EP0062221A2 - Verfahren zur Herstellung eines Metall- oder Metall-Legierungspulvers - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Metall- oder Metall-Legierungspulvers Download PDF

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling

Definitions

  • the invention relates to a method for producing a metal or metal alloy powder with flake-shaped powder particles by mechanical comminution of a ductile starting material, the deformation into the leaflets taking place simultaneously with the comminution or in a separate mechanical operation.
  • Platelet-shaped metal or metal alloy powders are widely used in coating materials because of their pronounced metallic luster, e.g. in body paints.
  • a certain ductility of the starting material for its deformability is important for the formation of the leaflets. The development was and is therefore aimed at improving the deformability of the starting material.
  • the ductile properties of the starting material for metal powder production make the comminution of the starting material, which is generally present as semolina, difficult. It was observed, however, that lead content in the metal grit makes the starting material harder and therefore easier to shred. However, this has the disadvantageous consequence that the deformability of the powder particles is severely impaired and the formation of leaflets is only possible to a very limited extent. For this reason, the difficulties in shredding the ductile starting material and thus the use of a cost-increasing outlay for the shredding process have been accepted in favor of easier deformability. A solution to the problem of improving the crushability of the starting material while at the same time maintaining its ductility by means of suitable additives to the starting material was not considered possible.
  • the foreign substance in the grains of the starting material contains essentially only as an intermediate substance, i.e. as a separate (intermediate) phase and should not be embedded in the crystallites or their lattice
  • the person skilled in the art will understand that in individual cases, i.e. for a certain starting material, the selection of the foreign substance to be determined by means of a few experiments and the upper limit for its proportion in the starting material. If the proportion was above this limit, embrittlement of the powder particles themselves would occur and the deformability of the material would be severely impaired.
  • the storage character of the foreign substance as an intermediate substance must also be maintained at the temperatures that occur in the course of the deformation of the starting material to form the leaflets (generally 60 ° C to 100 ° C), i.e. there is no storage of the foreign substances in the crystallites of the source material may take place.
  • the proportion of foreign substances in the starting material is also subject to an upper limit in that the color character of the metal particles is to be retained.
  • the lower limit for the foreign matter content results from the purpose of the invention, namely to improve the crushability of the starting material.
  • foreign substance also means a mixture of different substances the.
  • Metals, metal alloys, semimetals and their compounds can be considered as foreign substances. It is also within the scope of the invention if the foreign substances effective according to the invention are formed from the metal or metals and an additive only when the starting material is produced and, for example, constitute an intermetallic compound.
  • bismuth and antimony have proven to be suitable foreign substances for the purposes of the invention. Their proportions are generally between 0.1 and 5%, preferably between 1 and 2%.
  • the procedure to be followed is that the structure described above is formed, that is to say the foreign substance is precipitated as an intermediate substance at the crystallite boundaries.
  • This can be achieved by appropriate management of the cooling process in the atomization of the melt of the starting material containing the foreign substance, taking into account the state diagram applicable to the system in question (starting material / foreign substance), or by subsequent heat treatment (e.g. tempering).
  • Copper semolina produced by atomization was continuously comminuted in a company ball mill. The comminution was then carried out using copper semolina, to which 0.5% Bi had been added in the melt prepared for atomization. The hourly output of the ball mill could be increased by approx. 30% with the same working conditions and the same quality of the discharged material.
  • the drawing illustrates the structure of a (metal) grain which can be obtained by the process according to the invention using a micrograph traced for the sake of clarity and a diagram relating to a section (AA) placed through the grain, with which the distribution of the foreign substance (sb) embedded in the grain along the cut surface is shown schematically.
  • the peaks of the diagram curve, the places with the strongest concentration of the foreign substance, are located between the individual crystallites, because according to the invention, the foreign substance accumulates at the interfaces of the crystallites when the melt solidifies.

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  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
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  • Forging (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Metall- oder Metall-Legierungspulvers mit blättchenförmig ausgebildeten Pulverteilchen durch mechanische Zerkleinerung eines duktilen Ausgangsmaterials. Damit sich das Material unter Beibehaltung der ursprünglichen Verformbarkeit leichter zerkleinern und dadurch der Wirkungsgrad der Zerkleinerungsvorrichtung erhöhen läßt, wird erfindungsgemäß dem Ausgangsmaterial ein Fremdstoff zugesetzt, der zwischen den Kristalliten des Ausgangsmaterials eine gesonderte Phase bildet.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Metall- oder Metall-Legierungspulvers mit blättchenförmig ausgebildeten Pulverteilchen durchmechanische Zerkleinerung eines duktilen Ausgangsmaterials, wobei die Verformung zu den Blättchen gleichzeitig mit der Zerkleinerung oder in einem gesonderten mechanischen Arbeitsgang erfolgt.
  • Blättchenförmige Metall- bzw. Metall-Legierungspulver finden wegen ihres ausgeprägten metallischen Glanzes verbreitete Anwendung in Überzugsmaterialien, z.B. in Karosserielacken. Für die Ausbildung der Blättchen ist eine gewisse Duktilität des Ausgangsmaterials für dessen Verformbarkeit von Bedeutung. Die Entwicklung war und ist deshalb darauf gerichtet, die Verformbarkeit des Ausgangsmaterials zu verbessern.
  • Durch die duktilen Eigenschaften des Ausgangsmaterials für die Metallpulverherstellung wird die Zerkleinerung des Ausgangsmaterials, das im allgemeinen als Griess vorliegt, erschwert. Es wurde allerdings beobachtet, dass durch einen Gehalt von Blei im Metallgries das Ausgangsmaterial härter wird und sich somit leichter zerkleinern lässt. Dies hat jedoch die nachteilige Folge, dass die Verformbarkeit der Pulverteilchen stark beeinträchtigt wird und die Ausbildung von Blättchen nur in sehr begrenztem Umfang möglich ist. Deshalb wurden bisher zugunsten einer leichteren Verformbarkeit die Beschwernisse bei der Zerkleinerung des duktilen Ausgangsmaterials und damit der Einsatz eines kostenerhöhenden Aufwandes für den Zerkleinerungsprozess hingenommen. Eine Lösung des Problems, die Zerkleinerbarkeit des Ausgangsmaterials bei gleichzeitiger Beibehaltung seiner Duktilität durch geeignete Zusätze zum Ausgangsmaterial zu verbessern, wurde nicht für möglich gehalten.
  • Es wurde nun gefunden, dass sich dieses Problem überraschenderweise dadurch lösen lässt, dass für die Herstellung des blättchenförmigen Metall- bzw. Metall-Legierungspulvers ein Ausgangsmaterial verwendet wird, in welchem zur Verbesserung von dessen Zerkleinerbarkeit ein Fremdstoff als bei den beim Verformungsprozess auftretenden Temperaturen im wesentlichen nur an den Grenzflächen der Kristallite des Ausgangsmaterials eingelagerte Zwischensubstanz enthalten ist. Durch eine derartige Einlagerung des Fremdstoffes in das Metall- bzw. Metall-Legierungsgefügeanden Kristallitgrenzen werden gleichermassen Sollbruchstellen ausgebildet, an denen die groben (Griess)Körner beim Zerkleinerungsprozess besonders leicht zerbrechen. Dadurch, dass der Fremdstoff nicht oder nur unwesentlich in die Kristallite des Ausgangsmaterials eingelagert ist, wird die Verformbarkeit der Bruchstücke nicht oder nur unwesentlich beeinträchtigt.
  • Aufgrund der Forderung, dass der Fremdstoff in den Körnern des Ausgangsmaterials im wesentlichen nur als Zwischensubstanz enthalten, also als gesonderte (intermediäre) Phase vorliegen und nicht etwa in den Kristalliten bzw. deren Gitter eingelagert sein soll, ist für den Fachmann die im Einzelfall, d.h. für ein bestimmtes Ausgangsmaterial, durch einige Versuche zu ermittelnde Auswahl des Fremdstoffes sowie die obere Grenze für dessen Anteil im Ausgangsmaterial vorgegeben. Bei einem über dieser Grenze liegenden Anteil würde eine Versprödung der Pulverteilchen an sich-eintreten und dadurch die Verformbarkeit des Materials stark beeinträchtigt werden. Dabei ist zu berücksichtigen, dass der Einlagerungscharakter des Fremdstoffes als Zwischensubstanz auch noch bei den im Zuge der Verformung des Ausgangsmaterials zu den Blättchen auftretenden Temperaturen (im allgemeinen 60°C bis 100 °C) aufrechterhalten werden muss, also keine Einlagerung der Fremdstoffe in die Kristallite des Ausgangsmaterials stattfinden darf. Dem Anteil der Fremdstoffe im Ausgangsmaterial ist aber auch dadurch eine obere Grenze gesetzt, dass der Farbcharakter der Metallteilchen erhalten bleiben soll. Die untere Grenze für den Fremdstoffgehalt ergibt sich aufgrund des mit der Erfindung angestrebten Zweckes, nämlich die Zerkleinerbarkeit des Ausgangsmaterials zu verbessern.
  • Unter "Fremdstoff" wird im Zusammenhang mit der Erfindung auch ein Gemisch verschiedener Stoffe verstanden. Als Fremdstoffe können Metalle, Metall-Legierungen, Halbmetalle und deren Verbindungen in Betracht kommen. Es liegt auch im Rahmen der Erfindung, wenn die erfindungsgemäss wirksamen Fremdstoffe erst bei der Herstellung des Ausgangsmaterials aus dessen Metall bzw. Metallen und einem Zusatzstoff gebildet werden und beispielsweise eine intermetallische Verbindung darstellen.
  • Für ein aus Kupfer oder einer Kupfer/Zink-Legierung bestehendes Ausgangsmaterial haben sich Wismut und Antimon als für die Zwecke der Erfindung geeignete Fremdstoffe erwiesen. Dabei liegen deren Anteile im allgemeinen zwischen 0,1 bis 5 %, vorzugsweise zwischen 1 und 2 %.
  • Bei der Herstellung des erfindungsgemäss verwendeten Ausgangsmaterials ist so vorzugehen, dass sich das oben beschriebene Gefüge ausbildet, also sich der Fremdstoff an den Kristallitgrenzen als Zwischensubstanz ausscheidet. Dies lässt sich durch eine entsprechende Führung des Abkühlungsprozesses bei der Verdüsung der den Fremdstoff enthaltenden Schmelze des Ausgangsmaterials unter Berücksichtigung des für das betreffende System (Ausgangsmaterial/Fremdstoff) geltenden Zustandsdiagramms erreichen oder auch durch eine nachträgliche Wärmebehandlung (z.B. Anlassen).
  • Nachstehend sind Ausführungsbeispiele der Erfindung angegeben.
    • Beispiel 1
  • In einer Laborkugelmühle wurden 2 kg durch Verdüsung gewonnener Messinggriess zerkleinert. Die Legierungszusammensetzung betrug 84 % Cu und 16 % Zn. Der Griess wurde durch Siebung auf eine Teilchengrösse von 63 bis 200 µ begrenzt. Anschliessend wurde der Mahlversuch unter sonst gleichen Arbeitsbedingungen mit einem Messinggriess wiederholt, in dem 1,5 % Sb als intermetallische Phase enthalten war. Der bei der Vermahlung erhaltene Feinanteil mit einer Teilchengrösse von weniger als 63 µ betrug im ersten Versuch ca. 5 %, im Fall des Zusatzes von Sb ca. 68 %. Hinsichtlich der Verformung des Griesses zu den blättchenförmigen Teilchen zeigten sich bei beiden Versuchen keine nennenswerten Unterschiede.
    • Beispiel 2
  • In einer Betriebskugelmühle wurde im kontinuierlichen Verfahren durch Verdüsung gewonnener Messinggriess zerkleinert. Die Legierungszusammensetzung betruf 84 % Cu und 16 % Zn. Anschliessend wurde unter gleichen Arbeitsbedingungen Messinggriess zerkleinert, der aufgrund eines Zusatzes von 1,2 % Bi zu der für die Verdüsung verwendeten Schmelze den erfindungsgemässen Fremdstoff enthielt. Die Stundenleistung der Kugelmühle konnte bei gleichbleibender Qualität des ausgebrachten Materials um ca. 9 % gesteigert werden.
    • Beispiel 3
  • Der Versuch gemäss Beispiel 2 wurde wiederholt mit der Massgabe, dass an Stelle von Bi der (Verdüsungs-) Schmelze 3 % As zugesetzt worden war. Die Stundenleistung der Mühle konnte bei gleichbleibender Qualität des ausgebrachten Materials um ca. 15 % gesteigert werden.
    • Beispiel 4
  • Der Versuch gemäss Beispiel 2 wurde wiederholt, wobei an Stelle von Bi der Schmelze 0,8 % Sb zugesetzt worden war. Bei im wesentlichen gleichbleibender Qualität des ausgebrachten Materials konnte die Stundenleistung um ca. 20 % gesteigert werden.
    • Beispiel 5
  • Durch Verdüsung hergestellter Kupfergriess wurde in einer Betriebskugelmühle kontinuierlich zerkleinert. Anschliessend wurde die Zerkleinerung mit Kupfergriess durchgeführt, dem bei der Herstellung in der für die Verdüsung aufbereiteten Schmelze o,5 % Bi zugesetzt war. Die Stundenleistung der Kugelmühle konnte bei gleichen Arbeitsbedingungen und übereinstimmender Qualität des ausgetragenen Materials um ca. 30 % erhöht werden.
    • Beispiel 6
  • Aluminiumgriess wurde in einer Kugelmühle in Gegenwart von Testbenzin chargenweise vermahlen. Anschliessend wurde die Zerkleinerung mit Aluminiumgriess durchgeführt, dem bei der Herstellung in der Schmelze 1 % Cer zugesetzt worden war. Die Ausbringung der Kugelmühle konnte, bei sonst gleichen Arbeitsbedingungen und gleicher Qualität des ausgetragenen Materials, um ca. 14 % gesteigert werden.
    • Beispiel 7
  • Der Versuch gemäss Beispiel 6 wurde wiederholt. An Stelle von Cer wurde der Aluminiumschmelze 1,1 % Sb zugesetzt. Die Ausbringung konnte, bei sonst gleichen Arbeitsbedingungen und übereinstimmender Qualität des ausgebrachten Materials, um ca. 20 % gesteigert werden.
  • Die Zeichnung veranschaulicht die Struktur eines nach dem erfindungsgemässen Verfahren erhältlichen (Metall) Korns anhand eines zwecks Verdeutlichung nachgezeichneten Schliffbildes und eines auf einen durch das Korn gelegten Schnitt (A-A) bezogenen Diagramms, mit welchem die Verteilung des in das Korn eingelagerten Fremdstoffes (sb) entlang der Schnittfläche schematisch dargestellt ist. Die Peaks der Diagrammkurve also die Stellen, mit der stärksten Konzentration des Fremdstoffes, befinden sich zwischen den einzelnen Kristalliten, weil sich entsprechend der Erfindungslehre, der Fremdstoff beim Erstarren der Schmelze an den Grenzflächen der Kristallite anreichert.

Claims (9)

1. Verfahren zur Herstellung eines Metall- oder Metall-Legierungspulvers mit blättchenförmig ausgebildeten Pulverteilchen durch mechanische Zerkleinerung eines duktilen Ausgangsmaterials, wobei die Verformung zu den Blättchen gleichzeitig mit der Zerkleinerung oder in einem gesonderten mechanischen Arbeitsgang erfolgt, gekennzeichnet durch
die Verwendung eines Ausgangsmaterials, in welchem zur Verbesserung von dessen Zerkleinerbarkeit ein Fremdstoff als bei den beim Verformungsprozess auftretenden Temperaturen im wesentlichen nur an den Grenzflächen der Kristallite des Ausgangsmaterials eingelagerte Zwischensubstanz enthalten ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
: dass der Fremdstoffanteil im Ausgangsmaterial 0,1 bis 5 % beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
dass der Fremdstoffanteil im Ausgangsmaterial 1 bis 2 % beträgt.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
dass der Fremdstoff Wismut ist.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet,
dass der Fremdstoff Antimon ist.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet,
dass bei einem Ausgangsmaterial aus Messing als Fremdstoff Wismut verwendet wird.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet,
dass bei einem Ausgangsmaterial aus Messing als Fremdstoff Antimon verwendet wird.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, dass bei einem Ausgangsmaterial aus Kupfer als Fremdstoff Wismut verwendet wird.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet,
dass bei einem Ausgangsmaterial aus Aluminium als Fremdstoff Antimon verwendet wird.
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