JP2008115075A - リチウム含有複合酸化物およびそれを用いた非水二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】一般式Li1+x+αNi(1-x-y+δ)/2Mn(1-x-y-δ)/2MyO2[ただし、0≦x≦0.05、−0.05≦x+α≦0.05、0≦y≦0.4であり、−0.1≦δ≦0.1(ただし0≦y≦0.2のとき)または−0.24≦δ≦0.24(ただし0.2<y≦0.4のとき)であって、MはMg、Ti、Cr、Fe、Co、Cu、Zn、Al、Ge、Snからなる群から選択された1種以上の元素]で表され、一次粒子が凝集して二次粒子を形成した複合酸化物であり、その一次粒子の平均粒子径が0.3〜3μmであり、二次粒子の平均粒子径が5〜20μmであるリチウム含有複合酸化物を正極活物質として用いる。
【選択図】なし
Description
硫酸ニッケルおよび硫酸マンガンをモル比1:1で含有する水溶液に水酸化ナトリウム水溶液およびアンモニア水を添加し、強攪拌しながらNiとMnを1:1で含有する共沈水酸化物を合成した。これを乾燥させた後、上記共沈水酸化物0.2molと、0.198molのLiOH・H2Oを秤量して混合し、その混合物をエタノールで分散させてスラリー状にした後、遊星ボールミルを用いて40分間混合し、さらに室温で乾燥させて均一に混合された混合体を調製した。次いでこの混合体をアルミナ製のるつぼに入れ、1dm3/分の流量の空気気流中で700℃まで加熱し、その温度で2時間保持することにより予備加熱を行い、さらに900℃に昇温して12時間焼成することにより混合体を反応させて複合酸化物とした。合成した複合酸化物を粉砕しさらにふるい分けすることにより、一般式LiNi0.5Mn0.5O2で表され、一次粒子の平均粒子径:1μm、二次粒子の平均粒子径:10μm、BET比表面積:0.9m2/gのリチウム含有複合酸化物を得た。
焼成温度を1000℃とし、焼成時間を20時間とした以外は実施例1と同様にして、一般式LiNi0.5Mn0.5O2で表され、一次粒子の平均粒子径:3μm、二次粒子の平均粒子径:10μm、BET比表面積:0.7m2/gのリチウム含有複合酸化物を得た。
焼成温度および焼成時間を変えて複合酸化物の合成を行い、合成した複合酸化物を粉砕しさらにふるい分けすることにより、表1に示すリチウム含有複合酸化物を得た。なお、実施例5では、共沈水酸化物としてNi、MnおよびCoを5:5:2の割合で含有する水酸化物を用い、実施例6では、Ni、MnおよびCoを1:1:1の割合で含有する水酸化物を用いた。
従来法により、一次粒子の平均粒子径:0.7μm、二次粒子の平均粒子径:7μm、BET比表面積:0.6m2/gのLiCoO2を得た。
従来法により、一次粒子の平均粒子径:1μm、二次粒子の平均粒子径:12μm、BET比表面積:1.8m2/gのLiMn2O4を得た。
実施例1で合成したリチウム含有複合酸化物を二次粒子径の平均値が5μmになるまで粉砕、ふるい分けし、リチウム含有複合酸化物Bを得た。次いで、一般式LiNi0.5Mn0.5O2で表され、一次粒子の平均粒子径:1μm、二次粒子の平均粒子径:10μm、BET比表面積:0.9m2/gである実施例1のリチウム含有複合酸化物Aと上記リチウム含有複合酸化物Bとを60:40の重量比率で混合し、これを正極活物質として用いることにより前記と同様の非水二次電池を作製した。
リチウム含有複合酸化物Bの二次粒子の平均粒子径を3μmとした以外は実施例7と同様にして非水二次電池を作製した。
リチウム含有複合酸化物Aとリチウム含有複合酸化物Bとの重量比率を80:20とした以外は実施例8と同様にして非水二次電池を作製した。
リチウム含有複合酸化物Aとリチウム含有複合酸化物Bとの重量比率を95:5とした以外は実施例8と同様にして非水二次電池を作製した。
リチウム含有複合酸化物Bの二次粒子の平均粒子径を7μmとした以外は実施例7と同様にして非水二次電池を作製した。
Claims (11)
- 一般式Li1+x+αNi(1-x-y+δ)/2Mn(1-x-y-δ)/2MyO2[ただし、0≦x≦0.05、−0.05≦x+α≦0.05、0≦y≦0.4であり、−0.1≦δ≦0.1(ただし0≦y≦0.2のとき)または−0.24≦δ≦0.24(ただし0.2<y≦0.4のとき)であって、MはMg、Ti、Cr、Fe、Co、Cu、Zn、Al、Ge、Snからなる群から選択された1種以上の元素]で表され、一次粒子が凝集して二次粒子を形成した複合酸化物であり、その一次粒子の平均粒子径が0.3〜3μmであり、二次粒子の平均粒子径が5〜20μmであることを特徴とするリチウム含有複合酸化物。
- 前記一般式において、y>0であり、Mが少なくともCoを含む1種以上の元素であることを特徴とする請求項1に記載のリチウム含有複合酸化物。
- BET比表面積が0.3〜2m2/gであることを特徴とする請求項1または2に記載のリチウム含有複合酸化物。
- リチウム含有複合酸化物を活物質とする正極および負極と非水電解質を備えた非水二次電池であって、上記複合酸化物が、一般式Li1+x+αNi(1-x-y+δ)/2Mn(1-x-y-δ)/2MyO2[ただし、0≦x≦0.05、−0.05≦x+α≦0.05、0≦y≦0.4であり、−0.1≦δ≦0.1(ただし0≦y≦0.2のとき)または−0.24≦δ≦0.24(ただし0.2<y≦0.4のとき)であって、MはMg、Ti、Cr、Fe、Co、Cu、Zn、Al、Ge、Snからなる群から選択された1種以上の元素]で表され、一次粒子が凝集して二次粒子を形成した複合酸化物であり、その一次粒子の平均粒子径が0.3〜3μmであり、二次粒子の平均粒子径が5〜20μmであることを特徴とする非水二次電池。
- 前記一般式において、y>0であり、Mが少なくともCoを含む1種以上の元素であることを特徴とする請求項4に記載の非水二次電池。
- リチウム含有複合酸化物のBET比表面積が0.3〜2m2/gであることを特徴とする請求項4または5に記載の非水二次電池。
- リチウム含有複合酸化物を活物質とする正極および負極と非水電解質を備えた非水二次電池であって、上記複合酸化物として、少なくとも、一般式Li1+x+αNi(1-x-y+δ)/2Mn(1-x-y-δ)/2MyO2[ただし、0≦x≦0.05、−0.05≦x+α≦0.05、0≦y≦0.4であり、−0.1≦δ≦0.1(ただし0≦y≦0.2のとき)または−0.24≦δ≦0.24(ただし0.2<y≦0.4のとき)であって、MはMg、Ti、Cr、Fe、Co、Cu、Zn、Al、Ge、Snからなる群から選択された1種以上の元素]で表され、一次粒子が凝集して二次粒子を形成した複合酸化物であり、その二次粒子の平均粒子径が5〜20μmであるリチウム含有複合酸化物Aと、前記複合酸化物Aの二次粒子の平均粒子径よりも小さい平均粒子径を有するリチウム含有複合酸化物Bとを混合して用いたことを特徴とする非水二次電池。
- リチウム含有複合酸化物Bの割合が、正極活物質全体の10〜40重量%であることを特徴とする請求項7に記載の非水二次電池。
- リチウム含有複合酸化物Bの平均粒子径が、リチウム含有複合酸化物Aの二次粒子の平均粒子径の3/5以下であることを特徴とする請求項7または8に記載の非水二次電池。
- リチウム含有複合酸化物Bが、一次粒子が凝集して二次粒子を形成した複合酸化物であることを特徴とする請求項7〜9のいずれかに記載の非水二次電池。
- リチウム含有複合酸化物Bが、リチウム含有複合酸化物Aと同一組成であるか、または一般式Li1+a+bR1-aO2[ただし、0≦a≦0.05、−0.05≦a+b≦0.05であって、RはMg、Ti、Cr、Fe、Co、Cu、Zn、Al、Ge、Snからなる群から選択された1種以上の元素]で表されることを特徴とする請求項7〜10のいずれかに記載の非水二次電池。
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