DE3119927C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft eine Seltenerdmetall enthaltende Legierung
für Dauermagnete.
Die Erfindung bezieht sich insbesondere auf eine Seltenerdmetall
enthaltende Legierung für Dauermagnete, deren Seltenerdmetallbestandteil
aus einer Kombination von Samarium und
Cer zusammengesetzt ist, sowie mit Cobalt als der Hauptkomponente
des Übergangsmetallbestandteils kombiniert ist, teilweise
ersetzt durch Eisen und Kupfer.
Es sind umfangreiche Untersuchungen an Seltenerdmetall enthaltenden
Legierungen für Dauermagnete des Typs (Sm,Ce) (Co,Fe,Cu) z
durchgeführt worden sowie an einer Modifikation, die man durch
teilweise Substitution von Cer für Samarium und Eisen und
Kupfer für Cobalt in den prototypischen Legierungen von SmCo z
erhält. Siehe hierzu beispielsweise die Druckschriften a)
IEEE Trans. Mag., Band Mag-10, Seite 313 (1974) und b) Japan.
Journal of Appl. Phys., Band 12, Seite 761 (1973). Der höchste
Wert der maximalen Energiedichte (BH) max, die der wichtigste
Parameter für die Leistungsfähigkeit des Magneten ist,
beträgt, wie in der oben angegebenen Druckschrift b) berichtet
wird, 0,161 MWs/m3.
Andererseits ist bereits bekannt, daß, bezogen auf Magnetlegierungen,
die durch die Formel Sm(Co,Fe,Cu) z oder
Ce(Co,Fe,Cu) z ausgedrückt werden, das Hinzufügen eines Übergangsmetalls
wie Titan, Zirkon, Mangan, Hafnium und ähnlichen
einen Anstieg der Koerzitivkraft des Magneten bewirkt, so daß
der Gehalt von Eisen ebenso wie die relativen Beträge der
Nicht-Seltenerdmetalle zu den Seltenerdmetallen, wie durch
den Index z dargestellt, vergrößert werden kann, um zu dem
Anstieg der Sättigungsmagnetisierung beizutragen. Siehe hierzu
beispielsweise die Druckschriften c) Japan. Journal of
Appl. Phys., Band 17, Seite 1993 (1978), die das Hinzufügen
von Titan zu einer Magnetlegierung auf Samariumbasis lehrt;
d) IEEE Trans. Mag., Band Mag-13, Seite 1317 (1977),
die das Hinzufügen von Zirkon zu einer Magnetlegierung auf
Samariumbasis lehrt; e) die 1979 bekanntgemachte japanische
Patentschrift 54-33213, die das Hinzufügen von Mangan zu
einer Magnetlegierung auf Samariumbasis lehrt; und f) Appl.
Phys. Lett., Band 30, Seite 669 (1977), die das Hinzufügen
von Titan zu einer Magnetlegierung auf Cer-Basis lehrt.
Unter den in den oben angegebenen Druckschriften veröffentlichten
Legierungen für Dauermagnete sind diejenigen, die
Samarium als Seltenerdmetallbestandteil aufweisen, denen auf
Cer-Basis bei weitem überlegen in vielen charakteristischen
magnetischen Eigenschaften. Leider ist Samariummetall im Vergleich
zu Cermetall sehr teuer, so daß viele Versuche unternommen
wurden, um das Samarium durch weniger teueres Cer
zu ersetzen, mit dem Ziel, die magnetischen Eigenschaften der
Magnetlegierungen, die den binären Seltenerdmetallbestandteil
aus Samarium und Cer enthalten, durch den Zusatz irgendeines
der Übergangsmetalle Titan, Zirkon, Mangan und ähnlichen sowie
durch teilweises Ersetzen der Nichtseltenerdmetallbestandteile
von Cobalt, Eisen und Kupfer zu verbessern. Siehe hierzu beispielsweise
g) die japanische Patentschrift 53-2127, bekanntgemacht
1978, die das Hinzufügen von Mangan zu einer Legierung
des Typs (Sm,Ce) (Co,Cu) z lehrt; h) die japanische Patentschrift
54-38973, bekanntgemacht 1979, die das Hinzufügen
von Titan zu einer Legierung des Typs (Sm,Ce) (Co, Cu) z lehrt;
und i) 4. Int. Workshop über RE · Co Permanentmagnete, Seite 387
(1979), die das Hinzufügen von Zirkon zu einer Legierung des
Typs (Sm,Ce) (Co,Fe,Cu) z lehrt. Der höchste Wert der maximalen
Energiedichte der in diesen Druckschriften veröffentlichten
Dauermagnete kann den Wert 0,158 MWs/m3 nicht übersteigen, wie
in der zuletzt genannten Druckschrift dargestellt ist.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Legierungen des Typs
(Sm,Ce) (Co,Fe,Cu) z mit verbesserten magnetischen Kenndaten zu
schaffen, speziell mit größeren Werten für die Koerzitivfeldstärke
und einem ausgeprägten quadratischen Verlauf der Hysteresisschleife,
also mit größeren Werten für die maximale magnetische
Energiedichte (BH) max, wobei diese verbesserten magnetischen
Kenndaten selbst dann reproduzierbar erhältlich sein sollen,
wenn bei der Herstellung der Legierungen die Parameter
der verschiedenen Wärmebehandlungen, insbesondere der Sinterung
und der Alterung, nicht exakt eingehalten werden.
Zur Lösung dieser Aufgabe schafft die Erfindung eine Legierung
der Formel
Sm1- αCe α(Co1-x-y-u-v-w Fe xCu yTi uZr vMn w)- z
in der
0,1 ≦ α ≦ 0,90;
0,10 ≦ x ≦ 0,30;
0,05 ≦ y ≦ 0,15;
0,002 ≦ u ≦ 0,03;
0,002 ≦ v ≦ 0,03;
0,10 ≦ x ≦ 0,30;
0,05 ≦ y ≦ 0,15;
0,002 ≦ u ≦ 0,03;
0,002 ≦ v ≦ 0,03;
und zwar mit der Maßgabe, daß
0,01 ≦ u + v + w ≦ 0,10;
und
5,7 ≦ z ≦ 8,1.
In der Zeichnung zeigt die
Fig. 1 in graphischer Darstellung die Koerzitivfeldstärke iHc
und die Remanenz B r als Funktion des Mangangehaltes w
in der Legierung
Sm0,7Ce0,3(Ce0,71-w Fe0,16Cu0,12Ti0,005Zr0,005Mn w)6,9
Die erfindungsgemäßen Legierungen für Dauermagnete sind unter
der Voraussetzung, daß die oben angegebene Zusammensetzung
oder das Mengenverhältnis der einzelnen Elemente erfüllt ist,
keinen weiteren Einschränkungen unterworfen und können durch
jedes konventionelle Verfahren zur Herstellung von Seltenerdmetall
enthaltenden Legierungen für Dauermagnete hergestellt
werden. Vorzugsweise werden die Formkörper der erfindungsgemäßen
Legierung für Dauermagnete durch das pulvermetallurgische
Verfahren einschließlich Formpressen in einem Magnetfeld hergestellt.
Typische Herstellungsverfahren sind im folgenden
dargestellt.
Die einzelnen Metallbestandteile, das heißt Samarium, Cer,
Cobalt, Eisen, Kupfer, Titan, Zirkon und Mangan, werden, um
den gegenseitigen Mengenverhältnissen in Übereinstimmung mit
der gewünschten Zusammensetzung der Legierung zu genügen, ausgewogen
und zusammen in einem Aluminiumoxidtiegel durch Induktionsheizen
in einer Vakuumkammer geschmolzen. Die Schmelze
der Legierung wird dann in eine Gießform aus Eisen gegossen,
die zur Erzielung eines Blocks mit Wasser gekühlt wird.
Der Block wird zunächst in einer Pulvermühle, z. B. der Brown-
Mühle, in grobe Bruchstücke zerkleinert und schließlich in
einer Strahlmühle mit einer Stickstoffstrahlströmung pulverisiert,
so daß ein mittlerer Teilchendurchmesser von 1 bis 5 µm
vorliegt. Die feinpulverisierte Legierung wird in eine Metallform
gegeben und unter einem Druck von ca. 98 N/mm2 formgepreßt
in einem Magnetfeld von beispielsweise 0,8 MA/m, so daß jedes
Teilchen der Legierung bezüglich seiner Magnetisierungsachse
in Richtung des Magnetfeldes ausgerichtet ist.
Der durch das oben angegebene Formpressen hergestellte Formkörper
wird im Vakuum bei einer Temperatur von 1050 bis 1250°C
oder vorzugsweise 1120 bis 1200°C ausreichend lange, das heißt
beispielsweise für 1 h, gesintert. Nach dem Abkühlen wird der
Sinterkörper zum vollständigen Lösen der Komponenten der
Legierungen erneut ca. 1 h auf eine Temperatur von 1050
bis 1200°C, vorzugsweise auf etwa 1100°C, erhitzt. Nach dem
Abkühlen auf Raumtemperatur folgt eine Alterungsbehandlung
bei einer Temperatur von 400 bis 900°C, vorzugsweise 700 bis
800°C, für die Dauer von 2 bis 20 h. Die speziellen Temperatur-
und Zeitbedingungen bei der Alterung sind so zu wählen,
daß der so behandelte Dauermagnet einen möglichst hohen Wert
für die Koerzitivfeldstärke erhält.
Die wesentlichen Merkmale der Erfindung können in folgender
Weise zusammengefaßt werden:
- 1. Die Legierung enthält Titan, Zirkon und Mangan in Kombination
miteinander, und zwar in einer Menge, die der oben
angegebenen Formel für die Zusammensetzung genügt, so daß
der Magnet eine Koerzitivfeldstärke 0,6 bis 0,8 MA/m aufweist.
Gleichzeitig ist der quadratische Verlauf der Hysteresisschleife,
ausgedrückt durch das Breitenverhältnis
(BH) max/(B r/2)2, verbessert, wobei (BH) max die maximale
magnetische Energiedichte, das sogenannte "maximale
Energieprodukt", und B r die Remanenz sind.
Im Gegensatz dazu weist eine durch das einzelne Hinzufügen von Titan oder Zirkon allein erhaltene ähnliche Legierung für Dauermagnete eine relativ niedrige Koerzitivfeldstärke von nur 0,4 bis 0,56 MA/m mit schlechtem Breitenverhältnis auf. Weiterhin kann zwar das Breitenverhältnis geringfügig durch den binären Zusatz einer Kombination von Titan und Mangan oder Zirkon und Mangan verbessert werden, jedoch bleibt dabei die Koerzitivfeldstärke nahezu unverändert wie bei dem einzelnen Hinzufügen von Titan oder Zirkon. - 2. Bezüglich des Wertes der maximalen magnetischen Energiedichte erhält man eine deutliche Verbesserung. Beispielsweise erhält man mit einer Legierung, in der 10 Atom-% Samarium durch Cer ersetzt sind, einen Wert in der Größenordnung von 0,215 MWs/m3. Dies stellt eine deutliche Verbesserung gegenüber dem mit einer konventionellen Legierung auf Samarium-Cer-Basis erhaltenen höchsten Wert von 0,161 MWs/m3 dar.
- 3. Mechanische Behandlung, das heißt Schneiden und Schleifen der erfindungsgemäßen Legierungen für Dauermagnete, ist leichter als mit konventionellen Magnetlegierungen auf Samariumbasis, die kein Cer enthalten. Außerdem erhält man in vorteilhafter Weise eine verbesserte Bearbeitungseffektivität und eine erhöhte Ausbeute der fertigstellten Produkte.
Im folgenden wird die Erfindung an Hand von Beispielen im einzelnen
beschrieben.
Seltenerdmetall enthaltende Legierungen für Dauermagnete wurden
gemäß dem oben angegebenen Verfahren hergestellt, wobei sie jeweils
eine Zusammensetzung aufweisen, die der Formel entspricht
Sm0,7Ce0,3(Co0,72-u-v-w Fe0,16Cu0,12Ti uZr vMn w)6,9,
wobei die Werte der Indizes u, v und w in der in der unten
in Tabelle 1 dargestellten Weise variiert sind. Die magnetischen
Eigenschaften dieser Legierungen, das heißt die Restmagnetisierung
B r in T, die Koerzitivkraft iHc in MA/m, das maximale
Energieprodukt (BH) max in MWs/m3 und das Breitenverhältnis
wie oben beschrieben, wurden gemessen und ergaben die in Tabelle 1
dargestellten Ergebnisse.
Von den in der Tabelle dargestellten Experimenten dienen die
Experimente Nr. 1 bis Nr. 6 dem Vergleich mit den Fällen,
in denen Titan, Zirkon und Mangan allein, zu zweit oder zusammen
bei der Zusammensetzung der Legierung weggelassen wurden.
Wenn keine dieser Substanzen hinzugefügt wurde, wies der
resultierende Magnet eine relativ kleine Koerzitivkraft zusammen
mit einem schlechten Breitenverhältnis auf. Wenn irgendeine
der Substanzen der Zusammensetzung hinzugefügt wird, erhält
man eine leichte Verbesserung bezüglich der Koerzitivkraft
des Magneten, wohingegen man keine nennenswerte Verbesserung
bezüglich des Breitenverhältnisses der Hysteresisschleife
erhält. Binäres Hinzufügen einer Kombination von Titan und
Mangan oder Zirkon und Mangan erzielt bezüglich der Verbesserung
der Koerzitivkraft in etwa die gleichen Ergebnisse wie
das Hinzufügen einer einzelnen Substanz, wobei das Breitenverhältnis
etwas verbessert ist.
Andererseits ist das kombinierte Hinzufügen von Titan, Zirkon
und Mangan, wie durch die Experimente Nr. 7 bis 10 dargestellt
ist, äußerst wirksam sowohl in Bezug auf das Ansteigen
der Koerzitivkraft bis zu 0,7162 MA/m bezüglich der Verbesserung
des Breitenverhältnisses der Hysteresisschleife mit einem
sehr hohen Wert des maximalen Energieproduktes von 0,1926 MWs/m3
als Folge. Obwohl das kombinierte Hinzufügen dieser drei Elemente
wirksam ist, sind zu große Beträge davon nachteilig, wie
durch Experiment Nr. 1 gezeigt wird, in dem der Gesamtwert
von u + v + w = 0,12 betrug mit deutlich verschlechterten magnetischen
Eigenschaften, wie in der Tabelle dargestellt ist.
Es wurde eine Reihe von Legierungen für Dauermagnete hergestellt,
die jeweils eine Zusammensetzung aufweisen, die ausgedrückt wird
durch die Formel
Sm0,7Ce0,3(Co0,71-w Fe0,16Cu0,12Ti0,005Zr0,005Mn w)6,9
wobei die Werte von w variiert wurden und wobei die Restmagnetisierung
B r und die Koerzitivkraft iHc des Magnets gemessen
wurden. Diese Meßergebnisse sind in der einzigen Figur dargestellt,
wobei der Manganbetrag w in der Abszisse aufgetragen
ist. Aus der Figur geht hervor, daß die Koerzitivkraft ein
Maximum bei etwa w = 0,06 aufweist, während die Restmagnetisierung
stetig mit ansteigendem Mangangehalt w abnimmt, obgleich
Magnete, die den konventionellen Magneten überlegen
sind, erhalten werden in dem Bereich, in dem w kleiner als
0,09 ist, das heißt u + v + w kleiner ist als 0,10.
Es wurde eine Reihe von erfindungsgemäßen Legierungen für
Dauermagnete hergestellt (Experimente Nr. 12 bis 16), die jeweils
eine Zusammensetzung aufweisen, die ausgedrückt wird
durch die Formel
Sm1- αCe α(Co0,97-x-y Fe xCu y Ti0,005Zr0,005Mn0,02) z
mit variierten Werten von α, x, y und z, wie in Tabelle 2
weiter unten dargestellt.
Parallel dazu wurden einige Vergleichsmagnetlegierungen hergestellt
sowohl unter Weglassen von Titan, Zirkon und Mangan
(Experimente Nr. 18 bis 21) als auch unter Hinzufügen von
lediglich Zirkon in einem Betrag, der einen Wert von v ergibt,
der gleich 0,01 ist (Experiment Nr. 17), mit variierten Werten
von α, x, y und z, wie in Tabelle 2 dargestellt.
Die magnetischen Eigenschaften dieser Magnetlegierungen sind
in der Tabelle zusammengefaßt.
Zusätzlich zu den herausragenden überlegenen magnetischen
Eigenschaften, insbesondere bezüglich der Koerzitivkraft und
des maximalen Energieproduktes, weisen die mit der erfindungsgemäßen
Legierung hergestellten Dauermagnete eine ebenso gute Bearbeitbarkeit
auf wie diejenigen, die aus einer Legierung auf
Cerbasis hergestellt sind, von denen bekannt ist, daß sie eine
viel bessere Bearbeitbarkeit aufweisen als diejenigen, die aus
einer Legierung auf Samariumbasis hergestellt wurden, sogar,
wenn die erfindungsgemäße Legierung nur 10 Atom-% Cer in dem
Seltenerdmetallbestandteil aufweist (Experiment Nr. 16).
Daher haben die mit der erfindungsgemäßen Legierung hergestellten
Dauermagnete große Vorteile auch bezüglich der stark vergrößerten
Geschwindigkeit der mechanischen Bearbeitung, wie
Schneiden und Schleifen, ebenso wie sie eine erhöhte Ausbeute
der Produkte aufweisen, was auf verringertes Brechen und Splittern
während der mechanischen Behandlung zurückzuführen ist.
Claims (1)
- Seltenerdmetall enthaltende Legierung für Dauermagnete, gekennzeichnet durch eine Zusammensetzung, die der Formel Sm1- αCe α(Co1-x-y-u-v-w Fe xCu yTi uZr vMn w)- zentspricht, in der 0,1 ≦ α ≦ 0,90;
0,10 ≦ x ≦ 0,30;
0,05 ≦ y ≦ 0,15;
0,002 ≦ u ≦ 0,03;
0,002 ≦ v ≦ 0,03;
0,005 ≦ w ≦ 0,03,und zwar mit der Maßgabe, daß0,01 ≦ u + v + w ≦ 0,10und5,7 ≦ z ≦ 8,1.
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