die deren
von Zeit zu Zeit erforderliche Abnahme erleichtern.
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Die über die Ablaufrinne 55 abfließende Dispersion kann in gewünschter
Weise gesammelt werden, zweckmäßig in einem oben offenen Behälter 59 (s. F i g.
1), der durch einen Bügel 60 mit der Außenwand des Behältermantels 13 abnehmbar
verbunden und unterhalb des Auslaufs der Ablaufrinne angeordnet ist. Es hat sich
bewährt, im Boden des Behälters 59 eine Öffnung anzubringen, in die ein mit einer
Absaugepumpe 62 verbundenes Rohr 61 mit eingesetzt ist, von der Druckseite dieser
Pumpe aus führt eine Leitung 63 zu Vorratsbehältern oder in Sonderfällen zu Apparaturen
für eine weitere Behandlung der Dispersion.
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Der Mahlansatz wird aus einem Vormischbehälter oder anderen Tanks
abgezogen und durch ein Rohr 64 der Saugseite einer Dosierpumpe 65 zugeführt, deren
Druckseite durch eine Leitung 66 mit dem Boden des Behälters 12 verbunden ist. Bevor
die Dosierpumpe 65 eingeschaltet wird, wird mindestens eines der Glieder des Aufsatzes
56 sowie mindestens einer der Abschnitte des Deckels C abgenommen und eine zur Füllung
des Behälters 12 mindestens bis etwa zum Ring 14 reichende Sandmenge eingefüllt.
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Bevorzugt verwendet man »Ottawa-Sand« als Mahlkörper, der in der
Nähe von Ottawa, Illinois, USA, gefunden wird. Er hat einen hohen Gehalt (99 O/o
oder mehr) an SiO2, und im wesentlichen steil len alle Teilchen Einzeikristalle
oder deren Teile dar.
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Dieser Sand ist praktisch agglomeratfrei, auch sind kaum durch Fremdstoffe
bedingte Kristallanlagerunr gen festzustellen. Die Einzelteilchen haben abgerundete
Kanten. Bevorzugt wird Ottawa-Sand mit einer Korngröße von 0,59 bis 0,84 mm eingesetzt.
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Unter Umständen kann man auch Sand mit einer Korngröße von 0,37 bis
1,68 mm anwenden. Die Verwendung dieses Sandes gehört zum normalen Betrieb einer
Sandmühle bei der Herstellung von Kraftfahrzeuglack, Industrielack und artverwandten
Lacken einschließlich der Anstrichmasse für Bauten- und architektonische Zwecke.
Außer Sand kann man auch Glas-, Kunststoff- oder ähnliche Teilchen entsprechender
Korngröße als Mahlkörper einsetzen, da diese Stoffe gegenüber dem zu behandelnden
Mahlgut ausreichende Härte besitzen und nicht zerbröckeln.
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Der Siebkorb ist so konstruiert und angeordnet, daß das Mahlgut nur
durch die Siebwand 49 austre-
ten kann. Selbstverständlich muß die Siebmaschenweite
auf die Korngröße der Mahlkörper abgestimmt sein. Zum Beispiel verwendet man Siebe
mit Maschenweiten von 0,35mm, wenn mit Sand der Korngröße von 0,59 bis 0,84 mm gearbeitet
wird.