DE3817380A1 - Ruehreinrichtung - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Rühreinrichtung, und zwar einerseits eine Rühreinrichtung, die als Reaktionsgerät benutzt wird, in dem Reaktionen hoch viskoser Materialien, beispielsweise viskoser Flüssigkeiten oder Aufschlemmungen stattfinden mit dem Ziel, durch Rühren ein gleichmäßiges Produkt zu erhalten, und andererseits betrifft die Erfindung ein sehr leistungsfähiges Gerät für Polymerisationsreaktionen bei der kontinuierlichen Herstellung hoch molekularer Verbindungen.

Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf ein Gerät für kontinuierliche Polymerisationsreaktionen, wie es teilweise für Lösungspolymerisationen und Massenpolymerisationen in hoch viskosen und homogenen Systemen benutzt wird.

Als Rühreinrichtungen für hoch viskose Materialien sind große Schaufelflügel, ankerähnliche Flügel, spiralförmige Bandflügel sowie spiralförmige Schraubenflügel oft benutzt worden und in "Mixing Principles and Applications by Shinji Nagata (Kodansha, 1976)" beschrieben worden. Große Schaufelflügel und ankerähnliche Flügel sind im Aufbau einfach und sind leicht zu reinigen und herzustellen. Sie sind jedoch nicht sehr wirksam bei der Rührung von hoch viskosen Materialien. Insbesondere beim Rühren von Materialien mit Reynolds Zahlen Re (= pnd²/µ wobei p die Dichte n die Anzahl der Drehungen d der Radius der Flügel und µ die Viskosität ist) von kleiner gleich etwa zehn zeigen diese erhebliche Auf- und Niederrühreffekte.

Schraubenförmige Bandflügel oder schraubenförmige Flügel mit Antriebsrohren arbeiten einerseits bei hoch viskosem Material zufriedenstellend und zeigen auch ausreichend gute Eigenschaften bei niederigen Reynolds Zahlen. Da sie aber eine sehr komplizierte Struktur aufweisen, sind sie schwierig und teuer in der Herstellung und bereiten beim Reinigen Probleme. Bei Polymerisationsreaktionen zur Herstellung hoch molekularer Verbindungen werden die Lösungs- und Massenpolymerisationsverfahren im breiten Umfang benutzt. Bei diesen Lösungs- und Massenpolymerisationsverfahren werden die Systeme, wenn die Polymere in Monomere und Lösungsmittel gelöst werden, homogen und hoch viskos mit zunehmender Polymerisationsreaktion.

Als Beispiele für derartige Polymerisationsreaktionen seien die Folgenden genannt: Massenpolymerisationen von Polymethylmetaacrylat, Lösungs- und Massenpolymerisation von Acrylonitril-Styrol Harz, Lösungspolymerisationen von Acrylonitril-Butadien-Styrol Harz, Lösungspolymerisationen von Polybutadien, Lösungspolymerisationen von Styrol-Butadien Gummi, Kondensationspolymerisation (insbesondere im letzten Stadium) von Nylon 6 bei dem ε-Caprolactam als Zusatz benutzt wird, Kondensationspolymerisation (insbesondere in der Zwischenstufe) von Nylon 66 wobei Adipinsäure und Hexamethylendiamin als Zusätze benutzt werden. Lösungspolymerisationen von Polyvinylacetat usw.

Die grundsätzlichen Anforderungen an einen, für eine kontinuierliche Polymerisation geeigneten Reaktor für hoch viskose Reaktionsflüssigkeiten sind im einzelnen diskutiert in "Jugohannosochi No Kiso To Kaiseki (basics and Analysis of Polymerization Reaction Apparatus in Japanese) by Yasuhiro MURAKAMI, publisher Baifuukan, 1976."

Aus dieser Entgegenhaltung seien die folgenden Bedingungen hervorgehoben.

• 1. Es werden Kolbenflusseigenschaften benötigt.
• 2. Der Rührwirkungsgrad ist hoch so daß die Temperatur und die Konzentrationsverteilung in jedem Teil der Fließrichtung gleich ist.
• 3. Es ist kein "Totraum" irgendwo in dem Reaktionsgefäß vorhanden, wo der Fluß unterbrochen ist.
• 4. Die Antriebsenergie für das Rühren ist gering.
• 5. Die Wärmeübergangsbereiche und die Wärmeübergangskoeffizienten sind groß, sodaß die Reaktionswärme schnell entfernt werden kann.
• 6. Der Aufbau der Geräte ist einfach und sie sind leicht zu reinigen.

Es wurden viele Versuche unternommen um diese Anforderungen so gut wie möglich zu lösen und es sind zahlreiche Polymerisationsgeräte vorgeschlagen worden. Es zeigt sich jedoch, daß keines dieser Geräte wirklich zufriedenstellend war.

Als Beispiel für bisher vorgeschlagene kontinuierlich arbeitende Polymerisationsgeräte, sei das in der japanischen Patentanmeldung Nr. 1 27 489/1979 beschriebene Modell erwähnt, das aber Nachteile aufweist, wie eine hohe Energie für das Rühren, kleine Wärmeübergangsbereiche und eine komplizierte Struktur das heißt einen kompöizierten Aufbau. Auch die japanische vorläufige Patentanmeldung 99 290/1978 offenbart ein Reaktionsgerät bei dem sich Probleme hinsichtlich der Kolbenflußcharakteristik ergeben. Auch das in der japanischen provisorischen Patentanmeldung 2 02 720/1985 Reaktionsgerät weist einen komplizierten Aufbau auf, weil zwei drehbare Wellen vorgesehen sind.

Wie bei diesen Beispielen haben die bisher vorgeschlagenen Geräte für kontinuierliche Polymerisation zahlreiche Probleme.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zu Grunde die vorstehend genannten Probleme herkömmlicher Rühreinrichtungen zu lösen und ein neues Rührgerät zu schaffen, das einen einfachen Aufbau aufweist und das besonders geeignet ist für hoch viskose Materialien.

Weiterhin soll mit der Erfindung ein Rührgerät des Turmtypes für Polymerisationsreaktionen geschaffen werden, das eine exakte Aufenthaltszeitverteilung (d. h. Kolbenflußeigenschaften) einen hohen Mischwirkungsgrad in jedem Rührbereich entlang des Flusses höhere Wärmeübertragungskoeffizienten, einen einfachen Aufbau, keine undefinierten Flußbereiche und eine geringe Antriebsenergie für das Rühren nötig, bzw. erreicht um die vorstehend erwähnten Probleme bei der Polymerisationsreaktion zu lösen.

Die Erfindung besteht darin, daß die Rühreinrichtung einen Behälter aufweist, eine in den Behälter eingeführte drehbare Welle, einen flachen Flügel mit einer Erstreckung die mehr als 60% des Bereiches beträgt, der von der Mittel der Welle umschrieben wird, sowie eine Innenwand für den Behälter. Im einzelnen ist die Lösung im Anspruch 1 angegeben. Dabei ist der flache Flügel im wesentlichen parallel zu der drehbaren Welle angeordnet.

Durch Drehung des vorstehend erwähnten flachen Flügels und eines abgeschrägten Flügels in dem Behälter, sind mit der Rühreinrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung folgende Ergebnisse erzielbar:

• 1. Mit dem großen Flügel werden zwei Flüsse erreicht und zwar ein äußerer schnellerer Fluß und eine innere langsame Zirkulation,
• 2. mit dem abgeschrägten Flügel, entweder in dem einen oder in beiden der Flüsse wird ein weiterer Auf- und Abwärtsfluß erreicht,
• 3. aus den Wirkungen der vorstehend unter 1 und 2 genannten Ergebnisse ergibt sich eine verbesserte Zirkulation, die jeden Teil des Behälters überdeckt und damit wird es möglich eine schnelle und wirksame Rührung zu erhalten.

Weitere Merkmale bzw. Ausgestaltungen ergeben sich aus den Unteransprüchen. Bei der Reaktionseinrichtung mit dem obengenannten Aufbau wird die Flüssigkeit in den Behälter durch einen Flüssigkeitszuführungseinlaß eingeleitet und in den Rührbereich geführt und zwar geteilt in Längsrichtung durch die vorgesehenen Teil- oder Trennmittelpunkte, in diesem Rührbereich dienen der flache Flügel und der abgeschrägte Flügel zum Rühren und sie sind an der drehbaren Welle befestigt, so daß sie beim Drehen eine Zirkulation erzeugen die nach oben, nach unten und horizontal verläuft, wobei diese Wirkung durch die beiden Flügeltypen erreicht wird. Die zugeführte Flüssigkeit wird dabei gerührt und gemischt wobei sie von einem Rührbereich zum anderen Rührbereich übergeleitet wird und sie kann dann durch den Flüssigkeitsauslaß aus dem Container abgeführt werden.

Die Erfindung soll nachfolgend anhand eines Ausführungsbeispieles erläutert werden. Dabei zeigt

Fig. 1 einen vertikalen Schnitt einer ersten Ausführung der vorliegenden Erfindung,

Fig. 2 einen Schnitt entlang der Linie I-I in Fig. 1,

Fig. 3 eine schematische Ansicht der Flußverteilung bei der vorstehenden Ausführung,

Fig. 4 und 5 die Flußverteilung nahe dem Umfang und dem inneren Teil des Behälters sehen von der Ebene A-A in Fig. 3,

Fig. 6 eine Teilansicht einer zweiten Ausführung der vorliegenden Erfindung,

Fig. 7 eine Aufsicht auf die zweite Ausführung,

Fig. 8 eine vergrößerte Ansicht einer dritten Ausführung der vorliegenden Erfindung,

Fig. 9 eine Aufsicht auf diese dritte Ausführung,

Fig. 10 eine vergrößerte Ansicht einer vierten Ausführung der Erfindung,

Fig. 11 die Aufsicht auf diese vierte Ausführung,

Fig. 12 einem vertikalen Querschnitt der Reaktionseinrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung,

Fig. 13 einen horizontalen Schnitt entlang der Linie II-II in Fig. 12,

Fig. 14 einen vertikalen Schnitt durch ein weiteres Ausführungsbeispiel,

Fig. 15 einen horizontalen Schnitt entlang der Linie IV-IV in Fig. 14,

Fig. 16 einen vertikalen Schnitt durch ein weiteres Ausführungsbeispiel gemäß der vorliegenden Erfingung.

Fig. 17 einen horizontalen Schnitt entlang der Linie VI-VI in Fig. 16 und

Fig. 18 die experimentellen Ergebnisse für die Aufenthaltszeitverteilung von Vergleichsbeispielen B1 und B2 und experimentellen Beispielen B1 und B3 gemäß der vorliegenden Erfindung.

Einige Ausführungen der Rühreinrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung soll nun zuerst erläutert werden und zwar unter Bezug auf die Fig. 1 bis 11. Anschließend werden drei Ausführungen für die Einrichtung für Polymerisationsreaktionen gemäß der vorliegenden Erfindung beschrieben an Hand der Zeichnungen 12 bis 18.

Fig. 1 und 2 zeigen eine Ausführung für die Rühreinrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung. Eine drehbare Welle 2 befindet sich in einem Behälter 1 und an dieser drehbaren Welle sind ein flacher Flügel 3 und ein abgeschrägter Flügel 4 fest angeordnet. Der flache Flügel 3 ist im wesentlichen parallel zu der Mittelachse 5, der drehbaren Welle 2 angeordnet. Der Flügelbereich beträgt mehr als 60% des Querschnittbereiches der von der Mittelachse 5 der Welle, der Innenwand des Behälters 6 und der Flüssigkeitsoberfläche 7 umschlossen ist. Wenn dieser Bereich unter 60% liegt, kann wie im Einzelnen noch nachfolgend diskutiert werden wird, ein höherer Rühreffekt nicht erzielt werden. Der abgeflachte Flügel 4 ist an der drehbaren Welle 2 unter einem bestimmten Winkel gegen die Mittelachse angeordnet.

Fig. 3 zeigt das Strömungsschema entlang eines horizontalen Querschnittes des Behälters (der Querschnitt ist mit II-II in Fig. 1 angegeben) und zwar während des Rührens eines hoch viskosen Materials unter Benutzung der Flügel gemäß 1 und 2.

Wenn der flache Flügel 3 mit einer Geschwindigkeit bewegt wird (angegeben mit dem Pfeil 10) dann wird der äußere Teil der Flüssigkeit von dem flachen Flügel 3 angestoßen und bewegt sich in derselben Richtung. Auf Grund der Wirkung des Viskositätswiderstandes zwischen dem Flügel und der Wand 6 ist jedoch die Geschwindigkeit (gekennzeichnet mit dem Pfeil 11) der Flüssigkeit nahe des Umfanges geringer, als die Geschwindigkeit 10 des flachen Flügels 3.

Daraus ergibt sich, daß das verlagerte Volumen der Flüssigkeit infolge dieser Bewegung des Flügels unterschiedlich ist, von der Flüssigkeit die sich nahe dem Umfang befindet und dem zufolge bewirkt diese Differenz einen Fluß in radialer Richtung der als Fließgeschwindigkeit (bezeichnet mit dem Pfeil 12) in radialer Richtung nahe dem flachen Flügel 3 auftritt. Dieser radiale Fluß in Richtung auf die Mitte wechselt seine Richtung wenn er die Mitte erreicht und wird zu einem inneren umlaufenden Fluß, mit einer inneren Flußgeschwindigkeit, die mit dem Pfeil 13 bezeichnet ist.

Die auf diese Weise erzeugte innere Zirkulation ist stark und die innere Fließgeschwindigkeit 13 wird wesentlich größer als die Geschwindigkeit (angedeutet mit dem Pfeil 14) der Oberfläche der drehbaren Welle 2 und der Geschwindigkeit des abgeschrägten Flügels 4 an dessen inneren Teil.

Auf der anderen Seite ist die Geschwindigkeit der Flüssigkeit nahe dem Umfang 11 wesentlich kleiner, als die Geschwindigkeit (bezeichnet mit dem Pfeil 16) des abgeschrägten Flügels 4 an dessen äußeren Bereich.

Die Fig. 4 zeigt ein Strömungsbild nahe dem Umfang gesehen von der Ebene A-A in der gezeigten Richtung. Weil die Geschwindigkeit 11 der Flüssigkeit nahe dem Umfang klein ist, verglichen mit der Geschwindigkeit (die mit dem Pfeil 16 bezeichnet ist) des abgeschrägten Flügels 4, bewegt sich die Flüssigkeit nach unten wie mit dem Pfeil 17 angedeutet.

Fig. 5 zeigt ein Strömungsmuster, am inneren Teil beobachtet von der Ebene A-A. In diesem Bereich des erfindungsgemäßen Gerätes ist die Situation genau entgegengesetzt, zu der nahe dem Umfang wie in Fig. 4 gezeigt und die innere Fließgeschwindigkeit 13 wird größer verglichen mit der Geschwindigkeit (Pfeil 15) des abgeschrägten Flügels 4 und die Flüssigkeit bewegt sich daher nach oben wie mit dem Pfeil 18 angegeben.

Da der große flache Flügel 3 dazu dient zwei unterschiedliche Strömungen zu erzeugen, wie sie vorstehend beschrieben worden sind, müssen einige Einschränkungen hinsichtlich seiner Größe beachtet werden.

In Fig. 3 ist gezeigt, daß ein positiver Druck im vorderen Bereich des flachen Flügels 3 erzeugt wird, weil die Flüssigkeit durch den sich bewegenden flachen Flügel 3 verlagert wird und ein negativer Druck wird an der Rückseite erzeugt, weil der Raum der geschaffen wird durch die Bewegung des flachen Flügels durch die innere Zirkulation der Flüssigkeit aufgefüllt wird. Auf Grund dieser Druckdifferenz wird ein Durchschnittsfluß erzeugt in dem Raum zwischen der Spitze des flachen Flügels 3 und der Innenwand 6 des Behälters.

Weil die innere Zirkulationsströmung abfällt, wenn dieser Durchschnittsfluß ansteigt, muß dieser Durchschnittsfluß entsprechend minimiert werden. Aus den zahlreichen Experimenten die erhalten wurden, von den Erfindern der vorliegenden Erfindung wurde herausgefunden, daß der Bereich der umrissen wird von der Mittelachse 5, der Drehwelle und der äußeren Kante des flachen Flügels 3 mehr als 60% sein muß, vorzugsweise mehr als 80%, des Bereiches der eingeschlossen wird von der Mittelachse 5, der Flüssigkeitsoberfläche und der Wand 6 des Behälters.

Der Winkel, mit dem der abgeschrägte Flügel befestigt ist, kann relativ frei gewählt werden. Während in den Fig. 1 bis 3 ein Aufwärtsfluß nahe dem Umfang und ein Abwärtsfluß am inneren Teil gezeigt ist, können entsprechend umgekehrte Strömungen erzeugt werden, wenn der Winkel umgeklappt wird.

Obwohl ein Ausführungsbeispiel der Erfindung gezeigt worden ist und zwar hinsichtlich des Aufbaues, der Funktion und der Wirkungen, sei erwähnt, daß die Erfindung keineswegs auf das Rührgerät beschränkt worden ist und selbstverständlich auch die Beispiele mit einschließt, die nachfolgend diskutiert werden sollen.

Fig. 6 zeigt eine Ansicht eines zweiten Ausführungsbeispieles der vorliegenden Erfindung. Fig. 7 zeigt eine Aufsicht auf die Rühreinrichtung gemäß Fig. 6 mit zwei flachen Flügeln 3 a und 3 b und zwei abgeschrägten Flügeln 4 a und 4 b, wobei gezeigt ist, daß die Rühreinrichtung gemäß der Erfindung nicht beschränkt ist hinsichtlich der Anzahl der flachen und abgeschrägten Flügel.

Fig. 8 zeigt eine Ansicht eines dritten Ausführungsbeispieles der vorliegenden Erfindung, und Fig. 9 zeigt eine Aufsicht auf die Rühreinrichtung gemäß Fig. 8 mit einem flachen Flügel 3 und einem schraubenförmigen, abgeschrägten Flügel 4 womit gezeigt werden soll, daß die Rühreinrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung nicht beschränkt ist auf flache, abgeschrägte Flügel.

Fig. 10 zeigt eine Ansicht einer vierten Ausführung der Erfindung. Fig. 11 ist eine Aufsicht auf die Rühreinrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung mit einem abgeschrägtem Flügel 3 und drei abgeschrägten Flügeln 4 a, 4 b, 4 c die mit unterschiedlichen Winkeln bezogen auf den flachen Flügel angeordnet sind und sie soll zeigen, daß die erfindungsgemäße Rühreinrichtung nicht beschränkt ist hinsichtlich der Anzahl der abgeschrägten Flügel und ihrer Richtung bzw. Anordnung.

Bei dem zweiten oder bei dem dritten Ausführungsbeispiel sind die flachen Flügel und die abgeschrägten Flügel dazu geeignet ähnliche Effekte und Ergebnisse zu erzielen, wie sie für das erste Ausführungsbeispiel dargelegt worden sind und es wird eine Strömung erreicht in jedem Teil des Behälters der eine schnelle und wirksame Rührung ermöglicht.

Weil bei allen den vorstehend erwähnten Beispielen die abgeschrägten Flügel in dem langsamen Fluß nahe dem Umfang und in dem schnellen, inneren Zirkulationsfluß im inneren Teil angeordnet sind, können die abgeschrägten Flügel so ausgebildet sein, um eine Auf- und Abströmung lediglich in einem der zwei genannten Flüsse zu erreichen.

Im folgenden sind experimente Ergebnisse wiedergegeben, die die Wirkung der erfindungsgemäßen Rühreinrichtung zeigen sollen, im Vergleich zu herkömmlichen Rühreinrichtungen.

Vergleichsbeispiel A1

Innerhalb eine durchsichtigen Behälters aus Acrylharz mit einem inneren Durchmesser und einer Höhe jeweils von 200 mm, war ein ankerähnlicher Flügel mit einem Durchmesser von 190 mm angeordnet. Jeweils I₂ und Na₂S₂O₃ waren in einer Stärke-Syrup-Lösung gelöst, die eine Viskosität von 200 Poise hatte, um zwei unterschiedliche Lösungen herzustellen. Diese beiden Lösungen wurden dem Behälter getrennt zugeführt und der Flügel wurde mit n = 15 (upm) gedreht. Anschließend wurde die Zeit gemessen, die notwendig war, um die dunkelbraune Farbe des I₂ unter der Wirkung des Na₂S₂O₃ in Minuten gemessen und es wurde daraus die Anzahl von Drehungen nach der Formel N = n · t ermittelt.

Als Ergebnis stellte sich heraus, daß auch bei Werten von N über 200 die Farbe von I₂ im oberen Teil des Behälters und in der Mitte des Behälters verblieb.

Vergleichsbeispiel A2

Im selben Behälter, wie er für das Vergleichsbeispiel A1 benutzt worden ist, wurde ein Schraubenbandflügel angeordnet dessen Durchmesser 190 mm betrug und es wurde in der gleichen Weise wie vorher N = n · t bestimmt, durch Messung der Zeit t in Minuten. Als Ergebnis stellte sich heraus, daß bei N = 35 die Farbe des I₂ überall verschwunden war, mit Ausnahme in der Nähe der drehbaren Welle und bei N = 60 war die Farbe gänzlich aus dem Behälter verschwunden.

Versuchsbeispiel A1 bis A4

In dem selben Behälter wie er für das Vergleichsbeispiel A1 benutzt worden ist, wurden vier Arten der neuen Flügel, entsprechend der Erfindung, angeordnet wobei deren entsprechender Durchmesser des flachen Flügels 190 mm betrug und es wurde wiederum N = n · bestimmt, durch Messung der Zeit t bis zum Verschwinden der Farbe des I₂ in dem gesamten Behälter und zwar in der Weise wie bei dem Vergleichsbeispiel A1.

Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle 1 wiedergegeben.

Tabelle 1

Aus der Tabelle 1 wird es klar, das die Rühreinrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung wesentlich bessere Ergebnisse liefert unabhängig von der einfachen Form und zwar auch im Vergleich zu dem Schraubenbandflügel d. h. hoch viskose Flüssigkeiten können in kürzester Zeit gemischt werden.

Die vorliegende Erfindung beinhaltet einen großen, flachen Flügel dessen Bereich sich über mehr als 60% des Querschnittbereiches erstreckt, der eingeschlossen ist von der Mittelachse, der drehbaren Welle, der inneren Wand des Behälters und der Oberfläche der Flüssigkeit und dieser große, flache Flügel ist an der drehbaren Welle im Wesentlichen parallel hierzu angeordnet. Auf diese Weise wird bei der Drehung des flachen Flügels eine langsame Strömung nahe dem Umfang des Behälters und eine schnelle innere Zirkulation erzeugt. Außerdem ist noch ein abgeschrägter Flügel an der drehbaren Welle angebracht und zwar unter einem bestimmten Winkel zur Mittelachse und er dreht sich in einem oder in beiden der obengenannten Strömungen, um so eine Auf- und Abströmung zu erreichen, so daß eine vollständige Strömung der Flüssigkeit in jeden Teil des Behälters und damit eine wirkungsvolle Rührung erfolgen kann.

Mit der Erfindung ist also eine schnelle und wirkungsvolle Rührung bei der Behandlung von hoch viskosen Flüssigkeiten oder Aufschlemmungen gewährleistet und zwar durch schnelle Bildung einer vollständigen Strömung die den gesamten Behälter erreicht.

Nachfolgend sollen Ausführungen eines Rührturmes für Polymerisationsreaktionen gemäß der vorliegenden Erfindung anhand der Fig. 12 bis 18 erläutert werden.

Fig. 12 zeigt einen vertikalen Schnitt durch eine Ausführung des Reaktionsgefäßes gemäß der vorliegenden Erfindung.

Wie sich aus den Fig. 12 und 13 ergibt, befindet sich eine drehbare Welle 25 in dem Behälter 24 der eine Flüssigkeitszuführung 21, eine Flüssigkeitsabführung 22 und einen Mantel 23 aufweist. Die drehbare Welle ist durch Wellendichtungen 26 abgedichtet. Der Behälter 24 ist durch eine Anzahl von Platten 27, die als Trennmittel dienen, geteilt und die Kolbenströmungseigenschaften werden durch die Richtung der Strömung gewährleistet. Poröse Platten mit einem bestimmten Öffnungsradius dienen dabei als Stauplatten. In der Rührkammer 28, die geteilt ist durch die Stauplatten sind an der drehbaren Welle 25, Rühreinrichtungen vorgesehen. Diese Rühreinrichtungen, in jeder der Rührkammern bestehen aus der Mittelachse 50, der drehbaren Welle 25, einem flachen Flügel parallel dazu und einem abgeschrägten Flügel 30 a, 30 b, 30 c der einen Satz flacher Flügel wie oben beschrieben darstellt. Diese drei schrägen oder abgeschrägten Flügel deren Fläche ähnlich einer rechteckigen Platte ist, sind an der drehbaren Welle 25 unter einem Winkel von 90° im Abstand von dem flachen Flügel und von den anderen abgeschrägten Flügeln so angeordnet, daß deren vertikale Position auf der Welle versetzt zu einander ist und deren Schrägungswinkel und die Richtung die gleiche ist, mit bezug auf die Mittelachse 50 wie in den Fig. gezeigt.

Die Fig. 13 zeigt eine horizontalen Schnitt entlang der Linie II-II in Fig. 12.

Wenn sich die Welle dreht, so bewegt sich der flache Flügel 29 in Richtung des Pfeiles 31 und die Flüssigkeit wird durch diese Bewegung so verschoben, daß sich eine große Strömung in dem inneren Teil, wie mit dem Pfeil 32 angedeutet, ergibt. Da die Geschwindigkeit in dieser Strömung größer ist, als die der schrägen Flügel 30 a, 30 b, 30 c tritt hier eine weitere Wirkung ein und die Flüssigkeit in dieser Strömung wird nach oben gedrückt durch die abgeschrägten Flügel 30. Da sich andererseits die Flüssigkeit nahe der Behälterwand unter dem Einfluß des Viskositätswiderstandes von der Wand befindet und langsam in Richtung entlang der Wand im Sinne des Pfeiles 33 in Fig. 13 bewegt wird, wird sie auch durch die abgeschrägten Flügel 30 nach unten gedrückt und bewegt sich dem entsprechend nach unten. Daraus resultiert eine Aufwärtsströmung in dem mittleren Bereich und eine Abwärtsströmung nahe der Wand, so daß sich insgesamt eine Aufwärts- und Abwärtsströmung ergibt. Auch wenn die abgeschrägten Flügel in der Gegenrichtung geneigt sind, zu der in der Fig. gezeigten Richtung, ergibt sich eine Strömung und zwar dann im mittleren Teil nach unten und im Bereich nahe der Wand nach oben. Wie vorstehend beschrieben, werden die Strömungen beide in horizontaler und in Auf- und Abrichtung zur selben Zeit in der Rührkammer 28 erzeugt und damit kann eine wirkungsvolle Mischung erreicht werden.

Da darüber hinaus die Rührwirkung des flachen Flügels auch in die Ecken des Behälters reicht, ergibt es dort keinen toten Raum.

Bei normalen Rührflügeln besteht die Neigung dazu, daß die Strömung nahe der Welle unzureichend ist und daß sich gelartiges oder dergleichen Material an der Welle ablagert. Bei dem Reaktionsgefäß gemäß der vorliegenden Erfindung tritt jedoch eine sehr starke Strömung um die drehbare Welle 25 auf und damit wird die Anlagerung dieses Materials daran verhindert.

Da wie oben beschrieben der große, flache Flügel 29 dazu dient eine horizontale Strömung bzw. einen entsprechenden Fluß zu erreichen, ist seine Größe auf bestimmte Merkmale beschränkt. In Fig. 13 wird und zwar an der Vorderseite des flachen Flügels 29 in Richtung der Drehung, ein positiver Druck erzeugt, und zwar durch die Verlagerung der Flüssigkeit, während an dem rückwärtigen Bereich ein negativer Druck auftritt, und zwar dadurch, daß sich durch die Bewegung des Flügels der Raum mit strömender Flüssigkeit füllt. Auf diese Weise tritt eine Druckdifferenz zwischen dem vorderen und hinteren Ende des flachen Flügels auf, und in dem Spalt zwischen der Innenwand 51 des Behälters und der Spitze des flachen Flügels 29 tritt eine Überströmung auf, da diese zu einer Absenkung der Gesamtströmung führt, muß dieser Überfluß minimiert werden. Aus zahlreichen Experimenten ergab sich, daß der Bereich, der von der Mittelachse 50 der Welle und der äußeren Kante des flachen Flügels 29 umschlossen ist, mehr als 60% betragen sollte, vorzugsweise mehr als 80%, des Bereiches der von der Mittelachse 50, der Innenwand 51 des Behälters und der Staubplatte 27 umschlossen ist.

Die Energie, die zum Rühren gemäß der vorliegenden Erfindung benötigt wird, ist entsprechend der, bei herkömmlichen großen Paddelflügeln und fällt in den Bereich der Einrichtungen mit niedriger Energie für hoch viskose Flüssigkeiten. Der Wärmeübergangskoeffizient in der Behälterwand ist bei der vorliegenden Erfindung besser als bei herkömmlichen Rührflügeln für hoch viskoses Material, weil ein Schabeffekt des großen Flügels auftritt und ein Wechsel der Flüssigkeit durch die Auf- und Abströmung.

Darüber hinaus ist aber der Aufbau gemäß der vorliegenden Erfindung genau so einfach, wie bei Paddel- oder Ankerflügeln andererseits aber einfacher als bei schraubenförmigen Flügeln, die oft für hoch viskose Flüssigkeiten benutzt werden und die vorstehend beschrieben worden waren.

Wie sich aus dem Obigen ergibt, ist diese Ausführung der vorliegenden Erfindung geeignet alle Anforderungen die vorstehend erwähnt worden waren, für Reaktionsgefäße für kontinuierliche Polymerisationsreaktionen zu erfüllen.

Obwohl bei dem vorbeschriebenen Beispiel eine poröse Platte als Stauplatte benutzt worden ist, können auch Ringe oder andere Querschnittsformen dafür benutzt werden.

Fig. 14 zeigt einen vertikalen Schnitt durch ein anderes Ausführungsbeispiel der Reaktionseinrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung und Fig. 15 einen horizontalen Schnitt entlang der Linie IV-IV in Fig. 14.

Bei diesem Ausführungsbeispiel sind zwei flache Flügel 29 a, 29 a an der drehbaren Welle 25 im Abstand von 180° angeordnet, und zwar parallel zu der Mittelachse 50 der drehbaren Welle 25. Zusammen mit diesen flachen Flügeln sind vier abgeschrägte Flügel 30 a, 30 b, 30 c und 30 d vorgesehen, zwei davon in einer höheren und zwei in einer niedrigeren Position ebenfalls an der drehbaren Welle 25, und zwar im Winkel von 90° versetzt zu den flachen Flügeln. Sie sind mit Bezug auf die Mittelachse 50, der drehbaren Welle 25 unter gleichem Winkel und in gleicher Richtung wie sich aus der Fig. ergibt geneigt.

Wie dieses Ausführungsbeispiel zeigt besteht keine Beschränkung hinsichtlich der Anzahl der flachen und geschrägten Flügel bei dem erfindungsgemäßen Reaktionsgefäß. Ferner sind ein Wärmeaustauscher mit rohrförmigen Platten 40, ein Mantel 41 und Rohre 42 zwischen den Rührkammern vorgesehen, so daß die hoch viskose Flüssigkeit die durch die Rohre 42 strömt, gekühlt oder erwärmt werden kann durch ein Wärmeleitöl oder von der Außenseite innerhalb des Mantels. Die Rohre 42 wirken dabei wie der Wärmetauscher als Stauplatten.

Fig. 16 zeigt noch eine weitere Ausführung des Reaktionsgefäßes gemäß der vorliegenden Erfindung und Fig. 17 zeigt einen horizontalen Schnitt entlang der Linie VI-VI in Fig. 16.

Bei diesem Ausführungsbeispiel weisen die Rührmittel eine Kombination eines flachen Flügels 29 und eines spiralförmig gewundenen, schrägen Flügels 30 auf. Dieses Ausführungsbeispiel des Reaktionsgefäßes soll zeigen daß in keiner Weise eine Einschränkung auf einen flachen, abgeschrägten Flügel notwendig ist.

Das gecoilte Rohr 42 befindet sich innerhalb der Trennmittel zwischen den Rührkammern 28, so daß die hoch viskose Flüssigkeit die durch diesen Teil strömt, gekühlt oder erhitzt werden kann, wenn durch dieses Rohr Wärmeleitöl oder dergleichen fließt. Dieses gecoilte Rohr wirkt ebenfalls als Trennmittel.

Nachfolgend sollen experimente Ergebnisse der Aufenthaltszeitverteilung für die Reaktionseinrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung im Vergleich zu konventionellen Typen erläutert werden.

In diesem Versuch wurde ein Gerät benutzt, daß aus einem länglichen zylindrischen Behälter bestand, aus durchsichtigem Acrylharz mit einem Innendurchmesser von 200 mm und dieser Behälter war geteilt in Rührkammern 28 und Wärmetauschteile 27. Die Versuche wurden mit unterschiedlichen Rührflügeln ausgeführt, die jeweils angebracht wurden. Die Höhe der Rührkammer betrug 100 mm und in dem Wärmetauschteil waren vier Acrylrohre mit einem Innendurchmesser von 23 mm angeordnet wobei dieser Teil ebenfalls 100 mm hoch war. Diese Kombination ist im wesentlichen identisch mit der Ausführung gemäß Fig. 14.

Es wurde Stärkesyrup von 200 poise benutzt und mittels einer Zahnradpumpe vom Boden des Behälters aus zugeführt. Während der Stärkesyrup kontinuierlich zugeführt wurde, wurde Rottinte pulsierend zugegeben und es wurde mit dem Auge eine Beobachtung des Flusses vorgenommen und darüber hinaus wurde die Konzentration am Auslaß kontinuierlich gemessen um die Verweilzeitverteilung zu erhalten.

Die Tabelle 2 faßt die Beobachtungen zusammen. In dieser Tabelle sind die Vergleichsversuche für herkömmliche Reaktionsgefäße und die Versuchsergebnisse wie oben beschrieben angegeben.

Tabelle 2

Aus der Tabelle 2 ergibt sich folgendes klar:

• 1. Bei herkömmlichen Schraubenflügeln und großen Paddeln ergeben sich Strömungsgebiete unzureichender Strömung.
• 2. Bei den Versuchsbeispielen B1 bis B3, bei denen Flügelausbildungen gemäß der vorliegenden Erfindung benutzt wurden, ergeben sich keine Strömungsbereiche unzureichender Strömung.

Fig. 18 zeigt die Ergebnisse der Aufenthaltsdauerverteilung von Stärkesyrup in dem zylindrischen Behälter für die Vergleichsbeispiele B1 und B2 und die Versuchsbeispiele B1 bis B3. In der Fig. 18 ist E( Φ ) auf der Ordinate als Aufenthaltszeitverteilung wiedergegeben und als Funktion zu der dimensionslosen Zeit Φ, die auf der Abszisse vorliegt, aufgetragen.

Bezogen auf das Vergleichsbeispiel B1 zeigt sich, daß die Spitze und die Position wesentlich von dem perfekten Mischkammermodell abweicht und daß die Verweilzeit sehr groß ist was grundsätzlich unerwünscht ist.

Im Fall des Vergleichsbeispieles B2 ist die Spitze sehr niedrig, und dies zeigt, daß die Abweichung von der Kolbenströmung ebenfalls vorhanden ist. Hieraus kann sich ergeben, daß ein Teil der Flüssigkeit dazu neigt in Richtung des Auslasses vorbeizufließen, weil die Auf- und Abzirkulation zu stark ist.

Demgegenüber sind die Verteilungen bei den Versuchsbeispielen B1 bis B3 sehr nahe an dem idealen Modell wie sich aus dieser Fig. 18 ergibt.

Das Reaktionsgefäß gemäß der vorliegenden Erfindung zeigt die nachfolgenden wünschenswerten Wirkungen und es wird hierdurch ein Rührturm geschaffen für Polymerisationsreaktionen der industriell hervorragend einsetzbar ist.

• 1. Mit dem Reaktionsgefäß gemäß der vorliegenden Erfindung kann eine Kolbenströmungseigenschaft erreicht werden, zusammen mit einem speziellen Mischeffekt wobei die Steuerung der Temperatur in jedem Rührbereich unabhängig mit dem Fortschritt der Polymerisationsreaktionen erfolgen kann und zwar im Hinblick auf die Trennwände zwischen den Rührbereichen. Auch können Wärmetauscherrohre in die Trennbereiche eingeführt werden, um so eine unabhängige Temperatursteuerung in jedem Bereich zu erreichen und diesen noch einfacher zu machen.
• 2. Da bei dem erfindungsgemäßen Reaktionsgefäß zwei Rührflügelarten verwendet werden, und zwar abgeschrägte und flache, die an der drehbaren Welle angeordnet sind, läß sich eine Auf-, eine Ab- und eine horizontale Zirkulationsströmung erreichen und damit tritt ein hoher Mischwirkungsgrad auf für hoch viskose Flüssigkeiten und Aufschlemmungen ohne daß Bereiche festgestellt werden konnten in denen keine Strömung stattfindet.
• 3. Bei herkömmlichen Reaktionsgefäßen besteht die Möglichkeit, daß sich Material an der drehbaren Welle absetzt weil die Strömung um die Welle unzureichend ist, während diese Möglichkeit bei der erfindungsgemäßen Lösung auf Grund der hohen Mischeigenschaften nicht auftritt.
• 4. Da das Reaktionsgefäß gemäß der vorliegenden Erfindung zwei Flügeltypen aufweist und zwar schräge und flache wird weniger Rührenergie benötigt im Vergleich zu einer Einrichtung mit nur flachen Flügeln.
• 5. Der Schabeffekt der flachen Flügel und der Flüssigkeitsaustausch infolge der Auf- und Abströmung trägt dazu bei, den Wärmeübergangskoeffizienten zu verbessern und hierdurch ergeben sich verbesserte Wärmewerte.
• 6. Das Reaktionsgefäß ist von sehr einfachem Aufbau.

Claims (8)

1. Rühreinrichtung, gekennzeichnet durch, einen Behälter (1), eine drehbare Welle (2, 25), einen flachen Flügel (3, 29), dessen Fläche mehr als 60% der Fläche beträgt, die von der Mitte der drehbaren Welle, der Innenwand des Behälters und der Oberfläche des in dem Behälter zu rührenden Materials umschlossen ist, ferner dadurch daß der flache Flügel (3, 29) an der Seite der drehbaren Welle (2, 25) im wesentlichen parallel zu deren Mittelachse (5, 50) befestigt ist und durch einen ebenfalls an der drehbaren Welle befestigten unter einem bestimmten Winkel zur Mittelachse geneigten, schrägen Flügel (4, 30).

2. Rühreinrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens ein flacher Flügel und eine Mehrzahl von schrägen Flügeln an der drehbaren Welle befestigt sind.

3. Rühreinrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der schräge Flügel eine schraubenähnliche Form aufweist.

4. Rührturm für Polymerisationsreaktionen, gekennzeichnet durch, einen zylindrischen Behälter mit einem Flüssigkeitseinlaß (21) und einem Flüssigkeitsauslaß (22), eine drehbare koaxial in dem Behälter angeordnete Welle (25) sowie Rühreinrichtungen bestehend aus einer Mehrzahl von flachen Flügeln (29) die an der Seite der drehbaren Welle (25) parallel zur Mittelachse (50) dieser Welle angeordnet sind und eine Mehrzahl von schrägen Flügeln (30) die geneigt zu der Mittelachse an der drehbaren Welle (25) angeordnet sind und die mit den flachen Flügeln Gruppen bilden sowie Trennmitteln (27, 42) die zwischen den Rühreinrichtungen angeordnet sind und die den Behälter in der Länge unterteilen.

5. Rührturm nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennmittel aus porösen Platten (27) bestehen.

6. Rührturm nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennmittel aus Rohren (42), rohrförmigen Platten und einer Hülle bestehen.

7. Rührturm nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennmittel aus einem gecoiltem Rohr bestehen.

8. Rührturm nach einem der Ansprüche 4 bis 7 dadurch gekennzeichnet, daß die schrägen Flügel eine schraubenförmige Form aufweisen.