JP2013020736A - 非水電解質二次電池用正極活物質粒子粉末及びその製造方法、並びに非水電解質二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 5V級電池において4.5V以上の高電圧領域では電解液との副反応が発生し、充電容量の増加による初期効率低下やガス発生による電池の膨れなどが発生する。平均一次粒子径、平均二次粒子径並びにBET比表面積各々を制御することで、粒子表層の最適化を行い、初期充電時での電解液との反応性を低下させることができる。
【選択図】 なし
Description
また、異種元素Mとして、Mg、Al、Si、Ca、Ti、Co、Zn、Sb、Ba、W及びBiから選ばれる1種または2種以上を置換させてもよい。その前記異種元素Mの含有量は該スピネル型構造を有する化合物に対して20mol%以下が好ましい。本発明に係る正極活物質粒子粉末は、スピネル型構造を有することで5Vという高い電圧で充電を行っても構造が崩壊することなく、充放電サイクルが行える。また、酸素は常識の範囲で酸素欠損を伴っていてもよい(化学式への記載は省いてある)。
化学式(2)
(Mn1−y−zNiyMz)3O4
0.2≦y≦0.3、0≦z≦0.10
M:Mg,Al,Si,Ca,Ti,Co,Zn,Sb,Ba,W,Biから選ばれる1種又は2種以上
窒素通気のもと反応後の過剰アルカリ濃度が2.5mol/Lとなるように水酸化ナトリウム水溶液を調整し、マンガン濃度が0.6mol/Lとなるように硫酸マンガン水溶液を調整し、両水酸化物を反応槽に投入して全量を600Lとし、中和させることで水酸化マンガン粒子を含む水懸濁液を得た。得られた水酸化マンガン粒子を含む水懸濁液に対して、窒素通気から空気通気に切り替え、90℃で酸化反応を行った(一次反応)。一次反応終了後、窒素通気に切替え同反応槽にて0.3mol/Lの硫酸マンガン溶液117.3Lと1.5mol/Lの硫酸ニッケル溶液39.4Lを加えることで、一次反応にて生成されたマンガン酸化物とマンガン化合物及びニッケル化合物(水酸化マンガン及び水酸化ニッケルなど)を含有する水懸濁液を得た。得られた溶液に対して、窒素通気から空気通気に切替え、60℃で酸化反応を行った(二次反応)。二次反応終了後、水洗、乾燥することで、スピネル構造のMn3O4粒子を母材としたマンガンニッケル複合化合物を得た。該マンガンニッケル複合化合物を950℃で20hr大気中にて焼成して、マンガンニッケル複合酸化物粒子粉末を得た。
焼成(1)の焼成温度を種々変えた以外は、実施例1と同様の操作により正極活物質粒子粉末を得た。
焼成(1)の焼成温度を650℃とした以外は実施例1と同様の操作により正極活物質粒子粉末を得た。
密閉型反応槽に水を14L入れ、窒素ガスを流通させながら50℃に保持した。さらに、pH=8.2(±0.2)となるよう、強攪拌しながら連続的に1.5mol/LのNi、Mnの混合硫酸塩水溶液と0.8mol/L炭酸ナトリウム水溶液と2mol/Lアンモニア水溶液を加えた。反応中は濃縮装置により濾液のみを系外に排出して固形分は反応槽に滞留させながら、40時間反応後、共沈生成物のスラリーを採取した。採取したスラリーを濾過した後、純水で水洗を行った。その後105℃で一晩乾燥させ、前駆体粒子粉末を得た。X線回折測定の結果、得られた前駆体粒子粉末は、炭酸塩を主成分としていた。
比較例2で得られた前駆体粒子粉末と水酸化リチウムとをLi:Me=0.50:1.00となるように秤量し、十分に混合した。混合物を電気炉にて、大気中1000℃で8hr焼成し、続けて600℃で6hr焼成し正極活物質粒子粉末を得た。
Claims (6)
- スピネル構造を有し、少なくともLiとNiとMnを主成分とする複合酸化物粒子粉末であり、平均一次粒子径が1.0〜4.0μm、平均二次粒子径(D50)が4〜30μm、BET比表面積が0.3〜1.0m2/gであり、且つ、該複合酸化物子粉末の平均二次粒子径(D50)とBET比表面積との積をyとしたときに、y≦10.0×10−6m3/gであることを特徴とする非水電解質二次電池用正極活物質粒子粉末。
- 前記非水電解質二次電池用正極活物質粒子粉末のX線回折について(400)面のピークの半値幅をzとしたときに、z≦0.230degreeの範囲である請求項1記載の非水電解質二次電池用正極活物質粒子粉末。
- 前記非水電解質二次電池用正極活物質粒子粉末を用いるとともに、対極にリチウム金属を使用した二次電池としたとき、初期充電時において、4.8V充電時の電池容量をa、5.0V充電時の電池容量をbとしたときに、(b−a)/bで示される割合が10%より小さい請求項1又は2に記載の非水電解質二次電池用正極活物質粒子粉末。
- 前記非水電解質二次電池用正極活物質粒子粉末を用いるとともに、対極にリチウム金属を使用した二次電池としたとき、初期充放電効率が90%以上である請求項1〜3のいずれかに記載の非水電解質二次電池用正極活物質粒子粉末。
- 前記非水電解質二次電池用正極活物質粒子粉末の製造方法において、MnとNiが主成分である複合化合物とLi化合物を混合し、酸化性雰囲気で680℃〜1050℃で焼成(1)を行い、引き続き500〜700℃で焼成(2)を行うことを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の正極活物質粒子粉末の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の非水電解質二次電池用正極活物質粒子粉末を使用した非水電解質二次電池。
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