JP2008120679A - リチウム含有複合酸化物およびその製造方法、並びに非水二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明のリチウム含有複合酸化物は、層状の結晶構造を有し、一般式Li1+x+αNi(1-x-y+δ)/2Mn(1-x-y-δ)/2MyO2〔ただし、0≦x≦0.05、−0.05≦x+α≦0.05、0<y≦0.4、−0.1≦δ≦0.1であって、MはTi、Cr、Fe、Co、Cu、Zn、Al、GeおよびSnからなる群から選択された1種以上の元素〕で表される組成を有し、かつ前記Mnの平均価数が3.3〜4価であることを特徴とする。
【選択図】図6
Description
反応容器内に水酸化ナトリウムの添加によりpHを約12に調整したアンモニア水を用意し、これを強攪拌しながら、この中に硫酸ニッケルおよび硝酸マンガンをそれぞれ1mol/dm3ずつ含有する混合水溶液、および25質量%のアンモニア水をそれぞれ46cm3/分および3.3cm3/分の割合で定量ポンプを用いて滴下し、NiとMnの共沈化合物を生成させた。このとき、反応液の温度は50℃に保持し、また、反応液のpHが約12付近に維持されるように、3.2mol/dm3の濃度の水酸化ナトリウム水溶液の滴下も同時に行った。さらに、反応に際して、反応液の雰囲気が不活性雰囲気となるように、窒素ガスを1dm3/分の割合でパージしながら反応させた。
実施例1と同様にして合成したNiとMnを1:1の割合で含有する水酸化物0.198molと、0.202molのLiOH・H2Oとを秤量し、以下実施例1と同様にしてLi1.01Ni0.495Mn0.495O2で表されるリチウム含有複合酸化物を合成した。
実施例1と同様にして合成したNiとMnを1:1の割合で含有する水酸化物0.196molと、0.204molのLiOH・H2Oとを秤量し、以下実施例1と同様にしてLi1.02Ni0.49Mn0.49O2で表されるリチウム含有複合酸化物を合成した。
実施例1と同様にして合成したNiとMnを1:1の割合で含有する水酸化物0.194molと、0.206molのLiOH・H2Oとを秤量し、以下実施例1と同様にしてLi1.03Ni0.485Mn0.485O2で表されるリチウム含有複合酸化物を合成した。
実施例1と同様にして合成したNiとMnを1:1の割合で含有する水酸化物0.192molと、0.208molのLiOH・H2Oとを秤量し、以下実施例1と同様にしてLi1.04Ni0.48Mn0.48O2で表されるリチウム含有複合酸化物を合成した。
実施例1と同様にして合成したNiとMnを1:1の割合で含有する水酸化物0.19molと、0.21molのLiOH・H2Oとを秤量し、以下実施例1と同様にしてLi1.05Ni0.475Mn0.475O2で表されるリチウム含有複合酸化物を合成した。
硫酸ニッケル、硝酸マンガンおよび硫酸コバルトをそれぞれ0.9mol/dm3、0.9mol/dm3および0.2mol/dm3の割合で含有する混合水溶液を滴下したこと以外は実施例1と同様にして、Ni、MnおよびCoを4.5:4.5:1の割合で含有する水酸化物を得た。以下実施例1と同様にしてLi0.99Ni0.45Mn0.45Co0.1O2で表されるリチウム含有複合酸化物を合成した。
硫酸ニッケル、硝酸マンガンおよび硫酸コバルトをそれぞれ0.75mol/dm3、0.75mol/dm3および0.5mol/dm3の割合で含有する混合水溶液を滴下したこと以外は実施例1と同様にして、Li0.99Ni0.375Mn0.375Co0.25O2で表されるリチウム含有複合酸化物を合成した。
硫酸ニッケル、硝酸マンガンおよび硫酸コバルトをそれぞれ0.67mol/dm3、0.66mol/dm3および0.66mol/dm3の割合で含有する混合水溶液を滴下したこと以外は実施例1と同様にして、Li0.99Ni0.34Mn0.33Co0.33O2で表されるリチウム含有複合酸化物を合成した。
硫酸ニッケル、硝酸マンガンおよび硫酸コバルトをそれぞれ0.6mol/dm3、0.6mol/dm3および0.8mol/dm3の割合で含有する混合水溶液を滴下したこと以外は実施例1と同様にして、Li0.99Ni0.3Mn0.3Co0.4O2で表されるリチウム含有複合酸化物を合成した。
0.2molのLiOH・H2Oと、0.2molのMnOOHとを秤量し、遊星型ボールミルで30分間混合して混合物とし、これをアルミナ製のるつぼに入れ、1dm3/分の窒素気流中で450℃で10時間焼成し、LiMnO2で表される斜方晶リチウムマンガン酸化物を合成した。
実施例1と同様にして合成したNiとMnを1:1の割合で含有する水酸化物0.18molと、0.22molのLiOH・H2Oとを秤量し、以下実施例1と同様にしてLi1.1Ni0.45Mn0.45O2で表されるリチウム含有複合酸化物を合成した。
硫酸ニッケル、硝酸マンガンおよび硫酸コバルトをそれぞれ0.5mol/dm3、0.5mol/dm3および1mol/dm3の割合で含有する混合水溶液を滴下したこと以外は実施例1と同様にして、Li0.99Ni0.25Mn0.25Co0.5O2で表されるリチウム含有複合酸化物を合成した。
硫酸ニッケル、硝酸マンガンおよび硫酸コバルトをそれぞれ0.4mol/dm3、0.4mol/dm3および1.2mol/dm3の割合で含有する混合水溶液を滴下したこと以外は実施例1と同様にして、Li0.99Ni0.2Mn0.2Co0.6O2で表されるリチウム含有複合酸化物を合成した。
硫酸ニッケルおよび硝酸マンガンをそれぞれ0.5mol/dm3および1.5mol/dm3の割合で含有する混合水溶液を滴下したこと以外は実施例1と同様にして、Li0.99Ni0.25Mn0.75O2で表されるリチウム含有複合酸化物を合成した。
実施例7における硫酸ニッケルと硝酸マンガンの割合をそれぞれ1.2mol/dm3、0.6mol/dm3としたこと以外は実施例7と同様にして、Li0.99Ni0.6Mn0.3Co0.1O2で表されるリチウム含有複合酸化物を合成した。すなわち、比較例6のリチウム含有複合酸化物は、実施例7とはNiとMnの量比のみが異なるものである。
0.2molのLiOH・H2Oと、0.1molのNi(OH)2と、0.1molのMnOOHとを秤量し、遊星型ボールミルで30分間混合して混合物とし、これをアルミナ製のるつぼに入れ、800℃の空気中で10時間焼成し、LiNi0.5Mn0.5O2の組成で表されるリチウム含有複合酸化物を合成した。
正極活物質として実施例1および実施例9のリチウム含有複合酸化物をそれぞれ単独で用いて非水二次電池を作製した。正極は、正極活物質92質量部、人造黒鉛4.5質量部、カーボンブラック0.5質量部、ポリフッ化ビニリデン3質量部を混合して作製したペーストをアルミニウム箔基材上に塗布し、乾燥後に加圧成形することにより得た。
正極活物質として、実施例1のリチウム含有複合酸化物を70質量%、LiCoO2を30質量%の割合で混合して用いたこと以外は実施例11と同様の構成で非水二次電池を作製した。
正極活物質として、比較例6のリチウム含有複合酸化物、市販の非水二次電池に使用されているLiCoO2およびLiNi0.8Co0.2O2をそれぞれ単独で用いたこと以外は実施例11と同様の構成で非水二次電池を作製した。
さらに、負極活物質として、Siと炭素質材料とを複合化した材料を用いて非水二次電池を作製した。Si粉末と人造黒鉛とを遊星ボールミルで混合して複合化し、得られた複合体をふるい分けして負極活物質とした。正極活物質として、実施例1のリチウム含有複合酸化物を用い、他は実施例11と同様の構成で非水二次電池を作製した。ただし、正極活物質と負極活物質の質量比率は6.6とした。この電池では、負極活物質として高容量材料を用いたことにより、正極活物質の質量比率を高めることができたため、実施例11と同一サイズで放電容量を約7%大きくすることができた。
Claims (26)
- 層状の結晶構造を有し、一般式Li1+x+αNi(1-x-y+δ)/2Mn(1-x-y-δ)/2MyO2〔ただし、0≦x≦0.05、−0.05≦x+α≦0.05、0<y≦0.4、−0.1≦δ≦0.1であって、MはTi、Cr、Fe、Co、Cu、Zn、Al、GeおよびSnからなる群から選択された1種以上の元素〕で表される組成を有し、かつ前記Mnの平均価数が3.3〜4価であることを特徴とするリチウム含有複合酸化物。
- 前記一般式において、元素Mが少なくともCoを含む請求項1に記載のリチウム含有複合酸化物。
- 前記一般式において、y≦0.2である請求項1または2に記載のリチウム含有複合酸化物。
- CuKα線を用いたX線回折測定において、回折角2θの差が0.3〜0.6°となる2本の回折ピークを有する請求項3に記載のリチウム含有複合酸化物。
- 前記一般式において、0.2<yである請求項2に記載のリチウム含有複合酸化物。
- 前記一般式において、0.25≦yである請求項5に記載のリチウム含有複合酸化物。
- CuKα線を用いたX線回折測定において、回折角2θの差が0.55〜0.75°となる2本の回折ピークを有する請求項5または6に記載のリチウム含有複合酸化物。
- 前記一般式において、−0.1<δ<0.1である請求項1〜7のいずれかに記載のリチウム含有複合酸化物。
- NiとMnの量比が1:1である請求項1〜7のいずれかに記載のリチウム含有複合酸化物。
- 前記一般式において、Ni、MnおよびMの量比が1:1:1である請求項6に記載のリチウム含有複合酸化物。
- 前記一般式において、−0.015≦x+α≦0.015である請求項1〜10のいずれかに記載のリチウム含有複合酸化物。
- 前記Mnの平均価数が4価である請求項1〜11のいずれかに記載のリチウム含有複合酸化物。
- 前記Niの平均価数が2価である請求項1〜12のいずれかに記載のリチウム含有複合酸化物。
- 前記一般式において、元素MがCoである請求項1〜13のいずれかに記載のリチウム含有複合酸化物。
- 層状の結晶構造を有し、一般式Li1+x+αNi(1-x-y+δ)/2Mn(1-x-y-δ)/2MyO2〔ただし、0≦x≦0.05、−0.05≦x+α≦0.05、0.2<y≦0.4、−0.24≦δ≦0.24であって、MはTi、Cr、Fe、Co、Cu、Zn、Al、GeおよびSnからなる群から選択され、かつ少なくともCoを含む1種以上の元素〕で表される組成を有し、かつ前記Mnの平均価数が3.3〜4価であることを特徴とするリチウム含有複合酸化物。
- 前記一般式において、0.25≦yである請求項15に記載のリチウム含有複合酸化物。
- CuKα線を用いたX線回折測定において、回折角2θの差が0.55〜0.75°となる2本の回折ピークを有する請求項15または16に記載のリチウム含有複合酸化物。
- 層状の結晶構造を有するリチウム含有複合酸化物を形成するリチウム含有複合酸化物の製造方法であって、
少なくともNiおよびMnを構成元素とし、NiとMnの量比が1:1の近傍にある複合化合物を合成する工程と、
前記複合化合物とLiの化合物とを混合し、これを焼成することにより、Mnの平均価数を3.3〜4価に調整する工程とを含むことを特徴とするリチウム含有複合酸化物の製造方法。 - 前記複合化合物が、Co、Ti、Cr、Fe、Cu、Zn、Al、GeおよびSnからなる群から選択された1種以上の元素をさらに含む請求項18に記載のリチウム含有複合酸化物の製造方法。
- 前記複合化合物と前記Liの化合物との混合は、前記複合化合物と前記Liの化合物とを溶媒に分散してスラリー状にすることにより行う請求項18または19に記載のリチウム含有複合酸化物の製造方法。
- 前記複合化合物が、酸化物および水酸化物から選ばれた1種である請求項18〜20のいずれかに記載のリチウム含有複合酸化物の製造方法。
- 前記リチウム含有複合酸化物に含まれるMnの平均価数を4価にする請求項18〜21のいずれかに記載のリチウム含有複合酸化物の製造方法。
- 前記リチウム含有複合酸化物に含まれるNiの平均価数を2価にする請求項18〜22のいずれかに記載のリチウム含有複合酸化物の製造方法。
- 請求項4または7に記載のリチウム含有複合酸化物を正極活物質として含む正極、負極および非水電解質を備えたことを特徴とする非水二次電池。
- 前記正極活物質として、前記リチウム含有複合酸化物とは異なる他の活物質をさらに含む請求項24に記載の非水二次電池。
- 前記他の活物質が、リチウム含有コバルト酸化物である請求項25に記載の非水二次電池。
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