JPWO2016080181A1 - リチウムイオン二次電池用正極およびそれを用いたリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
組成式1:LiαMβOγ(式中、Mは、Al、Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zr、Nb、Mo、Ag、Ta、W、Irからなる群から選択される一種又は二種以上の金属元素であり、0≦α≦6、1≦β≦5、0<γ≦12である。)(特許文献1参照)
この特許文献2の正極に用いられているアルギン酸塩バインダーは、柔軟性に富むため、充放電における正極の比較的大きな体積変化に追随することができる。
また、この正極を用いたリチウムイオン二次電池は、エネルギー密度およびサイクル特性に優れているという利点がある。
結着材に水系バインダーを用いた場合にも優れた充放電レート特性を実現することが可能で、かつ、非水電解液の酸化分解を抑制することが可能なリチウムイオン二次電池用正極、およびそれを用いたリチウムイオン二次電池を提供することを目的とする。
金属リチウム基準で4.5V以上の電位を発現する正極活物質と、導電助剤と、結着材とを含む正極合材を有するリチウムイオン二次電池用の正極であって、
前記結着材が水系バインダーを主成分とするものであり、かつ、
前記正極合材に占める前記正極活物質の表面積SAと、前記導電助剤の表面積SCの総和SEが、前記正極合材の単位塗布面積当たり90cm2/cm2以上、400cm2/cm2以下であること
を特徴としている。
すなわち、カルボキシル基を有する水系バインダーは、正極活物質や炭素系導電助剤の表面との親和性が高く、より大きな被覆効果が得られるため、非水電解液の酸化分解をより確実に抑制することができる。
なお、金属塩としては、Na塩やK塩などを用いることができる。
正極活物質の表面積SA[cm2/cm2]=正極合材の単位塗布面積当たりに含まれる正極活物質の重量[mg/cm2]×正極活物質のBET比表面積[m2/g]×10 ……(1)
により求められる値である。
導電助剤の表面積SC[cm2/cm2]=正極合材の単位塗布面積当たりに含まれる導電助剤の重量[mg/cm2]×導電助剤のBET比表面積[m2/g]×10 ……(2)
により求められる値である。
正極合材に占める正極活物質の表面積と導電助剤の表面積の総和(SE)[cm2/cm2]=正極活物質の表面積SA+導電助剤の表面積SC ……(3)
により求められる値である。
Li1+a[Mn2-a-x-yNixMy]O4(0≦a≦0.3、0.4≦x≦0.6、0≦y≦0.3、MはTiを含む金属元素の少なくとも1種)で表されるスピネル型リチウムニッケルマンガン酸化物であることがより好ましい。
導電助剤としては、アセチレンブラック、サーマルブラック、ケッチェンブラック、ファーネスブラックなどのカーボンブラック、難黒鉛化炭素、気相成長炭素繊維(VGCF)、カーボンチューブ、黒鉛、易黒鉛化炭素、グラフェン、金属粉などを用いることができる。これらのうち、充放電レート特性とガス発生によるセル膨れの抑制の観点から、難黒鉛化炭素を含むことが好ましい。
そして、水系バインダーとしては、カルボキシルメチルセルロース、ポリアクリル酸、アクリル酸、それらの金属塩、アンモニウム塩、またはそれらの群より選ばれる少なくとも1種を含む共重合ポリマーを含むものを好ましく用いることができる。
まず、正極活物質、導電助剤、および結着材を、所定の割合で混合する。
これに、結着材を溶解させる溶媒を加えて混合しスラリー状とする。このスラリーを正極合材に占める正極活物質の表面積SAと導電助剤の表面積SCの総和SEが正極合材の単位塗布面積当たり90cm2/cm2以上、400cm2/cm2以下となるように塗布量を制御して集電体上に塗布して乾燥することで正極合材層を形成する。必要に応じてプレス等の加圧成型や裁断を行い、正極を作製する。
リチウム含有原料として炭酸リチウム(Li2CO3)、ニッケル含有原料として水酸化ニッケル(Ni(OH)2)、マンガン含有原料として四三酸化マンガン(Mn3O4)、チタン含有原料としてアナターゼ型酸化チタン(TiO2)を用意し、これらの原料を所定の組成比になるように秤量した。
その結果を表1に示す。
導電助剤として、カーボンブラックと難黒鉛化炭素とを用意した。
そして、上述の正極活物質の場合と同じ方法で、カーボンブラックおよび難黒鉛化炭素の比表面積を調べた。また、カーボンブラックを電子顕微鏡で観察して粒径を調べ、算術平均することにより平均粒径を求めた。さらに、レーザー回折散乱式粒度分布計により難黒鉛化炭素の平均粒径(D50)を測定した。
その結果を表2に示す。
この実施形態では、結着剤として、有機溶媒系のバインダーであるポリフッ化ビニリデン(PVdF)、水系バインダーであるポリアクリル酸ナトリウム(PAANa)、アクリル酸ナトリウムとアクリロニトリルの共重合ポリマー(PAANa−PAN)、アクリル酸ナトリウムとビニルアルコールの共重合ポリマー(PAANa−PVA)、およびカルボキシメチルセルロースナトリウム(CMCNa)を用いた。
なお、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)は、本発明の要件を満たさない、比較用のバインダーである。
上述の正極活物質と、カーボンブラックと、難黒鉛化炭素と、上述の結着材を溶解した溶液とを、表3に示す重量比で混合して正極合材スラリーを作製した。
正極活物質の表面積SA[cm2/cm2]=正極合材の単位塗布面積当たりに含まれる正極活物質の重量[mg/cm2]×正極活物質のBET比表面積[m2/g]×10
導電助剤の表面積SC[cm2/cm2]=(正極合材の単位塗布面積当たりに含まれるカーボンブラックの重量[mg/cm2]×カーボンブラックのBET比表面積[m2/g]+正極合材の単位塗布面積当たりに含まれる難黒鉛化炭素の重量[mg/cm2]×難黒鉛化炭素のBET比表面積[m2/g])×10
正極合材に占める正極活物質の表面積と導電助剤の表面積の総和(SE)[cm2/cm2]=正極活物質の表面積SA+導電助剤の表面積SC
負極活物質である黒鉛と、結着材であるポリフッ化ビニリデンを、重量比92.5:7.5の割合で混合し、その混合物にN−メチル−2−ピロリドンを加えて負極合材スラリーを作製した。
片面に正極合材を塗布した正極を、直径が12mmの円盤状に打ち抜き、コイン電池用正極とした。
そして、上記コイン電池用正極、コイン電池用負極、セパレータ、電解液を用い、コイン電池を作製した。
なお、このコイン電池は、後述の充放電レート試験を行い、5C充電維持率[%]および5C放電維持率[%]を調べるために作製した試料である。
両面に正極合材を塗布した正極を、42mm×370mmの短冊状に切り取り、アルミタブを溶着することにより捲回式電池用正極を作製した。
セパレータには、厚み15μmのポリエチレン製微多孔膜を用いた。
そして、上記捲回体、電解液、外装を用い、捲回式電池(捲回式リチウムイオン二次電池)を作製した。
なお、この捲回式電池は、後述の定電圧充電試験を行い、ガス発生量を測定するために作製した試料である。
上述のようにして作製した作製したコイン電池について、正極の充放電レート試験を行った。25℃の恒温槽内にて、0.2mA/cm2の電流値、3.0〜5.0Vの電圧範囲で3サイクル充放電させた。3サイクル目の充電容量、放電容量をそれぞれ「0.2C充電容量」、「0.2C放電容量」とした。その後、5.1mA/cm2の電流値で5.0Vまで充電を行ったときの充電容量を「5C充電容量」とした。その後、10分間開回路で放置し、0.20mA/cm2の電流値で5.0Vまで充電を行い、5.1mA/cm2の電流値で3.0Vまで放電を行ったときの放電容量を「5C放電容量」とした。「5C充電維持率」を下記の式(4)で算出し、「5C放電維持率」を下記の式で算出した。
5C充電維持率[%]={(5C充電容量)/(0.2C充電容量)}×100
5C放電維持率[%]={(5C放電容量)/(0.2C放電容量)}×100
上述のようにして作製した捲回式電池について、定電圧充電試験を行い、試験前後のセルの体積変化からガス発生量を測定した。
ガス発生量[mL]=(定電圧充電試験後のセル体積)−(定電圧充電試験前のセル体積)
正極活物質に上述の正極活物質(表1参照)を用いた場合の正極合材の使用材料と重量比、SE、5C放電容量、5C充電維持率、ガス発生量を表3に示す。
図2に、表3の実施例1〜8および比較例1〜8における正極活物質の表面積SAと導電助剤の表面積SCの総和SEと、5C放電維持率の関係を示す。
さらに、図3に、表3の実施例1〜8および比較例1〜8における正極活物質の表面積SAと導電助剤の表面積SCの総和SEと、ガス発生量の関係を示す。
Claims (7)
- 金属リチウム基準で4.5V以上の電位を発現する正極活物質と、導電助剤と、結着材とを含む正極合材を有するリチウムイオン二次電池用の正極であって、
前記結着材が水系バインダーを主成分とするものであり、かつ、
前記正極合材に占める前記正極活物質の表面積SAと、前記導電助剤の表面積SCの総和SEが、前記正極合材の単位塗布面積当たり90cm2/cm2以上、400cm2/cm2以下であること
を特徴とするリチウムイオン二次電池用正極。 - 前記水系バインダーが、カルボキシル基を有する物質を含むものであることを特徴とする請求項1記載のリチウムイオン二次電池用正極。
- 前記水系バインダーが、カルボキシルメチルセルロース、ポリアクリル酸、アクリル酸、それらの金属塩、アンモニウム塩、またはそれらの群より選ばれる少なくとも1種を含む共重合ポリマーを含むものであることを特徴とする請求項1または2記載のリチウムイオン二次電池用正極。
- 前記総和SEが、正極合材の単位塗布面積当たり150cm2/cm2以上、300cm2/cm2以下であることを特徴とする請求項1〜3記載のリチウムイオン二次電池用正極。
- 前記導電助剤が、難黒鉛化炭素を含むことを特徴とする請求項1〜4記載のリチウムイオン二次電池用正極。
- 前記正極活物質が、組成式Li1+a[Mn2-a-x-yNixMy]O4(0≦a≦0.2、0.4≦x≦0.6、0≦y≦0.3、MはTiを含む金属元素の少なくとも1種)であるスピネル型リチウムニッケルマンガン酸化物である請求項1〜5記載のリチウムイオン二次電池用正極。
- 請求項1〜6に記載の正極と、負極と、非水電解液とを備えていることを特徴とするリチウムイオン二次電池。
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