JP2007265731A - リチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 一般式LipCoqMa(1−q)O2(0.5≦p≦1.2、0.9<q<1)で表される化合物(A)と、一般式LixNiyCozMb(1−y−z)O2(0.5≦x≦1.2、y+z<1、y>0、Z>0)で表される化合物(B)とを(なお、Ma、Mbは、夫々独立に、Al、Mn、Fe、Mg、Si、Ti、Zn、Mo、V、Sr、Sn、Sb、W、Ta、Nb、Ge、ZrおよびBaから選択される少なくとも1種の元素)、(B)/(A)=0.04〜0.8の質量比で含有し、密度が3.7g/cm3以上であり、Na含有量が600ppm以下である正極合剤層を有する正極を備えていることを特徴とするリチウムイオン二次電池である。
【選択図】 なし
Description
(2)密度が3.7g/cm3以上である。
(3)原子吸光分析により測定されるNa含有量が600ppm以下である。
<正極の作製>
活物質には、コバルト酸リチウム系化合物(A)として、平均粒径が13μmのLiCo0.97Al0.02Mg0.01O2を、ニッケルコバルト酸リチウム系化合物(B)として、平均粒径が12μmのLiNi0.81Co0.16Al0.03O2を、質量比で(B)/(A)が0.25となるように混合したものを用いた。なお、上記コバルト酸リチウム系化合物(A)中のNa含有量は90ppmであり、上記ニッケルコバルト酸リチウム系化合物(B)中のNa含有量は100ppmであった。
活物質には、比表面積が3.6m2/gの黒鉛を用いた。また、バインダーには、SBRの懸濁液と、1.5質量%濃度のCMC水溶液を用いた。SBR懸濁液およびCMC水溶液を、夫々固形分が1質量部(すなわち、バインダー固形分全体として2質量部)となるように用意し、上記活物質98質量部と混合して負極合剤含有組成物を調製した。この負極合剤含有組成物を、厚みが6μmの銅箔の両面に、アプリケーターを用いて均一に塗布し、その後、ロールプレスで圧延処理して、導電性基体の両面に負極合剤層を有し、全厚が125μmのシート状負極を作製した。このようにして作製した負極の負極合剤層密度は、1.75g/cm3であった。
上記の正極および負極にリード体を取り付け、これらを厚みが14μmの微孔性ポリエチレン−ポリプロピレン複合フィルムからなるセパレータを介して重ね、渦巻状に巻回した後加圧して、扁平状巻回構造の電極積層体を得た。この電極積層体に絶縁テープを取り付けた後、外寸が、高さ50mm×幅34mm×厚み4mmの角形(角筒形)の電池ケース内に挿入し、リード体の溶接と、電池ケースの開口端部への封口用蓋板のレーザー溶接を行った。その後、封口用蓋板に設けた電解液注入口から、電池ケース内に電解液を注入し、電解液がセパレータなどに十分に浸透した後、電解液注入口を封止して密閉状態とした。なお、電解液には、エチレンカーボネートとメチルエチルカーボネートの1:2(体積比)混合溶媒に、LiPF6を1.0mol/lの濃度で溶解し、更に3質量%のフルオロベンゼンを添加したものを用いた。その後、予備充電およびエージングを行い、図1に示す構造で図2に示す外観を有する角形のリチウムイオン二次電池を得た。
活物質に、コバルト酸リチウム系化合物(A)として、平均粒径が13μmのLiCo0.97Al0.02Mg0.01O2を、ニッケルコバルト酸リチウム系化合物(B)として、平均粒径が12μmのLiNi0.81Co0.16Mg0.03O2を、質量比で(B)/(A)が0.25となるように混合したものを用いた。なお、上記コバルト酸リチウム系化合物(A)中のNa含有量は90ppmであり、上記ニッケルコバルト酸リチウム系化合物(B)中のNa含有量は280ppmであった。
活物質に、コバルト酸リチウム系化合物(A)として、平均粒径が13μmのLiCo0.97Al0.015Mg0.01Ti0.005O2を、ニッケルコバルト酸リチウム系化合物(B)として、平均粒径が10μmのLiNi0.82Co0.15Mg0.03O2を、質量比で(B)/(A)が0.25となるように混合したものを用いた。なお、上記コバルト酸リチウム系化合物(A)中のNa含有量は430ppmであり、上記ニッケルコバルト酸リチウム系化合物(B)中のNa含有量は480ppmであった。
正極合剤含有組成物の調製において、コバルト酸リチウム系化合物(A)とニッケルコバルト酸リチウム系化合物(B)の含有比(B)/(A)(質量比)を、0.05に変更した他は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。なお、このリチウムイオン二次電池に用いた正極における正極合剤層の密度は、3.95g/cm3であった。
正極合剤含有組成物の調製において、コバルト酸リチウム系化合物(A)とニッケルコバルト酸リチウム系化合物(B)の含有比(B)/(A)(質量比)を、0.67に変更した他は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。なお、このリチウムイオン二次電池に用いた正極における正極合剤層の密度は、3.79g/cm3であった。
正極合剤含有組成物をアルミニウム箔の両面に塗布する際の塗布量と、ロールプレスでの圧延処理の条件を調整して、正極合剤層の密度を3.76g/cm3に変更した他は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
正極合剤含有組成物をアルミニウム箔の両面に塗布する際の塗布量と、ロールプレスでの圧延処理の条件を調整して、正極合剤層の密度を3.71g/cm3に変更した他は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
電解液を、エチレンカーボネートとメチルエチルカーボネートの1:2(体積比)混合溶媒に、LiPF6を1.0mol/lの濃度で溶解したもの(すなわち、フルオロベンゼンを添加していないもの)に変更した他は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
電解液を、エチレンカーボネートとメチルエチルカーボネートの1:2(体積比)混合溶媒に、LiPF6を1.0mol/lの濃度で溶解し、更に1.5質量%のモノフルオロエチレンカーボネートを添加したものに変更した他は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
コバルト酸リチウム系化合物(A)を、平均粒径が14μmのLiCo0.98Ti0.02O2に変更した他は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。なお、このリチウムイオン二次電池に用いた正極における正極合剤層の密度は、3.84g/cm3であった。なお、上記コバルト酸リチウム系化合物(A)中のNa含有量は120ppmであった。
コバルト酸リチウム系化合物(A)を、平均粒径が13μmのLiCo0.97Sn0.03O2に変更した他は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。なお、このリチウムイオン二次電池に用いた正極における正極合剤層の密度は、3.79g/cm3であった。なお、上記コバルト酸リチウム系化合物(A)中のNa含有量は50ppmであった。
コバルト酸リチウム系化合物(A)を、平均粒径が10μmのLiCo0.97Si0.03O2に変更した他は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。なお、このリチウムイオン二次電池に用いた正極における正極合剤層の密度は、3.80g/cm3であった。なお、上記コバルト酸リチウム系化合物(A)中のNa含有量は155ppmであった。
コバルト酸リチウム系化合物(A)を、平均粒径が9μmのLiCo0.98Zr0.02O2に変更した他は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。なお、このリチウムイオン二次電池に用いた正極における正極合剤層の密度は、3.87g/cm3であった。なお、上記コバルト酸リチウム系化合物(A)中のNa含有量は40ppmであった。
ニッケルコバルト酸リチウム系化合物(B)を、平均粒径が12μmのLiNi0.81Co0.16Mn0.03O2に変更した他は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。なお、このリチウムイオン二次電池に用いた正極における正極合剤層の密度は、3.79g/cm3であった。なお、上記ニッケルコバルト酸リチウム系化合物(B)中のNa含有量は300ppmであった。
ニッケルコバルト酸リチウム系化合物(B)を、平均粒径が12μmのLiNi0.81Co0.16Si0.03O2に変更した他は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。なお、このリチウムイオン二次電池に用いた正極における正極合剤層の密度は、3.83g/cm3であった。なお、上記ニッケルコバルト酸リチウム系化合物(B)中のNa含有量は115ppmであった。
ニッケルコバルト酸リチウム系化合物(B)を、平均粒径が9μmのLiNi0.81Co0.16Ti0.03O2に変更した他は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。なお、このリチウムイオン二次電池に用いた正極における正極合剤層の密度は、3.84g/cm3であった。なお、上記ニッケルコバルト酸リチウム系化合物(B)中のNa含有量は150ppmであった。
ニッケルコバルト酸リチウム系化合物(B)を、平均粒径が8μmのLiNi0.81Co0.16Zn0.03O2に変更した他は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。なお、このリチウムイオン二次電池に用いた正極における正極合剤層の密度は、3.79g/cm3であった。なお、上記ニッケルコバルト酸リチウム系化合物(B)中のNa含有量は210ppmであった。
ニッケルコバルト酸リチウム系化合物(B)を、平均粒径が10μmのLiNi0.81Co0.16Sn0.03O2に変更した他は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。なお、このリチウムイオン二次電池に用いた正極における正極合剤層の密度は、3.85g/cm3であった。なお、上記ニッケルコバルト酸リチウム系化合物(B)中のNa含有量は180ppmであった。
ニッケルコバルト酸リチウム系化合物(B)を、平均粒径が8μmのLiNi0.81Co0.16Ba0.03O2に変更した他は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。なお、このリチウムイオン二次電池に用いた正極における正極合剤層の密度は、3.83g/cm3であった。なお、上記ニッケルコバルト酸リチウム系化合物(B)中のNa含有量は450ppmであった。
活物質に、コバルト酸リチウム系化合物(A)として、平均粒径が12μmのLiCo0.97Al0.02Mg0.01O2を、ニッケルコバルト酸リチウム系化合物(B)として、平均粒径が10μmのLiNi0.80Co0.17Mg0.03O2を、質量比で(B)/(A)が0.25となるように混合したものを用いた。なお、上記コバルト酸リチウム系化合物(A)中のNa含有量は740ppmであり、上記ニッケルコバルト酸リチウム系化合物(B)中のNa含有量は810ppmであった。
正極合剤含有組成物の調製において、コバルト酸リチウム系化合物(A)とニッケルコバルト酸リチウム系化合物(B)の含有比(B)/(A)(質量比)を、0.9に変更した他は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。なお、このリチウムイオン二次電池に用いた正極における正極合剤層の密度は、3.73g/cm3であった。
正極合剤含有組成物の調製において、コバルト酸リチウム系化合物(A)とニッケルコバルト酸リチウム系化合物(B)の含有比(B)/(A)(質量比)を、0.03に変更した他は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。なお、このリチウムイオン二次電池に用いた正極における正極合剤層の密度は、3.98g/cm3であった。
正極合剤含有組成物をアルミニウム箔の両面に塗布する際の塗布量と、ロールプレスでの圧延処理の条件を調整して、正極合剤層の密度を3.67g/cm3に変更した他は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
実施例1〜19および比較例1〜4の電池について、充放電電流をCで表示した場合、1000mAを1Cとして、1Cの電流制限回路を設けて4.2Vの定電圧で初回充電を行い、その後、1Cで3.0Vまで放電した。この充放電を1サイクル目として、同じく1Cの充放電電流で2サイクル目の充放電を行い、この時の放電容量と、その容量の50%放電時の電圧を求めた。
実施例1〜19および比較例1〜4の電池について、上記と同じ条件での充放電を500サイクル実施し、500サイクル目の放電容量を、1サイクル目の放電容量で割ったものに100をかけたものを充放電サイクル特性(%)として評価した。
実施例1〜19および比較例1〜4の電池について、充放電電流をCで表示した場合、1000mAを1Cとして、1Cの電流制限回路を設けて4.4Vの定電圧で初回充電を行い、その後、1Cで3.0Vまで放電した。この条件での充放電を1サイクルとして、100サイクル目の放電容量を求め、これを1サイクル目の放電容量で割ったものに100をかけたものを、高電圧充電条件下での充放電サイクル特性(%)(以下、「高電圧充放電サイクル特性」と称する)として評価した。
実施例1〜19および比較例1〜4の電池について、「容量および作動電圧測定」の場合と同じ条件で充放電を繰り返し、3サイクル目の充電後、各電池の厚みを測定した。厚み測定後の各電池を、60℃の恒温槽中で20日間貯蔵し、続いて2時間室温で冷却した後に厚みを測定した。上記貯蔵後の電池の厚みから、貯蔵前の電池の厚みを引いた値を、貯蔵時の電池厚み増加(mm)とした。また、貯蔵後の厚みの測定を終えた各電池を1Cで3.0Vまで放電後、更に「容量および作動電圧測定」の場合と同じ条件で充電し、その後放電した時の容量を貯蔵後回復容量とした。この貯蔵後回復容量を2サイクル目の放電容量(「容量および作動電圧測定」における2サイクル目の放電容量)で割ったものに100をかけた値を、貯蔵後容量保持率(%)とした。
「容量および作動電圧測定」による放電後の各電池を分解して正極を取り出し、上述の原子吸光分析(検量線法)により正極合剤層中のNa含有量を測定した。
2 負極
3 セパレータ
4 電池ケース
5 絶縁体
6 電極積層体
7 正極リード体
8 負極リード体
9 封口用蓋板
10 絶縁パッキング
11 端子
12 絶縁体
13 リード板
14 電解液注入口
15 安全弁
Claims (3)
- 活物質として、一般式LipCoqMa(1−q)O2(ただし、0.5≦p≦1.2、0.9<q<1で、MaはAl、Mn、Fe、Mg、Si、Ti、Zn、Mo、V、Sr、Sn、Sb、W、Ta、Nb、Ge、ZrおよびBaから選択される少なくとも1種の元素)で表される化合物(A)と、一般式LixNiyCozMb(1−y−z)O2(ただし、0.5≦x≦1.2、y+z<1、y>0、Z>0で、MbはAl、Mn、Fe、Mg、Si、Ti、Zn、Mo、V、Sr、Sn、Sb、W、Ta、Nb、Ge、ZrおよびBaから選択される少なくとも1種の元素)で表される化合物(B)とを、(B)/(A)=0.04〜0.8の質量比で含有し、
密度が3.7g/cm3以上であり、且つ
原子吸光分析により測定されるNa含有量が600ppm以下である正極合剤層を有する正極を備えていることを特徴とするリチウムイオン二次電池。 - 4.3V以上の電圧で充電されることのある請求項1に記載のリチウムイオン二次電池。
- フッ素原子を含有する化合物を含む非水電解液を有する請求項1または2に記載のリチウムイオン二次電池。
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