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Verfahren zur Herstellung von Dauermagneten
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Dauermagneten aus Pulvern und insbesondere aus Metallpulvem.
Es sind schon Verfahren bekannt, durch Agglomeration von Pulvern auf verschiedenen Wegen, wie z. B. Kompression, Anwendung eines Bindemittels usw., Magnete von gewünschter Form zu gewinnen. Die verwendeten Pulver werden dadurch erzeugt, dass eine Legierung nach bekannten Methoden pulverisiert wird, welche bereits im massiven Zustande magnetische Eigenschaften besitzt, die die Herstellung hochwertiger Magnete begünstigen, d. h. dass sie hohe Werte der Koerzitivkraft und der Remanenz aufweisen.
Man kann auch von den metallischen Bestandteilen solcher Legierungen ausgehen, welche man pulverisiert und dann zusammen sintert, wodurch die Legierung hergestellt wird. In allen Fällen sucht man eben eine Legierung herzustellen, welche wegen ihrer hohen Koerzitivkraft und Remanenz bekannt ist. Die Verwendung von Pulvern hat hiebei keinen anderen Zweck, als die Fabrikation der Fertigmagnete zu erleichtern, denn im Hinblick auf den Charakter der verwendeten Legierungen ist es oft schwierig, die gewünschten Formen unmittelbar durch Schmelzung und Guss oder durch Wärmeverformung und spanabhebende Bearbeitung herzustellen.
Es ist auch vorgeschlagen worden, Dauermagnete in der Weise herzustellen, dass man an Stelle von metallischen Pulvern Pulver aus einem Gemisch von Oxyden, z. B. Eisen-und Kobaltoxyden, der Agglomeration unterwirft und anschliessend eventuell einer Wärmebehandlung aussetzt. Die damit praktisch erzielten Ergebnisse stehen jedoch den mit Metallpulver erzielten Werten wesentlich nach.
Im Gegensatz zu diesen bekannten Verfahren gestattet das erfindungswemässe Verfahren die Erzeugung von Magneten aus Pulvern gewisser Metalle oder deren Legierungen, die im massiven Zustande bloss ger ; nge Koerzitivkräfte aufweisen und daher nach den bekannten Verfahren kaum für die Erzeugung hochwertiger Dauermagnete geeignet sind. Man kann demnach erfindunggemäss auf diese Wese ausgezeichnete Magnete erzielen, die sich schon mit Rücksicht auf die Art der verwendeten Metalle billig stellen.
Das Verfahren gemäss der Erfindung bezieht sich auf das Verpressen eines Pulvers, welches aus Körnchen ferromagnetischer Metalle, wie Eisen, Nickel oder Kobalt bzw. einer ferromagnetischen Legierung oder allgemein aus mehreren zur Bildung einer ferromagnetischen Legierung oder Verbindung geeigneter Metalle besteht, wobei die Grösse der Elementarteilchen in der Grössenordnung von unter einem Mikron liegt und das Verpressen bei einer genügend niederen Temperatur vorgenommen wird, um eine Sinterung und das Zusammenwachsen der Elementarteilchen zu verhindern.
Die Verfahrensweise ist dadurch gekennzeichnet, dass Verbindungen bzw. Legierungen ferromagnetischer Metalle bei einer unter 500 C liegenden Temperatur zersetzt und gegebenenfalls die entstandenen Zersetzungsprodukte bei ebenso tiefen Temperaturen reduziert werden, worauf die so erhaltenen Pulver bei einer verhältnismässig niederen, im Höchstfalle 499 C betragenden Temperatur direkt verpresst werden.
Die Zersetzung von Formiaten oder Oxalaten ferromagnetischer Metalle bei Temperaturen unter 500 0 C ist schon zur Herstellung von Katalysatoren vorgeschlagen worden, es wurde aber bisher nicht erkannt, dass die so gewonnenen Metallpulver bei Einhaltung submikroskopischer Korngrössen zur Erzeugung von Dauermagneten besonders geeignet sind. Die Verwendung von ferromagnetischen Elementarteilchen kolloidaler Grössenordnung, wobei auch ein gewisser Anteil von Partikeln mit einer Feinheit unter einem Mikron erreicht werden kann, ist bisher nur für Hochfrequenzkeme empfohlen worden, wobei aber das auf mechanischem Wege erzielte feine Metallpulver mit thermoplastischen Bindemitteln verpresst wird.
Erfindungsgemäss wurde nun die überraschende Tatsache festgestellt, dass Pulver der oben genannten Metalle, Legierungen oder deren
Mischungen, mit entsprechend feinem Korn, welches etwa der Grössenordnung von kolloidalen Teilchen entspricht und beispielsweise 001-1 Mikron beträgt, an sich schon eine
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ausserordentlich hohe Koerzitivkraft bis zu 2000 Oersted und darüber besitzt und sich daher vorzüglich für die Erzeugung hochwertiger Dauermagnete eignet. Die Untersuchungen der An- me1dcrh1 haben eine tatsächliche Diskontinuität gewisser magnetischer Eigenschaften und besonders hinsichtlich der Koerzitivkraft von Pulvern dieser Metalle oder Legierungen nachgewiesen, sofeme sich dieselben in einem Zustande genügender Feinheit befinden, während bei anderen magnetischen Werten, z.
B. bei den spezifischen magnetischen Sättigungswerten, eine solche Diskontinuität nicht auftritt.
Es können daher Pulver aus Eisen, Nickel oder Kobalt in reinem bzw. fast reinem Zustande dazu benützt werden, um daraus Magnete von hoher Qualität herzustellen. Die Möglichkeit, solche besonders hochwertige Magnete aus praktisch reinem Eisen herzustellen, ist an sich äusserst überraschend.
Ebenso kann man beim Verpressen von Legierungspulvern, welche dem erfindungsgemässen Verfahren entsprechen, Magnete erhalten, deren Eigenschaften denen von Magneten, die aus den gleichen Legierungen im massiven Zustande hergestellt oder aus gewöhnlichen Pulvern agglomeriert werden, wesentlich überlegen sind.
So konnte beispielsweise aus technisch reinem Eisenpulver, dessen Korn in der Grössenordnung von O'l Mikron lag, ein Magnet hergestellt werden, dessen Koerzitivkraft sich auf 430 Oersted belief, während die Dichte dieses Agglomerats 5 betrug. Ein Eisenstück gleicher Form, welches aus einem gewöhnlichen, durch Zerkleinerung erhaltenen Pulver von etwa 5 Mikron Korngrösse hergestellt wird, besitzt eine ganz unbedeutende Koerzitivkraft von etwa 10 Oersted, bei einer Dichte des Presskörpers von 4-8.
Im gleichen sinne weist ein nach dem Erfindungsverfahren erzeugter Magnet, welcher aus einem besonders feinen Pulver aus 90% Eisen und 10'"Kobalt hergestellt und auf eine Dichte von 5 verpresst wird, eine Koerzitivkraft von 570 Oersted auf, während ein Magnet gleicher Form, der aus einem Pulver gleicher Zusammensetzung mit einer Korngrösse von 5 Mikron bzw. aus der kompakten Legierungsmasse hergestellt ist, eine Koerzitivkraft von weniger als 150 Oersted aufweist, welcher Wert übrigens nur bei geeigneter Wärmebehandlung erreicht werden kann.
Es ist bemerkenswert, dass die Feinheit des Pulvers ohne irgendeine thermische Behandlung des Produktes eine derartige Erhöhung der Koerzitivkraft herbeiführt, wie sich aus obigem Beispiel ergibt, während die für die Herstellung massiver Dauermagnete verwendeten EisenKobalt-Legierungen erst nach einer geeigneten Wärmebehandlung eine entsprechend hohe Koerzitivkraft erlangen. Im vorliegenden Falle der Verwendung einer 10 o igen Kobalt-Legierung in massiver Form würde das Metall im geglühten Zustand nur eins Koerzitivkraft von 50 Oersted aufweisen.
In der Praxis zieht man zur Herstellung der Pulver im wesentlichen die ferromagnetischen Metalle Eisen, Nickel, Kobalt oder allgemein ferromagnetische Legierungen heran. Man kann aber auch andere, in den ferromagnetischen Legierungen gewöhnlich enthaltene Elemente verwenden, u. zw. in ähnlichen Prozentsätzen wie in den Legierungen. Dem Pulver können daher auch Chrom, Mangan, Aluminium, Wismut, Titan, Molybdän, Wolfram, Kupfer usw. zugesetzt werden.
Für die physikalische Beschaffenheit des verwendeten Pulvers ist vor allem eine möglichst geringe Korngrösse wichtig, die in der Grössenordnung von z. B. 0-01 bis 1 Mikron liegen soll.
Im allgemeinen sind die Ergebnisse um so besser, je feiner das Korn ist, ohne dass jedoch die Korngrösse zu sehr an atomare Dimensionen herankommen soll.
Es sind schon Pulver erzeugt worden, welche den obenerwähnten Bedingungen entsprechen.
Hiezu gehören z. B. die nach der Raneymethode erhältlichen Eisen-oder Nickelpulver, welche durch Einwirkung von Ätznatron auf EisenAluminium-oder Nickel-Aluminium-Legierungen wobei das Aluminium aufgelöst und feinst verteiltes Eisen und Nickel zurückbleibt, gewonnen werden. Es konnte festgestellt werden, dass das Korn dieser Pulver in der Grössenordnung von 0,01 Mikron liegt.
Es ist auch möglich, durch die an sich bekannte Verflüchtigung der erwähnten Metalle bzw. ihrer
Gemische und Legierungen Pulver eines entsprechenden Feinheitsgrades zu erzeugen, wobei erforderlichenfalls der Verflüchtigung und
Kondensation eine Reduktion folgen kann.
Ein besonders empfehlenswertes Verfahren zur
Herstellung von feinstkörnigen, zur Fabrikation von hochwertigen Magneten geeigneten Pulvern besteht in folgendem : a) Als Ausgangssubstanzen dient eine Verbindung, ein Gemenge von Verbindungen oder eine feste Lösung, welche die für die Erzeugung des Pulvers wesentlichen Elemente enthalten, welche sich bei einer Temperatur von unter
500 C in der Wärme zersetzen und hiebei ent- weder unmittelbar die freien Metalle liefern oder aber eine andere Verbindung, z. B.
Oxyde, die ihrerseits bei einer Temperatur unter 500 C reduzierbar sind. b) Diese Zersetzung wird in der Wärme, vorzugsweise in neutraler oder reduzierbarer
Atmosphäre, bei einer Temperatur unter 500 C durchgeführt. c) Bei Bildung einer oxydischen Verbindung während der Zersetzung wird gleichzeitig oder nach der Zersetzung eine Reduktion des Oxydes mittels eines reduzierenden Gases bei einer
Temperatur von weniger als 5000 C vorgenommen.
Für das Verfahren eignen sich besonders die
Formiate, Oxalate, Hydroxyde und Karbonate der vorerwähnten Metalle bzw. Gemenge oder festen
Lösungen dieser Verbindungen. Insbesondere mit Eisenformiat ist die Herstellung feinster
Pulver möglich, mit welchen man Magnete aus nahezu reinem Eisen erzeugen kann.
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Die Zerlegung der in Frage kommenden Verbindungen wird z. B. bei einer Temperatur von unter 500 C in einem von aussen beheizten Rohr durchgeführt, welches sich um seine Achse dreht und leicht geneigt ist. Die Verbindung wird in Form eines groben Pulvers am höheren Rohrende eingeführt und gleitet unter stetiger Zersetzung im Rohre allmählich nach unten. Währenddessen strömt in entgegengesetzter Richtung ein reduzierendes Gas, wie z. B. Wasserstoff oder Kohlenoxyd, durch das Rohr. Um eine richtige Reduktion durchzuführen, ist es notwendig, ein von oxydierenden Stoffen, wie z. B. Sauerstoff oder Wasserstoff freies bzw. davon nur ganz wenige Mengen enthaltendes Reduktionsgas zu verwenden. Diese Bedingung wird z.
B. bei Wasserstoff leicht in der Weise erfüllt, dass man das noch ungereinigte Gas über rotglühendes Kupfer und durch ein Trockenmittel streichen lässt. Wichtig ist auch, dass die hiebei entstehenden gasförmigen Reaktionsprodukte (z. B. Wasserdampf) nach Massgabe ihrer Bildung abgeführt werden.
Die Reduktion, die wie bereits erwähnt, auch nach der Zersetzung stattfinden darf, kann mehr oder weniger weit getrieben werden. Es ist nämlich festgestellt worden, dass man aus diesen Pulvern selbst dann vorzügliche Magnete erzeugen kann, wenn die Reduktion der Oxyde nicht vollständig ist und das Pulver nicht zu vernachlässigende Oxydmengen enthält. Es wurde ferner festgestellt, dass der Reduktionsgrad und die Reduktionsweise die Eigenschaften des Endproduktes deutlich beeinflussen, so dass man auf diese Art in gewissem Masse die magnetischen Eigenschaften variieren kann.
In der Praxis wird man im allgemeinen die Reduktion bis zum Mindestgehalt an Oxyden treiben, da dieser Zustand für das erfindungsgemässe Verfahren der günstigste ist. Auf diese Weise können die hochwertigsten Magnete mit den besten magnetischen Kennwerten erzielt werden, wenn man einerseits den Strom des
Reduktionsgases entsprechend stark hält und anderseits die Zersetzung und bzw. oder die
Reduktion bei einer genügend niederen Tem- peratur durchführt, was natürlich mit den Be- triebsverhältnissen und der Beschaffenheit der verwendeten Stoffe in Einklang stehen muss.
Die in der obenerwähnten Weise erzielten
Pulver sind oft pyrophor ; sie müssen daher nach ihrem Austritt aus der reduzierenden Ofen- atmosphäre in ein schützendes Medium einge- bracht werden, wofür vorteilhaft z. B. Azeton oder Äther benützt wird. Man kann auch die
Pulver bis zum Verpressen in einem reduzierenden
Gas enthaltenden Behälter aufbewahren.
Ein anderes, im allgemeinen befriedigendes
Verfahren zur Darstellung der Pulver besteht darin, eine Karbonylverbindung bei niedriger
Temperatur zu zersetzen, eventuell in Gegenwart eines reduzierenden Mittels, wobei man das
Pulver nach Massgabe seiner Bildung aus der
Zersetzungszone entfernt. So kann man z. B. in auf etwa 300 C C erwärmten Öl eine Mischung aus Wasserstoff und aus dem Dampf einer oder mehrerer Metallkarbonyl- Verbindungen einleiten. Das Karbonyl zersetzt sich und das Metall wird im Öl ausgefällt, wodurch es aus der Zersetzungszone entfernt wird. Man lässt abkühlen und setzt Äther zu, um die Fällung zu beschleunigen. Dadurch erhält man das Pulver der gewünschten Metalle.
Im Falle des Eisens erhält man die WasserstoffKarbonyldampfmischung sehr leicht, wenn man den Wasserstoff durch das Karbonyl bei 500 C durchperlen lässt. Das auf diese Weise erzeugte Eisenpulver kann für die Fabrikation von Dauermagneten verwendet werden. Die nach den üblichen Methoden durch Zersetzung von Karbonylen dargestellten Pulver, wie sie z. B. zur Herstellung von Magnetkernen verwendet werden, weisen im allgemeinen nicht die für die Herstellung von hochwertigen Magneten erforderliche Feinheit auf.
Abgesehen von den erwähnten Pulversorten, wie Raneypulver, durch Verflüchtigung hergestellte Pulver, sowie durch Zersetzung von Formiaten, Oxalaten usw. gewonnene Pulver, kann man natürlich auch solche Pulver für das erfindunggemässe Verfahren verwenden, die auf ganz andere Weise hergestellt werden, vorausgesetzt, dass die Korngrösse dieser Pulver den Abmessungen von Kolloidalteilchen unter 1 Mikron entsprechen.
Das Verpressen des Pulvers zur Herstellung der Magnete in ihrer endgültigen Form kann nach jedem bekannten Verfahren geschehen, wie z. B. durch Kompression, durch Agglomeration mittels eines Bindestoffes usw. Hiebei müssen jedoch Kornänderungen, wie Zusammenwachsen der Körner, Sinterungs- oder Diffusionsvorgänge, vermieden werden, die sich z. B. infolge von Erwärmungen einstellen könnten, und die unter Umständen die Koerzitivkraft vermindern oder zum Verschwinden bringen könnten. Aus diesem Grunde empfiehlt es sich in der Kälte zu arbeiten oder wenigstens bei verhältnismässig niedrigen Temperaturen, z. B. unter 250"C. Im übrigen lassen sich die in diesen Verfahren verwendeten Pulver leicht durch einfache Kompression in der Kälte ohne Bindemittel agglomerieren.
Bei Anwendung der üblichen Pressdrücke von 1 bis
10 t, cm2 erhält man leicht Formkörper mit einer Dichte von 5 bis 6 und darüber für Magnete auf Eisenbasis. Das Kompressionsverhältnis kann übrigens bei demselben Pulver einen gewissen Einfluss auf die Eigenschaften der erhaltenen Magnete zeigen. Einer gleichzeitigen Erhöhung des Kompressionsverhältnisses und der Dichte entspricht eine Erhöhung. der Remanenz und im allgemeinen eine Verringerung der Koerzitivkraft.
Nachstehend sind einige Beispiele zur Er- läuterung der verschiedenen Ausführungsformen der Erfindung angegeben :
Beispiel l. Für die Herstellung von Magneten dient ein Pulver, welches durch Zersetzung von Eisenformiat bei 320 C unter gleichzeitiger
Reduktion durch Wasserstoff während einer
Stunde gewonnen wurde ; die Geschwindigkeit
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des Wasserstoff stromes betrug 0-1 gllmin je g Formiat. Das so entstandene Pulver wurde gleich bei semer Bildung unter Azeton gesetzt, dann herausgenommen und in der Kälte durch Kompression agglomeriert. Der erste, auf eine Dichte von 3 verpresste Magnet zeigte die folgenden Eigenschaften :
EMI4.1
<tb>
<tb> Koerzitivkraft <SEP> 530 <SEP> Oersted <SEP> ;
<tb> Remanenz <SEP> 3000 <SEP> Gauss.
<tb>
Ein aus demselben Pulver auf eine Dichte von 6-5 agglomerierter Magnet hatte die nachstehenden Kennwerte :
EMI4.2
<tb>
<tb> Koerzitivkraft <SEP> 410 <SEP> Oersted <SEP> ;
<tb> Remanenz <SEP> 5700 <SEP> Gauss.
<tb>
Beispiel 2. Zwecks Herstellung eines Pulvers aus Eisenhydroxyd [Fe (OH) 3] wurde zunächst diese Verbindung aus einer Lösung gefällt, filtriert, gewaschen und getrocknet. Hierauf wurde es unter ähnlichen Verhältnissen wie das Formiat in Beispiel I zersetzt und gleichzeitig reduziert. Der beim Verpressen des Pulvers auf die Dichte. 5 entstehende Magnet wies die nachstehenden Kennwerte auf :
EMI4.3
<tb>
<tb> Koerzitivkraft <SEP> 430 <SEP> Oersted <SEP> ;
<tb> Remanenz <SEP> 4100 <SEP> Gauss.
<tb>
Beispiel 3. Unter Verwendung des besonders feinkörnigen Raney-Eisens wurde ein Formkörper bis zu einer Dichte von 5'5 verpresst. Der Magnet besass folgende Werte :
EMI4.4
<tb>
<tb> Koerzitivkraft <SEP> 380 <SEP> Oersted <SEP> ;
<tb> Remanenz <SEP> 4300 <SEP> Gauss.
<tb>
Beispiel 4. Durch Zersetzung und Reduktion von Kobaltformiat unter ähnlichen Verhältnissen wie für das Eisenformiat wurde ein Metallpulver erhalten, welches Magnete mit der Dichte 6 und nachstehende Kenndaten ergab :
EMI4.5
<tb>
<tb> Koerzitivkraft <SEP> 350 <SEP> Oersted <SEP> ;
<tb> Remanenz <SEP> 5700 <SEP> Gauss.
<tb>
Beispiel 5. Zur Darstellung eines Pulvers auf Eisen-und Kobakbasis wurde eine Lösung bereitet, welche Eisen- und Kobaltformiat in dem fur den fertigen Magneten gewünschten Verhältnis der beiden Metalle enthielt. Diese Lösung wurde durch Abkühlung auskristallisieren gelassen, wodurch Mischkristalle der beiden Salze entstanden. Diese Mischkristalle wurden gemäss dem Ausführungsbeispiel mit Eisenformiat zersetzt, wobei verschiedene Reduktionsbedingungen angewandt wurden :
1. Fur das Endprodukt wurde ein Verhältnis von etwa 27% Kobalt zu 73% Eisen angestrebt. Die Reduktionstemperatur betrug 350 C und die Reduktionsdauer 45 Minuten. Der Wasserstoffstrom wurde auf 0'02 g min je g des zu zerlegenden Salzes eingestellt.
Aus diesem Pulver wurden zwei Agglomerate hergestellt.
Der erste Körper mit-iner Dichte von 2 ergab einen Magneten mit einer Koerzitivkraft von
1400 Oersted und einer Remanenz von 1225 Gauss.
Der-'weite Körper hatte bei einer Dichte von 4 eine Koerzitivkrafi : von 1240 Oersted und eine Remanenz von 2500 Gauss.
Bei einem zweiten Versuch wurde die Geschwindigkeit des Wasserstoffstromes bis auf etwa 0'1 erhöht. Auch hier wurden zwei verschiedene Presskörper hergestellt. Der eine mit einer Dichte von 2 ergab eine Koerzitivkraft von 1300 Oersted und eine Remanenz von 1900 Gauss, während der zweite mit einer Dichte von 4 zu einer Koerzitivkraft von 920 Oersted und einer Remanenz von 3600 Gauss führte.
Beim dritten Versuch wurde die Reduktionstemperatur auf 380 Ü C gesteigert, während die Dauer der Reduktion auf 30 Minuten gesenkt wurde. Der Wasserstoffstrom betrug etwa 0-06 g/min je g Substanz. Es wurden drei Formkörper hergestellt u. zw. mit den Dichten 2, 4 und 6. Beim ersten ergab sich eine Koerzitivkraft von 1200 Oersted und eine Remanenz von 2900 Gauss. Beim zweiten waren diese Werte 690 Oersted und 6200 Gauss und beim dritten 560 Oersted und 9400 Gauss.
Der Vergleich der Resultate des ersten und zweiten Versuches zeigt, dass bei Verstärkung des Wasserstoffstromes unter sonst gleichen Bedingungen, die Remanenz sich beträchtlich erhöht, während die Koerzitivkraft leicht abfällt.
Der Vergleich der Ergebnisse des zweiten und dritten Versuches lässt erkennen, dass eine Erhöhung der Reduktionstemperatur, verbunden mit einer Verringerung der Reduktionsaauer, eine beträchtliche Erhöhung der Remanenz sowie eine verhältnismässig geringe Herabsetzung der Koerzitivkraft zur Folge hat.
Beim dritten Versuch sieht man schliesslich den Einfluss des Kompressionsverhältnisses. Bei einer Dichte von 6 erhält man eine hohe Remanenz von 9400 Gauss, während sich die Koerzitivkraft auf 560 Oersted hält, was hervorragenden Magnetkennwerten entspricht.
2. Zur Herstellung eines Pulvers aus KobaltEisen mit einem Kobaltgehalt von 5% wurde bei einer Reduktionstemperatur von 3200 C und einstündiger Reduktionsdauer mit einem Wasserstoffstrom von etwa 0-12g gearbeitet. Man stellte einen Pressling mit einer Dichte von 5'5 mit folgenden Kennwerten her :
EMI4.6
<tb>
<tb> Koerzitivkraft <SEP> 510 <SEP> Oersted <SEP> ;
<tb> Remanenz <SEP> 7150 <SEP> Gauss.
<tb>
Es ist auffallend, dass die vorstehenden Zahlenwerte, insbesondere für die Koerzitivkraft, grössenordnungsmässig viel höher sind als jene, die bei Eisen-Kobalt-Legierungen der gleichen Zusammensetzung erhalten werden, wenn die Magnete entweder direkt aus der Masse oder durch Verpressen der durch Zerkleinerung der massiven Legierungen hergestellten gewöhnlichen Pulver erzeugt werden.
Beispiel 6. Es wurde ein Eisenpulver verwendet, welches beim Einleiten eines Gemenges von Eisenkarbonyldampf und Wasserstoff in Öl von 3000 C erhalten wurde. Ein aus diesem Pulver gepresster Magnet ergab bei einer Dichte von 5 die nachfolgenden Werte :
EMI4.7
<tb>
<tb> Koerzitivkraft <SEP> 45U <SEP> Oersted <SEP> ;
<tb> Remanenz.................. <SEP> 4200 <SEP> Gauss.
<tb>