JP3157413B2 - リチウム二次電池 - Google Patents
リチウム二次電池Info
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Description
り、詳しくは充放電サイクル特性に優れたリチウム二次
電池を提供することを目的とした、正極活物質の粒子表
面の改良に関する。
リチウム二次電池が、高エネルギー密度を有する電池と
して、注目されている。この電池では、リチウムが水と
容易に反応し易いことから、電解質として有機溶媒を含
有する非水電解質が使用される。
iS2 、MoS2 、NbSe3 等の金属カルコゲン化
物、Cr2 O5 、V2 O5 等の金属酸化物、LiMn2
O4 、LiNiO2 、LiCoO2 、Li2 NiCoO
4 等のリチウム−遷移金属複合酸化物などがよく知られ
ている。
は、充放電を繰り返すと、正極側で非水電解質中の有機
溶媒が分解することに起因して電池容量が比較的短サイ
クル裡に減少するという問題があった。
たものであって、その目的とするところは、充放電サイ
クル特性に優れたリチウム二次電池を提供するにある。
の本発明に係るリチウム二次電池(本発明電池)は、正
極と、負極と、有機溶媒を含有する非水電解質とを備え
るリチウム二次電池であって、前記正極の活物質が、粒
子表面に金属フッ化物からなる被膜を有するものであ
る。
iF、NaF等のアルカリ金属のフッ化物、MgF2 、
CaF2 等のアルカリ土類金属のフッ化物、CoF2 、
FeF3 等の遷移金属のフッ化物が例示される。なかで
も、充放電サイクル特性に優れたリチウム二次電池を得
る上で、LiFが好ましい。
ウム二次電池用として従来提案されている種々のものを
使用することができる。具体例としては、TiS2 、M
oS2 、NbSe3 等の金属カルコゲン化物、Cr2 O
5 、V2 O5 等の金属酸化物、LiMn2 O4 、Lix
Ni1-y Coy Oz (但し、0<x<1.3、0≦y≦
1、1.8<z<2.2)等のリチウム−遷移金属複合
酸化物を挙げることができる。なかでも、内部抵抗が小
さいこと、また充放電を繰り返した際の容量減少が小さ
いことから、Lix Ni1-y Coy Oz が好ましい。特
に、LiFの被膜を粒子表面に形成したLix Ni1-y
Coy Oz を使用すれば、充放電を繰り返した際の容量
減少が極めて小さい、充放電サイクル特性に極めて優れ
たリチウム二次電池を得ることができる。
割合(被覆量)は、金属フッ化物の種類によって若干異
なる。LiFの場合は、正極活物質に対して0.1〜2
0モル%の範囲が好ましい。LiFが0.1モル%未満
の場合は、正極活物質の粒子表面の被覆量が不十分とな
り非水電解質中の有機溶媒の正極側での分解を有効に抑
制することができなくなる。一方、LiFが20モル%
を越えた場合は、LiFの電導性が低いことに起因して
電池の内部抵抗が上昇するとともに、放電時の正極内で
のリチウムの拡散が悪くなるため充放電効率が低下す
る。
電池容量の減少を抑制するために、粒子表面に金属フッ
化物からなる被膜を有する正極活物質使用した点にあ
る。それゆえ、負極材料、有機溶媒を含有する非水電解
質など、電池を構成する他の部材については、従来リチ
ウム二次電池用として提案され、或いは実用されている
種々の材料を特に制限なく用いることが可能である。
ンを電気化学的に吸蔵及び放出することができる物質、
金属リチウムなどを使用することが可能である。リチウ
ムイオンを電気化学的に吸蔵及び放出することができる
物質としては、リチウム合金(リチウム−アルミニウム
合金、リチウム−鉛合金、リチウム−錫合金など)、炭
素材料(黒鉛、コークス、有機物焼成体など)、金属酸
化物(LiNb2 O5など)が例示される。
チレンカーボネート、ビニレンカーボネート、プロピレ
ンカーボネートなどの高誘電率溶媒や、これらとジエチ
ルカーボネート、ジメチルカーボネート、1,2−ジメ
トキシエタン、1,2−ジエトキシエタン、エトキシメ
トキシエタンなどの低沸点溶媒との混合溶媒が、同溶質
としては、LiPF6 、LiClO4 、LiCF3 SO
3 、LiN(CF3 SO2 )2 、LiBF4 、LiAs
F6 が、それぞれ例示される。なお、本発明における有
機溶媒を含有する非水電解質には、ゲル状固体電解質
(擬似固体電解質)も含まれる。
被膜が形成されてその表面活性が低減されているので、
充放電サイクル時の正極側での有機溶媒(非水電解液中
の有機溶媒又はゲル状固体電解質中の有機溶媒)の分解
が起こりにくくなる。
に説明するが、本発明は下記実施例に何ら限定されるも
のではなく、その要旨を変更しない範囲において適宜変
更して実施することが可能なものである。
iO2 、LiCoO2 の各粉末をフッ素(F2 )ガス中
に1分間曝して表面部をフッ素化し、粒子表面に、それ
ぞれTiF4 、VF5 、MnF2 、NiF2 、CoF2
からなる被膜を有する5種類の正極活物質を作製した。
各被膜の同定は、X線光電子分光法(X-ray Photoelect
ron Spectroscopy) により定性分析して行った。また、
正極活物質(フッ素化された表面部を除く部分)に対す
る金属フッ化物の割合を赤外分光分析法により調べたと
ころ、いずれも1モル%であった。
アセチレンブラックと、結着剤としてのポリフッ化ビニ
リデンとを、重量比90:6:4で混合して正極合剤を
調製し、この正極合剤を成型圧2トン/cm2 で直径2
0mmの円盤状に加圧成型し、250°Cで2時間熱処
理して、5種類の正極を作製した。
圧延板を直径20mmの円盤状に打ち抜いて負極を作製
した。
1,2−ジメトキシエタンとの体積比1:1の混合溶媒
に、過塩素酸リチウムを1M(モル/リットル)の割合
で溶かして非水電解液を調製した。
電解液を用いて、正極活物質のみが異なる扁平型のリチ
ウム二次電池(本発明電池BA1〜BA5)を組み立て
た(電池寸法:直径24.0mm、厚さ3.0mm)。
なお、セパレータとしては、ポリプロピレン製の微多孔
膜を使用し、これに非水電解液を含浸させた。
的に示す断面図であり、図示の本発明電池BA1は、正
極1、負極2、これら両電極1,2を互いに離間するセ
パレータ3、正極缶4、負極缶5、正極集電体6、負極
集電体7及びポリプロピレン製の絶縁パッキング8など
からなる。
たセパレータ3を介して対向して正極缶4及び負極缶5
が形成する電池ケース内に収納されており、正極1は正
極集電体6を介して正極缶4に、又負極2は負極集電体
7を介して負極缶5に接続され、電池内部に生じた化学
エネルギーを正極缶4及び負極缶5の両端子から電気エ
ネルギーとして外部へ取り出し得るようになっている。
iS2 、V2 O5 、LiMn2 O4 、LiNiO2 、L
iCoO2 の各粉末と、LiOH粉末とを、乳鉢にてモ
ル比1:0.1で混合し、乾燥空気雰囲気下にて450
°Cで2時間熱処理して、各粉末の粒子表面をLiOH
で被覆した。次いで、これらの各粉末をフッ素(F2 )
ガス中に1分間曝して、粒子表面にLiFからなる被膜
を有する5種類の正極活物質を作製した。正極活物質に
対するLiFの割合は、いずれも1モル%であった。こ
れらの正極活物質を使用したこと以外は実施例1〜5と
同様にして、本発明電池BA6〜BA10を組み立て
た。
iS2 、V2 O5 、LiMn2 O4 、LiNiO2 、L
iCoO2 の各粉末をそのまま正極活物質として使用し
たこと以外は実施例1〜5と同様にして、比較電池BC
1〜BC5を組み立てた。
〜BA10及び比較電池BC1〜BC5について、充電
電流密度1mA/cm2 で4.3Vまで充電した後、放
電電流密度3mA/cm2 で2.5Vまで放電する工程
を1サイクルとする充放電サイクル試験を行い、1サイ
クル目の放電容量に対する150サイクル目の放電容量
の容量劣化率〔容量劣化率(%)={(1サイクル目の
放電容量−150サイクル目の放電容量)/1サイクル
目の放電容量}×100〕を求めた。結果を表1に示
す。
る被膜を有する正極活物質を用いた本発明電池BA1〜
BA10は、従来公知の正極活物質をそのまま用いた比
較電池BC1〜BC5に比べて、150サイクル目の容
量劣化率が小さく、充放電サイクル特性に優れているこ
とが分かる。本発明電池BA1〜BA10の中では本発
明電池BA6〜BA10の容量劣化率が特に小さい。こ
のことから、被膜形成材料たる金属フッ化物としてはL
iFが好ましいことが分かる。
TiS2 、V2 O5 、LiMn2 O4 、LiNiO2 、
LiCoO2 の各粉末と、LiOH粉末とを、乳鉢にて
モル比1:0.1で混合し、乾燥空気雰囲気下にて45
0°Cで2時間熱処理して、各粉末の粒子表面をLiO
Hで被覆した。次いで、これらの各粉末をフッ化窒素
(NF3 )ガス中に1分間曝して、粒子表面にLiFか
らなる被膜を有する5種類の正極活物質を作製した。正
極活物質に対するLiFの割合は、いずれも0.05モ
ル%であった。これらの正極活物質を使用したこと以外
は実施例1〜5と同様にして、本発明電池BA11〜B
A15を組み立てた。
TiS2 、V2 O5 、LiMn2 O4 、LiNiO2 、
LiCoO2 の各粉末と、LiOH粉末とを、乳鉢にて
モル比1:0.1で混合し、乾燥空気雰囲気下にて45
0°Cで2時間熱処理して、各粉末の粒子表面をLiO
Hで被覆した。次いで、これらの各粉末をフッ化窒素
(NF3 )ガス中に5分間曝して、粒子表面にLiFか
らなる被膜を有する5種類の正極活物質を作製した。正
極活物質に対するLiFの割合は、いずれも0.1モル
%であった。これらの正極活物質を使用したこと以外は
実施例1〜5と同様にして、本発明電池BA16〜BA
20を組み立てた。
TiS2 、V2 O5 、LiMn2 O4 、LiNiO2 、
LiCoO2 の各粉末と、LiOH粉末とを、乳鉢にて
モル比1:0.1で混合し、乾燥空気雰囲気下にて45
0°Cで2時間熱処理して、各粉末の粒子表面をLiO
Hで被覆した。次いで、これらの各粉末をフッ素
(F2 )ガス中に3分間曝して、粒子表面にLiFから
なる被膜を有する5種類の正極活物質を作製した。正極
活物質に対するLiFの割合は、いずれも2モル%であ
った。これらの正極活物質を使用したこと以外は実施例
1〜5と同様にして、本発明電池BA21〜BA25を
組み立てた。
TiS2 、V2 O5 、LiMn2 O4 、LiNiO2 、
LiCoO2 の各粉末と、LiOH粉末とを、乳鉢にて
モル比1:0.1で混合し、乾燥空気雰囲気下にて45
0°Cで2時間熱処理して、各粉末の粒子表面をLiO
Hで被覆した。次いで、これらの各粉末をフッ素
(F2 )ガス中に10分間曝して、粒子表面にLiFか
らなる被膜を有する5種類の正極活物質を作製した。正
極活物質に対するLiFの割合は、いずれも10モル%
であった。これらの正極活物質を使用したこと以外は実
施例1〜5と同様にして、本発明電池BA26〜BA3
0を組み立てた。
TiS2 、V2 O5 、LiMn2 O4 、LiNiO2 、
LiCoO2 の各粉末と、LiOH粉末とを、乳鉢にて
モル比1:0.2で混合し、乾燥空気雰囲気下にて45
0°Cで2時間熱処理して、各粉末の粒子表面をLiO
Hで被覆した。次いで、これらの各粉末をフッ素
(F2 )ガス中に10分間曝して、粒子表面にLiFか
らなる被膜を有する5種類の正極活物質を作製した。正
極活物質に対するLiFの割合は、いずれも20モル%
であった。これらの正極活物質を使用したこと以外は実
施例1〜5と同様にして、本発明電池BA31〜BA3
5を組み立てた。
TiS2 、V2 O5 、LiMn2 O4 、LiNiO2 、
LiCoO2 の各粉末と、LiOH粉末とを、乳鉢にて
モル比1:0.22で混合し、乾燥空気雰囲気下にて4
50°Cで2時間熱処理して、各粉末の粒子表面をLi
OHで被覆した。次いで、これらの各粉末をフッ素(F
2 )ガス中に10分間曝して、粒子表面にLiFからな
る被膜を有する5種類の正極活物質を作製した。正極活
物質に対するLiFの割合は、いずれも22モル%であ
った。これらの正極活物質を使用したこと以外は実施例
1〜5と同様にして、本発明電池BA36〜BA40を
組み立てた。
1〜BA40について先と同じ条件の充放電サイクル試
験を行い、各電池の容量劣化率を求めた。結果を表2に
示す。
BA40のうちBA16〜BA30の容量劣化率が6%
以下と特に小さい。このことから、LiFの正極活物質
に対する割合は0.1〜20モル%の範囲が好ましいこ
とが分かる。また、本発明電池BA16〜BA30のう
ちBA19,BA20,BA24,BA25,BA2
9,BA30,BA34,BA35の容量劣化率が4%
以下と極めて小さいことから、被膜形成材料としてLi
Fを使用し、且つ正極活物質としてLiNiO2及びL
iCoO2 に代表されるLix Ni1-y Coy Oz を使
用することが最も好ましいことが分かる。
分解が起こりにくいために、本発明電池は充放電サイク
ル特性に優れる。
(本発明電池)の断面図である。
Claims (5)
- 【請求項1】正極と、負極と、有機溶媒を含有する非水
電解質とを備えるリチウム二次電池であって、前記正極
の活物質が、粒子表面に金属フッ化物からなる被膜を有
していることを特徴とするリチウム二次電池。 - 【請求項2】前記金属フッ化物がLiF、TiF4 、V
F5 、MnF2 、NiF2 又はCoF2 である請求項1
記載のリチウム二次電池。 - 【請求項3】前記金属フッ化物がLiFである請求項1
記載のリチウム二次電池。 - 【請求項4】前記LiFの前記活物質に対する割合が
0.1〜20モル%である請求項3記載のリチウム二次
電池。 - 【請求項5】前記活物質がLix Ni1-y Coy O
z (但し、0<x<1.3、0≦y≦1、1.8<z<
2.2)である請求項3又は4記載のリチウム二次電
池。
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