JPH11273677A - リチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】
【課題解決手段】メジアン径が３．０〜２０．０μｍで
あり、粒径１μｍ以下の粒子の含有率が１０体積％以下
である組成式Ｌｉa Ｃｏb ＭC Ｎｉ1-b-c Ｏ2 〔式中、
ＭはＢ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃ
ｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｙ、Ｎｂ、
Ｍｏ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｃｄ、Ｉｎ及びＳｎの
中から選ばれた少なくとも一種の元素、０≦ａ≦１．
２、０．０１≦ｂ≦０．４、０．０１≦ｃ≦０．４、
０．０２≦ｂ＋ｃ≦０．５である。〕で表される複合酸
化物粉末を正極活物質とする。 【効果】充放電サイクル特性の良いリチウム二次電池が
提供される。
あり、粒径１μｍ以下の粒子の含有率が１０体積％以下
である組成式Ｌｉa Ｃｏb ＭC Ｎｉ1-b-c Ｏ2 〔式中、
ＭはＢ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃ
ｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｙ、Ｎｂ、
Ｍｏ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｃｄ、Ｉｎ及びＳｎの
中から選ばれた少なくとも一種の元素、０≦ａ≦１．
２、０．０１≦ｂ≦０．４、０．０１≦ｃ≦０．４、
０．０２≦ｂ＋ｃ≦０．５である。〕で表される複合酸
化物粉末を正極活物質とする。 【効果】充放電サイクル特性の良いリチウム二次電池が
提供される。
Description
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明は、リチウム二次電池
に係わり、詳しくは充放電サイクル特性の良いリチウム
二次電池を提供することを目的とした、正極活物質の改
良に関する。
に係わり、詳しくは充放電サイクル特性の良いリチウム
二次電池を提供することを目的とした、正極活物質の改
良に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】近年、
リチウム二次電池が、水の分解電圧を考慮する必要が無
いため正極活物質を適宜選択することにより高電圧化及
び高容量化が可能であることから、電子機器のポータブ
ル化、コードレス化の普及に伴い、それらの駆動電源と
して注目されている。
リチウム二次電池が、水の分解電圧を考慮する必要が無
いため正極活物質を適宜選択することにより高電圧化及
び高容量化が可能であることから、電子機器のポータブ
ル化、コードレス化の普及に伴い、それらの駆動電源と
して注目されている。
【０００３】リチウム二次電池の正極活物質としては、
コバルト酸リチウム（ＬｉＣｏＯ2）が既に実用されて
おり、これを使用することにより４Ｖ級の高い放電電圧
を有する高エネルギー密度の電池が得られているが、コ
バルト酸リチウムの原材料たるコバルトが、資源的に稀
少で、高価であることから、ニッケル酸リチウム（Ｌｉ
ＮｉＯ2 ）の代替使用が検討されている。
コバルト酸リチウム（ＬｉＣｏＯ2）が既に実用されて
おり、これを使用することにより４Ｖ級の高い放電電圧
を有する高エネルギー密度の電池が得られているが、コ
バルト酸リチウムの原材料たるコバルトが、資源的に稀
少で、高価であることから、ニッケル酸リチウム（Ｌｉ
ＮｉＯ2 ）の代替使用が検討されている。
【０００４】しかしながら、ニッケル酸リチウムには、
コバルト酸リチウムに比べて結晶構造が不安定なため
に、充放電サイクルにおける容量低下が著しいという問
題がある。
コバルト酸リチウムに比べて結晶構造が不安定なため
に、充放電サイクルにおける容量低下が著しいという問
題がある。
【０００５】この問題を解決した正極活物質としては、
ニッケル酸リチウム中のニッケル原子の一部をコバルト
原子及びマンガン原子で置換して成る複合酸化物が報告
されているが（特開平８−３７００７号公報参照）、コ
バルト酸リチウムの代替品として実用するには、充放電
サイクルにおける結晶構造の安定性が未だ不十分であ
る。
ニッケル酸リチウム中のニッケル原子の一部をコバルト
原子及びマンガン原子で置換して成る複合酸化物が報告
されているが（特開平８−３７００７号公報参照）、コ
バルト酸リチウムの代替品として実用するには、充放電
サイクルにおける結晶構造の安定性が未だ不十分であ
る。
【０００６】したがって、本発明は、充放電サイクル特
性の良いリチウム二次電池を提供することを目的とす
る。この目的は、以下に述べるように、特定の正極活物
質を使用することにより達成される。
性の良いリチウム二次電池を提供することを目的とす
る。この目的は、以下に述べるように、特定の正極活物
質を使用することにより達成される。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明に係るリチウム二
次電池（本発明電池）は、メジアン径が３．０〜２０．
０μｍであり、粒径１μｍ以下の粒子の含有率が１０体
積％以下である組成式Ｌｉa Ｃｏb ＭC Ｎｉ1-b-c Ｏ2
〔式中、ＭはＢ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｓｃ、Ｔ
ｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｇｅ、
Ｙ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｃｄ、Ｉｎ
及びＳｎの中から選ばれた少なくとも一種の元素、０≦
ａ≦１．２、０．０１≦ｂ≦０．４、０．０１≦ｃ≦
０．４、０．０２≦ｂ＋ｃ≦０．５である。〕で表され
る複合酸化物粉末を正極活物質とする。なお、メジアン
径とは、頻度曲線上の頻度５０％における粒径であり、
平均粒径の１種である。
次電池（本発明電池）は、メジアン径が３．０〜２０．
０μｍであり、粒径１μｍ以下の粒子の含有率が１０体
積％以下である組成式Ｌｉa Ｃｏb ＭC Ｎｉ1-b-c Ｏ2
〔式中、ＭはＢ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｓｃ、Ｔ
ｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｇｅ、
Ｙ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｃｄ、Ｉｎ
及びＳｎの中から選ばれた少なくとも一種の元素、０≦
ａ≦１．２、０．０１≦ｂ≦０．４、０．０１≦ｃ≦
０．４、０．０２≦ｂ＋ｃ≦０．５である。〕で表され
る複合酸化物粉末を正極活物質とする。なお、メジアン
径とは、頻度曲線上の頻度５０％における粒径であり、
平均粒径の１種である。
【０００８】本発明において上記の組成を有する複合酸
化物粉末を使用することとしているのは、これらが、充
放電サイクル時のリチウムイオンの吸蔵及び放出の繰り
返しに伴う結晶構造の劣化が小さいからである。組成式
Ｌｉa Ｃｏb ＭC Ｎｉ1-b-cＯ2 〔式中、ＭはＢ、Ｍ
ｇ、Ａｌ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｎ及
びＧａの中から選ばれた少なくとも一種の元素、０≦ａ
≦１．２、０．０１≦ｂ≦０．４、０．０１≦ｃ≦０．
４、０．０２≦ｂ＋ｃ≦０．５である。〕で表される複
合酸化物粉末が、充放電サイクルにおける結晶構造の劣
化が特に小さいので、好ましい。
化物粉末を使用することとしているのは、これらが、充
放電サイクル時のリチウムイオンの吸蔵及び放出の繰り
返しに伴う結晶構造の劣化が小さいからである。組成式
Ｌｉa Ｃｏb ＭC Ｎｉ1-b-cＯ2 〔式中、ＭはＢ、Ｍ
ｇ、Ａｌ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｎ及
びＧａの中から選ばれた少なくとも一種の元素、０≦ａ
≦１．２、０．０１≦ｂ≦０．４、０．０１≦ｃ≦０．
４、０．０２≦ｂ＋ｃ≦０．５である。〕で表される複
合酸化物粉末が、充放電サイクルにおける結晶構造の劣
化が特に小さいので、好ましい。
【０００９】複合酸化物粉末のメジアン径が３．０〜２
０．０μｍに限定されるのは、メジアン径が３．０μｍ
未満の場合は、粉末の総表面積が大きくなり過ぎて電解
液と反応し易くなり、その結果、電解液の分解生成物が
正極活物質の粒子表面に堆積して、充放電サイクルにお
ける放電容量の急激な減少を招き、一方、メジアン径が
２０．０μｍを超える場合は、粉末の総表面積が小さく
なり過ぎて充放電時のリチウムイオンの吸蔵及び放出が
小さな面積で行われるようになり、その結果、充放電サ
イクルにおける正極活物質の急激な劣化を招くからであ
る。特に好ましい複合酸化物粉末は、メジアン径が６．
０〜１５．０μｍのものである。
０．０μｍに限定されるのは、メジアン径が３．０μｍ
未満の場合は、粉末の総表面積が大きくなり過ぎて電解
液と反応し易くなり、その結果、電解液の分解生成物が
正極活物質の粒子表面に堆積して、充放電サイクルにお
ける放電容量の急激な減少を招き、一方、メジアン径が
２０．０μｍを超える場合は、粉末の総表面積が小さく
なり過ぎて充放電時のリチウムイオンの吸蔵及び放出が
小さな面積で行われるようになり、その結果、充放電サ
イクルにおける正極活物質の急激な劣化を招くからであ
る。特に好ましい複合酸化物粉末は、メジアン径が６．
０〜１５．０μｍのものである。
【００１０】複合酸化物粉末の粒径１μｍ以下の粒子の
含有率が１０体積％以下に限定されるのは、粒径１μｍ
以下の微細な粒子の含有率が１０体積％を超える場合
は、粉末の総表面積が大きくなり過ぎて電解液と反応し
易くなり、その結果、電解液の分解生成物が複合酸化物
の粒子表面に堆積して、充放電サイクルにおける放電容
量の急激な減少を招くからである。
含有率が１０体積％以下に限定されるのは、粒径１μｍ
以下の微細な粒子の含有率が１０体積％を超える場合
は、粉末の総表面積が大きくなり過ぎて電解液と反応し
易くなり、その結果、電解液の分解生成物が複合酸化物
の粒子表面に堆積して、充放電サイクルにおける放電容
量の急激な減少を招くからである。
【００１１】複合酸化物粉末としては、ＢＥＴ法での比
表面積が０．１５〜２．００ｍ2 ／ｇのものが、充放電
サイクル特性が特に良いリチウム二次電池を得ることが
できるので、好ましい。
表面積が０．１５〜２．００ｍ2 ／ｇのものが、充放電
サイクル特性が特に良いリチウム二次電池を得ることが
できるので、好ましい。
【００１２】本発明は、充放電サイクル特性の良いリチ
ウム二次電池を提供することを目的とした、正極活物質
の改良に関する。それゆえ、負極材料、電解液などの電
池を構成する他の部材については、従来リチウム二次電
池用として実用され、或いは提案されている種々の材料
を使用することができる。
ウム二次電池を提供することを目的とした、正極活物質
の改良に関する。それゆえ、負極材料、電解液などの電
池を構成する他の部材については、従来リチウム二次電
池用として実用され、或いは提案されている種々の材料
を使用することができる。
【００１３】負極材料としては、リチウムイオンを電気
化学的に吸蔵及び放出することが可能な物質又はリチウ
ム金属が例示される。リチウムイオンを電気化学的に吸
蔵及び放出することが可能な物質としては、黒鉛（天然
黒鉛及び人造黒鉛）、コークス、有機物焼成体等の炭素
材料；リチウム−アルミニウム合金、リチウム−マグネ
シウム合金、リチウム−インジウム合金、リチウム−錫
合金、リチウム−タリウム合金、リチウム−鉛合金、リ
チウム−ビスマス合金等のリチウム合金；及び錫、チタ
ン、鉄、モリブデン、ニオブ、バナジウム及び亜鉛を一
種又は二種以上含む、金属酸化物及び金属硫化物が例示
される。
化学的に吸蔵及び放出することが可能な物質又はリチウ
ム金属が例示される。リチウムイオンを電気化学的に吸
蔵及び放出することが可能な物質としては、黒鉛（天然
黒鉛及び人造黒鉛）、コークス、有機物焼成体等の炭素
材料；リチウム−アルミニウム合金、リチウム−マグネ
シウム合金、リチウム−インジウム合金、リチウム−錫
合金、リチウム−タリウム合金、リチウム−鉛合金、リ
チウム−ビスマス合金等のリチウム合金；及び錫、チタ
ン、鉄、モリブデン、ニオブ、バナジウム及び亜鉛を一
種又は二種以上含む、金属酸化物及び金属硫化物が例示
される。
【００１４】電解液としては、エチレンカーボネート、
プロピレンカーボネート、ブチレンカーボネート、ジメ
チルカーボネート、ジエチルカーボネート、メチルエチ
ルカーボネート、γ−ブチロラクトン、スルホラン、
１，２−ジメトキシエタン、１，２−ジエトキシエタ
ン、１，２−エトキシメトキシエタン、シトラヒドロフ
ラン、２−メチル−１，３−ジオキソラン、４−メチル
−１，３−ジオキソラン、ジメチルエーテル、ジエチル
エーテル等の有機溶媒に、ＬｉＰＦ6 、ＬｉＣｌＯ4 、
ＬｉＣＦ3 ＳＯ3 、ＬｉＮ（ＣＦ3 ＳＯ2 ）2 等の電解
質塩を０．７〜１．５モル／リットル溶かした溶液が例
示される。
プロピレンカーボネート、ブチレンカーボネート、ジメ
チルカーボネート、ジエチルカーボネート、メチルエチ
ルカーボネート、γ−ブチロラクトン、スルホラン、
１，２−ジメトキシエタン、１，２−ジエトキシエタ
ン、１，２−エトキシメトキシエタン、シトラヒドロフ
ラン、２−メチル−１，３−ジオキソラン、４−メチル
−１，３−ジオキソラン、ジメチルエーテル、ジエチル
エーテル等の有機溶媒に、ＬｉＰＦ6 、ＬｉＣｌＯ4 、
ＬｉＣＦ3 ＳＯ3 、ＬｉＮ（ＣＦ3 ＳＯ2 ）2 等の電解
質塩を０．７〜１．５モル／リットル溶かした溶液が例
示される。
【００１５】
【実施例】本発明を実施例に基づいてさらに詳細に説明
するが、本発明は下記実施例に何ら限定されるものでは
なく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施す
ることが可能なものである。
するが、本発明は下記実施例に何ら限定されるものでは
なく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施す
ることが可能なものである。
【００１６】（実験１）正極活物質の組成と充放電サイ
クル特性の関係を調べた。
クル特性の関係を調べた。
【００１７】〔正極の作製〕水酸化リチウム（ＬｉＯ
Ｈ）と、水酸化ニッケル（Ｎｉ（ＯＨ）2 ）と、水酸化
コバルト（Ｃｏ（ＯＨ）2 ）と、二酸化マンガン（Ｍｎ
Ｏ2 ）とを乳鉢中にて種々の割合で混合し、酸素雰囲気
下において、７５０°Ｃで２０時間焼成して、１６種の
塊状の複合酸化物を得た。
Ｈ）と、水酸化ニッケル（Ｎｉ（ＯＨ）2 ）と、水酸化
コバルト（Ｃｏ（ＯＨ）2 ）と、二酸化マンガン（Ｍｎ
Ｏ2 ）とを乳鉢中にて種々の割合で混合し、酸素雰囲気
下において、７５０°Ｃで２０時間焼成して、１６種の
塊状の複合酸化物を得た。
【００１８】上記の各複合酸化物を、ジェットミルを用
いて粉砕して、正極活物質としての複合酸化物粉末を作
製した。複合酸化物中の各元素の原子比（Ｌｉ：Ｎｉ：
Ｃｏ：Ｍｎ）、複合酸化物粉末のメジアン径（μｍ）、
粒径１μｍ以下の粒子の含有率（体積％）及びＢＥＴ法
による比表面積（ｍ2 ／ｇ）を表１に示す。なお、メジ
アン径はレーザー回折法により求めた。また、ＢＥＴ法
ではヘリウムを被吸着体として用いた。
いて粉砕して、正極活物質としての複合酸化物粉末を作
製した。複合酸化物中の各元素の原子比（Ｌｉ：Ｎｉ：
Ｃｏ：Ｍｎ）、複合酸化物粉末のメジアン径（μｍ）、
粒径１μｍ以下の粒子の含有率（体積％）及びＢＥＴ法
による比表面積（ｍ2 ／ｇ）を表１に示す。なお、メジ
アン径はレーザー回折法により求めた。また、ＢＥＴ法
ではヘリウムを被吸着体として用いた。
【００１９】
【表１】
【００２０】上記の各複合酸化物粉末と、導電剤として
のアセチレンブラックと、結着剤としてのポリフッ化ビ
ニリデンとを重量比９０：６：４で混練して正極合剤と
し、この正極合剤を２トン／ｃｍ2 の圧力で直径２０ｍ
ｍの円板状に加圧成型した後、真空下において、２５０
°Ｃで２時間加熱処理して、正極を作製した。
のアセチレンブラックと、結着剤としてのポリフッ化ビ
ニリデンとを重量比９０：６：４で混練して正極合剤と
し、この正極合剤を２トン／ｃｍ2 の圧力で直径２０ｍ
ｍの円板状に加圧成型した後、真空下において、２５０
°Ｃで２時間加熱処理して、正極を作製した。
【００２１】〔負極の作製〕リチウム−アルミニウム合
金の圧延板を直径２０ｍｍの円板状に打ち抜いて、負極
を作製した。
金の圧延板を直径２０ｍｍの円板状に打ち抜いて、負極
を作製した。
【００２２】〔電解液の調製〕エチレンカーボネートと
ジメチルカーボネートとの体積比１：１の混合溶媒にＬ
ｉＰＦ6 を溶かして、電解液を調製した。
ジメチルカーボネートとの体積比１：１の混合溶媒にＬ
ｉＰＦ6 を溶かして、電解液を調製した。
【００２３】〔電池の作製〕上記の正極、負極及び電解
液を用いて、扁平形のリチウム二次電池（本発明電池Ａ
１〜Ａ９及び比較電池Ｂ１〜Ｂ７）を作製した。図１
は、ここで作製したリチウム二次電池の断面図であり、
同図に示すリチウム二次電池ＢＡは、正極１、負極２、
これらを離間するセパレータ３、正極缶４、負極缶５、
正極集電体６、負極集電体７、絶縁パッキング８などか
らなる。正極１及び負極２は、電解液を含浸したセパレ
ータ３を介して対向して正極缶４及び負極缶５が形成す
る電池缶内に収容されており、正極１は正極集電体６を
介して正極缶４に、負極２は負極集電体７を介して負極
缶５に、それぞれ接続され、電池内部に生じた化学エネ
ルギーを電気エネルギーとして外部へ取り出し得るよう
になっている。
液を用いて、扁平形のリチウム二次電池（本発明電池Ａ
１〜Ａ９及び比較電池Ｂ１〜Ｂ７）を作製した。図１
は、ここで作製したリチウム二次電池の断面図であり、
同図に示すリチウム二次電池ＢＡは、正極１、負極２、
これらを離間するセパレータ３、正極缶４、負極缶５、
正極集電体６、負極集電体７、絶縁パッキング８などか
らなる。正極１及び負極２は、電解液を含浸したセパレ
ータ３を介して対向して正極缶４及び負極缶５が形成す
る電池缶内に収容されており、正極１は正極集電体６を
介して正極缶４に、負極２は負極集電体７を介して負極
缶５に、それぞれ接続され、電池内部に生じた化学エネ
ルギーを電気エネルギーとして外部へ取り出し得るよう
になっている。
【００２４】〔充放電サイクル試験〕各電池について、
電流密度０．５ｍＡ／ｃｍ2 で４．２５Ｖまで充電した
後、電流密度０．５ｍＡ／ｃｍ2 で２．７５Ｖまで放電
する工程を１サイクルとする充放電サイクル試験を行
い、放電容量が１サイクル目の放電容量の９０％を下回
るまでの充放電サイクル（回）を求めた。結果を、先の
表１に示す。
電流密度０．５ｍＡ／ｃｍ2 で４．２５Ｖまで充電した
後、電流密度０．５ｍＡ／ｃｍ2 で２．７５Ｖまで放電
する工程を１サイクルとする充放電サイクル試験を行
い、放電容量が１サイクル目の放電容量の９０％を下回
るまでの充放電サイクル（回）を求めた。結果を、先の
表１に示す。
【００２５】表１より、本発明電池Ａ１〜Ａ９は、比較
電池Ｂ１〜Ｂ７に比べて、充放電サイクル特性が格段に
良いことが分かる。これは、本発明電池Ａ１〜Ａ９に使
用した複合酸化物は、比較電池Ｂ１〜Ｂ７に使用した複
合酸化物に比べて、充放電サイクルにおける結晶構造の
安定性が良いからである。
電池Ｂ１〜Ｂ７に比べて、充放電サイクル特性が格段に
良いことが分かる。これは、本発明電池Ａ１〜Ａ９に使
用した複合酸化物は、比較電池Ｂ１〜Ｂ７に使用した複
合酸化物に比べて、充放電サイクルにおける結晶構造の
安定性が良いからである。
【００２６】（実験２）水酸化リチウムと水酸化ニッケ
ルと水酸化コバルトと表２に示すＭ原料とを、Ｌｉ：Ｎ
ｉ：Ｃｏ：Ｍ（Ｍは、Ｂ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｓ
ｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｇｅ、
Ｙ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｃｄ、Ｉｎ
又はＳｎ）の原子比１．０：０．６：０．３：０．１で
乳鉢中にて混合し、酸素雰囲気下において、７５０°Ｃ
で２０時間焼成して、２４種の塊状の複合酸化物を得
た。
ルと水酸化コバルトと表２に示すＭ原料とを、Ｌｉ：Ｎ
ｉ：Ｃｏ：Ｍ（Ｍは、Ｂ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｓ
ｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｇｅ、
Ｙ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｃｄ、Ｉｎ
又はＳｎ）の原子比１．０：０．６：０．３：０．１で
乳鉢中にて混合し、酸素雰囲気下において、７５０°Ｃ
で２０時間焼成して、２４種の塊状の複合酸化物を得
た。
【００２７】上記の各複合酸化物を、ジェットミルを用
いて粉砕して、複合酸化物粉末を作製した。複合酸化物
粉末のメジアン径（μｍ）、粒径１μｍ以下の粒子の含
有率（体積％）及びＢＥＴ法による比表面積（ｍ2 ／
ｇ）を表２に示す。
いて粉砕して、複合酸化物粉末を作製した。複合酸化物
粉末のメジアン径（μｍ）、粒径１μｍ以下の粒子の含
有率（体積％）及びＢＥＴ法による比表面積（ｍ2 ／
ｇ）を表２に示す。
【００２８】
【表２】
【００２９】上記の各複合酸化物粉末を正極活物質とし
て使用したこと以外は実験１と同様にして、リチウム二
次電池（本発明電池Ａ１０〜Ａ３３）を作製し、各電池
について、先と同じ条件の充放電サイクル試験を行っ
た。結果を先の表２に示す。
て使用したこと以外は実験１と同様にして、リチウム二
次電池（本発明電池Ａ１０〜Ａ３３）を作製し、各電池
について、先と同じ条件の充放電サイクル試験を行っ
た。結果を先の表２に示す。
【００３０】表２より、複合酸化物の充放電サイクルに
おける安定性を改善するためのＮｉの一部置換元素Ｍと
しては、Ｍｎ以外にもＢ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｓ
ｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｇｅ、
Ｙ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｃｄ、Ｉｎ
及びＳｎが可能であることが分かる。また、表１及び表
２より、Ｎｉの一部置換元素Ｍとしては、Ｂ、Ｍｇ、Ａ
ｌ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｎ及びＧａ
が好ましいことが分かる。
おける安定性を改善するためのＮｉの一部置換元素Ｍと
しては、Ｍｎ以外にもＢ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｓ
ｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｇｅ、
Ｙ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｃｄ、Ｉｎ
及びＳｎが可能であることが分かる。また、表１及び表
２より、Ｎｉの一部置換元素Ｍとしては、Ｂ、Ｍｇ、Ａ
ｌ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｎ及びＧａ
が好ましいことが分かる。
【００３１】（実験３）水酸化リチウムと水酸化ニッケ
ルと水酸化コバルトと二酸化マンガンとを、Ｌｉ：Ｎ
ｉ：Ｃｏ：Ｍｎの原子比１．０：０．６：０．３：０．
１で乳鉢中にて混合し、酸素雰囲気下において、７５０
°Ｃで２０時間焼成して、組成式ＬｉＮｉ0.6 Ｃｏ0.3
Ｍｎ0.1 Ｏ2 で表される塊状の複合酸化物を得た。
ルと水酸化コバルトと二酸化マンガンとを、Ｌｉ：Ｎ
ｉ：Ｃｏ：Ｍｎの原子比１．０：０．６：０．３：０．
１で乳鉢中にて混合し、酸素雰囲気下において、７５０
°Ｃで２０時間焼成して、組成式ＬｉＮｉ0.6 Ｃｏ0.3
Ｍｎ0.1 Ｏ2 で表される塊状の複合酸化物を得た。
【００３２】上記の複合酸化物を、ジェットミルにより
種々の条件で粉砕し、９種の複合酸化物粉末を作製し
た。各複合酸化物粉末のメジアン径、粒径１μｍ以下の
粒子の含有率（体積％）及び比表面積（ｍ2 ／ｇ）を表
３に示す。
種々の条件で粉砕し、９種の複合酸化物粉末を作製し
た。各複合酸化物粉末のメジアン径、粒径１μｍ以下の
粒子の含有率（体積％）及び比表面積（ｍ2 ／ｇ）を表
３に示す。
【００３３】
【表３】
【００３４】上記の各複合酸化物粉末を正極活物質とし
て使用したこと以外は実験１と同様にして、リチウム二
次電池（本発明電池Ａ３４〜Ａ３８及び比較電池Ｂ８〜
Ｂ１１）を作製し、各電池について、先と同じ条件の充
放電サイクル試験を行った。結果を先の表３に示す。
て使用したこと以外は実験１と同様にして、リチウム二
次電池（本発明電池Ａ３４〜Ａ３８及び比較電池Ｂ８〜
Ｂ１１）を作製し、各電池について、先と同じ条件の充
放電サイクル試験を行った。結果を先の表３に示す。
【００３５】表３より、メジアン径が３．０〜２０．０
μｍであり、且つ粒径１μｍ以下の粒子の含有率が１０
体積％以下である本発明電池Ａ３４〜Ａ３８は、メジア
ン径又は粒径１μｍ以下の粒子の含有率が本発明で規制
するそれぞれの範囲を外れる比較電池Ｂ８〜Ｂ１１に比
べて、充放電サイクル特性が良いことが分かる。また、
同表において、本発明電池Ａ３４〜Ａ３８の中でも、本
発明電池Ａ３５〜Ａ３７の充放電サイクル特性が特に良
いことから、メジアン径が６．０〜１５．０μｍの複合
酸化物を使用することが好ましいことが分かる。
μｍであり、且つ粒径１μｍ以下の粒子の含有率が１０
体積％以下である本発明電池Ａ３４〜Ａ３８は、メジア
ン径又は粒径１μｍ以下の粒子の含有率が本発明で規制
するそれぞれの範囲を外れる比較電池Ｂ８〜Ｂ１１に比
べて、充放電サイクル特性が良いことが分かる。また、
同表において、本発明電池Ａ３４〜Ａ３８の中でも、本
発明電池Ａ３５〜Ａ３７の充放電サイクル特性が特に良
いことから、メジアン径が６．０〜１５．０μｍの複合
酸化物を使用することが好ましいことが分かる。
【００３６】（実験４）水酸化リチウムと水酸化ニッケ
ルと水酸化コバルトと二酸化マンガンとを、Ｌｉ：Ｎ
ｉ：Ｃｏ：Ｍｎの原子比１．０：０．６：０．３：０．
１で乳鉢中にて混合し、酸素雰囲気下において、７５０
°Ｃで２０時間焼成して、組成式ＬｉＮｉ0.6 Ｃｏ0.3
Ｍｎ0.1 Ｏ2 で表される塊状の複合酸化物を得た。この
際、使用する各原料の粒径を種々変えて細孔や形状を調
節することにより、メジアン径又は比表面積が異なる１
８種の塊状の複合酸化物を得た。
ルと水酸化コバルトと二酸化マンガンとを、Ｌｉ：Ｎ
ｉ：Ｃｏ：Ｍｎの原子比１．０：０．６：０．３：０．
１で乳鉢中にて混合し、酸素雰囲気下において、７５０
°Ｃで２０時間焼成して、組成式ＬｉＮｉ0.6 Ｃｏ0.3
Ｍｎ0.1 Ｏ2 で表される塊状の複合酸化物を得た。この
際、使用する各原料の粒径を種々変えて細孔や形状を調
節することにより、メジアン径又は比表面積が異なる１
８種の塊状の複合酸化物を得た。
【００３７】上記の各複合酸化物を、ジェットミルによ
り粉砕して、複合酸化物粉末を作製した。各複合酸化物
粉末のメジアン径、粒径１μｍ以下の粒子の含有率（体
積％）及びＢＥＴ法での比表面積を表４に示す。
り粉砕して、複合酸化物粉末を作製した。各複合酸化物
粉末のメジアン径、粒径１μｍ以下の粒子の含有率（体
積％）及びＢＥＴ法での比表面積を表４に示す。
【００３８】
【表４】
【００３９】上記の各複合酸化物粉末を正極活物質とし
て使用したこと以外は実験１と同様にして、リチウム二
次電池（本発明電池Ａ３９〜Ａ５６）を作製し、各電池
について、先と同じ条件の充放電サイクル試験を行っ
た。結果を先の表４に示す。なお、表４には、本発明電
池Ａ３５〜Ａ３８についての結果も表３より転記して示
してある。
て使用したこと以外は実験１と同様にして、リチウム二
次電池（本発明電池Ａ３９〜Ａ５６）を作製し、各電池
について、先と同じ条件の充放電サイクル試験を行っ
た。結果を先の表４に示す。なお、表４には、本発明電
池Ａ３５〜Ａ３８についての結果も表３より転記して示
してある。
【００４０】表４において、本発明電池Ａ３９と本発明
電池Ａ４０、本発明電池Ａ３５，Ａ４２，Ａ４３と本発
明電池Ａ４１，Ａ４４の比較、本発明電池Ａ３６，Ａ４
６，Ａ４７と本発明電池Ａ４５，Ａ４８の比較、本発明
電池Ａ３７，Ａ５０，Ａ５１と本発明電池Ａ４９，Ａ５
２の比較、及び、本発明電池Ａ３８，Ａ５４，Ａ５５と
本発明電池Ａ５３，Ａ５６の比較から、ＢＥＴ法での比
表面積が０．１５〜２．００ｍ2 ／ｇの複合酸化物粉末
を使用した場合に充放電サイクル特性が特に良いリチウ
ム二次電池が得られることが分かる。
電池Ａ４０、本発明電池Ａ３５，Ａ４２，Ａ４３と本発
明電池Ａ４１，Ａ４４の比較、本発明電池Ａ３６，Ａ４
６，Ａ４７と本発明電池Ａ４５，Ａ４８の比較、本発明
電池Ａ３７，Ａ５０，Ａ５１と本発明電池Ａ４９，Ａ５
２の比較、及び、本発明電池Ａ３８，Ａ５４，Ａ５５と
本発明電池Ａ５３，Ａ５６の比較から、ＢＥＴ法での比
表面積が０．１５〜２．００ｍ2 ／ｇの複合酸化物粉末
を使用した場合に充放電サイクル特性が特に良いリチウ
ム二次電池が得られることが分かる。
【００４１】
【発明の効果】充放電サイクル特性の良いリチウム二次
電池が提供される。
電池が提供される。
【図１】実施例で作製したリチウム二次電池の断面図で
ある。
ある。
ＢＡ リチウム二次電池 １ 正極 ２ 負極 ３ セパレータ ４ 正極缶 ５ 負極缶 ６ 正極集電体 ７ 負極集電体 ８ 絶縁パッキング
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 西尾 晃治 大阪府守口市京阪本通２丁目５番５号 三 洋電機株式会社内
Claims (5)
- 【請求項１】メジアン径が３．０〜２０．０μｍであ
り、粒径１μｍ以下の粒子の含有率が１０体積％以下で
ある組成式Ｌｉa Ｃｏb ＭC Ｎｉ1-b-c Ｏ2 〔式中、Ｍ
はＢ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃ
ｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｙ、Ｎｂ、
Ｍｏ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｃｄ、Ｉｎ及びＳｎの
中から選ばれた少なくとも一種の元素、０≦ａ≦１．
２、０．０１≦ｂ≦０．４、０．０１≦ｃ≦０．４、
０．０２≦ｂ＋ｃ≦０．５である。〕で表される複合酸
化物粉末を正極活物質とするリチウム二次電池。 - 【請求項２】メジアン径が６．０〜１５．０μｍであ
り、粒径１μｍ以下の粒子の含有率が１０体積％以下で
ある組成式Ｌｉa Ｃｏb ＭC Ｎｉ1-b-c Ｏ2 〔式中、Ｍ
はＢ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃ
ｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｙ、Ｎｂ、
Ｍｏ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｃｄ、Ｉｎ及びＳｎの
中から選ばれた少なくとも一種の元素、０≦ａ≦１．
２、０．０１≦ｂ≦０．４、０．０１≦ｃ≦０．４、
０．０２≦ｂ＋ｃ≦０．５である。〕で表される複合酸
化物粉末を正極活物質とするリチウム二次電池。 - 【請求項３】メジアン径が３．０〜２０．０μｍであ
り、粒径１μｍ以下の粒子の含有率が１０体積％以下で
ある組成式Ｌｉa Ｃｏb ＭC Ｎｉ1-b-c Ｏ2 〔式中、Ｍ
はＢ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃ
ｕ、Ｚｎ及びＧａの中から選ばれた少なくとも一種の元
素、０≦ａ≦１．２、０．０１≦ｂ≦０．４、０．０１
≦ｃ≦０．４、０．０２≦ｂ＋ｃ≦０．５である。〕で
表される複合酸化物粉末を正極活物質とするリチウム二
次電池。 - 【請求項４】メジアン径が６．０〜１５．０μｍであ
り、粒径１μｍ以下の粒子の含有率が１０体積％以下で
ある組成式Ｌｉa Ｃｏb ＭC Ｎｉ1-b-c Ｏ2 〔式中、Ｍ
はＢ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃ
ｕ、Ｚｎ及びＧａの中から選ばれた少なくとも一種の元
素、０≦ａ≦１．２、０．０１≦ｂ≦０．４、０．０１
≦ｃ≦０．４、０．０２≦ｂ＋ｃ≦０．５である。〕で
表される複合酸化物粉末を正極活物質とするリチウム二
次電池。 - 【請求項５】前記複合酸化物粉末は、ＢＥＴ法での比表
面積が０．１５〜２．００ｍ2 ／ｇである請求項１〜４
のいずれかに記載のリチウム二次電池。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09273498A JP3524762B2 (ja) | 1998-03-19 | 1998-03-19 | リチウム二次電池 |
| CA002265372A CA2265372C (en) | 1998-03-19 | 1999-03-16 | Lithium secondary battery |
| EP99104100A EP0944125B1 (en) | 1998-03-19 | 1999-03-18 | Positive electrode material for lithium secondary battery |
| US09/272,554 US6333128B1 (en) | 1998-03-19 | 1999-03-19 | Lithium secondary battery |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09273498A JP3524762B2 (ja) | 1998-03-19 | 1998-03-19 | リチウム二次電池 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11273677A true JPH11273677A (ja) | 1999-10-08 |
| JP3524762B2 JP3524762B2 (ja) | 2004-05-10 |
Family
ID=14062658
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP09273498A Expired - Lifetime JP3524762B2 (ja) | 1998-03-19 | 1998-03-19 | リチウム二次電池 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6333128B1 (ja) |
| EP (1) | EP0944125B1 (ja) |
| JP (1) | JP3524762B2 (ja) |
| CA (1) | CA2265372C (ja) |
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| JPWO2002086993A1 (ja) * | 2001-04-20 | 2004-08-12 | 株式会社ユアサコーポレーション | 正極活物質およびその製造方法、非水電解質二次電池用正極、並びに、非水電解質二次電池 |
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| KR100734197B1 (ko) * | 2001-06-07 | 2007-07-02 | 제이에프이 미네랄 가부시키가이샤 | 리튬 2차 전지용 양극재료 및 그 제조방법 |
| US7341805B2 (en) | 2000-11-16 | 2008-03-11 | Hitachi Maxell, Ltd. | Lithium-containing complex oxide, non-aqueous secondary battery using the lithium-containing complex oxide, and method for producing the lithium-containing complex oxide |
| JP2008115075A (ja) * | 2001-11-22 | 2008-05-22 | Hitachi Maxell Ltd | リチウム含有複合酸化物およびそれを用いた非水二次電池 |
| JP2008120679A (ja) * | 2000-11-16 | 2008-05-29 | Hitachi Maxell Ltd | リチウム含有複合酸化物およびその製造方法、並びに非水二次電池 |
| JP2008153197A (ja) * | 2006-11-21 | 2008-07-03 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 正極活物質用粉末および正極活物質 |
| US7459238B2 (en) | 2001-12-19 | 2008-12-02 | Nichia Corporation | Positive electrode active material for lithium ion secondary battery |
| JP2009059710A (ja) * | 2001-03-14 | 2009-03-19 | Gs Yuasa Corporation:Kk | 正極活物質およびこれを用いた非水電解質二次電池 |
| JP2012084552A (ja) * | 2012-02-01 | 2012-04-26 | Gs Yuasa Corp | 非水電解質二次電池用正極活物質およびそれを用いた非水電解質二次電池 |
| WO2015072093A1 (ja) * | 2013-11-12 | 2015-05-21 | 信越化学工業株式会社 | リチウムイオン二次電池用正極活物質及びその製造方法並びにリチウムイオン二次電池 |
| JP2017157327A (ja) * | 2016-02-29 | 2017-09-07 | 富山薬品工業株式会社 | 蓄電デバイス用非水電解液 |
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|---|---|---|---|---|
| JP3526223B2 (ja) * | 1998-09-17 | 2004-05-10 | 日本碍子株式会社 | リチウム二次電池 |
| US6660432B2 (en) * | 2000-09-14 | 2003-12-09 | Ilion Technology Corporation | Lithiated oxide materials and methods of manufacture |
| JP4183374B2 (ja) | 2000-09-29 | 2008-11-19 | 三洋電機株式会社 | 非水電解質二次電池 |
| GB0117235D0 (en) * | 2001-07-14 | 2001-09-05 | Univ St Andrews | Improvements in or relating to electrochemical cells |
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