JP6319089B2 - リチウム二次電池 - Google Patents
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Description
本実施形態に係るリチウム二次電池の構成は、特に制限されるものではなく、例えば、正極および負極が対向配置された電極素子と、電解液とが外装体に内包されている構成とすることができる。二次電池の形状は、特に制限されるものではないが、例えば、円筒型、扁平捲回角型、積層角型、コイン型、扁平捲回ラミネ−ト型、又は積層ラミネ−ト型が挙げられる。
本実施形態においては、電解質として液状の電解質(電解液)を用いることが好ましい。
負極は、例えば、負極活物質と導電付与剤と負極結着剤を混合して負極スラリを調製し、該負極スラリを負極集電体上に塗工して負極活物質層を形成することにより、作製することができる。
負極集電体は、Liと合金を形成しない金属であることが好ましい。例えば、銅、ニッケル、並びにそれらの合金等が挙げられる。集電体の形状としては、箔、平板状、メッシュ状が挙げられる。
負極結着剤としては、特に制限されるものではないが、例えば、ポリフッ化ビニリデン、ビニリデンフルオライド−ヘキサフルオロプロピレン共重合体、ビニリデンフルオライド−テトラフルオロエチレン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合ゴム、ポリテトラフルオロエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリイミド、ポリアミドイミド等を用いることができる。使用する負極結着剤の量は、トレ−ドオフの関係にある「十分な結着力」と「高エネルギ−化」の観点から、負極活物質100質量部に対して、7〜20質量部が好ましい。
正極は、例えば、リチウムマンガン複合酸化物等の正極活物質と正極結着剤と、必要に応じて正極導電付与剤とを混合して正極スラリを調製し、該正極スラリを正極集電体上に形成することにより、作製することができる。
本実施形態において、正極活物質は、リチウムイオンを充電時に脱離、放電時に挿入することができれば、特に限定されるものでなく、例えば公知のものを用いることができる。正極活物質としては、例えばリチウム遷移金属酸化物であることが好ましい。リチウム遷移金属酸化物としては、特に制限されるものではないが、例えば、LiMnO2、LixMn2O4(0<x<2)等の層状構造を持つマンガン酸リチウムまたはスピネル構造を有するマンガン酸リチウム;LiCoO2、LiNiO2またはこれらの遷移金属の一部を他の金属で置き換えたもの;LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2などの特定の遷移金属が半数を超えないリチウム遷移金属酸化物;LiFePO4などのオリビン構造を有するもの;これらのリチウム遷移金属酸化物において化学量論組成よりもLiを過剰にしたもの等が挙げられる。特に、LiαNiβCoγAlδO2(1≦α≦1.2、β+γ+δ=1、β≧0.7、γ≦0.2)またはLiαNiβCoγMnδO2(1≦α≦1.2、β+γ+δ=1、β≧0.6、γ≦0.2)が好ましい。これらの材料は、一種を単独で、または二種以上を組み合わせて使用することができる。
正極結着剤としては、特に制限されるものではないが、例えば、ポリフッ化ビニリデン、ビニリデンフルオライド−ヘキサフルオロプロピレン共重合体、ビニリデンフルオライド−テトラフルオロエチレン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合ゴム、ポリテトラフルオロエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリイミド、ポリアミドイミド等を用いることができる。これらのうち、汎用性や低コストの観点から、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)が好ましい。
正極集電体としては、電気化学的な安定性から、アルミニウム、並びにそれらの合金が好ましい。その形状としては、箔、平板状、メッシュ状が挙げられる。
セパレータは、特に制限されるものではなく、例えば、公知のセパレータを採用することができる。セパレータとしては、例えば、ポリプロピレン、ポリエチレン等の多孔質フィルムや不織布を用いることができる。また、ポリイミドやアラミドのフィルム、セルロ−スのフィルム等を用いることもできる。
外装体としては、電解液に安定で、かつ十分な水蒸気バリア性を有するものであれば特に制限されずに用いることができる。外装体としては、例えば鉄やアルミ合金等の金属缶、ラミネートフィルム等を用いることができる。ラミネートフィルムとしては、水蒸気バリア性の観点からアルミニウムやシリカを蒸着したラミネートフィルムであることが好ましい。
(負極の作製)
負極炭素材としてSG−BH(伊藤黒鉛工業(株)製)と、負極結着剤としてPVDF(商品名:「#2400」、クレハ(株)製)を93:7の質量比で混合し、n−メチルピロリドン(NMP)中に分散させ、スラリ−を得た。NMPと固形分との質量比は51:49とした。このスラリを厚さ10μmの銅箔上にドクターブレードで塗布した後、110℃で7分間加熱し、NMPを乾燥し、負極を得た。
マンガン酸リチウム(日亜化学工業(株)製)と、カーボンブラック(商品名:「#3030B」、三菱化学(株)製)と、ポリフッ化ビニリデン(商品名:「#2400」、(株)クレハ製)とを、それぞれ95:2:3の質量比で計量した。これらと、NMPとを混合し、スラリ−とした。NMPと固形分との質量比は54:46とした。該スラリ−を厚さ15μmのアルミニウム箔にドクターブレードを用いて塗布した。該スラリの塗布されたアルミニウム箔を120℃で5分間加熱してNMPを乾燥させ、正極を作製した。
作製した正極および負極のそれぞれに、アルミニウム端子、ニッケル端子を溶接した。これらを、セパレータを介して重ね合わせて電極素子を作製した。電極素子をラミネートフィルムで外装し、ラミネートフィルム内部に電解液を注入した。その後、ラミネートフィルム内部を減圧しながらラミネートフィルムを熱融着して封止した。これにより平板型の初回充電前の二次電池を複数個、作製した。なお、セパレータにはポリプロピレンフィルムを用いた。ラミネートフィルムにはアルミニウムを蒸着したポリプロピレンフィルムを用いた。電解液には、添加剤として1,3−プロパンスルトン(3wt%)、電解質として1.0mol/lのLiPF6と、非水電解溶媒としてエチレンカーボネート及びジエチルカーボネートの混合溶媒(7:3(体積比))を含む溶液を用いた。
作製した二次電池を、45℃に保った恒温槽内で、充電を行った。上限電圧は4.2Vとした。充電は、CCCV方式で行い、4.2Vに達した後は電圧を一定に一時間保った。CC電流は0.2Cとした。
作製した二次電池を3.0Vまで放電させた後、一つを選びアルゴン雰囲気下で解体し、負極を切り出して大気に触れずにXPS分析装置に導入した。XPS分析で得られた結果を表1に示す。
作製した二次電池に対し、45℃に保った恒温槽内で、充放電サイクル試験を行った。電池電圧は3.0〜4.2Vの範囲とし、充電は、CCCV方式で行い、4.2Vに達した後は電圧を一定に一時間保った。放電は、CC方式(一定電流1.0C)で行った。ここで、1.0C電流とは、任意の満充電状態の電池を定電流放電させた場合、完全に放電させるまで1時間かかる電流のことを意味する。放電容量が初回に対して30%以下となった充放電サイクル数を表1に示す。
実施例1の負極炭素材をSG−BHから、表面被覆カーボトロンP(カーボトロンP(呉羽工業製のハードカーボン)を石油ピッチで表面を覆い、その後2800℃で焼成した材料)に変更し、電解液添加剤を1,3−プロパンスルトンからMMDS(メチレンメタンジスルホン酸エステル)に変更した以外は、実施例1と同様に電池を作製し、XPS分析とサイクル試験を行った。
実施例1の電解液添加剤を1,3−プロパンスルトンから1,4−ブタンスルトンに、負極の表面被膜形成時の温度を45℃から55℃に変更した以外は、実施例1と同様に電池を作製し、XPS分析とサイクル試験を行った。
実施例1の電解液添加剤を1,3−プロパンスルトンからMMDSに、負極の表面被膜形成時の温度を45℃から60℃に変更した以外は、実施例1と同様に電池を作製し、XPS分析とサイクル試験を行った。
実施例1の負極の表面被膜形成時の温度を45℃から37℃に変更した以外は、実施例1と同様に電池を作製し、XPS分析とサイクル試験を行った。
実施例1の負極炭素材をSG−BHから、カーボトロンP(呉羽工業製のハードカーボン(非結晶性炭素))に変更した以外は、実施例1と同様に電池を作製し、XPS分析とサイクル試験を行った。
実施例1の負極炭素材をSG−BHから、MCMB1300(大阪ガス化学製のソフトカーボン(非結晶性炭素))に変更した以外は、実施例1と同様に電池を作製し、XPS分析とサイクル試験を行った。
b:セパレータ
c:正極
d:負極集電体
e:正極集電体
f:正極端子
g:負極端子
Claims (7)
- 負極と、メチレンメタンジスルホン酸エステルを含む電解液とを備え、
前記負極が、非晶質炭素の表面を人造黒鉛で被覆した複合炭素材料を含み、
負極の表面の硫黄のXPS分析(S2p)で、167〜171eVのピ−クと、160〜164eVのピ−クとが存在し、前記167〜171eVのピ−クの強度(P169)と、前記160〜164eVのピ−クの強度(P162)との比(P169/P162)が、0.7〜2.0の範囲にあることを特徴とするリチウム二次電池。 - 前記非晶質炭素が、ハードカーボンまたはソフトカーボンである、請求項1に記載のリチウム二次電池。
- 正極と、非晶質炭素の表面を人造黒鉛で被覆した複合炭素材料を含む負極と、メチレンメタンジスルホン酸エステルを含む電解液とを有するリチウム二次電池の製造方法であって、
正極と、負極と、を対向配置して電極素子を作製する工程と、
前記電極素子と、メチレンメタンジスルホン酸エステルを含む添加剤と非水電解溶媒とを含む電解液と、を外装体の中に封入し、充電を行う工程と、
を含み、
負極の表面の硫黄のXPS分析(S2p)で、167〜171eVのピ−クと、160〜164eVのピ−クとが存在し、前記167〜171eVのピ−クの強度(P169)と、前記160〜164eVのピ−クの強度(P162)との比(P169/P162)が、0.7〜2.0の範囲となるようにすることを特徴とする、リチウム二次電池の製造方法。 - 前記充電を、39℃以上の温度で行うことを特徴とする請求項3に記載のリチウム二次電池の製造方法。
- 前記充電を、上限電圧に達するまでの一定の充電電流が、0.1C〜0.5Cの範囲となるように行うことを特徴とする請求項3または4に記載のリチウム二次電池の製造方法。
- 正極と、負極と、メチレンメタンジスルホン酸エステルを含む電解液とを有するリチウム二次電池の製造方法であって、
正極と、負極と、を対向配置して電極素子を作製する工程と、
前記電極素子と、メチレンメタンジスルホン酸エステルを含む添加剤と非水電解溶媒とを含む電解液と、を外装体の中に封入し、充電を39℃以上の温度で行う工程と、
を含み、
負極の表面の硫黄のXPS分析(S2p)で、167〜171eVのピ−クと、160〜164eVのピ−クとが存在し、前記167〜171eVのピ−クの強度(P169)と、前記160〜164eVのピ−クの強度(P162)との比(P169/P162)が、0.7〜2.0の範囲となるようにすることを特徴とする、リチウム二次電池の製造方法。 - 前記充電を、上限電圧に達するまでの一定の充電電流が、0.1C〜0.5Cの範囲となるように行うことを特徴とする請求項6に記載のリチウム二次電池の製造方法。
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