JP6105556B2 - 非水電解質二次電池 - Google Patents
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Description
(1)リチウム含有遷移金属酸化物粒子の表面にリチウム化合物を被覆させる提案(下記特許文献1)。
(2)活物質本体を構成している粉末状の金属酸化物の見掛け表面の15%以上を、比表面積が150m2/g以上の炭素材料で、0.01μm〜0.3μmの厚さで覆う提案(下記特許文献2)。
ここで、上記作用効果をより効果的に発揮するためには、被膜中にハロゲン化物粒子が均一に分散されていることが望ましい。
(1)電解液が保持可能な空間を備えた被膜。
(2)電解液によって膨潤してゲル電解質となる高分子材料から成る被膜。
ここで、上記のリチウム含有遷移金属酸化物において、コバルトの組成比cと、ニッケルの組成比aと、マンガンの組成比bとが0≦c/(a+b)<0.65と0.6≦a+bの条件を満たすものを用いるのは、コバルトの割合を低くして、材料コストを低減させるためである。そして、本発明においては、このようにコバルトの割合が低くてコストが安価なリチウム含有遷移金属酸化物を正極活物質に用いた非水電解質二次電池において、熱安定性を向上させて工具用や自動車等の電源として好適に利用できるようになる。
(1)上記リチウム含有遷移金属酸化物には、ホウ素(B)、フッ素(F)、マグネシウム(Mg)、アルミニウム(Al)、チタン(Ti)、クロム(Cr)、バナジウム(V)、鉄(Fe)、銅(Cr)、亜鉛(Zn)、ニオブ(Nb)、モリブデン(Mo)、ジルコニウム(Zr)、錫(Sn)、タングステン(W)、ナトリウム(Na)、カリウム(K)からなる群から選択される少なくとも一種が含まれていてもよい。これらの元素が含まれるリチウム含有遷移金属酸化物を用いた場合には、更なる熱安定性の効果の発現が期待できる。
[正極の作製]
Li2CO3と、共沈法によって得たNi0.46Co0.28Mn0.26(OH)2とを所定の割合で混合し、これらを空気中において900℃で焼成させて、Li1.08Ni0.43Co0.26Mn0.24O2から成り層状構造を有する正極活物質を得た。これと並行して、カーボンブラックSuper P(TIMCAL社製;比表面積が62m2/g、平均粒子径が40nm)とフッ化リチウムとを、質量比でカーボンブラック:フッ化リチウム=5:1となるようにして、らいかい機で予め粉体混合した。
ここで、メカノケミカル法で得られた粉体を、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて観察したところ、図1に示すように、カーボンブラック中にフッ化リチウムが均一に分散された被膜が、正極活物質粒子の表面に形成されていることが分かった。
最後に、上記正極合剤スラリーを、正極集電体としてのアルミニウム箔の両面に塗布し、乾燥させた後、圧延ローラーを用いて圧延することにより、正極集電体の両面に正極合剤層を形成した。最後に、集電タブを取り付けて正極を作製した。
増粘剤であるCMC(カルボキシメチルセルロース)を水に溶解した溶液に、負極活物質である黒鉛粉末を投入して攪拌混合した後、さらに、バインダーであるSBRを混合して負極合剤スラリーを調製した。尚、該負極合剤スラリーにおいて、黒鉛とCMCとSBRとの割合は、質量比で、98:1:1となっている。次いで、該負極合剤スラリーを、銅箔からなる負極集電体の両面に塗布し、乾燥させた後、圧延ローラーを用いて圧延することにより、負極集電体の両面に負極合剤層を形成した。最後に、ニッケル製の集電タブを取り付けて負極を作製した。
エチレンカーボネート(EC)メチルエチルカーボネート(MEC)とジメチルカーボネート(DMC)とを、体積比3:3:4の割合で混合した溶媒に、支持塩としてのLiPF6を1モル/リットル溶解させ、さらにビニレンカーボネートを1質量%溶解させた。その後さらにLiBOB(リチウムビスオキサレートボラート)を0.1モル/リットル溶解させて非水電解質を調製した。
このようにして得た正極及び負極を、ポリエチレン製のセパレータを介して対向するように巻取った後、加圧して、扁平型の電極体を作製した。次いで、該電極体を非水電解質と共にアルミニウムラミネート外装体内に封入することにより、非水電解質二次電池(電池容量:16mAh)A1を作製した。
LiBOB(リチウムビスオキサレートボラート)を溶解させていない非水電解質を用いたこと以外は、上記実施例1と同様にして、非水電解質二次電池(電池容量:16mAh)A2を作製した。
表面に被膜が形成されていない正極活物質とカーボンブラックとポリフッ化ビニリデンとを、質量比で92:5:3の割合で混練することにより正極合剤スラリーを調製したこと以外は、上記実施例1と同様にして、非水電解質二次電池Z1を作製した。
表面に被膜が形成されていない正極活物質とカーボンブラックとフッ化リチウムとポリフッ化ビニリデンとを、質量比で91:5:1:3の割合で混練することにより正極合剤スラリーを調製したこと以外は、上記実施例1と同様にして、非水電解質二次電池Z2を作製した。
以下のようにして、上記電池A1、A2、Z1、Z2における発熱ピーク強度を調べたので、その結果を表1に示す。尚、電池A1、A2、Z2の発熱ピーク強度は、電池Z1の発熱ピーク強度を100としたときの指数で表している。
上記電池A1、A2、Z1、Z2を、充電電流(1/4)Itで4.1Vまで定電流充電を行った後、4.1Vにて充電電流が(1/20)Itになるまで定電圧充電した。10分間休止した後、放電電流(1/4)Itで2.5Vまで放電を行った。この充放電サイクルを2回行った後、充電電流(1/4)Itで4.1Vまで定電流充電を行い、4.1Vにて充電電流が(1/20)Itになるまで定電圧充電した。
Claims (8)
- 正極活物質を含む正極合剤層を備えた正極と、
負極活物質を備えた負極と、
上記正負極間に配置されたセパレータと、
非水電解質と、を備え、
炭素材料に金属ハロゲン化物粒子が均一に分散されて含まれる厚さ0.01μm以上5μm以下の被膜が上記正極活物質粒子表面に形成されることで、上記正極活物質粒子と上記炭素材料と上記金属ハロゲン化物粒子が上記正極活物質粒子表面で複合化され、
上記非水電解質が、非水系溶媒と、オキサレート錯体をアニオンとするリチウム塩とを含む非水電解質二次電池。 - 上記オキサレート錯体をアニオンとするリチウム塩がリチウム−ビスオキサレートボレートであり、上記非水系溶媒に対する該リチウム−ビスオキサレートボレートの濃度が、0.05モル/リットル以上0.3モル/リットル以下である、請求項1に記載の非水電解質二次電池。
- 上記金属ハロゲン化物粒子がフッ化リチウム粒子である、請求項1、2のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池。
- 正極活物質を含む正極合剤層を備えた正極と、
負極活物質を備えた負極と、
上記正負極間に配置されたセパレータと、
非水電解質と、を備え、
炭素材料に金属ハロゲン化物粒子が均一に分散されて含まれる厚さ0.01μm以上5μm以下の被膜が上記正極活物質粒子表面に形成されることで、上記正極活物質粒子と上記炭素材料と上記金属ハロゲン化物粒子が上記正極活物質粒子表面で複合化され、
上記金属ハロゲン化物粒子がフッ化リチウム粒子である非水電解質二次電池。 - 上記被膜が非晶質炭素から成る、請求項1〜4のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池。
- 上記正極合剤層の総量に対する上記金属ハロゲン化物粒子の割合が0.1質量%以上5質量%以下である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池。
- 上記正極活物質が、層状構造を有しニッケルを含むリチウム含有遷移金属酸化物からなる、請求項1〜6のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池。
- 上記層状構造を有しニッケルを含むリチウム含有遷移金属酸化物が、一般式Li1+xNiaMnbCocO2+d(式中、x、a、b、c、dは、x+a+b+c=1、0.6≦a+b、0<x≦0.1、0≦c/(a+b)<0.65、0.7≦a/b≦2.0、−0.1≦d≦0.1の条件を満たす。)で表される、請求項7に記載の非水電解質二次電池。
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