JP6773498B2 - 電極、非水電解質電池、電池パック、及び車両 - Google Patents
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Description
第1実施形態によれば、電極が提供される。この電極は、集電体と電極層とを含む。電極層は、集電体上に配置されており、フッ化リチウムを含む。電極層の重量に対するフッ化リチウムの含有量は、電極層と集電体との界面から電極層内への電極層の厚さに対して20%までの厚さ領域においては、0.02重量%以上2重量%未満の範囲である。また、フッ化リチウムの含有量は、電極層と集電体との界面に対し、電極層の裏側にある面から電極層内への電極層の厚さに対して20%までの厚さ領域において2重量%以上10重量%以下である。
負極は、負極集電体と、負極層とを含むことができる。負極層は、負極集電体の片面又は両面に形成され得る。負極層は、負極活物質と、任意に導電剤及び結着剤とを含むことができる。負極活物質は、チタン含有酸化物を含む。また、負極層は、フッ化リチウムを含み得る。
正極は、正極集電体と、正極層とを含むことができる。正極層は、集電体の片面若しくは両面に形成され得る。正極層は、正極活物質と、任意に導電剤及び結着剤を含むことができる。
第1実施形態に係る電極は、例えば次のように作製することができる。先ず、活物質、結着剤、添加物としてのフッ化リチウム及び必要に応じて導電剤を適切な溶媒、例えば電極の作製にて汎用されている溶媒に懸濁してスラリーを調製する。なお、負極を作製する場合は、例えば負極活物質、結着剤、導電剤及び添加物としてのフッ化リチウムを汎用されている溶媒に懸濁して負極スラリーを調製する。正極を作製する場合は、例えば正極活物質、結着剤、添加物としてのフッ化リチウム及び必要に応じて配合される導電剤を適切な溶媒に懸濁して正極スラリーを調製する。
次に、第1実施形態に係る電極中のフッ化リチウムの定量分析法について説明する。定量分析は、定格容量の95%以上の容量を維持している非水電解質電池に対して行う。なお、劣化が進行し、容量が定格容量と比較して大きく低下している電池においては、電極層の表面や活物質表面に形成されたSEI(Solid-Electrolyte Interphase)成分の影響により、電極内のフッ化リチウム分布は製造時から大きく変化している場合がある。
電極の厚さ方向へのフッ化リチウムの分布を測定するにあたり、先ず、電極合剤層のうち、電極層の表層から20%の厚さ領域と、電極層と集電箔との界面から20%の厚さ領域とを、サイカス(Surface And Interfacial Cutting Analysis System;SAICAS)(登録商標)のような切削強度測定装置を用いて抽出する。例えば、非水電解質電池を放電し、SOC 0%とした電池を不活性雰囲気下で分解した後、測定の対象とする電極を取り出す。取り出した電極をジメチルカーボネートで30分間洗浄し、30分真空乾燥する。得られた電極に対して、SAICAS法による切削を用いてサンプリングを行う。
電極内部のフッ化リチウムの定性分析は、X線回折(X-Ray Diffraction;XRD)分析により行うことができる。例えばBRUKER 卓上型X線回折装置 D2 PHASERのようなXRD測定装置を用い、先に説明したSAICAS法によりサンプリングした電極を粉砕して作製した試料に対して測定を行う。測定条件は、CuKα線源に対して、回折角2θを10度から80度まで、ステップ幅0.02度、積算時間0.5秒とする。測定した回折スペクトルから得られた回折ピークに基づいて、試料に含まれていたLi化合物を同定できるため、フッ化リチウムの存在を確認できる。
電極中に混合されているフッ化リチウムは、水に対して溶解性を示すことから、水による抽出を行い定量分析することができる。先に説明したSAICAS法により採取した電極合剤層のサンプルを、例えば純水10mlに30分含浸させた後、メンブランフィルター(ポリテトラフルオロエチレン製、孔径0.1μm)を用いて吸引ろ過する。その後、得られた抽出液(ろ液)を一定量に希釈し、測定試料とする。この測定試料を用いて誘導結合プラズマ(Inductively Coupled Plasma;ICP)発光分析法でLi化合物の定量分析を行う。具体的には、例えば抽出した測定試料におけるフッ素(F)の存在比率を確認することでフッ化リチウムを定量することができる。なお、電極層の含むことのできる結着剤には、例えばポリフッ化ビニリデンの様にフッ素を含有するものも含まれているが、このような結着剤は水に対する溶解性が著しく低いため、上記のように純水を用いて抽出した試料には実質的に含まれない。
第2実施形態によると、非水電解質電池が提供される。この非水電解質電池は、負極と、正極と、非水電解質とを含む。負極と正極との少なくとも一方は、第1実施形態の電極を含む。
第1実施形態に係る電極の負極としての態様および正極としての態様を、それぞれ非水電解質電池の負極および正極として用いることができる。非水電解質電池において、負極が第1実施形態に係る電極の負極としての態様であるか、正極が第1実施形態に係る電極の正極としての態様であるか、或いは負極と正極との両方が、それぞれ第1実施形態に係る負極としての態様および正極としての態様であってもよい。例えば、負極が第1実施形態における負極としての態様である場合には、正極からはフッ化リチウムを省略することができる。また、例えば正極が第1実施形態における正極としての態様である場合は、負極からはフッ化リチウムを省略することができる。フッ化リチウムを省略した正極および負極は、例えばフッ化リチウムを省略していることを除き、それぞれ第1実施形態の正極としての態様および負極としての態様と同様の構成を有し得る。
非水電解質としては、液状非水電解質又はゲル状非水電解質を用いることができる。液状非水電解質は、電解質を有機溶媒に溶解することにより調製される。電解質の濃度は、0.5 mol/L以上2.5 mol/L以下の範囲であることが好ましい。ゲル状非水電解質は、液状非水電解質と高分子材料とを複合化することにより調製される。
セパレータは、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、セルロース、若しくはポリフッ化ビニリデン(PVdF)を含む多孔質フィルム、又は合成樹脂製不織布から形成されてよい。中でも、ポリエチレン又はポリプロピレンから形成された多孔質フィルムは、一定温度において溶融し、電流を遮断することが可能であるため、安全性を向上できる。
外装部材としては、例えば、厚さが0.5mm以下であるラミネートフィルムからなる容器(例えば袋状の容器)又は肉厚が1mm以下である金属製容器を用いることができる。ラミネートフィルムの厚さは、0.2mm以下であることがより好ましい。金属製容器は、肉厚が0.5mm以下であることがより好ましく、肉厚が0.2mm以下であることがさらに好ましい。
負極端子は、リチウムの酸化還元電位に対する電位が1.0V以上3.0V以下の範囲(vs.Li/Li+)において電気的に安定であり、かつ導電性を有する材料から形成される。負極端子は、アルミニウム、又は、Mg,Ti,Zn,Mn,Fe,Cu,及びSiからなる群より選択される少なくとも1種の元素を含むアルミニウム合金から形成されることが好ましい。負極端子は、負極集電体との接触抵抗を低減するために、負極集電体と同様の材料から形成されることが好ましい。
第3実施形態によると、電池パックが提供される。この電池パックは、第2実施形態に係る非水電解質電池を具備する。
以下に実施例を説明するが、本発明の主旨を超えない限り、本発明は以下に記載される実施例に限定されるものではない。
<電極の作製>
先ず、次のようにして正極を作製した。正極活物質としてのオリビン構造のLiMn0.75Fe0.20Mg0.05PO4粉末100重量%に対して、導電剤としてアセチレンブラック5重量%及び結着剤としてポリフッ化ビニリデン(PVdF)5重量%、並びに添加物としてフッ化リチウム(LiF)5重量%をN−メチルピロリドン(NMP)に加えて混合し、正極スラリーを調製した。ここで、LiFとしては平均粒子径が1μmの粒子を使用した。調製したスラリーを厚さ15μmのアルミニウム箔からなる集電体の両面に塗布した。次いで、塗布したスラリー塗膜に対しエアガンを用いて180℃の熱風をあてることで、正極層の表面(塗膜表面)に熱風を照射しながら乾燥した。その後、乾燥させた正極層をプレスすることにより電極密度が2.0g/cm3の正極を作製した。
作製した正極、厚さ25μmのポリエチレン製多孔質フィルムからなるセパレータ、作製した負極およびセパレータをこの順序で積層した後、渦巻き状に捲回した。これを90℃で加熱プレスすることにより、幅が30mm、厚さ3.0mmの偏平状電極群を作製した。得られた電極群をラミネートフィルムからなるパックに収納し、80℃で24時間真空乾燥を施した。ここで用いたラミネートフィルムは、厚さ40μmのアルミニウム箔の両面にポリプロピレン層が形成された構成を有し、全体の厚さが0.1mmであった。ポリプロピレンカーボネート(PC)とジエチルカーボネート(DEC)との1:1混合溶液に電解質の塩としてLiPF6を1.2M溶解することで液状非水電解質を調整し、電極群を収納したラミネートフィルムのパック内にこの液状非水電解質を注入した。その後、パックをヒートシールにより完全密閉し、幅35mm、厚さ3.2mm、高さが65mmのラミネートセル型の非水電解質電池を製造した。
正極スラリーを調製する際に用いたLiF粒子を、粒子径500μmのものとしたことを除き、実施例1と同様にして正極を作製した。また、この正極を用いたことを除き、実施例1と同様にして非水電解質電池を製造した。
正極スラリーを調製する際にLiFを混合しなかったことを除き、実施例1と同様にして正極を作製した。また、負極スラリーを調製する際に、平均粒子径が1μmのLiF粒子を5重量%加えたことを除き、実施例1と同様にして負極を作製した。このようにして作製した正極と負極とを用いたことを除き、実施例1と同様にして非水電解質電池を製造した。
正極を作製する際、LiFを混合せずに正極スラリーを調製したことを除き、実施例1と同様にして非水電解質電池を製造した。
正極を作製する際、正極スラリーの塗膜に熱風を照射する代わりに、正極スラリーを塗布した集電体を90℃のホットプレート上に静置することでスラリーの塗膜を乾燥させたことを除き、実施例1と同様にして非水電解質電池を製造した。
正極スラリーを調製する際に、LiFの混合量を15重量%としたことを除き、実施例1と同様にして非水電解質電池を製造した。
正極の作製において正極活物質としてLiNi1/3Mn1/3Co1/3O2を用い、負極の作製において、負極活物質としてTiNb2O7を用いたことを除き、実施例1と同様にして非水電解質電池を製造した。
先ず、正極活物質としてLiNi1/3Mn1/3Co1/3O2を用い、LiFの量を1重量%としたことを除き、実施例1と同様にして正極スラリーを調製した。このスラリーを厚さ15μmのアルミニウム箔からなる集電体の両面に塗布した後、塗膜を乾燥させた。次に、乾燥させた塗膜の上にLiFの量を5重量%に変更したスラリーを塗布した後、塗膜を乾燥させた。塗膜の乾燥は、いずれの場合も120℃の熱風を一方の面の塗膜に照射することで行った。
正極スラリーを調製する際に、正極活物質としてLiNi1/3Mn1/3Co1/3O2を用い、さらにLiFを混合しなかったことを除き、実施例1と同様にして正極を製造した。また、負極スラリーを調製する際に負極活物質としてTiNb2O7を用いたことを除き、実施例1と同様にして負極を作製した。このようにして得られた正極と負極とを用いたことを除き、実施例1と同様にして非水電解質電池を製造した。
正極の作製において正極活物質としてLiMn2O4を用い、負極の作製において、負極活物質としてLi2NaTi5NbO14を用いたことを除き、実施例1と同様にして非水電解質電池を製造した。
正極および負極のそれぞれを作製する際、集電体上に塗布したスラリーの塗膜の厚さを2倍にしたことを除き、実施例6と同様にして非水電解質電池を製造した。
負極スラリーを調製する際に、平均粒子径が1μmのLiF粒子を5重量%加えたことを除き、実施例6と同様にして非水電解質電池を製造した。
正極スラリーを調製する際に、正極活物質としてLiMn2O4を用い、さらにLiFを混合しなかったことを除き、実施例1と同様にして正極を製造した。また、負極スラリーを調製する際に負極活物質としてLi2NaTi5NbO14を用いたことを除き、実施例1と同様にして負極を作製した。このようにして得られた正極と負極とを用いたことを除き、実施例1と同様にして非水電解質電池を製造した。
正極および負極のそれぞれを作製する際、集電体上に塗布したスラリーの塗膜の厚さを2倍にしたことを除き、比較例5と同様にして非水電解質電池を製造した。
実施例1−2、4−7及び比較例1−6で作製した正極、実施例3で作製した負極、並びに実施例8で作製した正極と負極とについて、先に説明したSAICAS法を用いてフッ化リチウム(LiF)の定性分析を行った。
次に、SAICAS法により採取したサンプルのそれぞれに対して、先に説明したICP分析により定量分析を行った。実施例1−3及び比較例1−3について、正極または負極より採取したサンプルの分析から得られた結果を下記表4に示す。
実施例1−8及び比較例1−6で作製した非水電解質電池のそれぞれについて、高温条件下における寿命性能を評価した。具体的には、先ず、25℃の温度条件の下、1Cの定電流で2.7Vまで充電した後、定電圧で充電する定電流−定電圧充電を行った。なお、この状態をSOC100%とした。その後、1Cの電流値で1.5Vまで放電した時の容量を測定した。このようにして得られた容量を初回充放電容量とした。
先ず、正極活物質としてLiMn2O4を用い、LiFの量を1重量%としたことを除き、実施例1と同様にして正極スラリーを調製した。このスラリーを厚さ15μmのアルミニウム箔からなる集電体の両面に塗布した後、塗膜を乾燥させた。次に、乾燥させた塗膜の上にLiFの量を10重量%に変更したスラリーを塗布した後、塗膜を乾燥させた。さらに、その上にLiFの量を5重量%に変更したスラリーを塗布した後、塗膜を乾燥させた。塗膜の乾燥は、いずれの場合も120℃の熱風を一方の面の塗膜に照射することで行った。
先ず、正極活物質としてLiMn2O4を用い、LiFの量を1重量%としたことを除き、実施例1と同様にして正極スラリーを調製した。このスラリーを厚さ15μmのアルミニウム箔からなる集電体の両面に塗布した後、塗膜を乾燥させた。次に、乾燥させた塗膜の上にLiFの量を0重量%に変更したスラリー(即ち、LiFを添加していないスラリー)を塗布した後、塗膜を乾燥させた。さらに、その上にLiFの量を5重量%に変更したスラリーを塗布した後、塗膜を乾燥させた。塗膜の乾燥は、いずれの場合も120℃の熱風を一方の面の塗膜に照射することで行った。
正極の作製において、正極活物質としてLiMn2O4を用い、フッ化リチウムを混合せずに正極スラリーを調製したことを除き、実施例1と同様にして非水電解質電池を製造した。
正極の作製において、正極活物質としてLiMn2O4を用い、フッ化リチウムを混合せずに正極スラリーを調製したことと、液状非水電解質に対して5重量%のフッ化リチウムを添加したことを除き、実施例1と同様にして非水電解質電池を製造した。
先ず、実施例1−8及び比較例1−6と同様にして、初回充放電容量を測定した。次に、実施例10−11及び比較例7−8で製造した非水電解質電池のそれぞれについて、SOC 100%の状態から0.2Cレートにて1.3Vまで放電した。初回放電容量に対して、電池容量が50%の容量となるように充電することで、それぞれの非水電解質電池をSOC 50%に調整した後、初期のSOC 50%における直流抵抗を測定した。
以下に、本願出願の当初の特許請求の範囲に記載された発明を付記する。
[1] 集電体と、
前記集電体上に配置されており、フッ化リチウムを含む電極層とを含み、
前記電極層の重量に対する前記フッ化リチウムの含有量は、前記電極層と前記集電体との界面から前記電極層内へ前記電極層の厚さに対して20%までの厚さ領域において0.02重量%以上2重量%未満の範囲であり、前記電極層と前記集電体との界面に対し前記電極層の裏側にある面から前記電極層内へ前記電極層の厚さに対して20%までの厚さ領域において2重量%以上10重量%以下である電極。
[2] 正極と、
チタン含有酸化物を含んだ活物質を含む負極と、
非水電解質とを具備し、
前記正極と前記負極との少なくとも一方は[1]記載の電極を含む非水電解質電池。
[3] 前記チタン含有酸化物は、スピネル型チタン酸リチウム、単斜晶系β型チタン酸化物、Ti 1-x M1 x Nb 2-y M2 y O 7-δ (0≦x<1, 0≦y<1, M1、M2はMg, Fe, Ni, Co, W, Ta 及びMoからなる群より選択される少なくとも1種の元素であり、前記元素M1と前記元素M2とは、同じであっても良いし、又は互いに異なっていても良い)、Li 2+v Na 2-w M1 x Ti 6-y-z Nb y M2 z O 14+δ (0≦v≦4、0<w<2、0≦x<2、0<y<6、0≦z<3、y+z<6、−0.5≦δ≦0.5;M1は、Cs, K, Sr, Ba 及びCaからなる群より選択される少なくとも1種の元素であり、M2は、Zr, Sn, V, Ta, Mo, W, Fe, Co, Mn 及びAlからなる群より選択される少なくとも1種の元素である)で表される斜方晶型Na含有ニオブチタン複合酸化物からなる群より選択される少なくとも1つを含む[2]記載の非水電解質電池。
[4] 前記正極は、正極活物質として、LiMn 1-x-y Fe x A y PO 4 (0≦x≦1, 0≦y≦0.1, A=Mg, Ca, Al, Ti, Zn, 及びZrからなる群より選択される少なくとも一つの元素)、LiNi x Mn y Co 1-x-y O 2 (0.3≦x≦0.8, 0.1≦y≦0.4)、スピネル構造マンガン酸化物LiMn 2 O 4 、LiMO 2 (MはNi, Co, 及びMnからなる群より選択される少なくとも一つの元素)からなる群より選択される少なくとも一種を含む[2]記載の非水電解質電池。
[5] [2]−[4]の何れかに記載の非水電解質電池を具備する電池パック。
[6] 保護回路と、
通電用の外部端子と
をさらに具備する[5]に記載の電池パック。
[7] 前記非水電解質電池を複数含み、前記複数の非水電解質電池は直列、並列又は直列と並列とを組み合わせて電気的に接続されている[5]又は[6]に記載の電池パック。
[8] [5]−[7]の何れかに記載の電池パックが搭載されている車両。
[9] 前記電池パックは、動力の回生エネルギーを回収するものである[8]に記載の車両。
Claims (10)
- 集電体と、
前記集電体上に配置されており、フッ化リチウムを含む電極層とを含み、
前記電極層の重量に対する前記フッ化リチウムの含有量は、前記電極層と前記集電体との界面から前記電極層内へ前記電極層の厚さに対して20%までの厚さ領域において0.02重量%以上2重量%未満の範囲であり、前記電極層と前記集電体との界面に対し前記電極層の裏側にある面から前記電極層内へ前記電極層の厚さに対して20%までの厚さ領域において2重量%以上10重量%以下であり、
前記電極層と前記集電体との界面から前記電極層内へ前記電極層の厚さに対して20%までの厚さ領域と、前記電極層と前記集電体との界面に対し前記電極層の裏側にある面から前記電極層内へ前記電極層の厚さに対して20%までの厚さ領域との間の領域における前記フッ化リチウムの含有量は、前記電極層と前記集電体との界面から前記電極層内へ前記電極層の厚さに対して20%までの厚さ領域における前記フッ化リチウムの含有量と、前記電極層と前記集電体との界面に対し前記電極層の裏側にある面から前記電極層内へ前記電極層の厚さに対して20%までの厚さ領域における前記フッ化リチウムの含有量との間にある電極。 - 前記電極層は、厚さ方向に沿って前記フッ化リチウムの濃度勾配を有する請求項1に記載の電極。
- 正極と、
チタン含有酸化物を含んだ活物質を含む負極と、
非水電解質とを具備し、
前記正極と前記負極との少なくとも一方は請求項1又は2記載の電極を含む非水電解質電池。 - 前記チタン含有酸化物は、スピネル型チタン酸リチウム、単斜晶系β型チタン酸化物、Ti1-xM1xNb2-yM2yO7-δ(0≦x<1, 0≦y<1, M1、M2はMg, Fe, Ni, Co, W, Ta 及びMoからなる群より選択される少なくとも1種の元素であり、前記元素M1と前記元素M2とは、同じであっても良いし、又は互いに異なっていても良い)、Li2+vNa2-wM1xTi6-y-zNbyM2zO14+δ(0≦v≦4、0<w<2、0≦x<2、0<y<6、0≦z<3、y+z<6、−0.5≦δ≦0.5;M1は、Cs, K, Sr, Ba 及びCaからなる群より選択される少なくとも1種の元素であり、M2は、Zr, Sn, V, Ta, Mo, W, Fe, Co, Mn 及びAlからなる群より選択される少なくとも1種の元素である)で表される斜方晶型Na含有ニオブチタン複合酸化物からなる群より選択される少なくとも1つを含む請求項3記載の非水電解質電池。
- 前記正極は、正極活物質として、LiMn1-x-yFexAyPO4(0≦x≦1, 0≦y≦0.1, A=Mg, Ca, Al, Ti, Zn, 及びZrからなる群より選択される少なくとも一つの元素)、LiNixMnyCo1-x-yO2(0.3≦x≦0.8, 0.1≦y≦0.4)、スピネル構造マンガン酸化物LiMn2O4、LiMO2(MはNi, Co, 及びMnからなる群より選択される少なくとも一つの元素)からなる群より選択される少なくとも一種を含む請求項3記載の非水電解質電池。
- 請求項3−5の何れか1項に記載の非水電解質電池を具備する電池パック。
- 保護回路と、
通電用の外部端子と
をさらに具備する請求項6に記載の電池パック。 - 前記非水電解質電池を複数含み、前記複数の非水電解質電池は直列、並列又は直列と並列とを組み合わせて電気的に接続されている請求項6又は7に記載の電池パック。
- 請求項6−8の何れか1項に記載の電池パックが搭載されている車両。
- 前記電池パックは、動力の回生エネルギーを回収するものである請求項9に記載の車両。
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