JP5813336B2 - 非水電解質二次電池 - Google Patents
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Description
本実施形態の非水電解質に含まれる負極は、リチウムチタン複合酸化物を負極活物質として含むことが好ましい。
本実施形態の非水電解質に含まれる正極は、リチウムマンガン複合酸化物、リチウムニッケル複合酸化物、及び、リチウム複合リン酸化合物からなる群より選択される少なくとも一つの正極活物質を含むことが好ましい。
非水電解質は、非水溶媒に電解質を溶解することにより調製される。非水溶媒は、リチウム電池に用いられることが公知の非水溶媒を用いることができる。非水溶媒の例は、エチレンカーボネート(EC)、プロピレンカーボネート(PC)のような環状カーボネート;環状カーボネートと該環状カーボネートより低粘度の非水溶媒(以下第2の溶媒)との混合溶媒を含む。
セパレータは、正極と負極の間に配置され、正極と負極が接触するのを防止する。セパレータは、絶縁性材料で構成される。また、セパレータは、正極及び負極の間を電解質が移動可能な形状を有する。セパレータの例には、合成樹脂製不織布、ポリエチレン多孔質フィルム、ポリプロピレン多孔質フィルム、及び、セルロース系のセパレータが含まれる。
<負極の作製>
負極活物質として、リチウム吸蔵電位が1.55V(対Li/Li+)であるスピネル構造のリチウムチタン酸化物(Li4Ti5O12)粉末90重量%と、グラファイト5重量%と、PVdF5重量%とを、NMPに加えて混合し、スラリーを調製した。
正極活物質としてリチウムニッケルコバルト酸化物(LiNi0.8Co0.2O2)粉末91重量%と、アセチレンブラック2.5重量%と、グラファイト3重量%と、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)3.5重量%とを、N−メチルピロリドンに加えて混合し、スラリーを調製した。
上記で作製した正極と、厚さ20μmのポリエチレン製多孔質フィルムからなるセパレータと、上記で作製した負極と、セパレータとを、この順序で積層した後、負極が最外周に位置するように渦巻き状に捲回して電極群を作製した。これを90℃で加熱プレスすることにより、幅58mm、高さ95mm、厚さ3.0mmの偏平状電極群を作製した。得られた電極群を、厚さが40μmのアルミニウム箔とそのアルミニウム箔の両面に形成されたポリプロピレン層とで構成された、厚さが0.1mmのラミネートフィルムからなる外装部材に収容し、80℃で24時間真空乾燥した。
エチレンカーボネート(EC)とメチルエチルカーボネート(MEC)とを体積比で1:2になるように混合して混合溶媒を調製した。この混合溶媒に六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)を1.0モル/Lの濃度で溶解して非水電解液を調製した。
電極群を収容した外装部材に非水電解液を注入し、密封して、図1に示すような二次電池を作製した。
上記と同様に作製した負極を解体して二酸化炭素量を測定した。まず、負極からアルミニウム箔を引き剥がした後、不活性雰囲気下にて導電剤および結着剤を含む活物質層部分をGC測定に供し、350℃、1分間加熱して発生する二酸化炭素量を測定した。その結果、活物質層の単位重量あたり2.4mlの二酸化炭素が確認された。
上記と同様に作製した正極を解体して二酸化炭素量を測定した。まず、正極からアルミニウム箔を引き剥がした後、不活性雰囲気下にて導電剤および結着剤を含む活物質層部分をGC測定に供し、350℃、1分間加熱して発生する二酸化炭素量を測定した。その結果、活物質層の単位重量あたり3.2mlの二酸化炭素が確認された。
負極及び正極のスラリー作製時の雰囲気及び条件を変更した以外は、実施例1と同じように二次電池を作製した。各電極について、実施例1と同様に測定を行った。二酸化炭素量、120℃から350℃の範囲における2つ以上のピークの有無、及び、ピーク強度比(a/b)を表1及び表2に示した。
負極及び正極のスラリー作製時の雰囲気において二酸化炭素濃度を0.08%にした以外は、実施例1と同じように二次電池を作製した。各電極について、実施例1と同様に測定を行った。その結果を表1及び表2に示した。
負極及び正極のスラリー作製時の雰囲気を湿度管理されていない環境下(露点14℃)にし、水分量を多くした以外は、実施例1と同じように二次電池を作製した。各電極について、実施例1と同様に測定を行った。その結果を表1及び表2に示した。
負極及び正極のスラリー作製時の雰囲気を不活性雰囲気にした以外は、実施例1と同じように二次電池を作製した。各電極について、実施例1と同様に測定を行った。その結果を表1及び表2に示した。
得られた実施例1〜15および比較例1〜3の二次電池について、SOC50%状態における電池の厚さを測定した。その後、1Cレートにて30%充電状態にし、その後65℃環境下で1ヶ月間貯蔵した。貯蔵後の電池を、25℃の環境下にて、充電せずに再度1Cレートにて放電を行い、電池の残存容量を測定した。貯蔵前の容量に対する貯蔵後の容量を算出し、容量維持率を算出した。
図2に、実施例1(α)、実施例3(β)及び比較例1(γ)の負極の熱分解GC/MS測定図を示す。図2に示すように、それぞれ120℃から350℃の範囲において二つのピークが確認された。二酸化炭素濃度が高い雰囲気中で作製された比較例1は、低温側のピークAの強度が著しく高かった。実施例3(β)は、低温側のピークAの強度が実施例1(α)よりも低かった。これは、スラリー調製時の雰囲気において、水分量を低下させたためである。
[付記]以下に、出願当初の特許請求の範囲に記載された発明を付記する。
[項1]活物質層を含む正極と、活物質層を含む負極と、非水電解質と、を具備し、前記正極及び負極の少なくとも一つの電極において、350℃で1分間加熱したときに放出される二酸化炭素量が、該電極に含まれる活物質層の単位重量あたり、0.1ml以上10ml以下であることを特徴とする非水電解質二次電池。
[項2]前記少なくとも一つの電極が、以下の式を満たすことを特徴とする、項1に記載の非水電解質二次電池:
a≦b
ここで、aは、5℃/分の昇温条件による熱分解GC/MS測定によって得られるピーク図において120℃〜350℃の範囲に表れる二つのピークのうち、低温側のピークのピーク強度であり、bは高温側のピークのピーク強度である。
[項3]前記負極がリチウムチタン複合酸化物を負極活物質として含み、前記負極が、5℃/分の昇温条件による熱分解GC/MS測定によって得られるピーク図において、前記低温側のピークが120℃以上200℃未満の範囲に表れ、前記高温側のピークが200℃以上350℃以下の範囲に表れることを特徴とする、項2に記載の非水電解質二次電池。
[項4]前記負極において、350℃で1分間加熱したときに放出される二酸化炭素量が、該負極に含まれる活物質層の単位重量あたり0.1ml以上5ml以下であることを特徴とする、項3に記載の非水電解質二次電池。
[項5]前記正極が、リチウムマンガン複合酸化物、リチウムニッケル複合酸化物及びリチウム複合リン酸化合物からなる群より選択される少なくとも一つの正極活物質を含み、前記正極が、5℃/分の昇温条件による熱分解GC/MS測定によって得られるピーク図において、前記低温側のピークが120℃以上250℃未満の範囲に表れ、前記高温側のピークが250℃以上350℃以下の範囲に表れることを特徴とする、項2に記載の非水電解質二次電池。
[項6]前記正極において、350℃で1分間加熱したときに放出される二酸化炭素量が、該正極に含まれる活物質層の単位重量あたり0.5ml以上10ml以下であることを特徴とする、項5に記載の非水電解質二次電池。
Claims (5)
- 活物質層を含む正極と、
活物質層を含む負極と、
非水電解質と、を具備し、
前記正極は、リチウムマンガン複合酸化物、リチウムニッケル複合酸化物及びリチウム複合リン酸化合物からなる群より選択される少なくとも一つの正極活物質を含み、
前記負極は、リチウムチタン複合酸化物を負極活物質として含み、
前記正極及び負極のそれぞれを、350℃で1分間加熱したときに放出される二酸化炭素量は、ガスクロマトグラフィーにより測定したときに、電極に含まれる活物質層の1gあたり、0.1ml以上10ml以下であり、
前記正極が、以下の式(I)を満たし、
a/b≦0.86 (I)
前記負極が、以下の式(II)を満たすことを特徴とする非水電解質二次電池:
a/b≦0.75 (II)
ここで、5℃/分の昇温条件による熱分解GC/MS測定によって得られるピーク図において120℃〜350℃の範囲に表れるピークは二つであり、aは、該二つのピークのうち、低温側のピークのピーク強度であり、bは高温側のピークのピーク強度である。 - 前記負極がリチウムチタン複合酸化物を負極活物質として含み、
前記負極が、5℃/分の昇温条件による熱分解GC/MS測定によって得られるピーク図において、前記低温側のピークが120℃以上200℃未満の範囲に表れ、前記高温側のピークが200℃以上350℃以下の範囲に表れることを特徴とする、請求項1に記載の非水電解質二次電池。 - 前記負極において、350℃で1分間加熱したときに放出される二酸化炭素量が、該負極に含まれる活物質層の1gあたり0.1ml以上5ml以下であることを特徴とする、請求項2に記載の非水電解質二次電池。
- 前記正極が、リチウムマンガン複合酸化物、リチウムニッケル複合酸化物及びリチウム複合リン酸化合物からなる群より選択される少なくとも一つの正極活物質を含み、
前記正極が、5℃/分の昇温条件による熱分解GC/MS測定によって得られるピーク図において、前記低温側のピークが120℃以上250℃未満の範囲に表れ、前記高温側のピークが250℃以上350℃以下の範囲に表れることを特徴とする、請求項1又は2に記載の非水電解質二次電池。 - 前記正極において、350℃で1分間加熱したときに放出される二酸化炭素量が、該正極に含まれる活物質層の1gあたり0.5ml以上10ml以下であることを特徴とする、請求項4に記載の非水電解質二次電池。
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