CN108425058A - 一种(WMo)C基硬质合金材质及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于硬质合金制备技术领域，具体涉及一种(WMo)C基硬质合金材质，包括如下质量百分比的组分：WO3粉74～87.7％，MoO3粉5.1～14.8％，C粉7.1～11.2％。其制备方法为：先将WO3粉和MoO3粉加入还原炉进行还原处理，再将C粉与还原所得粉末混合进行碳化处理，最后将碳化所得粉末进行搅拌后即得。本发明实现了Mo部分替代W来制备硬质合金，为不可再生钨资源的替代应用提供了一个发展方向；同时采用本发明方法制备(WMo)C基硬质合金，弥补了传统制备含Mo硬质合金方法所存在的不足，其制备得到的基硬质合金中Mo元素分散均匀，提高了Mo固溶于粘结相中的作用。

Description

一种(WMo)C基硬质合金材质及其制备方法
技术领域
本发明属于硬质合金制备技术领域，具体涉及一种(WMo)C基硬质合金材质及其制备方法。
背景技术
硬质合金是由难熔金属碳化物(如WC、TiC、TaC等)和粘结金属(如Co、Ni、Fe等)作为主要成分，采用粉末冶金工艺制备而成的一种复合材料。以WC为基体的硬质合金由于其高硬度和耐磨性广泛应用于制备高性能的切刀、铣刀和钻头工具，应用于机械加工、冶金、矿山、电子通讯、建筑等领域，伴随着新兴的天然气、航空航天、深海石油等产业的不断发展，硬质合金需求将继续扩大。硬质合金在切削等领域的应用则有赖于碳化物的良好性能：如高强度和硬度。但越来越大的工业需要使得WC的价格持续较高，且由于地球钨储量有限，亟待研究人员寻找更好的部分或整体替代品。一种较好的方法是将其他碳化物固溶在WC中，不降低或提高合金的性能。然而，六方结构的WC因C和W原子比相符且没有空位，其结构在烧结过程中只能溶入极少量的其他金属原子及N原子。只有极少数碳化物可以固溶在WC中，如碳化铬(固溶量非常低)等。Mo及其碳化物则是唯一一种可以在WC中大量固溶的金属元素。
近年来，国内外的科技工作者开展了大量的关于添加Mo或Mo2C对硬质合金组织及性能的影响的研究。如余玖明等在《江西科学》，第33卷第6期于2015年12月发表的期刊《Mo含量对WC-8(Fe-Co-Ni)硬质合金组织和性能的影响》，该期刊的结果表明：Mo含量的增加可以降低WC在液相中的溶解度，起到细化晶粒的作用，合金的硬度得到明显提升；由于Mo的固溶强化作用，改善了合金的抗弯强度；当Mo添加量增加到5wt％时，WC-8(Fe-Co-Ni)硬质合金的综合性能最好。其余大多数研究是以Mo或Mo2C的形式加入(Ti,W,Ta)C基金属陶瓷或WC-Co/Ni系合金中，当添加量较少时，Mo或Mo2C很难分散均匀。另外，在烧结温度下，Mo或Mo2C大部分都是固溶在粘结相中，阻止了WC的溶解-析出，起到细化晶粒的作用，只有少部分固溶在WC中形成(WMo)C或(WMo)xC(第三相)，因此，以Mo或Mo2C的形式加入合金中未必能真正发挥其应有的作用。而采用铵盐溶液法制备W和Mo的氧化物，再将氧化物(WO3、MoO3)经还原-碳化制备(Mo,W)C粉末时，工艺流程较多，且部分流程对环境有污染，因此，不利于工业化生产。
公开号为US04257809的美国专利于1981年3月24日公开的一种(WC-MoC)固溶体的制备方法，其步骤包括：(1)使用金属Mo粉和W粉作为原料进行球磨混合；(2)将球磨后的Mo粉和W粉在1400～1500℃条件下热处理得到Mo-W固溶金属；(3)将Mo-W固溶体破碎并与C粉和Co/Ni/Fe粉球磨混合；(4)将第(3)步得到的混合粉在1100～1400℃条件下热处理得到WC-MoC合金。该制备方法的工艺步骤相对较多，在工艺过程中需要对固溶金属进行破碎，其粉末粒度难以保证；同时其最终产品中含有一定量的(Co/Ni/Fe)，不是纯碳化物相，所以无法得到纯的(W,Mo)C粉末。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种(WMo)C基硬质合金材质及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：
一种(WMo)C基硬质合金材质，包括如下质量百分比的组分：
WO3粉 74～87.7％，
MoO3粉 5.1～14.8％，
C粉 7.1～11.2％。
作为优选，一种(WMo)C基硬质合金材质，包括如下质量百分比的组分：
WO3粉 74.071～87.661％，
MoO3粉 5.197～14.724％，
C粉 7.142～11.205％。
上述(WMo)C基硬质合金材质的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按重量配比将WO3粉和MoO3粉进行还原处理；
步骤2、将C粉按重量配比与步骤1还原所得粉末混合后进行碳化处理；
步骤3、将步骤2碳化所得粉末进行搅拌后即得。
作为优选，所述步骤1中还原处理采用氢气作为还原气体。
作为优选，所述步骤3中搅拌时采用Ar气作为保护气体。
本发明具有以下优点：
1、本发明实现了Mo部分替代W来制备硬质合金，为不可再生钨资源的替代应用提供了一个发展方向。
2、采用本发明方法制备(WMo)C基硬质合金，弥补了传统制备含Mo硬质合金方法所存在的不足，其制备得到的基硬质合金中Mo元素分散均匀，提高了Mo固溶于粘结相中的作用；且第三相((WMo)xC)形成数量增多，对合金性能影响更好。
3、本发明解决了在制备硬质合金的过程中Mo的添加量不能高于5wt％的问题，且其制备得到的硬质合金具有更高的硬度、韧性和耐磨性。
4、本发明制备(WMo)C基硬质合金材质的方法工艺步骤简单，全程不需要破碎，粉末粒度可以保证，同时可以得到纯的(W,Mo)C粉末。
附图说明
图1是实施例1中(W5Mo)C粉末的XRD图。
图2是实施例1中(W5Mo)-10Co硬质合金的金相照片。
图3是实施例3中(W15Mo)C粉末的XRD图。
图4是实施例3中(W15Mo)-10Co硬质合金的金相照片。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
制备(W5Mo)C粉末的方法包括以下步骤：
步骤1、按表1实施例1中各组分质量称取各组分；
步骤2、按表1实施例1中的组分质量将WO3粉(粒度为40μm)、MoO3(粒度25μm)加入Mo舟皿中在管式还原炉内通氢还原2h，还原温度1000℃，升温速率为2℃/min，降温速率为3℃/min；
步骤3、将表1实施例1中组分质量的C粉和步骤2还原所得粉末置于混合器中混合3h，得到混合粉；然后将混合粉置于石墨舟皿中，在感应炉中碳化1.5h，碳化温度1500℃；碳化后所得粉末XRD结果如图1所示；
步骤4、将步骤3中碳化所得粉末加入搅拌球磨机(Type NETZSCH PE075,Antriebstechnic)中搅拌4h，搅拌过程中球磨机转速为400r/min，并采用Ar气作为保护气体，Ar气的流量为0.1L/min；
步骤5、将步骤4搅拌球磨后的粉末经-400目(38μm)筛网过筛得到(W5Mo)C粉末；
至此(W5Mo)C粉制备工艺完成，以下为(W5Mo)C-10Co硬质合金的制备步骤：
步骤6、按表2实施例1中各组分质量称取各组分；
步骤7、按表2实施例1中的组分质量将(W5Mo)C粉、Co粉、VC粉、Cr3C2粉、W粉加入球磨筒中，按球料比5：1的比例加入WC-6％Co合金球(φ6mm)，加入2wt％的石蜡、0.1wt％的硬脂酸，再按照400ml/kg的比例加入己烷，进行球磨，球磨机转速为63转/分钟，球磨时间为46h；
步骤8、将步骤7球磨所得料浆置于70℃真空干燥箱中干燥2h，待料冷却至40℃以下后对其进行擦筛、制粒；
步骤9、将步骤8所得的含10％Co的混合料经25吨单柱液压机压制成型，压坯尺寸为20.9*20.9*7.4mm。
步骤10、将压坯试样置于氢气脱蜡-低压烧结一体炉内烧结90分钟，烧结温度为1400℃、气氛为Ar气，压力为5Mpa，即得到(W5Mo)C-10Co硬质合金，其金相图如图2所示。将烧结后的(W5Mo)C-10Co硬质合金试样进行物理性能检测，其维氏硬度和断裂韧性如表3所示。
实施例2：
制备(W10Mo)C粉末的方法包括以下步骤：
步骤1、按表1实施例2中各组分质量称取各组分；
步骤2、按表1实施例2中的组分质量将WO3粉(粒度为40μm)、MoO3(粒度25μm)加入Mo舟皿中在管式还原炉内通氢还原2h，还原温度1000℃，升温速率为2℃/min，降温速率为3℃/min；
步骤3、将表1实施例2中组分质量的C粉和步骤2还原所得粉末置于混合器中混合3h，得到混合粉；然后将混合粉置于石墨舟皿中，在感应炉中碳化1.5h，碳化温度1500℃；
步骤4、将步骤3中碳化所得粉末加入搅拌球磨机(Type NETZSCH PE075,Antriebstechnic)中搅拌4h，搅拌过程中球磨机转速为400r/min，并采用Ar气作为保护气体，Ar气的流量为0.1L/min；
步骤5、将步骤4搅拌球磨后的粉末经-400目(38μm)筛网过筛得到(W10Mo)C粉末；
至此(W10Mo)C粉制备工艺完成，以下为(W10Mo)C-10Co硬质合金的制备步骤：
步骤6、按表2实施例2中各组分质量称取各组分；
步骤7、按表2实施例2中的组分质量将(W10Mo)C粉、Co粉、VC粉、Cr3C2粉、W粉加入球磨筒中，按球料比5：1的比例加入WC-6％Co合金球(φ6mm)，加入2wt％的石蜡、0.1wt％的硬脂酸，再按照400ml/kg的比例加入己烷，进行球磨，球磨机转速为63转/分钟，球磨时间为46h；
步骤8、将步骤7球磨所得料浆置于70℃真空干燥箱中干燥2h，待料冷却至40℃以下后对其进行擦筛、制粒；
步骤9、将步骤8所得的含10％Co的混合料经25吨单柱液压机压制成型，压坯尺寸为20.9*20.9*7.4mm。
步骤10、将压坯试样置于氢气脱蜡-低压烧结一体炉内烧结90分钟，烧结温度为1400℃、气氛为Ar气，压力为5Mpa，即得到(W10Mo)C-10Co硬质合金。将烧结后的(W10Mo)C-10Co硬质合金试样进行物理性能检测，其维氏硬度和断裂韧性如表3所示。
实施例3：
制备(W15Mo)C粉末的方法包括以下步骤：
步骤1、按表1实施例3中各组分质量称取各组分；
步骤2、按表1实施例3中的组分质量将WO3粉(粒度为40μm)、MoO3(粒度25μm)加入Mo舟皿中在管式还原炉内通氢还原5h，还原温度1000℃，升温速率为2℃/min，降温速率为3℃/min；
步骤3、将表1实施例3中组分质量的C粉和步骤2还原所得粉末置于混合器中混合3h，得到混合粉；然后将混合粉置于石墨舟皿中，在感应炉中碳化1h，碳化温度1600℃；碳化后所得粉末XRD结果如图3所示；
步骤4、将步骤3中碳化所得粉末加入搅拌球磨机(Type NETZSCH PE075,Antriebstechnic)中搅拌4h，搅拌过程中球磨机转速为400r/min，并采用Ar气作为保护气体，Ar气的流量为0.1L/min；
步骤5、将步骤4搅拌球磨后的粉末经-400目(38μm)筛网过筛得到(W15Mo)C粉末；
至此(W15Mo)C粉制备工艺完成，以下为(W15Mo)C-10Co硬质合金的制备步骤：
步骤6、按表2实施例3中各组分质量称取各组分；
步骤7、按表2实施例3中的组分质量将(W15Mo)C粉、Co粉、VC粉、Cr3C2粉、W粉加入球磨筒中，按球料比5：1的比例加入WC-6％Co合金球(φ6mm)，加入2wt％的石蜡、0.1wt％的硬脂酸，再按照400ml/kg的比例加入己烷，进行球磨，球磨机转速为63转/分钟，球磨时间为54h；
步骤8、将步骤7球磨所得料浆置于70℃真空干燥箱中干燥2h，待料冷却至40℃以下后对其进行擦筛、制粒；
步骤9、将步骤8所得的含10％Co的混合料经25吨单柱液压机压制成型，压坯尺寸为20.9*20.9*7.4mm。
步骤10、将压坯试样置于氢气脱蜡-低压烧结一体炉内烧结90分钟，烧结温度为1420℃、气氛为Ar气，压力为5Mpa，即得到(W15Mo)C-10Co硬质合金，其金相图如图4所示。将烧结后的(W15Mo)C-10Co硬质合金试样进行物理性能检测，其维氏硬度和断裂韧性如表3所示。
实施例4-5：
实施例4-5中制备(W15Mo)C粉末的方法与实施例3中的步骤1-5相同。
实施例4中制备(W15Mo)C-6Co硬质合金的方法中各组分质量如表2所示，其余原料性能及制备工艺参数与实施例3中步骤6-10相同。
实施例5中制备(W15Mo)C-12Co硬质合金的方法中各组分质量如表2所示，其余原料性能及制备工艺参数与实施例3中步骤6-10相同。
将实施例4、5烧结后的(W15Mo)C-6Co、(W15Mo)C-12Co硬质合金试样进行物理性能检测，其维氏硬度和断裂韧性如表3所示。
表1
表2
表3
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

Claims (4)

1.一种(WMo)C基硬质合金材质，其特征在于，包括如下质量百分比的组分：
WO3粉 74～87.7％，
MoO3粉 5.1～14.8％，
C粉 7.1～11.2％。
2.一种根据权利要求1所述的(WMo)C基硬质合金材质的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1、按重量配比将WO3粉和MoO3粉进行还原处理；
步骤2、将C粉按重量配比与步骤1还原所得粉末混合后进行碳化处理；
步骤3、将步骤2碳化所得粉末进行搅拌后即得。
3.根据权利要求2所述的一种(WMo)C基硬质合金材质的制备方法，其特征在于：所述步骤1中还原处理采用氢气作为还原气体。
4.根据权利要求2所述的一种(WMo)C基硬质合金材质的制备方法，其特征在于：所述步骤3中搅拌时采用Ar气作为保护气体。
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