JP2009140909A - 非水電解質二次電池用正極の製造方法及び非水電解質二次電池の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】リチウム源と、ニッケル源とを含む正極活物質前駆体を焼成してリチウムニッケル複合酸化物となす焼成工程と、リチウムニッケル複合酸化物を不活性ガス雰囲気中で200〜1500℃に加熱したとき、発生する炭酸ガス量を測定する測定工程と、測定工程における加熱温度をx(℃)、測定工程で測定されたリチウムニッケル複合酸化物1gあたりの炭酸ガス発生量をy(モル/g)とするとき、以下の数式を満たすリチウムニッケル複合酸化物を選別する選別工程と、選別工程で選別されたリチウムニッケル複合酸化物を主体とする正極活物質を用いて正極を完成させる正極完成工程と、を備える非水電解質二次電池用正極の製造方法。
(数1)
y<(0.27x-51)/1000000(200≦x<400)
(数2)
y<57/1000000(400≦x≦1500)
【選択図】図5
Description
リチウム源と、ニッケル源とを含む正極活物質前駆体を焼成してリチウムニッケル複合酸化物となす焼成工程と、前記リチウムニッケル複合酸化物を、不活性ガス雰囲気中で200〜1500℃に加熱したとき、発生する炭酸ガス量を測定する測定工程と、前記測定工程における加熱温度をx(℃)、前記測定工程で測定されたリチウムニッケル複合酸化物1gあたりの炭酸ガス発生量をy(モル/g)とするとき、以下の数式を満たすリチウムニッケル複合酸化物を選別する選別工程と、前記選別工程で選別された前記リチウムニッケル複合酸化物を主体とする正極活物質を用いて正極を完成させる正極完成工程と、を備えることを特徴とする非水電解質二次電池用正極の製造方法。
y<(0.27x-51)/1000000(200≦x<400)
(数2)
y<57/1000000(400≦x≦1500)
リチウムニッケル複合酸化物を主体とする正極活物質と、ポリフッ化ビニリデンを有する結着剤と、を含む正極合剤を用いて正極を作製する正極作製工程と、前記正極から前記正極合剤層を取り出し、前記正極合剤層を不活性ガス雰囲気中で200〜400℃に加熱したとき、発生する炭酸ガス量を測定する測定工程と、前記測定工程における加熱温度をx(℃)、前記測定工程で測定された正極活物質1gあたりの炭酸ガス発生量をy(モル/g)とするとき、以下の数3及び数4に記載の数式を満たす正極のみを選別する選別工程と、前記選別工程により選別された正極を用いて非水電解質二次電池を作製する電池作製工程と、を備えることを特徴とする非水電解質二次電池の製造方法。
y<(1.31x-258)/1000000(200≦x<300)
(数4)
y<(1.20x−225)/1000000(300≦x≦400)
各種の実験例電池を試作し、その特性を調べ、電池作製条件と、電池性能との関係を明らかにした。
〈正極の作製〉
ニッケルと、コバルトと、アルミニウムの硫酸塩を用いて、これらを共沈させることによりニッケルコバルトアルミニウム水酸化物を得た。これに水酸化リチウムを添加し、700℃で焼成して、コバルト、アルミニウム含有リチウムニッケル複合酸化物(LiNi0.8Co0.15Al0.05O2)を合成した。
負極活物質としての黒鉛97.5質量部と、結着剤としてのスチレン・ブタジエンゴム(SBR)1.5質量部と、増粘剤としてのカルボキシルメチルセルロース(CMC)1質量部と純水とを混合して負極活物質スラリーとした。この負極活物質スラリーを銅製の負極集電体の両面に塗布し、これを乾燥した。この後、圧縮ローラーを用いて圧延して、負極を完成させた。
上記正極及び負極を、同上大気雰囲気中で、ポリプロピレン製微多孔膜からなるセパレータを介して巻回し、その後プレスすることにより、扁平電極体を作製した。
エチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートとジエチルカーボネートを体積比2:5:3(25℃)で混合し、電解質塩としてのLiPF6を1.2M(モル/リットル)となるように溶解して、非水電解質となした。
市販のアルミラミネート材を用意し、このアルミラミネート材を折り返し、両側辺を熱融着して、電極体収納空間を有する袋状の外装体を形成した。その後、上記扁平電極体を、上記収容空間に挿入し、105℃、2.5時間真空乾燥を行った。
正極完成後に更に、露点が−40℃以下であるドライボックス内に25℃条件で10日間放置(ドライ暴露)し、これを正極として用いたこと以外は、上記実験例1と同様にして、実験例2に係る非水電解質二次電池を作製した。なお、実験例1ではリチウムニッケル複合酸化物を作製後、これを用いて速やかに正極を完成させるとともに、この完成正極を用いて速やかに電池を完成させた。
正極完成後に更に、露点が−40℃以下であるドライボックス内に25℃条件で30日間放置し、これを正極として用いたこと以外は、上記実験例1と同様にして、実験例3に係る非水電解質二次電池を作製した。
正極完成後に更に、温度25℃で湿度43%である大気雰囲気中に3時間放置(大気暴露)し、これを正極として用いたこと以外は、上記実験例1と同様にして、実験例4に係る非水電解質二次電池を作製した。
正極完成後に更に、同上条件の大気雰囲気中に1日間放置(大気暴露)し、これを正極として用いたこと以外は、上記実験例1と同様にして、実験例5に係る非水電解質二次電池を作製した。
正極完成後に更に、同上条件の大気雰囲気中に3日間放置(大気暴露)し、これを正極として用いたこと以外は、上記実験例1と同様にして、実験例6に係る非水電解質二次電池を作製した。
正極完成後に更に、同上条件の大気雰囲気中に10日間放置(大気暴露)し、これを正極として用いたこと以外は、上記実験例1と同様にして、実験例7に係る非水電解質二次電池を作製した。
正極完成後に更に、同上条件の大気雰囲気中に10日間放置(大気暴露)し、その後露点が−40℃以下であるドライボックス内に25℃条件で10日間放置(ドライ暴露)し、これを正極として用いたこと以外は、上記実験例1と同様にして、実験例8に係る非水電解質二次電池を作製した。
上記各実験例と同一の条件で作製した電池2つを用いて、定電流1.0It(800mA)で電圧が4.2Vとなるまで充電し、その後定電圧4.2Vで電流が0.05It(40mA)となるまで充電し、電池厚みを測定した。この後、充電状態の電池を85℃の恒温槽に3時間放置し、取り出し直後の電池厚みを測定した(直後厚み)。この後、この電池を25℃で1時間放置し、冷却後の電池厚みを測定した(冷却後厚み)。そして、保存直後の電池膨化量及び冷却後の電池膨化量を算出した。この結果(平均値)を下記表1に示した。
上記各実験例と同一の条件で作製した電池2つを用いて、定電流1.0It(800mA)で電圧が4.2Vとなるまで充電し、その後定電圧4.2Vで電流が0.05It(40mA)となるまで充電し、充電容量を測定した。この後、定電流1.0It(800mA)で電圧が2.5Vとなるまで放電し、放電容量を測定した。また、以下の式により、初期効率を算出した。これらの結果(平均値)を、下記表1に示した。
なお、充電容量、放電容量は、実験例1の結果を100とした相対値で示している。
上記各実験例と同一の条件で作製した電池2つを用いて、定電流1.0It(800mA)で電圧が4.2Vとなるまで充電し、その後定電圧4.2Vで電流が0.05It(40mA)となるまで充電した。この後、定電流1.0It(800mA)で電圧が2.5Vとなるまで放電し、放電容量(1.0It放電容量)を測定した。この後、再度上記条件で充電を行い、この後、定電流0.2It(160mA)で電圧が2.5Vとなるまで放電し、放電容量(0.2It放電容量)を測定した。そして下記式により放電負荷特性を算出した。この結果(平均値)を下記表1に示した。
放電負荷(%)=0.2It放電容量÷1.0It放電容量×100
表1に示す結果からして、正極活物質や正極に混入する水分は電池性能を低下させる原因であることは明らかである。よって、正極活物質や正極に含まれる水分量を測定することにより、正極活物質や正極の品質の良否を判定することができる可能性がある。実験2では、この点について検討する。
上記実験例1と同様にしてリチウムニッケル複合酸化物(正極活物質)を作製し、この正極活物質を下記表2に示す条件で暴露し、カールフィッシャー法により暴露後の正極活物質に含まれる水分量を測定した。また、上記実験例1と同様にして正極を作製し、この正極を下記表2に示す条件で暴露した。この後これら正極から正極合剤層(正極活物質と結着剤と導電剤からなる層)を剥がしとり、カールフィッシャー法により正極合剤層に含まれる水分量を測定した。これらの結果を下記表2に示した。
下記実験3においては、含有水分量以外の指標を用いて、正極活物質や正極の品質を判定する方法について検討することとした。
水酸化リチウムと雰囲気ガス中の炭酸ガスとが反応すると、リチウム炭酸化合物が生じ、このリチウム炭酸化合物が、高温保存時に分解して炭酸ガスを発生し電池膨化量を大きくし、また正極の導電性を低下させる原因となっている可能性がある。本発明者らは、リチウムニッケル複合酸化物やリチウムニッケル複合酸化物正極に含まれるリチウム炭酸化合物に着目し、正極活物質を加熱することにより発生する、リチウム炭酸化合物由来の炭酸ガス量を測定することにより、正極活物質や正極の品質を判定することができるのではないかと考えた。
2NaHCO3→Na2CO3+H2O+CO2↑
上記実験例1と同様にしてリチウムニッケル複合酸化物を作製し、これを大気に一定時間暴露させた後、暴露後のリチウムニッケル複合酸化物に対して熱分解−ガスクロマトグラフィー法を行い、発生する炭酸ガス量を測定した。この結果を図2、図3に示した。
炭酸リチウム(Li2CO3)及び炭酸水素リチウム(LiHCO3)は、塩酸と反応させると、式2、3に従い炭酸ガスを発生する。
Li2CO3+2HCl→2LiCl+H2O+CO2↑ ・・・(式1)
LiHCO3+HCl→LiCl+H2O+CO2↑ ・・・(式2)
2LiHCO3→Li2CO3+H2O+CO2↑ ・・・(式3)
=〔塩酸処理で発生した炭酸ガス量(モル数)〕−〔500℃加熱処理で発生した炭 酸ガス量(モル数)〕×2 ・・・(式4)
そこで、上記実験例1と同様にして作製したリチウムニッケル複合酸化物を、400℃以上の温度である「500℃」で加熱し、発生炭酸ガス量を調べると共に、このリチウムニッケル複合酸化物を用いた電池の膨化量(冷却後)を調べた。その結果を図5に示した。
y<(0.27x-51)/1000000(200≦x<400)
(数6)
y<57/1000000(400≦x≦1500)
ただし、加熱温度をx(℃)、リチウムニッケル複合酸化物1gあたりの炭酸ガス発生量をy(モル/g)とする。
リチウムニッケル複合酸化物の品質劣化は、リチウムニッケル複合酸化物の合成過程のみならず、正極製造工程や正極完成後においても生じる。このため、正極活物質として適正なリチウムニッケル複合酸化物を選定して用いたにも拘らず、完成正極が所期の性能を発揮しない場合もあり得る。よって、リチウムニッケル複合酸化物自体の品質を判定する判定法に加え、完成正極の良否を判定する簡便な判定法も必要である。そこで、完成正極の良否判別法について検討を行った。
上記実験例1と同様にして正極を作製した後、所定時間・所定の条件に大気暴露等し、この後正極から正極合剤層(正極活物質と結着剤と導電剤からなる活物質層)を剥がしとり、このサンプルについて熱分解−ガスクロマトグラフィー法を行った。この結果を、図6に示す。
上記実験7の結果を受け、実験8では、正極活物質として、加熱分解し難く、炭酸ガスの発生が殆どないリチウムコバルト複合酸化物と炭酸リチウム、及び大気にまったく暴露されていないリチウムニッケル複合酸化物を用いて。ポリフッ化ビニリデンが炭酸ガスの発生に及ぼす影響を更に検証した。
炭酸リチウムと、酸化コバルトとを混合し、700℃で焼成して、リチウムコバルト複合酸化物(LiCoO2)を得た。
炭酸リチウム90質量部と、結着剤としてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)10質量部と、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)と、を混合してスラリーとした。このスラリーをアルミニウム製の正極集電体の両面に塗布し、乾燥した。この後、圧縮ローラーを用いて圧延して、正極bを作製した。この各作製工程は、温度25℃・相対湿度43%の大気雰囲気中で行った。なお、炭酸リチウムは活物質としては機能しない。
アルミニウム含有リチウムニッケル複合酸化物を含む正極活物質スラリーの作製、スラリーの塗布、スラリーの乾燥、圧延の各工程を露点が-40℃以下のドライエアー雰囲気中で行い、その他は上記実験例1と同様にして、正極cを作製した。なお、正極cは理想的な環境下(最も良好な雰囲気中)で製造したものであり、実験例1の正極は、これよりもやや劣る環境下、すなわちスラリーの作製工程と圧延工程とをドライエアー雰囲気中で行い、スラリーの塗布工程とスラリーの乾燥工程とを湿度43%の大気雰囲気中で行っている。
を拾い、正極合剤層を300℃にまで加熱したときの炭酸ガス発生量の2倍値と、リチウムニッケル複合酸化物を500℃にまで加熱したときの炭酸ガス発生量をそれぞれ対応させて図9に示した。また、図9には、正極aと正極cについても同様に示した。
y<(1.31x-258)/1000000(200≦x<300)
(数8)
y<(1.20x−225)/1000000(300≦x≦400)
実験9では、加熱雰囲気条件について検討した。上記実験例1における場合と同様にして、リチウムニッケル複合酸化物を作製した。またこのリチウムニッケル複合酸化物を用いて正極合剤を作製し、正極合剤を芯体に塗着し乾燥した後圧延して完成正極を作製した。そして、上記リチウムニッケル複合酸化物と完成正極から採取した正極合剤層のそれぞれを、アルゴンガスを満たしたSUS(Stainless Used Steel:ステンレス鋼)製反応管製反応管及びドライエアーを満たしたSUS製反応管にそれぞれ入れ、これらのSUS製反応管を加熱して、発生する炭酸ガス量を測定した。
アルゴンガスは、化学的には全く不活性で、反応性がない点で好ましい。よって、加熱分解はアルゴンガス雰囲気中で行うのが好ましい。
本発明が対象とするリチウムニッケル複合酸化物は、上記LiNi0.8Co0.15Al0.05O2に限定されるものではない。例えば、LiaNixM1-xO2(MはCo、Al、Zr、Ti、Mg、Mnの少なくとも一種、0.9≦a≦1.1、0.5≦x≦1)をも対象とすることができる。
Claims (10)
- リチウム源と、ニッケル源とを含む正極活物質前駆体を焼成してリチウムニッケル複合酸化物となす焼成工程と、
前記リチウムニッケル複合酸化物を、不活性ガス雰囲気中で200〜1500℃に加熱したとき、発生する炭酸ガス量を測定する測定工程と、
前記測定工程における加熱温度をx(℃)、前記測定工程で測定されたリチウムニッケル複合酸化物1gあたりの炭酸ガス発生量をy(モル/g)とするとき、以下の数式を満たすリチウムニッケル複合酸化物を選別する選別工程と、
前記選別工程で選別された前記リチウムニッケル複合酸化物を主体とする正極活物質を用いて正極を完成させる正極完成工程と、
を備えることを特徴とする非水電解質二次電池用正極の製造方法。
(数1)
y<(0.27x-51)/1000000(200≦x<400)
(数2)
y<57/1000000(400≦x≦1500) - 請求項1に記載の非水電解質二次電池用正極の製造方法において、
前記炭酸ガス量の測定を、ガスクロマトグラフィーにより行う、
ことを特徴とする非水電解質二次電池用正極の製造方法。 - 請求項1又は2に記載の非水電解質二次電池用正極の製造方法において、
前記測定工程における加熱温度が400〜500℃である、
ことを特徴とする非水電解質二次電池用正極の製造方法。 - 請求項1、2又は3に記載の非水電解質二次電池用正極の製造方法において、
前記正極活物質全質量に占める前記リチウムニッケル複合酸化物の質量割合が、50〜100質量%である、
ことを特徴とする非水電解質二次電池用正極の製造方法。 - 請求項1ないし4に記載の非水電解質二次電池用正極の製造方法において、
前記不活性ガスが、アルゴンガスである、
ことを特徴とする非水電解質二次電池用正極の製造方法。 - リチウムニッケル複合酸化物を主体とする正極活物質と、ポリフッ化ビニリデンを有する結着剤と、を含む正極合剤を用いて正極を作製する正極作製工程と、
前記正極から前記正極合剤層を取り出し、前記正極合剤層を不活性ガス雰囲気中で200〜400℃に加熱したとき、発生する炭酸ガス量を測定する測定工程と、
前記測定工程における加熱温度をx(℃)、前記測定工程で測定された正極活物質1gあたりの炭酸ガス発生量をy(モル/g)とするとき、以下の数式を満たす正極のみを選別する選別工程と、
前記選別工程により選別された正極を用いて非水電解質二次電池を作製する電池作製工程と、
を備えることを特徴とする非水電解質二次電池の製造方法。
(数3)
y<(1.31x-258)/1000000(200≦x<300)
(数4)
y<(1.20x−225)/1000000(300≦x≦400) - 請求項6に記載の非水電解質二次電池用正極の製造方法において、
前記炭酸ガス量の測定を、ガスクロマトグラフィーにより行う、
ことを特徴とする非水電解質二次電池用正極の製造方法。 - 請求項6又は7に記載の非水電解質二次電池の製造方法において、
前記測定工程における加熱温度が300±50℃である、
ことを特徴とする非水電解質二次電池の製造方法。 - 請求項6、7又は8に記載の非水電解質二次電池の製造方法において、
前記正極活物質全質量に占める前記リチウムニッケル複合酸化物の質量割合が、50〜100質量%である、
ことを特徴とする非水電解質二次電池の製造方法。 - 請求項6ないし9に記載の非水電解質二次電池用正極の製造方法において、
前記不活性ガスが、アルゴンガスである、
ことを特徴とする非水電解質二次電池の製造方法。
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