JP5253905B2 - 非水電解液および非水電解液二次電池 - Google Patents
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Description
Rf1−CH2O−Rf2 (A)
〔式中、Rf1は炭素数1〜8の一部が水素で置換されていてもよい直鎖状フルオロアルキル基を示す。Rf2は一部が水素で置換されていてもよいn−フルオロエチル基またはn−フルオロプロピル基を示す。〕
で表されるフッ素置換エーテル(以下「フッ素置換エーテル(A)」とする)を含有する非水電解液が提案されている(たとえば、特許文献1参照)。特許文献1には、フッ素置換エーテル(A)がエチレンカーボネート(EC)、プロピレンカーボネート(PC)などの環状カーボネートと相溶すること、フッ素置換エーテル(A)を使用することで、非水電解液二次電池のサイクル特性の向上および低温での放電特性の改善が図り得ることなどが記載されている。
また、非水溶媒中のエチレンカーボネートおよびプロピレンカーボネートの含有量が、95〜99モル%であり、非水溶媒中のフッ素置換エーテルの含有量が、1〜5モル%であることも好ましい。
非水溶媒中の、エチレンカーボネートの含有量がAモル%であり、プロピレンカーボネートの含有量がBモル%であるとき、A≧Bであることが好ましい。
非水溶媒中のエチレンカーボネートの含有量は、75モル%以下であることが好ましい。また、リチウム塩はLiPF 6 を含むことが好ましい。
負極活物質は、電気化学的にリチウムと合金化可能な元素と、酸素とを含有することが好ましい。
本発明の非水電解液は、非水溶媒およびリチウム塩を含有する。
非水溶媒は、エチレンカーボネート(EC)、プロピレンカーボネート(PC)およびフッ素置換エーテルを含有する。本発明で使用する非水溶媒は、ECとPCとを主成分とし、特定のフッ素置換エーテルを含有することを特徴としている。
−CFX−CH(CH3)−O−
(式中、Xは水素原子またはフッ素原子を示す。)
で表される2価基(以下「2価基(1)」とする)を有している。また、本発明で使用するフッ素置換エーテル(以下「本発明のフッ素置換エーテル」とする)は、分子中に酸素原子を1個有するものが好ましい。本発明のフッ素置換エーテルは、次に示すような優れた特性を有し、電池の諸特性を向上させるのに有効である。
CF3CFHCF2CH(CH3)OCF2CFHCF3、
CF3CFHCF2CH(CH3)OCF2CFHC3F7、
CF3CFHCF2CH(CH3)OCF2CF2H、
HC2F4CH(CH3)OCF2CFHCF3などが挙げられる。これらの中でも、
CF3CFHCF2CH(CH3)OCF2CFHCF3が好ましい。フッ素置換エーテルは1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて使用できる。
本発明の非水電解液二次電池は、本発明の非水電解液を用いる以外は、従来の非水電解液二次電池と同様の構造を採ることができる。本発明の非水電解質二次電池は、たとえば、正極、負極およびセパレータを含む。
正極合剤スラリーは、正極活物質および必要に応じて導電剤、結着剤などを有機溶媒に溶解または分散させることにより調製できる。有機溶媒としては、たとえば、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、メチルホルムアミド、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)、ジメチルアミン、アセトン、シクロヘキサノンなどを使用できる。
負極集電体には、多孔質または無孔の導電性基板を使用できるが、正極と負極とセパレータからなる電極群内での電解液の浸透性という観点からは、多孔質であることが好ましい。多孔質導電性基板には、メッシュ体、ネット体、パンチングシート、ラス体、多孔質体、発泡体、繊維群成形体(不織布など)などがある。無孔の導電性基板には、箔、シート、フィルムなどがある。導電性基板の材料には、たとえば、ステンレス鋼、ニッケル、銅、銅合金などの金属材料が挙げられる。導電性基板の厚みは特に制限されないが、1〜50μm程度である。
(実施例1)
[単一相の非水電解液の調製およびセパレータの濡れ性評価]
非水溶媒として、ECとPCと下記式のフッ素置換エーテルとの混合溶媒を用いた。リチウム塩としては、LiPF6を用いた。
CF3CFHCF2CH(CH3)OCF2CFHCF3
表1より、単一相の非水電解液として調製でき、しかも、ポリエチレン製のセパレータを濡らすことを考慮すると、フッ素置換エーテルの含有量は1〜5モル%の範囲が好ましいことが判る。
[非水電解液二次電池の組み立ておよび負荷特性の評価]
(1)非水電解液の調製
実施例1と同様にして、ECとPCと下記式のフッ素置換エーテルとを、表2に示す割合で混合した。混合溶媒1リットルに対し、LiPF6を1モル溶解させ、非水電解液を調製した。なお、表2において、100からフッ素置換エーテルのモル%値を減じた値が、ECとPCとの混合溶媒のモル%値であり、ECとPCとの混合割合(モル比)は表2に示すとおりである。
CF3CFHCF2CH(CH3)OCF2CFHCF3
LiNi0.8Co0.13Al0.07O2粉末(正極活物質)93重量部、アセチレンブラック(導電材)3重量部およびポリフッ化ビニリデン(結着剤)4重量部を混合し、得られる混合物を脱水N−メチル−2−ピロリドン中に分散させて正極合剤スラリーを調製した。この正極合剤スラリーを厚さ15μmのアルミニウム箔(正極集電体)表面に塗布し、乾燥し、圧延し、厚さ70μmの正極活物質層を形成し、正極シートを作製した。正極シートを35mm×35mmの大きさに切りだして正極とし、正極リード付きのアルミニウム板に超音波溶接した。
厚さ300μmのリチウム箔を35mm×35mmの大きさに切りだして負極とし、負極リード付きの銅板に圧着した。
(4)参照極の作製
幅5mmのニッケルリードの先端に、厚さ300μmのリチウム箔を圧着して、参照極とした。
正極と負極とがポリエチレン製セパレータを介して対向するように配置し、アルミニウム板および銅板をテープで固定して一体化し、電極群を作製した。次に、電極群および参照極を、両端が開口した筒状のアルミラミネート袋に収容した。正極リードおよび負極リードをそれぞれ一方および他方の開口から、外部に導出した。アルミラミネート袋の一方の開口を溶着により封止した。そして、上記で得られた非水電解液を他方の開口からアルミラミネート袋内部に滴下した。アルミラミネート袋内を10mmHgで5秒間脱気した後、他方の開口を溶着により封止した。このようにして、非水電解液二次電池を組み立てた。
20℃において、正極の電位が参照極に対して4.3Vになるように、電池を4.5mAの定電流で充電した。次に、充電した電池を、20℃において、正極の電位が参照極に対して2.5Vになるまで、9.4mAの定電流で放電した。このときの放電容量を、「0.2C容量」とする。
負荷特性=1C容量/0.2C容量
[フッ素置換エーテルのサイクル寿命への影響]
(1)非水電解液の調製
ECとPCとフッ素置換エーテルとを、表3に示す割合(モル%)で混合し、混合溶媒を得た。この混合溶媒1リットルあたり、LiPF61モルを溶解し、非水電解液を調製した。フッ素置換エーテルとしては下記のものを用いた。
(イ)CF3CFHCF2CH(CH3)OCF2CFHCF3
(ロ)(CF3)2CFCF(OCH3)CF2CF3
(ハ)HF2CCF2CH2OCF2H
正極と負極とがポリエチレン製セパレータを介して対向するように配置し、アルミニウム板および銅板をテープで固定して一体化し、電極群を作製した。次に、電極群を、両端が開口した筒状のアルミラミネート袋に収容した。正極リードおよび負極リードをそれぞれ一方および他方の開口から、外部に導出した。アルミラミネート袋の一方の開口を溶着により封止した。そして、上記で得られた非水電解液を他方の開口からアルミラミネート袋内部に滴下した。アルミラミネート袋内を10mmHgで5秒間脱気した後、他方の開口を溶着により封止した。このようにして、非水電解液二次電池を組み立てた。
上記で得られた非水電解液二次電池について、20℃において、9.4mAの定電流で充放電をくり返した。充電の上限は、電池の電圧が4.3Vとなるように、放電の下限は、電池の電圧が2.5Vとなるようにした。サイクル寿命は、電池の放電容量が、1サイクル目の放電容量の半分になったところのサイクル数とした。結果を表3に示す。
[負極活物質のサイクル寿命への影響]
(1)非水電解液の調製
ECとPCとフッ素置換エーテル(イ)とを、下記表4に示す割合(モル%)で混合し、混合溶媒を得た。この混合溶媒1リットルにLiPF6 1モルを溶解させ、非水電解液を調製した。
実施例2と同様にして、LiNi0.8Co0.13Al0.07O2を正極活物質として正極シートを作製した。この正極シートを35mm×35mmの大きさに切りだしてリード付きのアルミニウム板に超音波溶接し、正極を作製した。
人造黒鉛粉末(負極活物質)98重量部、変性スチレン−ブタジエン系ラテックス(結着剤)1重量部およびカルボキシメチルセルロース(増粘剤)1重量部を混合し、得られた混合物を水中に分散させて負極合剤スラリーを調製した。この負極合剤スラリーを厚さ
10μmの銅箔(負極集電体)の表面に塗布し、乾燥および圧延して、銅箔表面に厚さ90μmの負極活物質層を形成し、負極シートを得た。この負極シートを35mm×35mmの大きさに切りだし、リード付きの銅板に超音波溶接し、負極を作製した。
上記で得られた正極および負極を用いる以外は、実施例3と同様にして、非水電解液二次電池を作製した。この電池を用いて、20℃において、4.5mAの定電流で充放電を5回繰り返した。充電の上限は電池の電圧が4.2Vとなるように、放電の下限は電池の電圧が2.5Vとなるように設定した。5サイクル後の電池の放電容量は46.1mAhであった。
上記で得られた非水電解液二次電池を用いて、20℃において、23.5mAの定電流で充放電を繰り返した。充電の上限電圧および放電の下限電圧は、それぞれ4.2Vおよび2.5Vとした。サイクル寿命は、電池の放電容量が1サイクル目の放電容量の半分になったところのサイクル数とした。結果を表4に示す。
下記の負極を用いる以外は、実施例4と同様にして非水電解液二次電池を作製した。この電池を用いて、20℃において、4.5mAの定電流で充放電を5回繰り返した。充電の上限は電池の電圧が4.2Vとなるように、放電の下限は電池の電圧が2.0Vとなるように設定した。5サイクル後の電池の放電容量は46.4mAhであった。
フッ素置換エーテル(イ)に代えてフッ素置換エーテル(ハ)を用いる以外は、実施例5と同様にして、非水電解液二次電池を作製した。この電池を用いて、20℃において、4.5mAの定電流で充放電を5回繰り返した。充電の上限は電池の電圧が4.2Vとなるように、放電の下限は電池の電圧が2.0Vとなるように設定した。5サイクル後の電池の放電容量は、46.6mAhであった。
この非水電解質二次電池について、実施例5と同様にして、サイクル寿命を求めた。結果を表4に示す。
また、本発明の非水電解液二次電池は、従来の非水電解液二次電池と同様の用途に使用でき、特に、パーソナルコンピュータ、携帯電話、モバイル機器、携帯情報端末(PDA)、ビデオカメラ、携帯用ゲーム機器などの携帯用電子機器の電源として有用である。また、ハイブリッド電気自動車、電気自動車、燃料電池自動車などにおいて電気モーターの駆動を補助する二次電池、電動工具、掃除機、ロボットなどの駆動用電源、プラグインHEVの動力源などとしての利用も期待される。
11 正極
12 負極
13 セパレータ
14 正極リード
15 負極リード
16 上部絶縁板
17 下部絶縁板
18 電池ケース
19 封口板
20 正極端子
Claims (8)
- 非水溶媒と、前記非水溶媒に溶解するリチウム塩とを含み、
前記非水溶媒が、エチレンカーボネートと、プロピレンカーボネートと、分子中に式−CFX−CH(CH3)−O−(式中Xは水素原子またはフッ素原子を示す)で表される2価基を有するフッ素置換エーテルとを含み、
前記非水溶媒中のエチレンカーボネートおよびプロピレンカーボネートの含有量が、90〜99.5モル%である、非水電解液。 - 前記非水溶媒中の前記フッ素置換エーテルの含有量が、0.5〜5モル%である、請求項1に記載の非水電解液。
- 前記非水溶媒中のエチレンカーボネートおよびプロピレンカーボネートの含有量が、95〜99モル%であり、
前記非水溶媒中の前記フッ素置換エーテルの含有量が、1〜5モル%である、請求項1または2に記載の非水電解液。 - 前記非水溶媒中の、エチレンカーボネートの含有量がAモル%であり、プロピレンカーボネートの含有量がBモル%であるとき、A≧Bである、請求項1〜3のいずれか1項に記載の非水電解液。
- 前記非水溶媒中のエチレンカーボネートの含有量が、75モル%以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の非水電解液。
- 前記リチウム塩がLiPF 6 を含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の非水電解液。
- 正極活物質を含有する正極、負極活物質を含有する負極、および請求項1〜6のいずれか1項に記載の非水電解液を含む、非水電解液二次電池。
- 負極活物質が、電気化学的にリチウムと合金化可能な元素と、酸素とを含有する、請求項7記載の非水電解液二次電池。
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