EP0152522B1 - Verfahren zur Herstellung eines Metall- oder Metall-Legierungspulvers - Google Patents
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Images
Classifications
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
Definitions
- Flake-shaped metal or metal alloy powders are widely used in coating materials, for example, because of their pronounced metallic luster.
- the additive contained in the grains of the starting material essentially only as an intermediate substance, that is to say as a separate (intergranular) phase and should not be incorporated in the crystallites or their lattice, for the person skilled in the art, . H. for a certain starting material
- the storage character of the additive as an intermediate substance must also be maintained, that is, at the temperatures (generally 60 ° to 100 ° C.) which occur in the course of the deformation of the starting material to form the leaflets.
- the additives must not be stored in the crystallites of the starting material.
- the proportion of additives in the starting material is also subject to an upper limit in that the color character of the metal particles is to be retained.
- the lower limit for the additive content results from the purpose of the invention, namely to improve the crushability of the starting material.
- bismuth and antimony have proven to be additives which are particularly suitable for the purposes of the invention. Their proportions are generally between 0.1 and 5%, preferably between 1 and 2%.
- the procedure to be followed is that the structure described above is formed, that is to say that the additive is precipitated as an intermediate substance at the crystallite boundaries.
- This can be achieved by appropriately managing the cooling process in the atomization of the melt of the starting material containing the additive, taking into account the state diagram applicable to the system in question (starting material / additive), or by subsequent heat treatment (e.g. tempering).
- the drawing illustrates the structure of a (metal) grain which can be obtained by the process according to the invention on the basis of a ground pattern redrawn for the sake of clarity and one laid on the grain Section (AA) -related diagram, with which the distribution of the foreign substance (sb) embedded in the grain along the cutting surface is shown schematically.
- the peaks of the diagram curve, the places with the strongest concentration of the foreign substance, are located between the individual crystallites, because according to the invention, the foreign substance accumulates at the interfaces of the crystallites when the melt solidifies.
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
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- Forging (AREA)
Description
- Blättchenförmige Metall- bzw. Metallegierungspulver finden wegen ihres ausgeprägten metallischen Glanzes verbreitete Anwendung in Überzugsmaterialien, z. B. in Karosserielacken. Für die Ausbildung der Blättchen ist eine gewisse Duktilität des Ausgangsmateriales für dessen Verformbarkeit von Bedeutung. Die Entwicklung war und ist deshalb darauf gerichtet, die Verformbarkeit des Ausgangsmaterials zu verbessern.
- Durch die duktilen Eigenschaften des Ausgangsmaterials für die Metallpulverherstellung wird die Zerkleinerung des Ausgangsmaterials, das im allgemeinen als Grieß vorliegt, erschwert.
- Es ist zwar bekannt, dem zu zerkleinernden metallischen Werkstoff Elemente zuzulegieren, welche die Sprödigkeit erhöhen und demzufolge auch die Zerkleinerbarkeit verbessern. Da hierdurch nicht nur die Makrozähigkeit sondern auch die Mikrozähigkeit des Werkstoffs verringert wird, muß die Verbesserung der Zerkleinerbarkeit mit einer Verringerung der Verformbarkeit des Werkstoffes erkauft werden. Dieser Nachteil haftet auch solchen mit einem spröde machenden Zusatzstoff versetzten Werkstoffen an, bei denen die Konzentration des Zusatzstoffes vom Zentrum der Kristallite zu deren Grenzflächen hin zunimmt (sog. Kornseigerung), wobei die im Korninneren vorhandene Konzentration des Zusatzstoffes immer noch beachtlich ist.
- Auch bei dem in der DE-C-44 242 beschriebenen Verfahren zur Herstellung eines Bronzepulvers tritt neben einer Verringerung der Makrozähigkeit (Erhöhung der Sprödigkeit) auch eine solche der Mikrozähigkeit ein. Der Grund hierfür kann darin gesehen werden, daß durch die Zulegierung von Aluminium zu der Bronze eine Mischkristallverfestigung entsteht. Diese ist aber wegen der für die Blättchenausformung angestrebten Duktilität der Pulverteilchen unerwünscht. Selbst durch die weitere Zulegierung von Wismut zu dem Ausgangsmaterial wird der für die Blättchenausformung schädlichen Verringerung der Mikrozähigkeit nicht in ausreichendem Maße entgegengewirkt.
- Im Interesse einer leichteren Verformbarkeit der metallischen Werkstoffe wurden die Beschwernisse bei der Zerkleinerung des duktilen Ausgangsmaterials und damit der Einsatz eines kostenerhöhenden Aufwandes für den Zerkleinerungsprozeß hingenommen. Eine Lösung des Problems, die Zerkleinerbarkeit des Ausgangsmaterials bei gleichzeitiger Beibehaltung seiner Duktilität durch geeignete Zusätze zum Ausgangsmaterial zu ververbessern, wurde nicht für möglich gehalten.
- Es wurde nun gefunden, daß sich dieses Problem dadurch lösen läßt, daß man für die Herstellung von Überzugsmaterialien, z. B. Karosserielacken, ein durch Verdüsen einer Metall- oder Metallegierungsschmelze erhaltenes Pulver verwendet, das nach dem Verdüsen zerkleinert und zu blättchenförmigen Teilchen verformt wird, wobei die Verformung gleichzeitig mit der Zerkleinerung oder in einem gesonderten Arbeitsgang erfolgt, wobei erfindungsgemäß dem aus einem Metall oder einer Metallegierung bestehenden Ausgangsmaterial vor der Verdüsung 0,1 bis 5 % eines Zusatzstoffes aus Metall, Metallegierungen, Halbmetallen oder einer Metall- oder Halbmetallverbindung zulegiert wird mit der Maßgabe, daß dieser Zusatzstoff im festen Zustand des Werkstoffs - auch bei den bei der Zerkleinerung auftretenden Temperaturen - als gesonderte intergranulare Phase an den Grenzflächen der Kristallite vorliegt und nicht in die Kristallite eingelagert ist. Durch eine derartige Einlagerung des Zusatzstoffes - worunter auch ein festes Gemisch der vorerwähnten Einzelstoffe zu verstehen ist - in das Metall- bzw. Legierungsgefüge an den Kristallitgrenzen werden gleichermaßen Sollbruchstellen ausgebildet, an denen die groben Grieß-Körner beim Zerkleinerungsprozeß besonders leicht zerbrechen. Die für die Verformbarkeit der Bruchstücke zu den Blättchen erwünschte hohe Duktilität bleibt dabei aufrechterhalten.
- Aufgrund der Forderung, daß der Zusatzstoff in den Körnern des Ausgangsmaterials im wesentlichen nur als Zwischensubstanz enthalten, also als gesonderte (intergranulare) Phase vorliegen und nicht etwa in den Kristalliten bzw. deren Gitter eingelagert sein soll, ist für den Fachmann die im Einzelfall, d. h. für ein bestimmtes Ausgangsmaterial, durch einige Versuche zu ermittelnde Auswahl des Zusatzstoffes sowie die obere Grenze für dessen Anteil im Ausgangsmaterial vorgegeben. Bei einem über dieser Grenze liegenden Anteil würde eine Versprödung der Pulverteilchen an sich eintreten und dadurch die Verformbarkeit des Materials stark beeinträchtigt werden. Dabei ist zu berücksichtigen, daß der Einlagerungscharakter des Zusatzstoffes als Zwischensubstanz auch noch bei den im Zuge der Verformung des Ausgangsmaterials zu den Blättchen auftretenden Temperaturen (im allgemeinen 60° bis 100 °C) aufrechterhalten werden muß, also . keine Einlagerung der Zusatzstoffe in die Kristallite des Ausgangsmaterials stattfinden darf. Dem Anteil der Zusatzstoffe im Ausgangsmaterial ist aber auch dadurch eine obere Grenze gesetzt, daß der Farbcharakter der Metallteilchen erhalten bleiben soll. Die untere Grenze für den Zusatzstoffgehalt ergibt sich aufgrund des mit der Erfindung angestrebten Zweckes, nämlich die Zerkleinerbarkeit des Ausgangsmaterials zu verbessern.
- Da man für die Zwecke der Erfindung ein Pulver verwendet, das man durch Aufschmelzen und Verdüsen erhält, werden die Voraussetzungen dafür geschaffen, daß die Abkühlung der bei der Verdüsung anfallenden feinen Körner sehr schnell vonstatten geht und zwar bis hinein in das Kornzentrum, so daß keine Entmischung von Ausgangsmaterial und Zusatzstoff eintritt, dieser also in dem Ausgangsmaterial in dispergierter Form, d. h. im Grenzflächenbereich zwischen den Kristalliten eingelagert bleibt. Dieser Grenzflächenbereich ist wegen der Verwendung eines als Folge der Verdüsung anfallenden sehr feinkörnigen Materials vergleichsweise groß, so daß ein höherer Anteil an Zusatzstoff in der Matrix dispergiert werden kann als bei grobkörnigerem Material. Auf diese Weise wird eine größere Anzahl an Sollbruchstellen geschaffen und damit die Zerkleinerbarkeit erleichtert.
- Es liegt im Rahmen der Erfindung, wenn die erfindungsgemäß wirksamen Zusatzstoffe erst bei der Herstellung des Ausgangsmaterials aus dessen Metall bzw. Metallen und einem dem Ausgangsmaterial zugesetzten Bestandteil gebildet werden und beispielsweise eine intermetallische Verbindung darstellen.
- Für ein aus Kupfer oder einer Kupfer/Zink-Legierung bestehendes Ausgangsmaterial haben sich Wismut und Antimon als für die Zwecke der Erfindung besonders geeignete Zusatzstoffe erwiesen. Dabei liegen deren Anteile im allgemeinen zwischen 0,1 bis 5 %, vorzugsweise zwischen 1 und 2 %.
- Bei der Herstellung des erfindungsgemäß verwendeten Ausgangsmaterials ist so vorzugehen, daß sich das oben beschriebene Gefüge ausbildet, also sich er Zusatzstoff an den Kristallitgrenzen als Zwischensubstanz ausscheidet. Dies läßt sich durch eine entsprechende Führung des Abkühlungsprozesses bei der Verdüsung der den Zusatzstoff enthaltenden Schmelze des Ausgangsmaterials unter Berücksichtigung des für das betreffende System (Ausgangsmaterial/Zusatzstoff) geltenden Zustandsdiagramms erreichen oder auch durch eine nachträgliche Wärmebehandlung (z. B. Anlassen).
- Nachstehend sind Ausführungsbeispiele der Erfindung angegeben.
- In einer Laborkugelmühle wurden 2 kg durch Verdüsung gewonnener Messinggriess zerkleinert. Die Legierungszusammensetzung betrug 84 % Cu und 16 % Zn. Der Griess wurde durch Siebung auf eine Teilchengrösse von 63 bis 200 li begrenzt. Anschliessend wurde der Mahlversuch unter sonst gleichen Arbeitsbedingungen mit einem Messinggriess wiederholt, in dem 1,5 % Sb als intermetallische Phase enthalten war. Der bei der Vermahlung erhaltene Feinanteil mit einer Teilchengrösse von weniger als 63 kL betrug im ersten Versuch ca. 5 %, im Fall des Zusatzes von Sb ca. 68 %. Hinsichtlich der Verformung des Griesses zu den blättchenförmigen Teilchen zeigten sich bei beiden Versuchen keine nennenswerten Unterschiede.
- In einer Betriebskugelmühle wurde im kontinuierlichen Verfahren durch Verdüsung gewonnener Messinggriess zerkleinert. Die Legierungszusammensetzung betruf 84 % Cu und 16 % Zn. Anschliessend wurde unter gleichen Arbeitsbedingungen Messinggriess zerkleinert, der aufgrund eines Zusatzes von 1,2% Bi zu der für die Verdüsung verwendeten Schmelze den erfindungsgemässen Fremdstoff enthielt. Die Stundenleistung der Kugelmühle konnte bei gleichbleibender Qualität des ausgebrachten Materials um ca. 9 % gesteigert werden.
- Der Versuch gemäss Beispiel 2 wurde wiederholt mit der Massgabe, dass an Stelle von Bi der (Verdüsungs-) Schmelze 3 % As zugesetzt worden war. Die Stundenleistung der Mühle konnte bei gleichbleibender Qualität des ausgebrachten Materials um ca. 15 % gesteigert werden.
- Der Versuch gemäss Beispiel 2 wurde wiederholt, wobei an Stelle von Bi der Schmelze 0,8 % Sb zugesetzt worden war. Bei im wesentlichen gleichbleibender Qualität des ausgebrachten Materials konnte die Stundenleistung um ca. 20 % gesteigert werden.
- Durch Verdüsung hergestellter Kupfergriess wurde in einer Betriebskugelmühle kontinuierlich zerkleinert. Anschliessend wurde die Zerkleinerung mit Kupfergriess durchgeführt, dem bei der Herstellung in der für die Verdüsung aufbereiteten Schmelze 0,5 % Bi zugesetzt war. Die Stunden leistung der Kugelrriühle konnte bei gleichen Arbeitsbedingungen und übereinstimmender Qualität des ausgetragenen Materials um ca. 30% erhöht werden.
- Aluminiumgriess' wurde in einer Kugelmühle in Gegenwart von Testbenzin chargenweise vermahlen. Anschliessend wurde die Zerkleinerung mit Aluminiumgriess durchgeführt, dem bei der Herstellung in der Schmelze 1 % Cer zugesetzt'worden war. Die Ausbringung der Kugelmühle konnte, bei sonst gleichen Arbeitsbedingungen und gleicher Qualität des ausgetragenen Materials, um ca. 14 % gesteigert werden.
- Der Versuch gemäss Beispiel 6 wurde wiederholt. An Stelle von Cer wurde der Aluminiumschmelze 1,1 % Sb zugesetzt. Die Ausbringung konnte, bei sonst gleichen Arbeitsbedingungen und übereinstimmender Qualität des ausgebrachten Materials, um ca. 20 % gesteigert werden.
- Die Zeichnung veranschaulicht die Struktur eines nach dem erfindungsgemässen Verfahren erhältlichen (Metall) Korns anhand eines zwecks Verdeutlichung nachgezeichneten Schliffbildes und eines auf einen durch das Korn gelegten Schnitt (A-A) bezogenen Diagramms, mit welchem die Verteilung des in das Korn eingelagerten Fremdstoffes (sb) entlang der Schnittfläche schematisch dargestellt ist. Die Peaks der Diagrammkurve also die Stellen, mit der stärksten Konzentration des Fremdstoffes, befinden sich zwischen den einzelnen Kristalliten, weil sich entsprechend der Erfindungslehre, der Fremdstoff beim Erstarren der Schmelze an den Grenzflächen der Kristallite anreichert.
Claims (5)
1. Verwendung eines durch Verdüsen einer Metall- oder Metallegierungsschmelze erhaltenen Pulvers, das nach dem Verdüsen zerkleinert und zu blättchenförmigen Teilchen verformt wird, wobei die Verformung gleichzeitig mit der Zerkleinerung oder in einem gesonderten Arbeitsgang erfolgt, mit der Maßgabe, daß dem aus einem Metall oder einer Metallegierung bestehenden Ausgangsmaterial vor der Verdüsung 0,1 bis 5 % eines Zusatzstoffes aus Metall, Metallegierungen, Halbmetallen oder einer Metall- oder Halbmetallverbindung zulegiert wird, wobei dieser Zusatzstoff im festen Zustand des Werkstoffs - auch bei den bei der Zerkleinerung auftretenden Temperaturen - als gesonderte intergranulare Phase an den Grenzflächen der Kristallite vorliegt und nicht in die Kristallite eingelagert ist, zur Herstellung von Überzugsmaterialien.
2. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des Zusatzstoffes im Ausgangsmaterial 1 bis 2 % beträgt.
3. Verwendung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatzstoff Wismut ist.
4. Verwendung nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatzstoff Antimon ist.
5. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Überzugsmaterial ein Karosserielack ist.
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