CN104300147A - 一种磷酸铁锂正极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磷酸铁锂正极材料的制备方法。该方法是将锂源化合物、磷源化合物、铁源化合物、碳源化合物混合均匀后，经过研磨分散，获得D90≤50纳米的溶胶溶液，再将此溶胶溶液经过喷雾干燥造粒，最后将造粒后的粉料在600-800℃下煅烧3-10小时，冷却后即得磷酸铁锂正极材料粉末。溶胶分散解决了磷酸铁锂材料固相合成的原料分散不均匀问题，制备方法工艺简单，制备成本低廉，易于实现工业化流水生产，同时制备出的材料不仅具备有较好的电化学性，而且其各项物理性能也突出，粉体颗粒呈球形，流动性好，比表面小，振实密度高，具备很好的加工性能。

Description

一种磷酸铁锂正极材料的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种溶胶化合成磷酸铁锂材料的制备方法。
背景技术
磷酸铁锂(LiFePO4)具有结构稳定、放电比容量大、安全性能好、原料便宜易得、对环境友好等优点，其热稳定性和高温循环性能尤为突出，被认为是制备长寿命、高功率、高安全性、低成本的锂离子动力电池的最佳正极材料之一。
然而，磷酸铁锂材料的一些固有缺点(如材料的锂离子迁移速率和电子电导率均偏低和材料的振实密度偏低)导致磷酸铁锂材料对合成工艺的要求较高，如文献(Liu al.J.Journal ofPower Sources,2006,159:717-720)提到以Li2CO3、FeC2O4·2H2O、NH4H2PO4、乙炔黑为原料，按照Li：Fe：P摩尔比为1：1：1混合原料，高温反应后得到粒径为100nm的LiFePO4/C复合材料，由于颗粒粒径较小，锂离子扩散路径短，材料的倍率性能得到提升。目前国外普遍采用草酸亚铁路线制备具有纳米级的磷酸铁锂材料，材料倍率放电性能优越，但是由于纳米级材料加工性能差，对涂布和搅拌设备要求高，加上原材料价格较高，合成的材料较贵，是国内磷酸铁锂价格的两倍。
为了降低原材料价格以及提高合成材料的加工性能，目前很多合成工艺采用了高温固相-碳热还原法制备磷酸铁锂材料，如文献(王冠等，高等化学学报，2007,28:136-139)提出以Fe2O3为原料，利用碳热还原法制备LiFePO4/C复合材料，该方法可以利用氧化铁等三价铁化合物为铁源，从而降低原料成本。但该法制备的材料粒径普遍在微米级别，因此合成的材料较传统高温固相法容量表现和倍率性能方面偏低。
为了进一步优化传统高温固相法合成工艺，超细球磨技术被引用于材料前期物料混合过程。如专利CN 102610819 A采用了利用超能球磨-砂磨机技术在水相中研磨得到分散均匀的浆料，但是该专利在工艺流程依然存在工艺流程过长、烧结后物料需要进行破碎和机械整合等方式来得到要求的材料等问题。处理工艺的增多及破碎工艺的引进，会引起材料球形度的下降，造成材料晶粒的破坏，同时生产流程的增加也会造成材料稳定性控制难度加大。
发明内容
为解决上述现有技术的缺陷，本发明通过对砂磨工艺的优化，采用分步投料研磨的方式，使用具有高线速度的纳米砂磨设备以物理破碎方式获得固体颗粒在水相中的溶胶分散，当水溶胶的D90≤50nm时，结合高温固相工艺，直接烧结即可获得所需粒度的材料，烧结后的材料无需破碎和整合，既保持了材料原有的球形度，又能简化合成工艺流程。本发明通过以下技术方案得以实现：
将锂源化合物、铁源化合物、磷源化合物在水溶液中分散成水溶胶，再将经造粒，煅烧，冷却后得磷酸铁锂正极材料粉末。
本发明上述技术方案提供的磷酸铁锂材料的制备方法包括如下步骤：
1)取锂源化合物、铁源化合物、磷源化合物作为原料I，将原料I中溶解度最高的化合物溶于水中后进行研磨分散；后加入剩余两种原料进行研磨分散，制成水溶胶，其中Li:Fe:P原子摩尔比为(1-1.02):1:1；
2)在步骤1)所得溶胶液中加入原料I总重量10％-15％的碳源化合物，混合均匀；
3)将步骤2)所得溶胶液进行造粒处理；
4)将步骤3)所得干燥后的粉料在惰性气氛保护下煅烧3-10小时，冷却后即得磷酸铁锂正极材料粉末。
本发明所述溶解度特指25℃下的溶解度；溶解度最高的化合物是指25℃下，每100g水中能溶解的质量最多的原料I中的化合物。
根据本发明上述技术方案提供的磷酸铁锂材料的制备方法，其中所述造粒为喷雾干燥造粒，其进口温度为150-220℃，出口温度为90-100℃。
根据本发明上述技术方案提供的磷酸铁锂材料的制备方法，其中所述煅烧的温度为600-800℃。
根据本发明上述技术方案提供的磷酸铁锂材料的制备方法，其中步骤1)中所述锂源化合物选自碳酸锂、草酸锂、氢氧化锂或其组合。
根据本发明上述技术方案提供的磷酸铁锂材料的制备方法，其中步骤1)中所述铁源化合物选自三氧化二铁、磷酸铁或其组合。
根据本发明上述技术方案提供的磷酸铁锂材料的制备方法，其中步骤1)中所述磷源化合物选自磷酸铁、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵或其组合。
根据本发明上述技术方案提供的磷酸铁锂材料的制备方法，其中步骤1)中所述研磨分散为使用氧化锆球微珠超能砂磨机进行砂磨，转速为1200-2600r/min，研磨总时间为8-10h。
根据本发明上述技术方案提供的磷酸铁锂材料的制备方法，其中步骤2)中所述碳源化合物碳源选自蔗糖，葡萄糖，聚乙二醇，可溶性淀粉，柠檬酸，甲基纤维素或其组合。
根据本发明上述技术方案提供的磷酸铁锂材料的制备方法，其中步骤3)中所述惰性气氛所用气体选自氮气、氩气、氢气或其组合。
根据本发明上述技术方案提供的磷酸铁锂材料的制备方法，其益处在于：1.对反应原料进行充分混合粉碎分散，在水溶液中实现原料的溶胶分散，再对水溶液进行喷雾干燥造粒，不仅保留了反应原料的反应活性，大大降低了材料后续高温烧结所需的时间，抑制了材料高温固相烧结过程中晶粒的长大，同时又保证了烧结后的材料具有规则的球形，保证材料的高振实密度，确保材料的加工性能；2.由于原料的混合程度的增大，材料高温反应时间缩短，获得材料的一次晶粒较小，材料的倍率性能较好，同时由于材料具有球形的二次颗粒分布，使得材料保持了较高的振实密度。
本发明提供的技术方案采用分步投料研磨方式的原因在于：由于较易溶解材料，砂磨过程中容易被处理成纳米尺度，同时处理后的溶液对后续投入原料存在分散效果，能充分使用设备的研磨能力，同时又防止后续原料研磨过程中的团聚，对后续投入的难溶物材料快速处理到所需的纳米尺度有益。
本发明所使用的术语“研磨分散”表示通过研磨使物料粉碎分散成为细小颗粒的过程。研磨分散可以为由人工或机械完成，其中研磨分散设备包括砂磨机、球磨机、三辊机、单辊机等等，根据本发明的实施方案，优选氧化锆球微珠超能砂磨机作为研磨分散设备。
本发明所使用的术语“造粒”表示将粉状物经过处理后做成具有一定形状与大小的，流动性好的固体颗粒的操作。造粒的方法在本发明的实施方式中，除优选的喷雾干燥造粒法，还可使用如空气悬浮法、多孔离心法、熔化分散法、挤压法等物理或化学方法。
附图说明
图1是实施例1所制备的磷酸铁锂材料的X-射线衍射谱图。
图2是实施例1所制备的磷酸铁锂材料组装成试验电池后的首次充放电曲线图，充放电电压范围为2.0-4.2V，电解液为1mol/L，LiPF6/碳酸乙烯酯+碳酸二甲酯(体积比1∶1)，充放电倍率分别为0.1C、0.2C、0.5C、1C、2C。
图3是实施例1所制备的磷酸铁锂材料的SEM图
具体实施方式
以下所述的是本发明的优选实施方式，本发明所保护的不限于以下优选实施方式。应当指出，对于本领域的技术人员来说在此发明创造构思的基础上，做出的若干变形和改进，都属于本发明的保护范围。
实施例1
称取37.68g碳酸锂、150.85g磷酸铁、19.82g葡萄糖，以及12kg去离子水为分散剂；将称取的去离子水加入到超能砂磨机中，首先加入碳酸锂，进行超能砂磨，制成半透明水溶液；往半透明水溶液中加入磷酸铁，进行高速超能砂磨，充分破碎磷酸铁，形成D90≤50nm的水溶胶，在此溶胶中最后加入葡萄糖混合均匀；将所获得的溶胶溶液进行喷雾干燥造粒处理，进口温度为220℃，出口温度为100℃。将喷雾干燥后的粉料在氮气气氛保护下，600℃下烧结5h，冷却后即得磷酸铁锂正极材料粉末。
所制备的磷酸铁锂材料的X-射线衍射谱图见附图1；所制备的磷酸铁锂材料组装成试验电池后的首次充放电曲线图见附图2，充放电电压范围为2.0-4.2V，电解液为1mol/L，LiPF6/碳酸乙烯酯(EC)+碳酸二甲酯(DMC)(体积比1∶1)，0.1C充放电下材料放电比容量为164.2mAh/g，1C充放电倍率下材料放电比容量145.6mAh/g，材料振实密度为1.58g/cm3；所制备的磷酸铁锂材料的SEM图见附图3。
实施例二
称取23.94g氢氧化锂、78.34g三氧化二铁、34.23g蔗糖，以及10kg去离子水为分散剂；将称取的去离子水加入到超能砂磨机中，首先加入氢氧化锂，进行超能砂磨，制成透明水溶液；往透明水溶液中加入三氧化二铁，进行高速超能砂磨，充分破碎三氧化二铁，形成D90≤50nm的水溶胶，在此溶胶中最后加入蔗糖混合均匀；将所获得的溶胶溶液进行喷雾干燥造粒处理，进口温度为200℃，出口温度为100℃。将喷雾干燥后的粉料在氮气气氛保护下，650℃下烧结8h，冷却后即得磷酸铁锂正极材料粉末。
所制备的磷酸铁锂材料组装成试验电池，充放电电压范围为2.0-4.2V，电解液为1mol/L，LiPF6/碳酸乙烯酯(EC)+碳酸二甲酯(DMC)(体积比1∶1)，0.1C充放电下材料放电比容量为160.5mAh/g，1C充放电倍率下材料放电比容量144.6mAh/g，材料振实密度为1.50g/cm3。
实施例三
称取97.89g草酸锂、150.85g磷酸铁、40g可溶性淀粉，以及15kg去离子水为分散剂；将称取的去离子水加入到超能砂磨机中，首先加入草酸锂，进行超能砂磨，制成半透明水溶液；往半透明水溶液中加入磷酸铁，进行高速超能砂磨，充分破碎磷酸铁，形成D90≤50nm的水溶胶，在此溶胶中最后加入可溶性淀粉混合均匀；将所获得的溶胶溶液进行喷雾干燥造粒处理，进口温度为180℃，出口温度为95℃。将喷雾干燥后的粉料在氮气气氛保护下，800℃下烧结3h，冷却后即得磷酸铁锂正极材料粉末。
所制备的磷酸铁锂材料组装成试验电池，充放电电压范围为2.0-4.2V，电解液为1mol/L，LiPF6/碳酸乙烯酯(EC)+碳酸二甲酯(DMC)(体积比1∶1)，0.1C充放电下材料放电比容量为160.8mAh/g，1C充放电倍率下材料放电比容量150.6mAh/g，材料振实密度为1.44g/cm3。
实施例四
称取36.94g碳酸锂、103.93g磷酸二氢铵、79.84g三氧化二铁、29.72g葡萄糖，以及20kg去离子水为分散剂；将称取的去离子水加入到超能砂磨机中，首先加入碳酸锂和磷酸二氢铵，进行超能砂磨，制成半透明水溶液；往半透明水溶液中加入三氧化二铁，进行高速超能砂磨，充分破碎三氧化二铁，形成D90≤50nm的水溶胶，在此溶胶中最后加入葡萄糖混合均匀；将所获得的溶胶溶液进行喷雾干燥造粒处理，进口温度为150℃，出口温度为90℃。将喷雾干燥后的粉料在氩气气氛保护下，650℃下烧结5h，冷却后即得磷酸铁锂正极材料粉末。
所制备的磷酸铁锂材料组装成试验电池，充放电电压范围为2.0-4.2V，电解液为1mol/L，LiPF6/碳酸乙烯酯(EC)+碳酸二甲酯(DMC)(体积比1∶1)，0.1C充放电下材料放电比容量为158.5mAh/g，1C充放电倍率下材料放电比容量142.6mAh/g，材料振实密度为1.48g/cm3。
实施例五
称取37.68g碳酸锂、130.15g磷酸氢二氨、75.43g磷酸铁、39.92g三氧化二铁、39.63葡萄糖，以及25kg去离子水为分散剂；将称取的去离子水加入到超能砂磨机中，首先加入碳酸锂和磷酸二氢铵，进行超能砂磨，制成半透明水溶液；往半透明水溶液中加入三氧化二铁和磷酸铁，进行高速超能砂磨，充分破碎三氧化二铁和磷酸铁，形成D90≤50nm的水溶胶，在此溶胶中最后加入葡萄糖混合均匀；将所获得的溶胶溶液进行喷雾干燥造粒处理，进口温度为160℃，出口温度为90℃。将喷雾干燥后的粉料在氮气和氢气的混合气氛保护下，700℃下烧结6h，冷却后即得磷酸铁锂正极材料粉末。
所制备的磷酸铁锂材料组装成试验电池，充放电电压范围为2.0-4.2V，电解液为1mol/L，LiPF6/碳酸乙烯酯(EC)+碳酸二甲酯(DMC)(体积比1∶1)，0.1C充放电下材料放电比容量为160.6mAh/g，1C充放电倍率下材料放电比容量148.6mAh/g，材料振实密度为1.4g/cm3。

Claims (10)

1.一种磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征是：将锂源化合物、铁源化合物、磷源化合物在水溶液中分散成D90≤50nm的水溶胶，再将经造粒，煅烧，冷却后得磷酸铁锂正极材料粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
1)取锂源化合物、铁源化合物、磷源化合物作为原料I，将原料I中溶解度最高的化合物溶于水中后进行研磨分散；后加入剩余两种原料进行研磨分散，制成D90≤50nm的水溶胶，其中Li:Fe:P原子摩尔比为(1-1.02):1:1；
2)在步骤1)所得溶胶液中加入原料I总重量10％-15％的碳源化合物，混合均匀；
3)将步骤2)所得溶胶液进行造粒处理；
4)将步骤3)所得干燥后的粉料在惰性气氛保护下煅烧3-10小时，冷却后即得磷酸铁锂正极材料粉末。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是，所述造粒为喷雾干燥造粒，其进口温度为150-220℃，出口温度为90-100℃。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是，所述煅烧的温度为600-800℃。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是，步骤1)中所述锂源化合物选自碳酸锂、草酸锂、氢氧化锂或其组合。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是，步骤1)中所述铁源化合物选自三氧化二铁、磷酸铁或其组合。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是，步骤1)中所述磷源化合物选自磷酸铁、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵或其组合。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是，步骤1)中中所述研磨分散为使用氧化锆球微珠超能砂磨机进行砂磨，转速为1200-2600r/min，研磨总时间为8-10h。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是，步骤2)中所述碳源化合物选自蔗糖，葡萄糖，聚乙二醇，可溶性淀粉，柠檬酸，甲基纤维素或其组合。
10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是，步骤4)中所述惰性气氛所用气体选自氮气、氩气、氢气或其组合。
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