DE2355055A1 - Verfahren und vorrichtung zum mahlen von in einer fluessigkeit suspendierten feststoffteilchen - Google Patents

Description

Union Process International Inc. Ohio (V.St.A.)

Verfahren und Vorrichtung zum Mahlen von in einer Flüssigkeit suspendierten Feststoffteilchen

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Mahlen von in einer Flüssigkeit suspendierten Feststoffteilchen in einem durch ein Rührwerk bewegte Mahlkugeln enthaltenden Mahlbehälter.

Es sind bereits verschiedene Verfahren und Vorrichtungen zum Mahlen von in einer Flüssigkeit suspendierten Feststoffteilchen bekannt. Es handelt sich dabei um Kugelmühlen, Rohrmühlen mit Kieselsteinfüllung, Walzmühlen, Sandmühlen und Mühlen mit durch Umrühren bewegten Mahlkörpern. Zum Stande der Technik sind in dieser Hinsicht folgende Druckschriften zu erwähnen: US-PS'en 1 577 052, 2 764 359, 2 903 191, 3 008 657, 3131 875, 3 298 618, 3 149 789, 3 204 880, 3 337 140, 3 432 109, 3 591 349| GB-PS'en 716 316 und 1 038 153i DT-PS«en 1.214 516 und 1 233 237.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann in verschiedenartigen Mahlvorrichtungen durchgeführt werden. Vorteilhafter weise läßt es sich jedoch in Mahlvorrichtungen ausführen, bei denen in einem Mahlbehälter Mahlkugeln bzw. Mahlkörper mittels eines Rührwerkes in Bewegung versetzt werden. Derartige Mahlvorrichtungen haben

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üblicherweise einen vertikal aufgestellten ortsfesten Behälter, in dem ein um eine im wesentlichen vertikale Achse drehbares Rührwerk angeordnet ist. Das Rührwerk hat ein oder mehrere starre Arme oder Scheiben, die sich radial von der Achse des Rührwerkes nach außen in das aus Mahlkugeln bestehende Mahlbett erstrecken. Durch die Drehung der Rührwerkarme durch das Mahlmittelbett wird eine scheinbare Vergrößerung des Volumens des Mahlmittelbettes gegenüber dem ruhenden Zustand hervorgerufen, so daß zwischen den Mahlelementen ein freier Abstand gebildet wird und die Mahlelemente ähnlich wie Gasmoleküle in dem freien Raum zusammenstoßen. Das Mahlgut und die als Träger und Suspensionsmittel für das Mahlgut dienende Flüssigkeit nimmt den freien Raum zwischen den bewegten Mahlelementen ein. Die Zerkleinerung der Feststoffteilchen in dem bewegten Mahlmittelbett erfolgt dadurch, daß die Feststoffteilchen zwischen den aufeinandertreffenden Mahlelementen zerschlagen werden. Gewöhnlich wird ein Pumpsystem verwendet, um. während des Mahlprozesses eine Zirkulation der Mahlgutsuspension durch die Mahlvorrichtung aufrecht zu erhalten.

Das erfindungsgemäße Mahlverfahren ist sowohl für die Grob- als auch für die Feinmahlung anwendbar. Es eignet sich für sehr harte Materialien wie Eisenoxyd, und für verhältnismäßig brüchiges Material wie Kohle. Die Teilchengröße der Feststoff- ^ teilchen vor der Mahlung kann so klein sein, wie es einem Wert von 325 Mesh entspricht oder kleiner; die Teilchengröße kann aber auch 6 mm im Durchmesser oder größer sein. Die Teilchengröße des Feststoffes vor der Mahlung ist nicht kritisch. Ausserdem ist weder der als Mahlgut verwendete Feststoff noch die als Suspensionsmittel verwendete Flüssigkeit oder die Viskosität der Mahlgutsuspension kritisch. Vie dem Fachmann bekannt, ist jedoch eine, bestimmte Auswahl der genannten Faktoren zweckmäßig.

Es wurde festgestellt, daß mehr Material zerkleinert werden kann, wenn die Größe der Mahlvorrichtung bzw. des Mahlbehälters gesteigert wird. Größere Mahlvorrichtungen sind jedoch in der

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Herstellung und im Betrieb verhältnismäßig kompliziert u#d aufwendig. Es wurde außerdem festgestellt, daß große teuere Anlagen vermieden werden können, wenn die Mahlgut suspension zwischen einer mit durch ein Rührwerk bewegten Mahlkörpern arbeitenden Mahlvorrichtung oder einer anderen Mahlvorrichtung und einem großen Vorratsbehälter im Kreislauf gefördert wird (siehe US-PS 3 204 880). Das Mahlen mit einer Kreislaufführung der Mahlgutsuspension zwischen einer Mahlvorrichtung und einem Vorratsbehälter schien jedoch zu einer Verlängerung der Zeit zur Zerkleinerung der Feststoffteilchen auf eine vorgegebene Korngröße zu führen. Die Mahlung im Kreislauf fünfte dazu, daß im Endprodukt noch größere Teilchen vorhanden waren, die nicht in genügendem Maß zerkleinert worden waren.

Durch die Erfindung soll hier Abhilfe geschaffen und die erwähnten Schwierigkeiten und Nachteile der vorerwähnten bekannten Verfahren vermieden werden. Insbesondere soll erreicht werden, daß die Feststoff teilchenin kürzester Zeit auf die vorgesehene Korngröße zerkleinert werden und dabei die gesamte Kornfraktion in einem engen Kornspektrum liegt. Dabei soll der apperative Aufwand zur Durchführung des Verfahrens möglichst gering sein.

Zur Lösung der vorgenannten Aufgabe ist das erfindungsgemäße Verfahren dadurch gekennzeichnet, daß die Mahlgutsuspension mit einer Geschwindigkeit von wenigstens dem 30-fachen des Volumens der im Mahlbehälter befindlichen Mahlgutsuspension pro Stunde so oft im Kreislauf durch den Mahlbehälter umgepumpt wird, bis die Feststoffteilchen in der Suspension auf die gewünschte Korngröße zerkleinert sind.

Es konnte festgestellt werden, daß im Gegensatz zu dem, was erwartet werden mußte, das Fördern der Mahlgutsuspension mit einer verhältnismäßig hohen Strömungsgeschwindigkeit zu einer Verkürzung der Mahlzeit führt. Es konnte nicht erwartet werden, daß die Mahlzeit bei einer Mahlung im Kreislauf wesentlich kürzer sein würde, wie für eine gleiche Materialmenge, gemahlen

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in Mühlen mit einem gleichen Volumen wie das des Vorratsbehälters plus das des Mahlbehälters ohne Rückförderung, oder in einer Reihe von Mühlen mit gleichem Gesamtvolumen wie das des Vorratsbehälters und des Mahlbehälters ohne Rückförderung. Es wurde jedoch überraschenderweise festgestellt, daß die Mahlzeit für eine vorgegebene Materialmenge durch eine verhältnismäßig hohe Rückströmungs- bzw. Zirkulationsgeschwindigkeit gegenüber der Zelt für die Mahlung derselben Materialmenge in einer einzelnen Mahlvorrichtung oder einer Reihe von Mühlen gleichen Volumens wie des zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens benötigten Vorrats- und Mahlbehälters verringert werden kann. Die Kapazität einer Mahlvorrichtung gegebener Größe wird dadurch erhöht, ohne daß die Notwendigkeit für verhältnismäßig große und aufwendige Anlagen entsteht. Es wurde außerdem festgestellt, daß das nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellte Mahlgut gute Eigenschaften für verschiedene Zwecke hat.

Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens soll die Mahlgutsuspension mittels einer Pumpe wiederholt im Kreislauf durch das Mahlsystem gefördert werden. Bevorzugt wird außerdem, daß die Einströmgeschwindigkeit der Mahlgutsuspension in den Mahlbehälter mindestens das 30-fache und vorzugsweise das 300-fache oder mehr des im Mahlbehälter befindlichen Volumens der Mahlgut suspension pro Stunde beträgt. Gewähnlich beträgt die Kapazität des Mahlbehälters zur Aufnahme der Mahlgutsuspension zwischen 1/5 bis 2/5 des gesamten Mahlbehältervolumens. Die restlichen 3/5 bis 4/5 des Mahlbehältervolumens wird durch die Mahlelemente bzw. Mahlkugeln und das Rührwerk eingenommen. Jedenfalls müssen ausreichend viel Mahlelemente vorhanden sein, um eine wirksame Mahlung und den nachfolgend erläuterten dynamisehen Siebeffekt zu erreichen.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung läßt man die Mahlgut suspension direkt zwischen der Pumpe und dem Mahlbehälter zirkulieren, wobei der Hauptteil der Mahlgutsuspension sich innerhalb des eigentlichen Mahlbereiches befindet,

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während ein kleinerer Rest den Auslass bzw. eine Rückhaltekammer des Mahlbehälters, das Pumpensystem und das Leitungssystem zwischen der Pumpe und dem Mahlbehälter einnimmt. Bei einer anderen bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist vorgesehen, die Mahlgutsuspension zwischen mindestens einem Rückhalte- bzw. Vorratsbehälter und dem Mählbehälter einschließlich des Pumpensystemes zirkulieren zu lassen. Bei einer derartigen Ausgestaltung der Erfindung kann der Vorratsbehälter verschiedene Größen und Formen haben, wobei er gesondert von der eigentlichen Mahlvorrichtung und/oder dem Pumpensystem angeordnet oder einen integrierenden Bestandteil dieser Systeme bilden kann. Wenn der Vorratsbehälter der Mahlvorrichtung direkt zugeordnet ist, d.h. einen integrierenden Bestandteil derselben bildet, ist erfindungsgemäß ein den eigentlichen Mahlbehälter mit Abstand umgebender Mantelbehälter vorgesehen, wobei der Vorratsbehälter durch den Ringraum zwischen dem äusseren Mantelbehälter und dem inneren Mahlbehälter gebildet ist. Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung sind der Vorratsraum und der Mahlraum nur durch ein einfaches Rückhaltesieb od.dgl. getrennt in ein und demselben Behälter untergebracht. Das Gesamtvolumen des eigentlichen Mahlraumes kann um ein Vielfaches kleiner sein als das Volumen des Vorrat sr aumes, wobei jedoch in bestimmten Fällen besonders vorteilhafte Ergebnisse erzielt werden, wenn das Volumen des Vorrat sr aumes gleich groß oder kleiner ist als die Aufnahmekapazität der eigentlichen Mahlvorrichtung für die Mahlgutdispersion bzw. -suspension.

Das erfindungsgemäße Verfahren umfaßt zunächst die Herstellung einer Charge von in einer Flüssigkeit suspendierten Feststoffteilchen. Die Mahlgutsuspension wird dann mittels einer Pumpe in das eine Ende der Mahlvorrichtung eingeleitet und zwar mit der oben genannten Strömungsgeschwindigkeit von wenigstens dem 30-fachen, vorzugsweise dem 50- bis 200-fachen des Volumens der in dem Mahlbehälter befindlichen Mahlgutsuspension pro Stunde₀ Die suspendierten Feststoffteilchen werden bei ihrem Durchgang mit der Suspension durch den Mahlbehälter zerkleinert

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und mit der gleichen Strömungsgeschwindigkeit am anderen Ende der Mahlvorrichtung aus ihr herausgefördert, wobei vorzugsweise die Ein- und Ausströmöffnungen des Mahlbehälters einander im wesentlichen gegenüberliegen· Nachdem die Mahlgutsuspension den Mahlbehälter verlassen hat, wird sie wieder zum Pumpeneinlauf zurückgefördert, so daß sie von dieser wiederum in den Mahlbehälter gepumpt wird, so. daß sie im Kreislauf umlaufen kann.

Die zu behandelnde Charge wird zwischen der Pumpe, einem oder mehreren Vorratsbehältern und der eigentlichen Mahlvorrichtung umgepumpt bzw· im Kreislauf geführt, bis die Feststoffteilchen der Mahlgutsuspension auf die erwünschte Teilchengröße zerkleinert worden sind. Währenddes Mahlprozesses können der Charge aus verschiedenen Gründen intermittierend oder kontinuierlich Feststoffteilchen und / oder eine Flüssigkeit zugesetzt werden. Es ist Jedoch vorteilhaft, der sich einmal in der Behandlung befindenden Charge keine zusätzlichen Stoffe zuzusetzen, sondern den Mahlprozess allein mit dieser Charge zu Ende zu führen.

Der Mahlvorgang wird vorzugsweise in einer mit bewegten bzw. umgerührten Mahlkörpern versehenen Mahlvorrichtung durchgefllhrt, beispielsweise in einer Vorrichtung gemäß der US-PS 3 149 789, wobei diese Vorrichtung gegebenenfalls mit einem Vorratsbehälter bzw. einer Vorratskammer, einem entsprechenden Leitungssystem und einer Pumpe zum Umpumpen der Mahlgutsuspension versehen ist. Die Mahlgutsuspension wird wiederholt durch die Mahlvorrichtung bzw. den Mahlbehälter mit einer Geschwindigkeit geschickt, die je Stunde mindestens dem 30-fachen, vorzugsweise jedoch mehr und sogar bis zum 300-fachen oder mehr des Mahlbehältervolumens entspricht, das von der Mahlgutsuspension eingenommen werden kann. Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung soll die Mahlgutsuspension den Mahlbehälter parallel zur Drehachse des Rührwerkes in vertikaler Richtung durchströmen. Um dieses zu erreichen, ist in die Mahlanlage eine Pumpe eingeschaltet, die die Mahlgutsuspension wiederholt, d.h. in Kreislauf durch den

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Mahlbehälter fördert, und zwar mit einer Geschwindigkeit, die, wie "bereits erwähnt, mindestens dem. 30-fachen, vorzugsweise dem 50*· bis 200-fachen der Aufnahmekapazität des Mahlbehälters für die Mahlgutsuspension je Stunde entspricht. Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist vorzugsweise im Bereich des Auslasses bzw. Endes des Mahlbehälters bzw. der Mahlvorrichtung eine Rückhalte- oder Vorratskammer angeordnet, die von dem eigentlichen Mahlraum durch ein Rückhaltesieb getrennt ist, um die von dem Rührwerk umgerührten bzw. auf gewirbelten Mahlkörper in dem Mahlbereich festzuhalten, während eine freie Strömung der Mahlgut suspension aus dem Mahlraum in den Rückhalte- bzw.- Vorratsraum Möglich ist. Es wird angenommen, daß dieser Rückhalte- bzw. Vorratsraum die Kreislaufbewegung unterstützt, indem innerhalb des Mahlbehälters bzw. Mahlraumes die Mahlgutsuspensionsströmung vergleichmäßlgt wird.

Es hat sich gezeigt, daß besonders vorteilhafte Ergebnisse; erzielt werden, wenn die Mahlgutsuspensionsströmung durch das be-* wegte Mahlkörperbett in vertikaler Richtung von unten nach oben stattfindet. ,

Die Strömungsgeschwindigkeit der Mahlgutsuspension in dem Mahlbehälter soll gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung wenigstens 2 mm/sek., vorzugsweise 5 bis 15 mm/sek. betragen. ,' .-■ ;. _ ■-■■"■.-. ;-■■■.■■■ - ■ \ ;_ -.■■.■ ■../.;■-

Das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtung eignen sich zur Herstellung von zerkleinertem Feststoff mit einer sehr kleinen Partikelgröße innerhalb eines engen Kornfraktionsbereiches, wobei außerdem noch die Eigenschaften des Materials an sich verbessert werden. Die erfindungsgemäße Vorrichtung und das erfindungsgemäße Verfahren eignen sich insbesondere für die Herstellung von ferromagnetischen Stoffen wie Barium-, Strontium- oder Bleiferrit, oder Farbpigmenten einschließlich Phthalo-Blau und transparenten Oxyden mit besonderen Eigenschaften. Die Erreichung verbesserter Eigen-

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schäften derartiger Materialien dürfte in der größeren Gleichförmigkeit der Teilchengröße, also dem engen Kornspektrum, liegen.

Die Erfindung wird in folgenden an Hand der beiliegenden Zeichnungen näher beschrieben· Es zeigen:

Flg. 1 teilweise 1» Schnitt eine Seitenansicht der erfindungsgemäßen Mahlvorrichtung mit einem dem Mahlbehälter zugeordneten Vorratsbehälter;

Fig. 2 teilweise im Schnitt eine Seitenansicht einer abgewandelten Ausfübrungsförm der erfindungsgemäßen Mahlvorrichtung mit zwei dem Mahlbehälter zugeordneten Vorratsbehältern;

Fig. 3 teilweise im Schnitt eine Seitenansicht einer weiteren abgewandelten AusfUhrungsform der erfindungsgemäßen Mahlvorrichtung, bei der Vorrats- bzw. Rttckhaltekammern vorgesehen sind, die integrierende Bestandteile des Pump- und Mahlsystems sind;

Fig. 4 teilweis· im Schnitt eine Seitenansicht einer weiteren abgewandelten AusfUhrungsform der erfindungsgemäßen Mahlvorrichtung mit einer Vorrats- bzw· Rückhaltekammer und einem Pumpensystem, das einen integrierenden Bestandteil der eigentlichen Mahlvorrichtung bzw· des Hahlbehälters bildet)

Fig. 5 teilweise im Schnitt eine Seitenansicht einer weiteren AusfUhrungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung, bei dtr eine Rückhalte- bzw. Vorratskammer einen integrierenden Bestandteil der Mahlvorrichtung bzw. des Mahlbehlltera bildet}

Fig· 6 tin Diagram«, das den Einfluß dtr Zirkulationsgeeohwindigkeit der Mahlgutsuspension durch den Mahlbehälter auf die für die Zerkleinerung der Teilchen auf eine bestimmte Korngröße benötigten Zeit bei Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens sowie nach bekannten Verfahren wiedergibt}

ein Diagramm, da· die gleiche Abhängigkeit wie das Diagramm in Flg. 3 jedoch unter Verwendung eines anderen

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Mahlgutsüspensionssystems wiedergibt!

Flg. 8 ein Diagramm, aus dem sich die Abhängigkeit zwischen Teilchengröße und der Koerzitivfeldstäerke von zer-= kleinertem Magnetmaterial ergibt j

Fig. 9 ein Diagramm, aus dem sich ein Vergleich der Zerkleinerungsgeschwindigkeit von Farbpigmenten nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gegenüber bekannten Verfahren ergibt, und ,

Fig. 10 in schematischer Darstellung einen Teilausschnitt des Mahlmittelbette s, an Hand dessen Überlegungen zu der Wirkungsweise des erfindungsgemäßen Verfahrens angestellt werden sollen.

Die in Fig. 1 dargestellte erfindungsgemäße Vorrichtung umfaßt einen verhältnismäßig großen Vorratsbehälter 1 und einen demgegenüber verhältnismäßig kleinen mit bewegten Mahlkörpern gefüllten Mahlbehälter 2. Das Volumen des Mahlbehälters ohne Mahlkörper kann beispielsweise zehnmal kleiner sein als das Volumen des Vorratsbehälters. Die bewegte, Mahlkörper enthaltende Mahlvorrichtung kann z.B., gefüllt mit Mahlkugeln, eine Kapazität zur Aufnahme von etwa 110 Liter der Mahlgutflüssigkeit-Dispersion bzw, -Suspension,haben, und der Vorratsbehälter 1 ein mehr als 30-faches Volumen, also etwa 3300 Liter. Der Vorratsbehälter an sich und der Volumenunterschied zwischen Mahlbehälter 2 und Vorratsbehälter 1 sind jedoch nicht auf diese Werte beschränkt, und der Vorratsbehälter 1 kann ein gleiches oder auch ein kleineres Volimen haben al» der Mahlbehälter 2, und der Vorratsbehälter kann gegebenenfalls auch fortfallen, und zwar jeweils unter der Voraussetzung, daß «in bestimmtes Förder- bzw. Durchsatzverhältniβ zwischen der Pump· und der Mahlvorrichtung beibehalten wird.

Der Vorratsbehälter 1 ist durch geeignet·Verbindungsleitungen mit dem Mahlbehälter 2verbunden, «o daß dl· Mahlgut-Flüetigkeit-Suepension »us d·» Vorratsbehälter 1 in und durch den Mahlbehilter 2 xurück in den Verratebehllter 1 im Kreislauf UMf epumjt werden kann. So int gwnlß Fif. 1 ein· Rohrleituag 3

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zwischen dem unteren Ende des Vorratsbehältes 1 und dem Boden 4 des Mahlbehältexs 2 vorgesehen, um die Mahlgut suspension in den Mahlbehälter fördern zu können. In die Leitung 3 ist eine Pumpe 5 eingeschaltet. Mittels der Pumpe 5 wird die Mahlgutsuspeasion aus dem Vorratsbehälter 1 durch die Rohrleitung 3 in den Mahlbehälter 2 mit einer Strömungsgeschwindigkeit gepumpt, die mindestens das 30-fache und vorzugsweise das 50-bis 200-fache des im MahXbehälter/befindlichen Volumens der Mahlgutsuspension pro Stunde beträgt.

Die Rohrleitung mündet vorzugsweise in den unteren Teil 4 des Mahlbehälters 1 unterhalb der Drehachse des Rührwerkes 6, so daß die Mahlgutsuspension in Richtung des Pfeiles 7 durch die Rohrleitung 3 strömt. Die Strömung der Mahlgutsuspension durch den Mahlbehälter 2 verläuft somit vorzugsweise ständig senkrecht nach oben· Mittels der Rohrleitung 9, die zwischen dem oberen Ende 10 des Mahlbehälters 2 und dem oberen Ende 11 des Vorratsbehälters 1 liegt, wird die Mahlgutsuspension nach dem Durchströmen des Mahlbehälters 2 in den Vorratsbehälter 1 zurückgefordert.

Der Mahlbehälter 2 enthält Mahlkugeln 12, vorzugsweise Stahlkugeln, die im unbewegten Zustand gewöhnlich etwa 2/3 bis 4/5 des Mahlbehältervolumens einnehmen, um eine ausreichende Mahl- und dynamische Siebwirkung, wie nachfolgend erläutert, auszuüben. Das von den Mahlkugeln 12 eingenommene Volumen des Mahlbehälttrs 2 kann sich jedoch auch in einer anderen als der angegebenen Größenordnung bewegen. Als Mahlkörper kommen auch Kugeln, Kiesel, Perlen und dgl. aus Glas, Keramik, Stein, Wolframkarbid, Titandioxyd, Silliaanit und anderen Mattrialen in Betracht, die üblicherweise einen Durchmesser bis etwa 6 mm haben. Beispfeleveis· mittel· eines Rückhaltesiebes 13A im Bodenabsohnitt 10 des Mahlbehältera 2 kann verhindert werden, daß Mahlkugeln 12 aus dem Mahlbehtlter 2 in die Rohrleitung 3 gelaufen· Bim ähnlichea Rückhaltesieb 13B ist ia oberen Abschnitt 11 des Hahlbehilteri 2 aur BiUung einer Rückhaltekawier vorgegesehe», oder ein RüekhalteaieH kann außerhalb des Auslasses

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des Mahlbehälters 2 getrennt von der Mahlvorrichtung angeordnet sein, um die Zirkulation zu verbessern, indem der Durchfluß den Mahlbehälter 2 vergleichmäßigt wird. Die Rückhaltesiebe 13A und 13B begrenzen außerdem die Bewegung der Mahlkugeln 12 während des UmrUhrens, so daß eine ausreichende Mahl- und nachfolgend erläuterte dynamische Siebwirkung erreicht wird, ohne daß dadurch der freie Durchfluß der Mahlgutsuspeneion in und durch den und aus dem Mahlbehälter beeinträchtigt wird. Der Vorratsbehälter 1 ist mit einem sich nach unten verjüngenden konischen Boden versehen, um die unerwünschte Anhäufung, von Feststoffteilchen im Vorratsbehälter 1 zu verhindern und eine gleichmäßige Strömung zu gewährleisten.

Die Welle des Rührwerkes 6 wird mitlas des Motors M in Richtimg des Pfeiles 18 angetrieben, wodurch die nach außen gerichteten Rührarme 19 des Rührwerkes schnell durch die Mahlkugeln 12 bewegt werden, die dadurch auf gewirbelt werden, wodurch das Volumen des Mahlmittelbettes gegenüber dem Ruhezustand vergrößert wird.

In dem Vorratsbehälter 1 befindet sich eine Charge von in einer Flüssigkeit suspendierten bzw. dispergierten zu verkleinernden und aus Festkörpern bestehendem Mahlgut· OewUnechtenfalle kann durch einen nicht dargestellten Rührer die Mahlgutsuspension in dem Vorratsbehälter 1 ständig durchgerührt werden. Dann wird die Mahlgutsuspension aus den unteren Abschnitt des Vorratsbehälter 1 durch die Rohrleitung 3 mittels der Pumpe 5 in den unteren Abschnitt 4 des Mahlbehäiters 2 mit einer Strömungsgeschwindigkeit gepumpt, die mindestens dem 30-fachen, vorzugsweise dem 50- bzw. 200-fachen d·« im Mahlbehälter 2 befindlichen Volumens dtr Mahlgutsuspension pro Stunde entspricht. Im Mahlbehälter 2 werden die Feststoffteilchen Ijol der Mahlgutsuspension durch die Einwirkung der bewegten Mahlkugeln zerkleinert, wenn die Mahlgutsuspension ständig auf wärt· dureh den Mahlbehälter 2 strömt. Von dem oberen Abschnitt 10 des Mahlbehälters 2 wird die Mahlguteuspension durch die Rohrleitung 9 tieder in den Vorratsbehälter 1 zurückgeführt.

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Diese Zirkulation, ausgehend vom Vorratsbehälter 1 durch den Mahlbehälter 2 zurück in den Vorratsbehälter 1, wird so lange durchgeführt, bis die Feststoffteilchen in der Mahlgut suspension auf die gewünschte Korngröße zerkleinert sind. Die Charge wird dann aus der Vorrichtung entnommen und eine neue Charge für den folgenden Mahlprozess in den Vorratsbehälter 1 eingefüllt. Der Feststoffanteil in der Suspension beträgt üblicherweise 20 bis 50 Vol.-96 und etwa 40 bis 65 Gew.-#. Höhere Volumen- und Gewichtsanteile des Feststoffs in der Mahlgutsuspension würden zu Schwierigkeiten bei der Zirkulation mit der gewünschten Strömungsgeschwindigkeit führen, während geringere Proaentanteile in der Mahlgutsuspension keinen wirksamen Mahleffekt zur Folge hätten.

In Fig. 2 ist eine Äusführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung dargestellt. Diese abgewandelte Ausführungsform ist zwar apperativ aufwendiger und teurer, sie führt Jedoch zu einem verbesserten Mahleffekt als die Anordnung gemäß Fig. 1 Die Vorrichtung gemäß Fig. 2 umfaßt mehrere Vorratsbehälter, etwa die dargestellten Behälter 1a und 1b. Dabei sind ebenfalls Förderleitungen vorgesehen, um einmal die Mahlgutsuspension aus dem Vorratsbehälter 1a durch den Mahlbehälter 2¹ in den Vorratsbehälter 1b zu fördern, und zum anderen nach Entleerung des Vorratsbehälters 1a und Füllung des Vorratsbehälters 1b die Förderrichtung umzukehren, so daß die Mahlgutsuspension aus dem Vorratsbehälter 1b durch den Mahlbehälter 2* in den Vorratsbehälter 1a zurückgefördert wird. Dabei sind die Förderleitungen so angeordnet, daß sowohl bei der Förderung aus. dem Vorratsbehälter 1a durch den Mahlbehälter 2' in den Vorratsbehälter 1b als auch in umgekehrter Richtung der Mahlbehälter 2* jeweils von unten nach oben von der Mahlgut suspension durchströmt wird.

Die Rohrleitung 3¹ der Vorrichtung gemäß Fig. 2 weist Rohrleitungsstücke 3a, 3b und 3c auf, die mittels eines Dreiwegeventils 21 miteinander verbunden sind, welches in der Weise regelbar ist, daß die Mahlgutsuspension wahlweise durch die Rohr-

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leitung 3a aus dem unteren Abschnitt des Vorratsbehälters 1a oder durch die Rohrleitung 3b aus dem unteren Abschnitt des Vorratsbehälters 1b durch die Rohrleitung 3c, in die die Pumpe 5 eingeschaltet ist, in den Mahlbehälter 2' gefördert wird. In entsprechender Weise sind Ventile 22 und 23 vorgesehen, um die Mahlgutsuspension wahlweise aus dem Mahlbehälter 2¹ durch die an seinem oberen Abschnitt 10 angeschlossenen Rohrleitungen 24 bzw. 25 in den Vorratsbehälter 1a oder 1b zurückzufordern. Durch eine geeignete elektrische Regelvorrichtung 26 können die Ventile 21, 22 und 23 automatisch über Kabel 27, 28 und 29 in der gewünschten Weise betätigt werden. Wenn durch die Regelvorrichtung 26 das Dreiwegeventil. 21 derart betätigt wird, daß die Leitungsstücke 3a und 3c miteinander in Verbindung stehen, dann wird automatisch das Ventil 22 geschlossen und das Ventil 23 geöffnet, so daß die Mahlgutsuspension mittels der Pumpe 5 aus dem Vorratsbehälter 1a durch den Mahlbehälter 2' in den Vorratsbehälter 1b gefördert wird. Wenn der Vorratsbehälter 1a entleert ist, wird durch die Regelvorrichtung 26 das Dreiwegeventil 21 zur Verbindung der Leitungsstücke 3b und 3c umgesteuert, wobei gleichzeitig durch die Regelvorrichtung 26 das Ventil 23 geschlossen und das Ventil 22 gwöffnet wird, so daß die Mahlgutsuspension aus dem Vorratsbehälter 1b durch die Leitungsstücke 3b und 3c in den unteren Abschnitt 4^f des Vorratsbehälters 2¹ und nach Passieren desselben durch die Rohrleitung 24 in den Vorratsbehälter 1a zurückströmen kann. Diese Zirkulation wird solange fortgesetzt, bis die in-der Flüssigkeit suspendierten bzw. dispergierten Feststoffteilchen auf die gewünschte Korngröße zerkleinert sind.

Es müßte erwartet werden, daß die Mahlwirkung oder Mahlgeschwindigkeit der an dem obea beschriebenen Mahlprozess befindlichen Materialmenge in erster Linie von den Volumenverhältnissen zwischen Mahl- und Vorratsbehälter abhängig ist. Es wurde jedooh festgestellt, daß die Mahlwirkung oder -geschwindigkeit nicht nur davon abhängt, welche Zeit ein bestirnter Teil des Mahlgut» im Mahlbehälter bleibt, sondern wie oft und wie schnell dieaer

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Teil durch den Mahlbehälter hindurchgeht.

Wenn ein Mahlbehälter 2 ein Volumen von 1 /N-fachen des Volumens N des Vorratsbehälters 1 hat, und wenn zum Mahlen einer Materialmenge vom Volumen des Mahlbehälters auf eine vorgegebene Teilchengröße unter Anwendung der Anordnung gemäß der US-PS 2 764 359» d.h. ohne Zirkulation durch einen Vorratsbehllter, die benötigte Zeit gleich t ist, so wurde festgestellt, daß bei Anwendung der Erfindung anstatt der ansonsten benötigten Zeit N χ t eine bedeutend kleinere Mahlzeit benötigt wird. Um wieviel kleiner diese Zeit ist, hängt von dem Volumen der Mahlgutsuspension ab, die mittels der Pumpe 5 während einer bestimmten Zeit durch einen bestimmten Mahlbehälter gefördert wird. Diese Größe kann als "Strömungsgeschwindigkeit¹¹ bezeichnet werdai. Je höher die Strömungsgeschwindigkeit in einem System mit vorgegebenen Volumen ist, desto höher wird die Frequenz sein, mit der irgendein Feststoffteilchenidurch den Mahlbehälter 2 hindurchgeht und desto schneller wird die gesamte Menge auf die gewünschte Teilchengröße zerkleinert. Dazu muß die Strömungsgeschwindigkeit aber mindestens das 30-fache des Volumens der im Mahlbehälter befindlichen Mahlgut suspension pro Stunde betragen.

Da der Mahleffekt gemäß der vorliegenden Erfindung abhängig ist von der Strömungsgeschwindigkeit durch den Mahlbehälter, ergibt es sich, daß der Vorratsbehälter vorzugsweise klein sein muß oder mit dem Pumpensystem oder der Mahlvorrichtung oder mit beiden einen integrierenden Teil bilden muß. In der Praxis kann der Vorratsbehälter oder Vorratsteil aufdas Auslaßsystem der Mahlvorrichtung reduziert sein, und die für einen optimalen Mahlprozess notwendige Strömungsgeschwindigkeit kann dadurch erreicht werden, daß man die Mahlguteuspension einfach von dem einen Ende des Mahlbehälters durch die Pumpe zurück zum anderen Ende dee Mahlgutbehälters zirkulieren läßt.

In Fig. 3 ist eine Ausführungsform der erfindungsgraäßen Vorrichtung dargestellt, bei der der oder di· Vorratsbehälter In-

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tegrierende Bestandteile sowohl des Pumpensystemes als auch des Mahlsystemes bilden. Die unter Verwendung von bewegten Mahlkugeln arbeitenden Mahlvorrichtung 30 ist mittels der Lager 31 schwenkbar im Maschinengestell 32 gelagerte Die Mahlvorrichtung 30 weist ©inen Mahlbehälter 33 auf, der mit einem Rührwerk 34 und Mahlkugeln bzw. Mahlkörpern 35 versehen ist_e Das Rührwerk 34 hat eine vertikale Welle 36, die innerhalb des Behälters 33 zentral angeordnet ist und unter Zwischenschaltung des Kupplungsstückes 37 von einem Lager 38 getragen wird. Der Antrieb der Welle 36 erfolgt Über die im Bereich des Lagers 38 angeordnete Antriebsscheibe 39, die ihrerseits von einem (nicht dargestellten) Elektromotor oder einem anderen geeigneten Antriebsaggregat angetrieben wird. Sowohl das Lager 38 als auch der Elektromotor sind mittels geeigneter Montageelemente am Maschinengestell 32 befestigt. Das Rührwerk 34 ist mit mehreren Rührarmen 40 versehen, die sich yon der Welle radial in verschiedenen Richtungen erstrecken und zum Bewegen bzw. zum Umrühren der Mahlkugeln 35 dienen.

Auf dem Maschinengestell 32 ist im Bereich der Mahlvorrichtung 30 die Pumpe 41 gelagert. Die Pumpe 41 fördert die Mahlgutsuspension durch das Ventil 42, die sich daran anschließende Rohrleitung 43 und durch den im Boden des Mahlbehälters 33 angeordneten Einlaufstutzen 44 in den Mahlbehälter 33· Der Einlaßstutzen 44 ist, bezogen auf die Mahlbehälterachse, exzentrisch angeordnet, so daß die einlaufende Mahlgutströmung dirket in den Bereich der Rührarme 40 des Rührwerks 34 gelangt, um die Feststoffteilchen in der Flüssigkeit in Suspension zu halten und eine Ablagerung am Boden des Behälters 33 zu. vermeiden· Die Rohrleitung 43 ist unterhalb des EinlaufStutzens 44 mit einem Ventil 45 versehen, daö in Verbindung mit dem Ventil 42 zum Austragen von in dem Mahlbehälter 33 verbleibenden Rückständen in Form von Schlamm od.dgl. dient.

Am oberen Ende des Mahlbehälters 33 befindet sich ein Rückhaltesieb 46, an welches sich in Verlängerung des Mahlbehälters ein weiterer Behälter 47 anschließt. Das Sieb 46 dient dazu,

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während des Umrührens und des Mahlens die Mahlkugeln 35 im Mahrbehälter 33 zurückzuhalten, während die Mahlgutsuspension das Sieb ungehindert passieren kann, so daß sich oberhalb des Siebes 46 eine FlUssigkeitsmenge 48 mit darin dispergierten bzw. suspendierten Feststoffteilchen ansammeln kann. Der Pegel dieser Flüssigkeitsinenge 48 wird durch die Anordnung des in der Wand des Behälters 47 angeordneten gekrümmten Auslaßstutzen 51 bestimmt, der in einen trichterartigen Einlaufbehälter 49 mündet, welcher oberhalb der Pumpe 51 angeordnet und mit dem Einlauf der Pumpe in Verbindung steht. Der Einlaufbehälter bildet eine Rückhaltekammer 50 zur Reduzierung der Menge an zurückgehaltenem Schlamm bzw. an zurückgehaltener Mahlgutsuspension.

Während des Betriebes wird die Mahlgutsuspension von der Pumpe 41 in Kreislauf gefördert, wobei die Beschickung des Mahlbehälters 33 durch die Rohrleitung 43 und den Einlauf stutzen 44 mit einer Strömungsgeschwindigkeit erfolgt, die mindestens dem 30-fachen, vorzugsweise dem 50- bzw. 200-fachen des im Mahlbehälter 33 befindlichen Volumens der Mahlgut suspension Je Stunde entspricht. Die Mahlgutsuspension durchströmt den Mahlbehälter 33 und das Rückhaltesieb 46 mit gleicher Strömungsgeschwindigkeit von unten nach oben, wobei gleichzeitig ein Vermählen der Feststoffteilchen unter dem Einfluß der mittels des Rührwerkes 34 in Bewegung versetzten Mahlkugeln 35 stattfindet. Die Mahlgutsuspension gelangt nach Passieren des Siebes 46 in den die FlUssigkeitsmenge 48 aufnehmenden Speicherraum, von wo aus die Mahlgut suspension durch den Auslaufstutzen 51 in den Einlaufbehälter 49 strömt, so daß die Mahlgut suspension wiede#- rum von der Pumpe 41 angesaugt und zur Durchführung eines erneuten Mahlprozesses in den Mahlbehälter 33 gefördert werden kann.

Die an Hand von Fig. 3 beschriebene Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann nicht im Rahmen einer Charge genausoviel Mahlgut suspension verarbeiten, wie die Vorrichtung gemäß den Fig. 1 und 2. Die Vorrichtung gemäß Fig. 3 hat jedoch den

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- ;. ; 2355053

Vorteil, daß sie in sich geschlossen und billiger ist. Die Vorrichtung gemäß Fig. 3 macht somit die Anwendung einer mitbewegten bzw* umgerührten Mahlkörpern versehenen Mahlvorrichtung auf Gebieten möglich, bei denen die Vorrichtung gemäß den Fig. 1 und 2 weniger praktisch wären."Die Vorrichtung gemäß Fig. 3 ermöglicht somit die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens auf Gebieten, für die das erfinduhgsgemäße Verfahren sonst nicht so sehr geeignet wäre.

In Fig. 4 ist eine weitere abgewandelte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung dargestellt, bei der die Rückhaltekammern bzw. Vorratsräume einschließlich des Pumpensystems direkt der Mahlvorrichtung als integrierende Bestandteile zugeordnet sind. Die Mahlvorrichtung 60 ist mittels geeigneter Träger innerhalb des Mantelbehälters 66 gelagert, der seinerseits über die Lagerzapfen 61 im Maschinengestellrahmen 62 schwenkbar gelagert ist.Die Mahlvprrichturig 60 umfaßt einen Mahlbehälter 63, der ein Rührwerk 64 und Mahlkugeln bzw* Mahlkörper 65 aufnimmt. Der Mahlbehälter 63 wird mit Abstand von dem bereits erwähnten undurchlässigen zylindrischen Mantelbe-

DJb . :
hälter/umgeben. Der Mahlbehälter hat ein undurchlässiges bzw. geschlossenes zylindrisches Behältergehäuse 67 und durchlässige, bzw. offene untere und obere Enden 68 und 69, in deren Bereich Rückhaltesiebe angeordnet sind, die somit praktisch den Boden bzw. den Deckel des eigentlichen Mahlbehälters bilden. Das untere Rückhaltesieb 70 befindet sich jedoch vorzugsweise in einigem Abstand von dem unteren offenen Ende 68 des Mahlbehälters, so daß unterhalb des Rückhaltesiebes 70 innerhalb des Mahlbehälters Platz für eine Pumpe geschaffen 1st, die außerhalb des Bereiches der Mahlkugeln 65 liegt. Das Rückhaltesieb 70 und das im Bereich des oberen Endes des Mahlbehälters angeordnete Rückhaltesieb 69 gewährleisten, daß die Mahlkugeln 65 während des Betriebes des Rührwerkes 64 und damit während des Mahlvorganges innerhalb des Mahlbehälters bleiben, während die Mahlgutsuspension diese Siebe durchströmen kann. Di· Siebe 69 und 70 bilden somit die Grenzen zwischen dem eigentlichen Mahlbereich und einem mit dem Bezugszeichen 84 versehenen Vorrata-

509808/0263 w .

behälter.

Das Rührwerk 64 weist eine Rührwerkswelle 71 auf, die sich senkrecht nach unten durch Dichtungen 72 und 73 erstreckt, die einerseits im Deckel des Mantelbehälters 66 und andererseits in der Mitte des oberen Rückhaltesiebes 69 angeordnet sind. Die Welle 71 ist in einem Lager 74 gelagert, wobei sich zwischen dem oberen und unteren Wellenteil ein Kupplungsstück 75 befindet. Die Welle 71 trägt an ihrem oberen Ende eine Antriebsscheibe 76, deren Antrieb mittels eines Elektromotors od.dgl. (nicht dargestellt) erfolgt. Der Elektromotor und das Lager 74 sind beide am Maschinenge st eilrahmen 62 montiert. Die Welle 71 des Rührwerkes 64 trägt mehrere sich radial in verschiedenen Richtungen erstreckende Rührwerksarme 77, die dazu dienen, beim Betrieb des Rührwerkes die Mahlkugeln 65 umzurühren bzw. in Bewegung zu versetzen.

Die unterhalb des unteren Rückhaltesiebes 70 liegende Pumpe 78 weist das auf der Pumpenwelle 80 gelagerte Schaufelrad 79 auf, das zwischen dem unteren offenen Behälterende 68 und dem Rückhaltesieb 70 liegt. Der untere Abschnitt des Mahlbehälters 63 ist derart gestaltet bzw. nach innen eingezogen, daß er das Pumpengehäuse für die Pumpe 78 bildet. Die Welle 80 ist mittels des Lagers 81 gelagert und erstreckt sich nach oben durdh die Böden der Behälter 63 und 66. Das Lager 81 ist seinerseits im Boden des Mantelbehälters 66 angeordnet. Die Welle 80 wird direkt oder über ein Getriebe von dem Elektromotor 83 angetrieben, der mittels geeigneter Montageielemente 82 am unteren Ende des Mantelbehälters 66 befestigt 1st.

Die Vorratskammer bzw. der Vorratsbehälter 84 wird im wesentlichen durch den Ringraum zwischen dem Mantelbehälter 66 und dea Gehäuse 67 gebildet. Zum Betrieb der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird »in· Charge der Mahlgut suspension durch das Einlaßventil 85 in den Hantelbehälter 63 bis zu tinem Niveau eingefüllt, das über de· oberen Rückhaltesieb 69 des Mahlbehältergthäuse· 67 liegt. Durch Inbetriebsetzen der Pumpe 78 wird an-

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schließend die Mahlgutsuspension in Bewegung gesetzt, so daß sie aus dem Vorratsbehälter 84 durch das offene Ende 68 und anschließend durch das untere Rückhaltesieb 70 in die eigentliche Mahlvorrichtung 60 mit einer Strömungsgeschwindigkeit strömt, die mindestens dem 30-fachen, vorzugsweise 50- bis 200-fachen des im Mahlbehälter befindlichen Volumens der Mahlgutsuspension pro Stunde entsprichtj wobei dieses Volumen durch den Raum innerhalb des Mahlgutgehäuses 67 zwischen den Rückhaltesieben 69 und 70 unter Berücksichtigung des Rührwerkes 64 und der Mahlkugeln 65 bestimmt. Während die Mahlgutsuspension nach oben durch das Mahlbehältergehäüse 67 strömt, werden die in der Flüssigkeit suspendierten Feststoffteilchen unter dem Einfluß der durch das Rührwerk 64 in Bewegung gesetzten Mahlkugeln 65 gemahlen. Die Mahlgutsuspension verläßt den eigentlichen Mahlbereich durch das obere Rücklaufsieb 69 und strömt zurück in die Vorratskammer 84, von wo aus die Mahlgutsuspension wieder in den Einflußbereich der Pumpe 78 kommt, von der die Mahlgutsuspension weiter im Kreislauf gefördert wird· Diese Kreislaufführung wird fortgesetzt, bis der MahlVorgang beendet ist; anschließend wird die Mahlgutsuspension nach Anhalten der einzelnen angetriebenen Elemente durch das Auslaßventil 86 aus der Mahlvorrichtung entfernt.

Bei der in Fig. 0 dargestellten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist der Vorratsbehälter direkt der Mahlvorrichtung zugeordnet, während die Pumpe außerhalb dieser Anordnung liegt. Die mittels bewegter Mahlkörper arbeitende Mahlvorrichtung 90 umfaßt einen sich konisch nach unten verjüngenden Mahlbehälter 91, der in Maschinenge stellrahmen 91A gelagert ist. Im Inneren des Mahlbehftlters 91 befindet sich ein Rührwerk 92, an dessen vertikal gelagerter Rührwerkswelle 93 radial verlaufende Rührwerkarme 94 befestigt sind, deren Länge entsprechend der konischen Form des Behälters 91 von unten nach oben zunimmt. Die Welle 91 ist im Lager 97 gelagert, das am Rahmen 91A befestigt ist. Die Welle erstreckt sich freitragend durch die Dichtung 108 im Behälterdeckel 98. und die Dichtung 109 im Rückhaltesieb 96. Das Rückhaltesieb 96 befindet eich im oberen Teil

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des Behälters 91 und trennt die eigentliche Mahlkammer von einer sich darüber befindenden Rückhalte- bzw. Vorratskammer 100. Am oberen Ende der Welle 93 ist eine Antriebsscheibe 99 angebracht, die von einem Elektromotor oder einem anderen Antriebsaggregat angetrieben wird. Während des Betriebes des Rührwerkes werden die Rührwerkarme 94 durch die Mahlkörper bzw. Mahlkugeln 95 bewegt, so daß die Mahlkugeln ihrerseits in Bewegung gesetzt und aufgewirbelt werden, wodurch die Feststoffteilchen der Mahlgut suspension, die im Kreislauf durch die Vorrichtung geführt wird, gemahlen werden.

Die Rückhalte- bzw. Vorratskammer 100 befindet sich oberhalb der eigentlichen Mahlkammer, wobei die Trennung zwischen diesen beiden Kammern durch das Rückhaltesieb 96 erfolgt. Das Rückhalte sieb dient dazu, die Mahlkugeln 95 während des Betriebes des Rührwerkes und während des Mahlprozesses innerhalb der eigentlichen Mahlkammer zu halten, ohne daß dadurch die freie Strömung der Mahlgut suspension aus der Mahlkammer in die Vorratskammer 100 behindert wird. Dadurch, daß sich die Vorratskammer und die eigentliche Mahlkammer innerhalb ein und desselben Behälters befinden, hat die eigentliche Vorratsflüssigkeit nur ein sehr geringes Volumen.

Zur Erzeugung der Kreislauf strömung der Mahlgutsuspension mit einer ausreichend hohen Strömungsgeschwindigkeit dient die Pumpe 102· Die Mahlgutsuspension strömt aus dem oberenTTeil des Behälters 91 durch die Rohrleitung 101 zu der Pumpe 102, von der die Mahlgutsuspecsion durch die Rohrleitung 103 zum Einlaß 104 am unteren Ende des Behälters 91 befördert wird. Die Mahlgutsuspeatsion tritt dann durch das Rückhaltesieb 107 in die eigentliche Maükammer ein. Die Mahlgutsuspension wird von der Pumpe 102 im Kreislauf durch die Mahlvorrichtung mit einer Strömungsgeschwindigkeit gefördert, die mindestens dem 30-fachen, vorzugsweise dem 50- bis 200-fachen des Im Mahlbehälter befindlichen Volumens der Mahlgutsuspension pro Stunde entspricht; das Voluaen des Mahlbehälters entspricht in diesem Fall dem sich zwischen den beiden RUckhaltesieben 96 und 107 befindlichen

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Volumens. Die Mahlgutsuspension wird dem System durch das Ventil 105 in der Rohrleitung 101 direkt oberhalb der Ansaugseite der Pumpe 102 zugeleitet, während das Entleeren des Systems durch das Ventil 110 erfolgt, das in der Leitung 103 im Bereich des Einlasses 104 des Behälters 91 liegt.

Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung einiger Ausführungsbeispiele für die Durchführung des Verfahrens und für die Benutzung der erfindungsgemäßen Mahlvorrichtungen.

Beispiel I

Es wurde eine Suspension von zerkleinertem Schwerspat (Bariumsulfat) in Mineralöl gebildet, in der der Gewichtsanteil des Schwerspates 70% betrug. Die Suspension wurde in Chargen von je "57 Liter aufgeteilt und in einer 1-S-Mahlvorrichtung, wie sie in Fig. 1 dargestellt ist, bestehend aus einem 57-Liter-Vorratsbehälter und einem 9,5-Liter-Mahlbehälter,gefüllt mit Stahlkugeln von rund 3mm Durchmesser und mit einer Kapazität für die Suspension von rund 4 Liter, gemahlen.

Die erste 57-Liter-Charge wurde mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 19 Liter Je Stunde im Kreislauf gepumpt· Die Umlaufgeschwindigkeit der zweiten Charge betrug 38 Liter je Stunde^ die der dritten Charge 300 Liter je Stunde und die der vierten Charge 670 Liter je Stunde. Außerdem wurde eine 3,8-Liter-Charge der gleichen Suspension ausschließlich innerhalb des Mahlbehälters mit einer Strömungsgeschwindigkeit von O gemahlen. Während des Vermählens jeder Charge wurden zu bestimmten Zeiten Proben entnommen und die Teilchengröße unter Anwendung der Hegman-Skala bestimmt. Die Ergebnisse sind in dem in Fig. 6 dargestellten Diagramm aufgetragen, aus dem die Abhängigkeit der Teilchengröße von der Mahlzeit für die vier mit unterschiedlicher Strömungsgeschwindigkeit gemahlenen Chargen und die ohne Strömung gemahlene Charge zu entnehmen ist. Die Strömungsgeschwindigkeiten betrugen bei

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Kurve 110: 19 Liter je Stunde Kurve 111s 38 Liter je Stunde

Kurve 112: O Liter je Stunde (die Werte der

Mahlzeiten sind hierbei mit 15 multipliziert)

Kurve 113: 300 Liter je Stunde Kurve 114: 670 Liter je Stunde.

Aus Fig. 6 ergibt es sich, daß mit steigender Strömungsgeschwindigkeit die Mahlwirkung erhöht und die Mahlzeit zur Erreichung der gewünschten Feinheit der suspendierten Feststoffteilchen kürzer wird. Bei bisher bekannten Mahlverfahren, die in Mahlvorrichtungen mit umgerührten bzw. in Bewegung versetzten Mahlkörpern und einer Pumpe zur Zirkulation des Mahlgutes durchgeführt wurden, betrug die Strömungsgeschwindigkeit durch den Mahlbehälter Null bis etwa dem 4-fachen des Mahlbehältervolumens je Stunde (vergl. etwa US-PS 3 149 789). Um aber eine wesentliche Steigerung der Mahlwirkung zu erzeugen, muß die Strömungsgeschwindigkeit erfindungsgemäß mindestens dem 30-fachen des Volumens der im Mahlbehälter befindlichen Mahlgutsuspension pro Stunde entsprechen. Aus praktischen Gründen werden höhere Strömungsgeschwindigkeiten bis zum 300-fachen oder mehr des Volumens der im Mahlbehälter befindlichen Mahlgut suspension pro Stunde bevorzugt. Die vertikale Strömungsgeschwindigkeit der Mahlgutsuspension durch den Mahlbehälter sollte wenigstens 2 mm/sek._t vorzugsweise 5 bis etwa 50 mm sek. betragen. Die Frequenz, mit der die im Vorratsbehälter befindlichen Mahlgutsuspension durch den Mahlbehälter strömt, beträgt im Mittel mehr als 10-mal je Stunde.

Beispiel II

Eine Suspension von Zucker in Mineralöl mit 50 Gew.-# Zucker wurde ebenfalls in vier gleiche Chargen von je 57 Liter aufgeteilt. Drei der Chargen wurden in derselben Vorrichtung wie bei Beispiel 1 gemahlen. Die vierte Charge wurde in einer Vorrichtung gemäß Fig. 2 gemahlen, bei der ein zweiter 57-Liter-Vorratsbehälter vorhanden war.

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Die Strömungsgeschwindigkeit bei der Behandlung der vier Chargen wurden wiederum unterschiedlich gewählt und die dabei nach verschiedenen Mahlzeiten bestimmten Teilchengrößen in das Diagramm gemäß Flg. 7 eingetragen. Die Strömungsgeschwindigkeiten ordnen sich den Kurven in Fig. 7 folgendermaßen zu:

Kurve 115: 38 Liter je Stund* Kurve 116: 76 Liter je Stunde Kurve 117* 250 Liter 3e Stunde Kurve 118: 150 Liter je Stunde (Mahlung in einer

Vorrichtung gemäß Fig. 2 mit zwei Vorratsbehältern).

Die in das Diagramm gemäß Fig. 7 eingetragenen Kurven bestätigen die gemäß Beispiel 1 ermittelten Ergebnisse, wonach die Mahlwirkung mit zunehmender Strömungsgeschwindigkeit ansteigt und die zur Erreichung einer bestimmten Korngröße benötigte Mahlzeit kürzer wird. Außerdem zeigt ein Vergleich der Kurven 117 und 118 unter Zugrundelegung gleichgroßer Strömungsgeschwindigkeiten, daß die Mahlwirkung bei Verwendung von mehreren Vorratsbehältern gegenüber nur einem (Fig. 2 gegenüber Fig. 1) weiter verbessert werden kann. .

Beispiel III

Es wurde eine Suspension von zerkleinertem Barium-Ferrit in Wasser mit einem Ferritanteil von 50 Gew.<>·% hergestellt. Eine solche Suspension wurde bisher in einer Mahlvorrichtung mit 9,5-Liter-Volumen und 3,8-Liter Fassungsvermögen für die Mahlgutsuspension mitSStahlkugeln von etwa 3 mm Durchmesser als Mahlelemente 4 Stunden lang gemahlen, um ausreichende magnetische Eigenschaften zu erzielen.

Unter Anwendung der Erfindung wurde nunmehr die Mahlgutsuspension in derselben Mahlvorrichtung, wie sie bei Beispiel 1 verwendet wurde, unter Führung der Mahlgutdispersion im Kreislaufgemahlen. Das Gesamtvolumen der behandelten Mahlgutsuspension betrug 53 Liter und die Strömungegeschwindigkeit lag bei 680

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Liter je Stunde. Gestützt auf die früheren Erfahrungen mußte für diese Suspensionsmenge mit einer Mahlzeit von 56 Stunden, d.h. 4 Stunden multipliziert mit 53 Liter pro 3,8 Liter gerechnet werden..

Während des Mahlprozesses wurden Proben entnommen bei Erreichung von 38,5% der zu erwartenden Mahlzeit von 56 Stunden, d.h. nach 21,56 Stunden, bei 58%, d.h. 32,48 Stunden, bei 73%, das sind 40,88 Stunden, bei 83%, das sind 46,48 Stunden, bei 90%, das sind 50,4 Stunden und bei 94%, das sind 53,2 stunden. Von den jeweils zu den angegebenen Zeiten entnommenen Proben, wurden die Teilchengrößen und die Koerzitivfeidstärken ermittelt. Die Ergebnisse sind in dem Diagramm gemäß Fig. 8 eingetragen. Jeweils in Abhängigkeit von Mahlzeit zeigen Kurve 120 die Veringerung der Teilchengröße, Kurve 121 die Koerzitivfeidstärke I^Hc Kurve 122 die Koerzitivfeldstärke Bc und Kurve 123 das maximale Energieprodukt BH

Aus dem Diagramm gemäß Fig. 8 ergibt es sich, daß die magnetischen Eigenschaften einer Teilchengröße von 0,67 Mikron nach nur 38% der zu erwarten gewesenen Mahlzeit ein Maxium aufweisen. Der Grund für die Erreichung optimaler magnetischer Eigenschaften schon nach einer solch kurzen Mahlzeit ist nicht ganz bekannt. Es wird jedoch angenommen, daß aus dem sich aus den bei Beispiel V ermittelten Werten ergebenden Gründen*/wonach die Korngröße der Teilchen gleichmäßiger ist, die Verringerung des Anteiles der feineren Teilchen, die nicht zur Verbesserung der magnetischen Eigenschaft beitragen, dafür verantwortlich ist.

Beispiel IV

Eine Suspension bzw. Dispersion von zerkleinertem Barium-Ferrit in Wasser mit einem Ferritänteil von 50 Gew.-# wurde in bekannter Weise ohne Zirkulation in einem Stahlkugeln als Mahlelemente enthaltenden Mahlbehälter wie bei Beispiel III gemahlen, und es wurden zu verschiedenen Zeiten während des

.509808/0263 ·

Mahlens Proben entnommen, um die optimale Mahlzeit zur Erreichung bester magnetischer Eigenschaften wie bei Beispiel
III zu bestimmen.

Eine 53-Liter-Charge der gleichen Mahlgutsuspension wurde dann erfindungsgemäß in der gleichen Vorrichtung wie bei Beispiel I mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 680 Liter je Stunde gemahlen. Es wurden wiederum zu verschiedenen Zeiten Proben entnommen, um die Teilchengröße und die magnetischen Eigenschaften wie im Fall des Beispiels III zu bestimmen. Eine Zusammenfassung der dabei erzielten Ergebnisse ist in der nachfolgenden Tabelle enthalten. ■■>

■■.'--■; Tabelle I

Mahlzeit Teilchengröße

O₊H 9ό "der zu erwarten gewesenen /
^ΰχα* Mahlzeit von 56 Std. : /um

O O 1,82

12.3 22 Ϊ - : 1,12 ■
21,8 39 1,05

31.4 56 I 0,93 ⁽

46.5 83 V 0,83
56,0 ; 100 0,78'

Die besten magnetischen Eigenschaften wurden bei etwa 31,4 Std., das sind 5696 der kalkulierten Mahlzeit voii 56 Stunden ( 4 Stunden mal 53 Liter / 3,8 Liter) bei einer Teilchengröße von 0,93 Mikron erreicht. Diese Teilchengröße ist viel größer als die
optimale Teilchengröße von 0,75 Mikron, die nachherkömmlichen Mahlverfahren ermittelt wurde. Wie im Falle des Beispiels III ist auch hier die gleichmäeige Formgroße des zerkleinerten Magnetmaterials und der geringere Anteil an Feinstpartikeln, die keine magnetische Eigenschaften hafeen, festzustellen.

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Zerkleinerte Nitrozellulose, geeignet für die Herstellung vm Zündpatronen auf Nitrozellulosebasis, wurde in einer Mischung aus Keton, Acrylat und Alkohol suspendiert. Der Anteil an Nitrozellulose in der Suspension lag bei etwa 35 Gew.-%.

Zum Vergleich wurde eine Charge in bekannter Weise in einer Mahlvorrichtung mit einer Kapazität von 3,8 Litern mit Stahlkugeln mit einem Durchmesser von 4,7 mm als Mahlelemente gemahlen. Nach 4-stündiger Mahlzeit wurde auf der Hegman-Skala eine Feinheit von 4 3/4 gemessen.

Eine Charge von 205 Liter der gleichen Nitrozellulose-Suspension bzw. -Dispersion wurde dann unter Anwendung der Erfindung mit Zirkulation durch die Mahlvorrichtung gemahlen. Die Mahlvorrichtung war vom Q-6-Attritur-Typ und enthielt Stahlkugeln mit einem Durchmesser von 4,7 mm als Mahlelemente und hatte ein. Fassungsvermögen für die Suspension von 15 Liter. Der von der eigentlichen Mahlvorrichtung getrennte Vorratsbehälter hatte eine Kapazität von 210 Liter. Die Strömungsgeschwindigkeit betrug 2260 Liter je Stunde, was etwa dem 150-fachen Volumen des Mahlbehältervolumens von 15 Liter entspricht. Nach 30,12 Stunden, das sind 56% der kalkulierten Mahlzeit ( 54 Stunden * 4 Stunden mal 205 Liter /15 Liter) wurde unter Zugrundelegung der Hegman-Skala eine Teilchengröße von 4 3/4 erreicht.

Während der Mahlung mit Zirkulation wurden wiederum nach verschiedenen Zeiten Proben entnommen. Die Teilchengröße dieser Proben wurden nach der Hegman-Skala gemessen und die Ergebnisse in das Diagramm gemäß Fig. 9 eingetragen. Das Diagramm gemäß Fig. 9 zeigt jeweils die Teilchengröße in Abhängigkeit von der Mahlzeit, ausgedrückt in % der zu erwarten gewesenen Mahlzeit:

Kurve 150 die Teilchengröße bei herkömmlicher Mahlung

Kurve 126 die Teilchengröße bei erfindungsgemäßer - Mahlung mit Zirkulation, und

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Kurve 127 die mathematische Extrapolation der Kurve 125 bei einer um 25 96 erhöhten Mahlgeschwindigkeit.

Aus Fig. 9 ergibt es sich, daß die Teilchengröße gegenüber der Mahlzeit sehr unterschiedlich war. Die Kurve 126 für Mahlung mit Zirkulation steigt steiler an als die Kurve 125, wie es sich noch besser bei Vergleich der Kurven 126 und 127 erkennen läßt. Dieses ist ein positives Anzeichen dafür, daß die großen Feststoffteilchen der Suspension mit größerer Geschwindigkeit als die kleineren Feststoffteilchen gemahlen worden waren. Daraus ergit es sich, daß die Mahlung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zu einer gleichmäßigeren Kornyerteilung führt als das Mahlen nach bekannten Verfahren.

Beispiel VI

Zerkle/inertes Acryloxyd, geeignet für eine transparente Oxydbeschichtung von Automobilkarosserien, wurde in einer Mischung aus Tuluol und Keton suspendiert. Der Gewiehtsanteil des Oxyds in der Suspension betrug 20%. ■ ,",

Um eine geeignete Transparenz der Oxyde in dem Überzug zu erhalten, muß die Lichtbeugung, hervorgerufen durch die größeren Partikel, auf ein Minimua verringert werden. Das bedeutet, daß nahezu jedes vorhandene Teilchen entfernt werden muß, das grosser ist als 0,25 Mikron.

Es wurde wieder eine 3,8-Liter-Charge der Suspension nach dem bekannten Verfahren, wie es in Beispiel III beschrieben ist, 4 Stunden lang gemahlen. Danach wurde die gewünschte Transparenz erreicht. Die gleiche Transparenz wurde in herkömmlichen Kugelmühlen erst nach 65bis 72 Stunden Mahlzeit erreicht.

Eine 205-Liter-Charge der gleichen Suspension wurde dann nach dem erfindungsgemäßen Verfahren mit Zirkulation gemäß dem vorhergegehenden Beispiel V gemahlen, d.h. im wesentlichen unter Benutzung der Q-6-Vorrichtung gemäßFig. 1j Der Vorratsbehäl-

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ter hatte ein Volumen von 210 Liter und die Strömungsgeschwindigkeit durch den Mahlbehälter betrug wiederum 2260 Liter je Stunde, was etwa dem 150-fachen des im Mahlbehälter befindlichen Volumens- der Suspension pro Stunde entsprach.

Die gewünschte Transparenz wurde bei der erfindungsgemäßen Mahlung mit Zirkulation schon nach einer Mahlzeit von 27,5 Stunden erreicht. Nach der vorgegangenen Vergleichsmahlung hätte man mit einer Mahlzeit von 54 Stunden rechnen müssen, d.h. 4 Stunden mal 250 Liter / 15 Liter. Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Mahlverfahrens wird das erwünschte Ergebnis somit schon nach 51% der zu erwarten gewesenen Mahlzeit erreicht, was in&eitlicher Hinsicht eine Einsparung von 59% entspricht.

Beispiel VII

Zerkleinertes Bleioxyd, geeignet für eine transparente Oxydbeschichtung von Automobilkarosserien, wurde in einer Mischung aus Tuluol und Keton suspendiert. Der Gewichtsanteil des Oxyds der Suspension betrug 30%.

Es wurden dann zwei Chargen gemahlen, und zwar

1. gemäß der bekannten Verfahrensweise in einer die 1-S-Mahlvorrichtung mit einer Kapazität von 5,7 Liter und bewegten bzw. umgerührten Stahlkugeln mit 4,7 mm Durchmesser, und

2. in einer QA-1-Mahlvorrichtung mit einer 1,9-Liter-Mahlbehälterkapazität unter Verwendung von Stahlkugeln mit einem Durchmesser von 4,7 mm. Die QA-1-Mahlvorrichtung entspricht der Vorrichtung gemäß Fig. 3 mit einer Gesamtbeschickungskapazität für das gesamte System von 7,6 Liter. Die Strömungs- bzw. Pumpgeschwindigkeit betrug 84 Liter je Stunde und die Strömungsgeschwindigkeit, bezogen auf das Mahlsuspensionsaufnahmevermögen des Mahlbehälters betrug demzufolge das 44-fache Volumen pro Stunde.

Die 1-S-Mahlvorrichtung wurde mit einer 5,7-Liter-Charge und die QA-1-Mahlvorrichtung wurde mit einer 7,6-Liter-Charge beschickt. Die Chargen wurden dann so lange gemahlen, bis die

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geeignete Transparenz zur Verwendung als eine Anstrichfarbe erzielt wurde, wobei den beiden Chargen periodisch Proben entnommen wurden, um die Teilchengröße unter Verwendung der Hegman-Skala zu messen. Die Mahlergebnisse sind in der Tabelle II enthalten. . ■

	Tabelle II	- - . " - - -	-	-	vollständige Trans-
Mahlzeit	Hegman-Wert bei der	Hegman-Wert bei der
(min)	1-S-Vorrichtung	QA-1-Vorrichtung
0		3
VJI		5 1/2 +
10		61/2 +
15	■ .5- -	63/4+ .
20 .		7 1/4 +
30	- - - .. - ■ - - . ■ ..
45	6 1/2 -
60
75	• 6 3/4

420

parenz (Mahlprozess beendet)

vollständige Transparenz (Mahlprozess beendet)

Tabelle II zeigt, daß bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens eine drastische Verkürzung der Mahlzeit erzielt worden ist. Bei Anwendung der bekannten Verfahrensweise wurde eine 5,6-fach längere Mahlzeit benötigt, um eine vollständige Transparenz bei dem fertigen Produkt zu erzielen. Die Tabelle zeigt weiterhin an Hand der Hegman-Werte,daß bei Verwendung der erfindungsgemäßenQA-1-Mahlvorrichtung nach 10 Minuten eine grössere Teilchenverkleinerung erzielt wird, als mittels der bekannten 1-S-Vorrichtung nach 45 Minuten.

Beispiel VIII _;

Es wurde eine Suspension bzw. Dispersion von Zucker in Mineralöl und Lecithin hergestellt,vobeider Feststoffanteil

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50 Gew.-% betrug.

Es wurden wiederum vergleichende Mahlversuche unter Verwendung der 1-^Mahlvorrichtung der der QA-1-Mahlvorrichtung gemäß Beispiel VII durchgeführt. Die 1-S-Mahlvorrichtung wurde mit einer 5t7-Liter-Charge und die QA-1-Mahlvorrichtung wurde mit einer 7,6-Liter-Charge beschickt. Die Pumpgeschwindigkeit während des Mahlprozesses bei zirkulierender Mahlgutsuspension betrug in der QA-1-Mahlvorrichtung 84 Liter je Stunde, was einer Strömungsgeschwindigkeit des 44-fachen des Volumens der Mahlgutsuspensionsaufnahmekapazität des Mahlbehälters je Stunde entspricht.

Die Chargen wurden verschieden lange gemahlen, wobei zu ver-. schiedenen Zeitpunkten Proben entnommen und die Teilchengröße unter Verwendung der Hegman-Gkala ermittelt wurden. Die Mahlergebnisse eind in Tabelle III enthalten.

	Tabelle III	Hegman-Wert bei der
Mahlzeit	Hegman-Wert bei der	QA-1-Vorrichtung
(min)	1-S-Vorrichtung	O
O	O	3 1/2
2 1/2	—	4 3/4
5	—	5 1/2
7 1/2	—	—
10	1 1/2	—
20	3 1/2	——
30	4 1/2
40	4 3/4

Die Tabelle III zeigt wiederum die beträchtliche Verbesserung des Mahlergebnisses bei Anwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung bzw. des erfindungsgemäßen Verfahrens. Mittels der QA-1-Mahlvorrichtung wurde nach 10 Minuten eine Teilchengröße von 4 3/4 (Hegman-Wert) erreicht, was nur einem Viertel der Zeit entspricht, die zur Erzielung des gleichen Ergebnisses

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mit der 1-S-Mahlvorrichtung benötigt wurde ο

Der Grund für diese außerordentlich überraschende Ergebnisse ist noch nicht ganz klar_o Eine Deutungsmöglichkeit besteht darin, daß die relativ hohe Strömungsgeschwindigkeit zu einer laminaren Strömung durch die Mahlvorrichtung führt ₉ was zu einer beträchtlichen Reduzierung von Turbulenzen und Umlauf» strömungen der Mahlgutsuspension innerhalb des Mahlbehälters führen kann. Wenn dieser Sachverhalt zutreffend ist₅ wird die gesamte Mahlgutsuspensionscherge fortschreitend durch die Mahlvorrichtung geführt und in der Weise behandelt/als wenn die Charge sich innerhalb des eigentlichen MahlzBumes befindet.

Die wahrscheinlichste Erklärung ist jedoch die, daß ein "dynamischer Siebeffekt" vorliegt. Dies soll an Hand von Fig. 10 erläutert werden. Zwischen Rückhaltesieben 13Ä und 13B am Boden 4 bzw. am oberen Ende 10 eines Mahlbehälters 2ν sind die Mahlelemente 12 in bewegtem Zustand dargestellt^ wobei die Siebe die Bewegung der Mahlelemente 12begrenzen und eine bestimmte Mahlelementdichte innerhalb des Mahlraumes aufrechterhalten. Zur erläuternden Darstellung sind die Wege eines grö0eren Teilchens 30 und eines kleineren Teilchens 31 durch die bewegten Mahlelemente in Fig. 10 durch Pfeile angedeutet. Die Zwischenräume zwischen den bewegten Mahlelementen 12 wirken wie ein sich ständig veränderndes kinetisches Sieb. Das große Teilchen 30 hat eine höhere Kollisionswahrscheinlichkeit mit den Mahlelementen 12 als das kleinere Teilchen 31 und benötigt daher einen längeren Weg durch das aus den bewegten Mahlelementen 12 gebildete Mahlelementbett als das kleinere Teilchen 31. Daraus resultiert für das größere Teilchen 30 eine längere Mahlzeit als für das kleinere Teilchen 31»Die größeren Teilchen werden daher schneller gemahlen als die kleineren Teilchen. . _;

Dies ist aber nur eine Möglichkeit einer Erklärung. Es kann sein, daß die laminare Strömung und der "dynamische Siebeffekt" zusammen zu dem überraschend vorteilhaften Ergebnis führen.

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Das erfindungsgemäße Verfahren Lind die erfindungsgemäße Vorrichtung führen jedoch zu Ergebnissen, die keinesfalls zu erwarten waren.

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Claims (1)

1. Verfahren zum Mahlen von in einer Flüssigkeit suspendierten Feststoffteilchen in einem durch, ein Rührwerk bewegte Mahlkugeln enthaltenden Mahlbehälter, dadurch gekennzeichnet, daß die Mahlgutsuspension mit einer Geschwindigkeit von wenigstens dem 30-fachen des* Volumens der im Mahlbehälter befindlichen Mahlgutsuspension pro Stunde so oft im Kreislauf durch den Mahlbehälter umgepumpt wird, bis die Feststoff- ' teilchen in der Suspension auf die gewünschte Korngröße zerkleinert sind. : -"":

2. Verfisüiren nach Anspinach 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Einströmgeschwindigkeit der Mahlgutsuspension in den Mahlbehälter zwischen dem 50- und 200-fachen des im Mahlbehälter befindlichen Volumens der Mahlgutsuspension pro Stunde liegt,

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Mahlgutsuspension den Mahlbehälter in vertikaler Richtung, vorzugsweise von unten nach oben durchströmt.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß die Strömungsgeschwindigkeit der Mahlgutsuspension in dem Mahlbehälter wenigstens 2 mm/sek. beträgt.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Strömungsgeschwindigkeit der Mahlgutsuspension durch den Mahlbehälter zwischen 5 und 50 mm/sek. liegt.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche T bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Mahlgutsuspension im Kreislauf aus einem Vorrats- bzw. Rückhaltebehälter an einem Ende in den Mahlbehälter hinein und am anderen Ende aus ihm wieder heraus in den Vorrats- bzw. Rückhaltebehälter gepumpt wird usw.

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7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die in dem Vorratsbehälter enthaltene Mahlgutsuspensionsmenge in den Mahlbehälter mit einer Strömungsgeschwindigkeit eingepumpt und im Kreislauf geführt wird, die mindestens dem 10-fachen des Volumens der im Vorratsbehälter enthaltenen Mahlgutsuspension pro Stunde entspricht.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Mahlgutsuspension aus einem ersten Vorratsbehälter in und durch den Mahlbehälter und aus diesem in einen zweiten Vorratsbehälter gepumpt wird, bis der erste Vorratsbehälter geleert und der .zweite gefüllt ist, und anschließend aus dem .zweiten Vorra-tsbehälter in und durch den Mahlbehälter in den ersten Vorratsbehälter zurückgepumpt wird, und daß dieses so oft wiederholt wird, bis die Feststoffteilchen in der Suspension auf die gewünschte Korngröße zerkleinert sind.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Mahlgutsuspension aus einem ersten Vor-

. ratsbehälter in den und aus dem Mahlbehälter in einen zweiten Vorratsbehälter gepumpt wird, bis in dem zweiten Vorratsbehälter eine bestimmte Charge enthalten ist, und das dann die in dem zweiten Vorratsbehälter enthaltene Charge so aus ihm durch den Mahlbehälter in einen dritten Vorratsbehälter und zurück durch den Mahlbehälter in den zweiten Vorratsbehälter im Kreislauf hin- und hergepumpt wird, bis die Feststoffteilchen in der Suspension auf die gewünschte Korngröße zerkleinert sind.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit mit den in ihr dispergieren bzw. suspendierten Feststoffteilchen Mehrfach in Kreislauf zwischen mindestens drei Vorratsbehälter umgepumpt wird, wobei sie auf dtm Veg zwischen jeweils zwei Vorratsbehältern den Mahlbehälter durchströmt.

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11. Vorrichtung zum Zerkleinern bzw. Mahlen von in einer Flüssigkeit suspendierten Feststoffteilchen zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 10, mit einem durch ein Rührwerk bewegte Mahlkörper enthaltenden Mahlbehälter mit im wesentlichen kreisförmigen Querschnitt und einer im wesentlichen vertikalen Achse, die mit der Achse der Rührwerkswelle zusammenfällt, von der aus sich Rührarme nach außen bis nahe an die Vfand des Mahlbehälters erstrecken, dessen Mahlkörperfüllung zumindest teilweise die Rüh^arme überdeckt und der mit Ein- undAuslässe für die Mahlgutsuspension versehen ist, die mitteis einer Pumpe durch den Mahibehäiter gepumpt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Pumpe⁴ (5, 21, 41, 78, 102) eine Förderleistung von mindestens dem 30-fachen der Aufnahmekapazität des Mahlbehälters (2, 2¹, 33, 63, 91) für die Mahlgutsuspension

hat und an die ff ich gegenüberliegend/Ein- und Auslässe des Mahibehäiters angeschlossen ist, derart, daß die Mahlgutsuspension im Kreislauf vom Mahlbehälterauslaß zur Pumpe und von dort wieder zum Mahlbehältereinlaß und durch den Mahibehäiter zum Mahlbehälterauslaß pumpbar ist.

12. Vorrichtung nach Anspruch i1, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Mahlbehälteraüslaß und der Pumpe eine von der Mahl'gjatsuspensiiqn durchströmte Rückhalte-· bzw, Vorratskam-

15. Vorrlchturig, nach-Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Rückhaite- bzw. VorratskammWr Ö+Q* '&*, 100) einen integlrl^renden Teil des liaMbjeh^liers "(33^ 63_f 9^) bildet bzw. direkt in den Mahibehäiter übergeht.

14. Vorrichtung nach Anspruch 12, daduiTQh gekennzeichnet, daß die Rückhalte- bzw. Vorratskammer (50) im wesentlichen dur_cch den Einlauf 4,e,r. Pumpe (41) gebildet ist. '

SSaXMXi^dSiZBTRQl¹ äS¥S 'allswtsi; ^©ilaalws i#li jssä- Jmb- sis letfov 15. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichiiet, daß

die Rückhalte- bzw. Vorratskammer (84) und die Pumpe (78) integrierende Bestandteile des Mahlbehälters (63) bilden bzw. unmittelbar an den Mahlbehälter angeschlossen sind.

16. Vorrichtung nach Anspruch 11, gekennzeichnet durch zwei Vorratskammern bzw· Vorratsbehälter (1a, 1b), die durch Leitungen (3a, 3b, 3c, 24, 25) derart mit dem Mahlbehälter (2*) und der Pumpe (21) verbunden sind, daß sich für die Mahlgutsuspension ein Förderweg aus dem ersten Vorratsbehälter (1a) durch den Mahlbehälter (2*)» dann zum zweiten Vorratsbehälter (1b) und nach Entleerung des ersten Vorrat sbehälters (1a), von dem zweiten Vorratsbehälter (1b) durch den Mahlbehälter (2') in den ersten Vorratsbehälter (1a) ergibt.

17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Rückhalte- bzw. Vorratskammer (48, 84,

100) sich unmittelbar an den Mahlbehälter anschließt und von diesem durch ein Rückhaltesieb (46, 59» 96) getrennt ist, welches ein Passieren der Mahlgutsuspension, jedoch nicht den Durchgang der Mahlkörper aus dem Mahlbehälter in die Rückhalte- bzw. Vorratskammer gestattet.

18.Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß der Einlaß des Mahlbehälters in seinem Bpden angeordnet ist.

19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß der Einlaß des Mahlbehälters zentrisch in seinem Boden angeordnet ist.

20· Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß der Auslaß des Mahlbehälters sich an seinem oberen Ende befindet·

21. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis

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' zur Herstellung eines zerkleinerten Feststoffes mit annäkhemd gleicher Teilchengröße, d.h. mit einer in einem engen Bereich liegenden Kornfraktion·

22. Anwendung des Verfahrene nach einem der Ansprüche 1 bis 10 zur Herstellung von dauermagnetischem Material, insbesondere Barium-, Strontium- oder Bleiferrit, mit verbesserten magnetischen Eigenschaften oder zur Herstellung von Farbpigmenten oder transparenten Oxyden mit verbesserten. Transparenzeigenschaften·

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