CN106299303A - 一种磷酸铁锂正极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磷酸铁锂正极材料的制备方法,将铁源、锂源、磷酸溶解后加入碳源，通过喷雾造粒得到含碳的磷酸铁锂正极材料。该制备方法可同时制备含有碳的锂复合氧化物，与现有技术中首先制备磷酸铁锂材料再附加包覆碳或结合碳的工序相比，步骤简单、制备时间短、节约了能源、降低了制备成本。通过高温燃烧法，碳源在高温下热分解产生碳，且产生的碳可以在磷酸铁锂材料内部均一地分散，并形成导电网络，使得正极材料导电性大幅提高，从而使锂离子电池具有出色的急速充放电性能同时具有较高的能量密度。

Description

一种磷酸铁锂正极材料的制备方法
技术领域
本发明属于能源材料技术领域，涉及一种锂离子电池正极材料，具体地说涉及一种磷酸铁锂正极材料的制备方法。
背景技术
非水溶系二次电池由于具有高能量密度，近些年得到广泛关注，并已逐渐应用于手机、数码相机、笔记本电脑、电动汽车、油电混合汽车、铁路等的电源。在众多非水溶系电池中，最广为被市场接受的是锂离子二次电池。锂离子电池具有重量轻、能量密度高、工作电压高、循环寿命长、绿色环保等优势，对锂离子电池的研究成为备受关注的热点。
正极材料是锂离子尤其是动力锂离子电池的关键组成，传统正极材料主要有钴酸锂(LiCoO2)、镍酸锂(LiNiO2)、锰酸锂(LiMn2O4)、钴镍锰酸锂(LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2)等锂和过渡金属的复合氧化物，其中，钴酸锂目前应用最多，但是其存在安全性差的问题，在150℃高温下易爆炸，且成本高、循环寿命短。锰酸锂虽然安全性较钴酸锂高，但高温状态下循环寿命短，仅有500次左右。镍酸锂存在合成困难、循环稳定性差的问题。而钴镍锰三元电池材料由于钴资源缺乏、价格高，也存在生产成本高、很难成为主流动力型锂离子电池的问题。并且上述材料均无法同时满足能量密度和急速充放电的要求，能量密度高时急速充放电性能下降，反之亦然。
1997年John.B.Goodenough教授首次发现磷酸铁锂(LiFePO4)中的锂离子具有可逆转性嵌入和脱出的特性，可用作锂电池的正极材料，其理论容量为1700mAh/g，可逆充放电比容量高。磷酸铁锂晶体中的P-O键稳固性高，难以分解，即便在高温或过充时也不会如钴酸锂一般结构崩塌发热或形成强氧化物质，电热峰值可达350-500℃，具有很高的安全性。同时磷酸铁锂还具有良好的循环性能，充放电次数可达1000次以上，在充电的时候磷酸铁锂体积缩小，与碳负极配合时体积效应好，并且其与大多数电解液系统兼容性都较好，无毒环保，原材料来源广泛，价格低廉，具有广泛的应用前景。
为了赋予磷酸铁锂良好的导电性，采用碳复合的方法制备正极材料近些年也得到了应用，碳的引入可以提高二次电池的容量，但是现有碳复合方法得到的正极材料依然存在急速充放电性能和能量密度无法兼得的问题，并且由于碳含量无法精确控制，在急速充放电的时候，极板间的电压无法取得平衡，易引起电池故障。现有复合碳的锂离子电池正极材料制备方法可以使锂复合氧化物结晶化，但是控制碳含量很困难，极板不良率和电池故障率较高。
发明内容
为此，本发明正是要解决上述技术问题，从而提出一种含碳的可急速充放电、能量密度高的磷酸铁锂正极材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：
本发明提供一种磷酸铁锂正极材料的制备方法,其包括如下步骤：
a、按照Fe、Li、P的摩尔比为1:1:1将铁源、锂源、磷酸溶解并混合均匀，得到混合溶液；
b、向所述混合溶液中加入碳源并搅拌均匀，所述碳源的质量占所述混合溶液质量的5-20％，得到反应原液；
c、将所述反应原液喷雾造粒，形成掺杂有碳的磷酸铁锂正极材料。
作为优选，所述步骤c中所述喷雾造粒的方法为喷雾燃烧法、喷雾热分解法或喷雾干燥法。
作为优选，所述喷雾造粒的方法为喷雾燃烧法，其中烧成温度为500-900℃，烧成时间为1-24h。
作为优选，所述锂源为硝酸盐、硫酸盐、氯化物、碳酸盐、铵盐、氧化物、氢氧化物、有机盐中的至少一种；所述铁源为硝酸盐、氯化物、硫酸盐、铵盐中的至少一种。
作为优选，所述有机盐为醇盐、甲酸盐或乙酸盐。
作为优选，所述碳源为糖类或羟基羧酸。
作为优选，所述糖类为蔗糖、白砂糖或果糖中的至少一种，所述羟基羧酸为枸橼酸、羟基丁二酸、丙二酸、酒石酸、马来酸中的至少一种。
作为优选，所述步骤c中喷雾步骤为由喷嘴压缩或超声波震荡制得喷雾液滴；所述喷嘴为二流体喷嘴或四流体喷嘴，所述喷嘴的孔径为1-50μm。
作为优选，所述喷雾燃烧法中烧成所述反应原液喷雾时通入载气，所述载气用于使所述反应原液喷雾流通。
作为优选，所述载气为空气、氮气、氩气、氩-氢混合气体、氮-氩混合气体中的任一种。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
(1)本发明所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法,将铁源、锂源、磷酸溶解后加入碳源，通过喷雾造粒得到含碳的磷酸铁锂正极材料。该制备方法可同时制备含有碳的锂复合氧化物，与现有技术中首先制备磷酸铁锂材料再附加包覆碳或结合碳的工序相比，步骤简单、制备时间短、节约了能源、降低了制备成本。
(2)本发明所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法,所述含碳的磷酸铁锂正极材料由喷雾燃烧法制备，烧成温度为500-900℃，烧成时间为1-24h。通过高温烧成，碳源在高温下热分解产生碳和氢气，氢气挥发后产生的碳可以在磷酸铁锂材料内部均一地分散，并形成导电网络，使得正极材料导电性大幅提高，从而使锂离子电池具有出色的急速充放电性能同时具有较高的能量密度。通过此方法可以精确控制正极材料中的碳含量，从而提高了极板良率，提高了电池品质。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中
图1.是本发明实施例1、2、4所述方法制得产物的X射线衍射图；
图2.是本发明实施例2所述方法制得产物的扫描电子显微镜图；
图3.是本发明实施例1、4、6所述方法制得产物的放电曲线图；
图4.是本发明实施例1所述方法制得产物的循环特性曲线图。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种磷酸铁锂正极材料的制备方法,其包括如下步骤：
a、按照元素Fe、Li、P的摩尔比为1:1:1将铁源、锂源、磷酸(H3PO3)用水或乙醇溶解并混合均匀，得到混合溶液，本实施例中，所述铁源为硝酸铁(Fe(NO3)3)，所述锂源为硝酸锂(Li(NO3))，所述磷酸可以为焦磷酸或偏磷酸中的至少一种，将三种原料混合后加水搅拌使之充分溶解；
b、向所述混合溶液中加入碳源，所述碳源的质量占所述混合溶液质量的10％，所述碳源为蔗糖，将所述蔗糖与所述混合溶液搅拌均匀，得到反应原液；
c、将所述反应原液用孔径为25μm的二流体喷嘴加压制为喷雾液滴，经过所述喷嘴的反应原液流量为10L/min，然后将喷雾液滴在燃烧装置中引入火焰高温燃烧，所述烧成装置为燃烧炉，所述燃烧炉的燃烧温度为500℃，燃烧时间3h，烧成时，向燃烧炉中通入载气，所述载气为空气，在高温下反应原液反应为磷酸铁锂(LiFePO4)正极材料，同时蔗糖在500℃高温下热分解产生碳，且碳在磷酸铁锂材料中均匀分布。
实施例2
本实施例提供一种磷酸铁锂正极材料的制备方法,其包括如下步骤：
a、按照元素Fe、Li、P的摩尔比为1:1:1将铁源、锂源、磷酸(H3PO3)用水或乙醇溶解并混合均匀，得到混合溶液，本实施例中，所述铁源为硝酸铁与硫酸铁的混合物，二者的摩尔比为1:1，所述锂源为硫酸锂(Li2(SO4))，将三种原料混合后加水搅拌使之充分溶解；
b、向所述混合溶液中加入碳源，所述碳源的质量占所述混合溶液质量的5％，所述碳源为白砂糖，将所述白砂糖与所述混合溶液搅拌均匀，得到反应原液；
c、将所述反应原液用孔径为1μm的二流体喷嘴加压制为喷雾液滴，经过所述喷嘴的反应原液流量为12L/min，然后将喷雾液滴在燃烧装置中引入火焰高温燃烧，所述烧成装置为燃烧炉，所述燃烧炉的燃烧温度为600℃，燃烧时间2h，烧成时，向燃烧炉中通入载气，所述载气为氩气，在高温下反应原液反应为磷酸铁锂(LiFePO4)正极材料，同时白砂糖在600℃高温下热分解产生碳，且碳在磷酸铁锂材料中均匀分布。
实施例3
本实施例提供一种磷酸铁锂正极材料的制备方法,其包括如下步骤：
a、按照元素Fe、Li、P的摩尔比为1:1:1将铁源、锂源、磷酸(H3PO3)用水或乙醇溶解并混合均匀，得到混合溶液，本实施例中，所述铁源为氯化铁(FeCl3)，所述锂源为碳酸锂(Li2(SO4))，将三种原料混合后加水搅拌使之充分溶解；
b、向所述混合溶液中加入碳源，所述碳源的质量占所述混合溶液质量的20％，所述碳源为枸橼酸和羟基丁二酸的混合物，本实施例中二者质量比为1:1，将所述枸橼酸和羟基丁二酸与所述混合溶液搅拌均匀，得到反应原液；
c、将所述反应原液用孔径为50μm的四流体喷嘴加压制为喷雾液滴，经过所述喷嘴的反应原液流量为20L/min，然后将喷雾液滴在燃烧装置中引入火焰高温燃烧，所述烧成装置为燃烧炉，所述燃烧炉的燃烧温度为900℃，燃烧时间1h，烧成时，向燃烧炉中通入载气，所述载气为氮气，在高温下反应原液反应为磷酸铁锂(LiFePO4)正极材料，枸橼酸和羟基丁二酸在900℃高温下热分解产生碳，且碳在磷酸铁锂材料中均匀分布，同时枸橼酸和羟基丁二酸作为羟基羧酸还起到与金属离子络合的作用，金属离子与羟基羧酸中的配合基之间具有超强结合力，在羧酸燃烧生成碳的同时将碳抑制与络合物内，防止碳挥发，使得碳被包被在磷酸铁锂材料内部，可以精确控制碳含量。
实施例4
本实施例提供一种磷酸铁锂正极材料的制备方法,其包括如下步骤：
a、按照元素Fe、Li、P的摩尔比为1:1:1将铁源、锂源、磷酸(H3PO3)用水或乙醇溶解并混合均匀，得到混合溶液，本实施例中，所述铁源为氯化亚铁(FeCl2)，所述锂源为醇锂和氧化锂的混合物，二者摩尔比为2:1，将原料混合后加水搅拌使之充分溶解；
b、向所述混合溶液中加入碳源，所述碳源的质量占所述混合溶液质量的15％，所述碳源为丙二酸，将所述丙二酸与所述混合溶液搅拌均匀，得到反应原液；
c、将所述反应原液超声波震荡制为喷雾液滴，然后将喷雾液滴在燃烧装置中引入火焰高温燃烧，所述烧成装置为燃烧炉，所述燃烧炉的燃烧温度为550℃，燃烧时间24h，烧成时，向燃烧炉中通入载气，所述载气为氩-氢混合气体，在高温下反应原液反应为磷酸铁锂材料，丙二酸在550℃高温下热分解产生碳，且碳在磷酸铁锂材料中均匀分布，同时丙二酸作为羟基羧酸还起到与金属离子络合的作用，金属离子与羟基羧酸中的配合基之间具有超强结合力，在羧酸燃烧生成碳的同时将碳抑制与络合物内，防止碳挥发，使得碳被包被在磷酸铁锂材料内部，可以精确控制碳含量。
实施例5
本实施例提供一种磷酸铁锂正极材料的制备方法,其包括如下步骤：
a、按照元素Fe、Li、P的摩尔比为1:1:1将铁源、锂源、磷酸(H3PO3)用水或乙醇溶解并混合均匀，得到混合溶液，本实施例中，所述铁源为硝酸铁，所述锂源为氢氧化锂，将三种原料混合后加乙醇搅拌使之充分溶解；
b、向所述混合溶液中加入碳源，所述碳源的质量占所述混合溶液质量的12％，所述碳源为马来酸，将所述马来酸与所述混合溶液搅拌均匀，得到反应原液；
c、将所述反应原液超声波震荡制为喷雾液滴，然后将喷雾液滴在燃烧装置中引入火焰高温燃烧，所述烧成装置为燃烧炉，所述燃烧炉的燃烧温度为650℃，燃烧时间3h，烧成时，向燃烧炉中通入载气，所述载气为氮-氩混合气体，在高温下反应原液反应为磷酸铁锂材料，马来酸在650℃高温下热分解产生碳，且碳在磷酸铁锂材料中均匀分布，同时马来酸作为羟基羧酸还起到与金属离子络合的作用，金属离子与羟基羧酸中的配合基之间具有超强结合力，在羧酸燃烧生成碳的同时将碳抑制与络合物内，防止碳挥发，使得碳被包被在磷酸铁锂材料内部，可以精确控制碳含量。
实施例6
本实施例提供一种磷酸铁锂正极材料的制备方法,其包括如下步骤：
a、按照元素Fe、Li、P的摩尔比为1:1:1将铁源、锂源、磷酸(H3PO3)用水或乙醇溶解并混合均匀，得到混合溶液，本实施例中，所述铁源为硝酸铁(Fe(NO3)3)，所述锂源为硝酸锂(Li(NO3))，将三种原料混合后加水搅拌使之充分溶解；
b、向所述混合溶液中加入碳源，所述碳源的质量占所述混合溶液质量的10％，所述碳源为蔗糖，将所述蔗糖与所述混合溶液搅拌均匀，得到反应原液；
c、将所述反应原液用孔径为25μm的二流体喷嘴加压制为喷雾液滴，经过所述喷嘴的反应原液流量为10L/min，采用喷雾热分解法，将所述喷雾液滴由载气带入高温反应炉，所述高温炉反应炉由外部提供的高温温度为500℃，所述载气为空气，制得含碳的磷酸铁锂正极材料。
作为可变换的实施方式，还可采用喷雾干燥法或喷雾低压冻干法制备含碳的磷酸铁锂正极材料，所述喷雾干燥法也为在制备喷雾液滴后，由外部提供高温制得含碳的磷酸铁锂正极材料。
实验例1
采用岛津X射线衍射仪XRD-6100分别测试由实施例1、2、4所述的方法得到的含碳磷酸铁锂正极材料的X射线衍射图谱，即碳源质量百分比分别为10％、5％和15％时产物的X射线图谱，X射线源采用CuKα射线，测试电压40KV、电流30mA，2θ角度为10-60°，测试结果如图1所示，由图可以看出，实施例1、2、4中得到的产物结晶良好，均为磷酸铁锂晶体。
实验例2
采用日立S-2300扫描电子显微镜测试由实施例2所述的方法所制得的产物的形貌，结果显示反应原液在燃烧温度600℃下燃烧2h得到的产物形貌为均一的球形。
实验例3
采用宝泉电池测试器BTS2004测试采用实施例1所述的方法得到的产物的充放电情况，将得到的产物制作为电池正极、以锂为负极，电解液为1M的LiPF6,EC/DMC为50/50vol％，制作出CR2032规格的锂离子二次电池，对该电池进行充放电实验，在充放电时间为6min、测定电压为3.5-4.3V的条件下，充放电比率为10C。
实验例4
测试由实施例1、实施例4和实施例6所述的方法得到的产物的放电曲线，结果如图3所示，图中纵轴为电压，横轴为充放电容量，曲线(a)为实施例6所述方法制得的产物的放电曲线，曲线(b)、(c)分别为实施例1、实施例4所述方法制得的产物的放电曲线；图中结果显示，与实施例6所述的喷雾热解法相比，采用喷雾燃烧法得到的磷酸铁锂正极材料的充放电容量更高，且可高出15-20％。
实验例5
采用Nagano BTS-2004测试实施例1所述的方法得到的产物的充放电循环特性，在0.2C(5h)条件下充电，在1C(1h)条件下放电，重复测试500次，结果如图4所示，采用本发明所述的方案制备的磷酸铁锂正极材料具有稳定的循环特性。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于，包括如下步骤：
a、按照Fe、Li、P的摩尔比为1:1:1将铁源、锂源、磷酸溶解并混合均匀，得到混合溶液；
b、向所述混合溶液中加入碳源并搅拌均匀，所述碳源的质量占所述混合溶液质量的5-20％，得到反应原液；
c、将所述反应原液喷雾造粒，形成掺杂有碳的磷酸铁锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于，所述步骤c中所述喷雾造粒的方法为喷雾燃烧法、喷雾热分解法或喷雾干燥法。
3.根据权利要求2所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于，所述喷雾造粒的方法为喷雾燃烧法，其中烧成温度为500-900℃，烧成时间为1-24h。
4.根据权利要求3所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于，所述锂源为硝酸盐、硫酸盐、氯化物、碳酸盐、铵盐、氧化物、氢氧化物、有机盐中的至少一种；所述铁源为硝酸盐、氯化物、硫酸盐、铵盐中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于，所述有机盐为醇盐、甲酸盐或乙酸盐。
6.根据权利要求5所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于，所述碳源为糖类或羟基羧酸。
7.根据权利要求6所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于，所述糖类为蔗糖、白砂糖或果糖中的至少一种，所述羟基羧酸为枸橼酸、羟基丁二酸、丙二酸、酒石酸、马来酸中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于，所述步骤c中喷雾步骤为由喷嘴压缩或超声波震荡制得喷雾液滴；所述喷嘴为二流体喷嘴和四流体喷嘴，所述喷嘴的孔径为1-50μm。
9.根据权利要求8所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于，所述喷雾燃烧法中烧成所述反应原液喷雾时通入载气，所述载气用于使所述反应原液喷雾流通。
10.根据权利要求9所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于，所述载气为空气、氮气、氩气、氩-氢混合气体、氮-氩混合气体中的任一种。
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