CN103647078A - 一种孔状LiFePO4/C复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种锂离子电池孔状LiFePO4/C复合材料的制备方法，具体步骤如下：(1)将锂源、磷源和铁源按摩尔比1:1:1称取后，转移入搅拌缸中，加水作为分散剂，充分搅拌直至分散均匀；(2)在搅拌条件下将碳源加入到(1)步骤得到的溶液中，搅拌1-5h，充分反应之后得到前驱体；(3)将(2)步骤中得到的前驱体不经过洗涤，经过抽滤，除去水分后直接将产物在80℃烘箱中干燥5-12h；(4)将烘干后前驱体置于管式炉中650-800℃下烧结2-8h，烧结过程中通惰性气体保护，得到最终样品孔状LiFePO4/C。

Description

一种孔状LiFePO4/C复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池正极材料制备方法，尤其涉及一种孔状LiFePO4/C复合材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池因其具有高比能量、高比功率和高温性能好等优点，已经受到人们的普遍欢迎，广泛应用于移动电话、计算机、相机等的电源，并已在航空、航天、人造卫星及军用设备通讯领域逐步代替传统的电源，高容量、大功率的动力型锂离子电池也将成为环保型电动汽车的理想电源。磷酸铁锂作为锂离子二次电池新型正极材料，具有较高的理论比容量、适中的电压平台等优点。
目前，工业上主要采用固相法合成LiFePO4，采用二价铁源或三价铁源作为原料。因为三价铁源稳定且价格低廉，有利于降低电极材料的价格，因此采用三价铁源成为工业上合成LiFePO4的趋势。采用三价铁源制备磷酸铁锂，常用碳热还原法或借助于还原性气氛合成，也有关于水热还原法的报道。用碳热还原法制备LiFePO4的报道中，按LiFePO4最终形成的结构可分为以下两类：1）用模板法合成具有特殊结构的LiFePO4，这种方法一般需要借助外加的硬模板合成具有有序结构的LiFePO4；2）通过具有特殊形貌的碳（比如碳纳米管）复合来形成特殊结构的LiFePO4。其中Sunhye Lim等(Lim S, Yoon C S, Cho J. Synthesis of Nanowire and Hollow LiFePO4 Cathodes for High-Performance Lithium Batteries. Chemistry of Materials, 2008, 20(14):4560–4564)采用 KIT-6 和 SBA-15，成功制备了纳米线结构和孔状结构的LiFePO4材料，这两种结构的材料在10C倍率下放电都可以达到初始容量的89%，当放电倍率提高到15C时孔状结构的LiFePO4电化学性能仍然较理想。Cara M. Doherty(Doherty C M , Caruso R A, Smarsly B M, et al. Colloidal Crystal Templating to Produce Hierarchically Porous LiFePO4 Electrode Materials for High Power Lithium Ion Batteries. Chemistry of Materials, 2009, 21(13):2895–2903)及其合作者通过形成胶态晶体模板来制备具有分级多孔的LiFePO4材料，该种材料的孔径分布从10到100 nm，并且电化学性能优良，在0.1C放电时比容量达160 mAhg-1，在高倍率5C放电时仍能达到115 mAhg-1。Jinli Yang等人(Yan J L, Wang J J, Li X F, et al. Hierarchically Porous LiFePO4/nitrogen-doped Carbon Nanotubes Composite as a Cathode for Lithium Ion Batteries. Journal of Materials Chemistry, 2012, 22(15) 7537-7543)用掺氮的碳纳米管（N-CNTs）与LiFePO4复合制备了具有分级多孔结构的LiFePO4/N-CNTs。该种结构的LiFePO4在0.1C倍率下放电比容量达138 mAhg-1，比单独的LiFePO4/CNTs材料的电化学性能（0.1C，113 mAhg-1）优越。
有序的孔结构虽然可以通过硬模板法得到，但硬模板法中通常用到SiO2做模板，在制样的最后还需要去除，增加了实验的流程，延长了实验周期。LiFePO4与有特殊结构的碳复合既可以得到有序孔结构又不需要去除模板，能缩短生产周期，而且有序的孔结构还可以增大材料的比表面积，更有利于电解液的渗透，以提高材料的电化学性能。如果能通过自身反应形成有特殊结构的材料来改善电极材料的电化学性能，则可以进一步提高生产效率扩大应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种既能够得到有序孔结构又不需要去除模板，能缩短生产周期，提高生产效率的一种孔状LiFePO4/C复合材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种锂离子电池孔状LiFePO4/C复合材料的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：(1) 将锂源、磷源和铁源按摩尔比1:1:1称取后，转移入搅拌缸中，加水作为分散剂，充分搅拌直至分散均匀；(2) 在搅拌条件下将碳源加入到(1)步骤得到的溶液中，搅拌1-5h，充分反应之后得到前驱体；(3) 将(2)步骤中得到的前驱体不经过洗涤，经过抽滤，除去水分后直接将产物在80℃烘箱中干燥5-12h；(4) 将烘干后前驱体置于管式炉中650-800℃下烧结2-8h，烧结过程中通惰性气体保护，得到最终样品孔状LiFePO4/C。
此方法中，(1) 在搅拌条件下将苯胺（ANI）加入到磷酸二氢铵溶液中，搅拌反应1-2h；(2) 将FeCl3·6H2O分散液加入到(1)步骤得到的溶液中，持续搅拌反应3-5h后，得到FePO4/PANI（聚苯胺）前驱体；(3)将Li2CO3粉末直接加入（3）步骤得到的前驱体中，然后持续搅拌1h，不经过洗涤直接将产物放入60 ℃烘箱中烘干；(4)将烘干后前驱体置于管式炉中经650℃，保温3h的热处理，得到孔状LiFePO4/C。
此方法中，锂源为碳酸锂、氢氧化锂、磷酸二氢锂、醋酸锂中的一种或多种。
此方法中，铁源为磷酸铁、氯化铁、氧化铁、草酸亚铁中的一种或多种。
此方法中，磷源为磷酸铁、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵中的一种或多种。
此方法中，所述碳源为苯胺（ANI）。
本发明的优点效果在于：由于本发明的这种方法，所以使用本发明LiFePO4与有特殊结构的碳复合既可以得到有序孔结构又不需要去除模板，而且有序的孔结构还可以增大材料的比表面积，更有利于电解液的渗透，以改善电极材料的电化学性能，并缩短了生产周期，提高生产效率。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的孔状LiFePO4/C的XRD图。
图2为本发明实施例1所制备的孔状LiFePO4/C的TEM图。
图3为本发明实施例1所制备的孔状LiFePO4/C在1 mV/s的扫描速率下的循环伏安曲线
图4为本发明实施例1、比较例1、比较例2所制备的孔状LiFePO4/C的首次充放电曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明：
本发明如图1、2、3、4所示，
实施例1
(1) 在搅拌条件下将苯胺加入到磷酸二氢铵溶液中，搅拌反应1-2h；
(2) 将FeCl3·6H2O分散液加入到(1)溶液中，持续搅拌反应3-5h后，得到FePO4/PANI前驱体；
(3)将Li2CO3粉末直接加入上述前驱体中，然后持续搅拌1h，不经过洗涤直接将产物放入60 ℃烘箱中烘干；
(4)将烘干后前驱体置于管式炉中经650℃，保温3h的热处理，得到孔状LiFePO4/C。
本发明采用苯胺为碳源，苯胺反应生成聚苯胺，聚苯胺在高温烧结过程中碳化，生成有序结构的碳。 
图1为本实验所制备的孔状LiFePO4/C电极材料的XRD图。图中各衍射峰所对应的位置与LiFePO4（JCPDS Card No. 40-1499）的标准图谱基本吻合，由此可以确定，采用这种碳热还原方法能够成功合成出纯相的LiFePO4材料。这同时也可以证明，在热处理过程中，Fe3+被还原生成Fe2+，并进一步反应生成了LiFePO4。从图中观察不到其他杂质的衍射峰，说明虽然样品在热处理过程中没有进行洗涤等过程，但在热处理过程中并无杂质存在。此外，从图中检测不到石墨相的衍射峰，说明有机碳源聚苯胺碳化形成无定形碳或者石墨相碳含量过少，观察不到。从图中可以明显看出，材料的峰形尖锐，说明材料的结晶度很高。
图2(a)为LiFePO4/C样品在低倍下的透射电镜照片，从图中可以看到，样品中确实存在大小不等的孔，且孔的分布均匀，但孔的大小不等，说明我们成功制备了孔状结构的LiFePO4/C材料。图2(b)为(a)图中局部区域的放大，由图中可以清晰的看到晶格条纹的存在，说明样品的结晶度很高，此结果与XRD的测试结果一致；此外我们可以看到LiFePO4的外边有一层薄薄的碳膜，厚度约为3nm，此厚度一方面可以在一定范围内提高颗粒间的导电性，另一方面薄薄的碳层又不会阻碍Li+的传输。
图3为孔状LiFePO4/C样品在1mV/s的扫描速率下的循环伏安曲线图，样品在进行正向扫描时，有明显的氧化峰，峰值约为3.7 V，对应着锂离子的脱出，同时伴随着Fe2+被氧化为Fe3+，进行充电过程；而当样品进行负向扫描时，有明显的还原峰，峰值约为3.2 V，此时对应着锂离子的嵌入以及Fe3+被还原为Fe2+，进行放电过程。另外，氧化峰和还原峰的对称性较好，说明孔状LiFePO4/C材料具有较小的极化。
比较例1
(1)在搅拌条件下将吡咯（PY）加入到FePO4溶液中，搅拌反应3 h之后，得到FePO4/PPY（聚吡咯）前驱体；
(2)将Li2CO3粉末直接加入上述前驱体中，然后持续搅拌1h，不经过洗涤直接将产物放入60 ℃烘箱中烘干；
(3)将烘干后前驱体置于管式炉中经650℃，保温3h的热处理，得到孔状LiFePO4/C。
比较例2
(1)在搅拌条件下将淀粉加入到FePO4溶液中，搅拌反应3 h之后，得到FePO4/淀粉前驱体；
(2)将Li2CO3粉末直接加入上述前驱体中，然后持续搅拌1h，不经过洗涤直接将产物放入60 ℃烘箱中烘干；
(3)将烘干后前驱体置于管式炉中经650℃，保温3h的热处理，得到孔状LiFePO4/C。
图4 展示了三种不同的碳源：苯胺（ANI）、吡咯（PY）、淀粉（Starch）合成的孔状LiFePO4/C材料的首次充放电图（a）。从4（a）图中可以看出用苯胺作碳源时充放电电位差最小，且充放电平台最狭长，然后是用吡咯作碳源，电化学性能最差的是用淀粉作碳源。苯胺、吡咯、淀粉三种碳源制备的孔状的LiFePO4/C材料的首次放电比容量依次为126.5、78.7、62.3 mAh/g。三种碳源制备的正极材料的放电比容量出现差异的原因可能是：用苯胺作碳源时，苯胺在Fe3+的引发下聚合成聚苯胺，聚苯胺可以很好的包覆在FePO4外边形成FePO4/PANI，聚苯胺的存在很好的防止了颗粒的团聚，并在热处理过程中有效的阻止了颗粒的长大（此结果与扫描电镜的测试结果相吻合），因此电化学性能较好；用吡咯作碳源时，可能是在室温条件下吡咯聚合较慢，不能有效的包覆FePO4颗粒，很可能形成了自身聚合，导致在最后碳化时LiFePO4不能被完全包覆，而有的地方可能是由聚吡咯碳化来的成团的碳，因此用吡咯作碳源时电化学性能不理想；当用淀粉作碳源时，在前驱体烘干的过程中，随着水分不断蒸发，可溶性淀粉不断聚集，导致最终得到的LiFePO4前驱体粉末中淀粉的分布不均匀，同样存在不能完全包覆LiFePO4的现象，所以电化学性能同样不佳。

Claims (6)

1.一种锂离子电池孔状LiFePO4/C复合材料的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
(1) 将锂源、磷源和铁源按摩尔比1:1:1称取后，转移入搅拌缸中，加水作为分散剂，充分搅拌直至分散均匀；
(2) 在搅拌条件下将碳源加入到(1)步骤得到的溶液中，搅拌1-5h，充分反应之后得到前驱体；
(3) 将(2)步骤中得到的前驱体不经过洗涤，经过抽滤，除去水分后直接将产物在80℃烘箱中干燥5-12h；
(4) 将烘干后前驱体置于管式炉中650-800℃下烧结2-8h，烧结过程中通惰性气体保护，得到最终样品孔状LiFePO4/C。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池孔状LiFePO4/C复合材料的制备方法，其特征在于：
(1) 在搅拌条件下将苯胺加入到磷酸二氢铵溶液中，搅拌反应1-2h；
(2) 将FeCl3·6H2O分散液加入到(1)步骤得到的溶液中，持续搅拌反应3-5h后，得到FePO4/PANI前驱体；
(3)将Li2CO3粉末直接加入（3）步骤得到的前驱体中，然后持续搅拌1h，不经过洗涤直接将产物放入60 ℃烘箱中烘干；
(4)将烘干后前驱体置于管式炉中经650℃，保温3h的热处理，得到孔状LiFePO4/C。
3.根据权利要求1或2所述的锂离子电池孔状LiFePO4/C复合材料的制备方法，锂源为碳酸锂、氢氧化锂、磷酸二氢锂、醋酸锂中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的锂离子电池孔状LiFePO4/C复合材料的制备方法，其特征在于：铁源为磷酸铁、氯化铁、氧化铁、草酸亚铁中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的锂离子电池孔状LiFePO4/C复合材料的制备方法，其特征在于：磷源为磷酸铁、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的锂离子电池孔状LiFePO4/C复合材料的制备方法，其特征在于：所述碳源为苯胺。
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