CN112708795A - 一种纳米晶强化硬质合金的制备方法 - Google Patents

一种纳米晶强化硬质合金的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及硬质合金技术领域，涉及一种纳米晶强化硬质合金的制备方法，包括以下步骤：将钨粉、钼粉、铬粉、碳粉混合，经研磨、干燥、擦筛、热压烧结、破碎、球磨，得(W，Mo，Cr)C粉末；将(W，Mo，Cr)C粉末与铬粉混合，经球磨、真空干燥、擦筛、制粒得到混合料；将混合料经压制成型，烧结、冷却、出炉；本发明实现了钼和铬部分替代钨来制备硬质合金；制备的(W，Mo，Cr)C基硬质合金，弥补了传统添加金属或碳化物制备含钼、铬硬质合金方法所存在的不足；提高了合金的硬度、韧性和耐磨性。

Description

一种纳米晶强化硬质合金的制备方法
技术领域
本发明涉及硬质合金技术领域，具体的说，是一种纳米晶强化硬质合金的制备方法。
背景技术
硬质合金就是由难熔金属碳化物(如WC、TiC、TaC等)和粘结金属(如Co、Ni、Fe等)作为主要成分，采用粉末冶金工艺制备而成的一种复合材料。以WC为基体的硬质合金由于其高硬度和耐磨性广泛应用于制备高性能的切刀、铣刀和钻头工具，应用于机械加工、冶金、矿山、电子通讯、建筑等领域，伴随着新兴的天然气、航空航天、深海石油等产业的不断发展，硬质合金需求将继续扩大。
材料的宏观性能，如上述的硬度以及抗弯强度、塑性、断裂韧性等，往往和材料的微观结构密切相关，硬质合金亦不例外。硬质合金的微观结构包括硬质相、粘结相和晶粒界面等，近些年来也得到研究人员的重视和关注。不过，大量研究仍将硬质合金的性能强化集中在粘结相强化方面，如稀土元素的添加、贵金属元素如钌等的添加、复合粘结相及高熵粘结相的开发等。对于质量百分比占比一般在80％以上的WC晶粒强化则少有报道。然而，有研究表明，硬质合金的裂纹萌生与WC晶粒微观组织相关十分密切。
刘曼郎等[1]以YG8、YG11、YG12等多种牌号硬质合金为研究对象，利用透射电镜等为检测手段，通过大量实验观察和数据处理分析了样品在承受应力应变后的位错变化与裂纹扩展情况发现，在应力应变下硬质合金中WC内部位错密度显著增加，形成高密度位错，并逐渐沿WC的密排面(001)富集并按{0001}
Figure BDA0002855347460000011
易滑移系统产生滑移，成为穿晶断裂裂纹扩展的诱因。研究还认为，合金在应力作用下，裂纹在WC中的扩展一般沿WC的密排面呈直线进行，在遇到第二相粒子的阻挡时，会被迫改变方向，脱离原来的轨道。
宋士泓等[2]通过对疲劳变形WC-11Co硬质合金试样的扫描和透射电镜观察，探讨了合金中微裂纹形核过程及其与微结构的关系，证明未经疲劳试样的合金中，大颗粒WC中位错的分布并不均匀，颗粒中部的位错密度远高于外围区域。而疲劳试样中的WC晶粒内部则存在堆积在亚晶界附近的可动位错。研究认为，在大颗粒WC晶体中，高密度的位错常形成网状位错亚结构，试样受力变形时，可动位错与亚晶界上的网状位错相交割。特别是晶体中的层错与全位错交割时，各向异性很强的WC晶体有序排列被破坏而形成高能错排区。在足够搞得局部应力作用下，这种缺陷可以转变呈裂纹胚芽，这即是裂纹的形核过程。研究中还提到，通过计算表明，单个位错切过取向差为2°的亚晶界所需要的应力为断裂应力的90％左右，也就是说，亚晶界的存在能有效地阻滞位错的运动。
上述研究中均证明，硬质合金中WC晶粒的位错在受力后沿一定的晶面运动与堆积，是造成穿晶断裂的最主要原因。并均提到如WC晶粒中存在第二相粒子或较多亚晶将对位错运动和裂纹扩展起到阻碍作用，即可以提升WC晶粒强度。实际研究工作中，WC晶粒强化方面的进展有限，这与WC晶粒结构有直接关系。
六方结构的WC因C和W原子比为1∶1而没有空位，其结构在高温下只能固溶极少量的其他元素原子，如Mo、Cr及N原子，仅极少数碳化物可以固溶在WC中，如碳化铬、碳化钼。若将Mo、Cr等或其碳化物固溶在WC中形成(W，Mo，Cr)C，可以在WC晶粒中形成亚晶，有效地阻滞位错的运动，提升硬质合金抗裂纹扩展能力。
上述研究中，大多是以Mo或Mo2C的形式加入(Ti，W，Ta)C基金属陶瓷或WC-Co/Ni系合金中，当添加量较少时，Mo或Mo2C很难分散均匀。另外，在烧结温度下，Mo或Mo2C大部分都是固溶在粘结相中，阻止了WC的溶解-析出，起到细化晶粒的作用，只有少部分固溶在WC中形成(WMo)C或(WMo)xC(第三相)，因此，以Mo或Mo2C的形式加入合金中未必能真正发挥其应有的作用。而采用铵盐溶液法制备W和Mo的氧化物，再将氧化物(WO3、MoO3)经还原-碳化制备(Mo，W)C粉末时，工艺流程较多，且部分流程对环境有污染，因此，不利于工业化生产。
美国专利(No.4,2547,809(1981.3.24))公开的一种(WC-MoC)固溶体的制备方法，该方法在制备过程中需要对固溶金属进行破碎，粉末粒度难以保证；最后得到的粉末含有一定量的(Co/Ni/Fe)，不是纯碳化物相，无法得到纯的(W，Mo)C粉末。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种纳米晶强化硬质合金的制备方法；
本发明通过下述技术方案实现：
一种纳米晶强化硬质合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：取以下重量份的原料：
钨粉：79.95～87.22份，Fsss粒度为0.8～2.5μm；
钼粉：4.54～9.09份，Fsss粒度为0.8～2.5μm；
铬粉：4.54～9.09份，Fsss粒度为30～40μm；
碳粉：7.33～9.14粉；
铬粉：6-10份，过500目筛；备用；
步骤S2：将步骤S1中的钨粉、钼粉、铬粉、碳粉按照比例混合，经研磨、真空干燥、擦筛、热压烧结、破碎、球磨，制得(W，Mo，Cr)C粉末；
步骤S3：将(W，Mo，Cr)C粉末与铬粉按照比例混合，经球磨、真空干燥、擦筛、制粒得到混合料；
步骤S4：将混合料经压制成型，烧结、冷却、出炉；完成制备。
在一些可能的实施方式中，所述步骤S2包括以下步骤：
步骤S21：将研磨态的钨粉、钼粉、铬粉、碳粉、己烷以及研磨球加入球磨机中，球磨24～30小时；得到浆料；
步骤S22：将浆料置于70℃真空干燥柜中真空干燥2小时；
步骤S23：将真空干燥后的产物擦筛，然后放入石墨模具中进行热压烧结，烧结温度2000℃，加压50KN，烧结时间1小时；制得样块；
步骤S24：将样块破碎，置于搅拌球磨机中搅拌4小时，其中搅拌球磨机的转速为400r/min，保护气体为氩气，氩气的流量为0.1L/min，最后经400目筛网过筛，制得(W，Mo，Cr)C粉末。
在一些可能的实施方式中，所述步骤S3具体包括以下步骤：
步骤S31：将(W，Mo，Cr)C粉末、铬粉、己烷、石蜡、研磨体、硬脂酸加入球磨机中，球磨24～36小时；其中求料比为4：1；己烷加量为400ml/kg，石蜡加量为2wt％，硬脂酸加量为0.1wt％；
步骤S32：将步骤S31的产物置于70℃真空干燥柜中真空干燥2h、冷却；
步骤S33：待冷却至40℃以下后对其进行擦筛、制粒得到混合料；擦筛的筛网为80目；
在一些可能的实施方式中，所述步骤S4是指：
将混合料经液压机压制成型，在氢气脱蜡-低压烧结一体炉内烧结；其中烧结温度为1400～1450℃，压力为5MPa，保温时间为90分钟；当温度达到1100℃时充入100mbar压力的氩气进行分压烧结；烧结后，以10℃/min冷却至1200℃后，随炉冷却直至氢气脱蜡-低压烧结一体炉内温度低于80℃出炉，完成制备。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
(1)本发明实现了钼和铬部分替代钨来制备硬质合金，为不可再生资源的替代应用提供了一个发展方向；
(2)本发明所制备(W，Mo，Cr)C基硬质合金，弥补了传统添加金属或碳化物制备含钼、铬硬质合金方法所存在的不足；提高了合金的硬度、韧性和耐磨性；
(3)本发明结构简单、实用性强。
附图说明
图1为本发明中(W，Mo，Cr)C粉末的XRD图；
图2为本发明中(W，Mo，Cr)C粉末的SEM照片；
图3为本发明中(W，Mo，Cr)C-10Co的金相照片；
图4、图5为本发明中(W,Mo,Cr)C-10Co透射电镜TEM照片；
图6为本发明中纳米晶EDS成分分析结果图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：
一种纳米晶强化硬质合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：取以下重量份的原料：
钨粉：79.95～87.22份，Fsss粒度为0.8～2.5μm；
钼粉：4.54～9.09份，Fsss粒度为0.8～2.5μm；
铬粉：4.54～9.09份，Fsss粒度为30～40μm；
碳粉：7.33～9.14粉；
铬粉：6-10份，过500目筛；备用；
步骤S2：将步骤S1中的钨粉、钼粉、铬粉、碳粉按照比例混合，经研磨、真空干燥、擦筛、热压烧结、破碎、球磨，制得(W，Mo，Cr)C粉末；
步骤S3：将(W，Mo，Cr)C粉末与铬粉按照比例混合，经球磨、真空干燥、擦筛、制粒得到混合料；
步骤S4：将混合料经压制成型，烧结、冷却、出炉；完成制备。
在一些可能的实施方式中，所述步骤S2包括以下步骤：
步骤S21：将研磨态的钨粉、钼粉、铬粉、碳粉、己烷以及研磨球加入球磨机中，球磨24～30小时；得到浆料；
步骤S22：将浆料置于70℃真空干燥柜中真空干燥2小时；
步骤S23：将真空干燥后的产物擦筛，然后放入石墨模具中进行热压烧结，烧结温度2000℃，加压50KN，烧结时间1小时；制得样块；
步骤S24：将样块破碎，置于搅拌球磨机中搅拌4小时，其中搅拌球磨机的转速为400r/min，保护气体为氩气，氩气的流量为0.1L/min，最后经400目筛网过筛，制得(W，Mo，Cr)C粉末。
在一些可能的实施方式中，所述步骤S3具体包括以下步骤：
步骤S31：将(W，Mo，Cr)C粉末、铬粉、己烷、石蜡、研磨体、硬脂酸加入球磨机中，球磨24～36小时；其中求料比为4：1；己烷加量为400ml/kg，石蜡加量为2wt％，硬脂酸加量为0.1wt％；
步骤S32：将步骤S31的产物置于70℃真空干燥柜中真空干燥2h、冷却；
步骤S33：待冷却至40℃以下后对其进行擦筛、制粒得到混合料；擦筛的筛网为80目；
在一些可能的实施方式中，所述步骤S4是指：
将混合料经液压机压制成型，在氢气脱蜡-低压烧结一体炉内烧结；其中烧结温度为1400～1450℃，压力为5MPa，保温时间为90分钟；当温度达到1100℃时充入100mbar压力的氩气进行分压烧结；烧结后，以10℃/min冷却至1200℃后，随炉冷却直至氢气脱蜡-低压烧结一体炉内温度低于80℃出炉，完成制备。
实施例2：
(1)按质量百分比(以粉末总重量1000g为例)称取各粉末组员质量：
Figure BDA0002855347460000051
(2)分别将两组混合料粉末及WC-6％Co合金球(φ6mm)加入球磨筒中，球料比10：1，己烷加量380ml/kg，球磨机转速63转/分钟，球磨时间24～30h。球磨后将料浆置于70℃真空干燥箱中干燥2h，待料冷却至40℃左右取出得到混合料。
(3)将混合料放入石墨模具中进行热压烧结，烧结温度2000℃，加压50KN，烧结时间1h。最后将热压后样块破碎，经-400目(38μm)筛网过筛得到(W，Mo，Cr)C粉末。
(4)按质量百分比称取各粉末组员质量：(配料量：1000g)
Figure BDA0002855347460000052
(5)分别将两组混合料粉末及WC-6％Co合金球(φ6mm)加入球磨筒中，球料比4：1，石蜡加量2wt％，硬脂酸加量0.1wt％，己烷加量400ml/kg，球磨机转速63转/分钟，球磨时间24～36h。
(6)球磨后将料浆置于70℃真空干燥箱中干燥2h，待料冷却至40℃以下后对其进行擦筛、制粒得到混合料。
(7)将配制成的含10％Co的混合料经25吨单柱液压机压制成型，压坯尺寸为20.9*20.9*7.4mm。
(8)将压坯试样置于氢气脱蜡-低压烧结一体炉内烧结；烧结温度：1400～1450℃、气氛：Ar，压力5MPa；保温90分钟后得到(W，Mo，Cr)C-10Co硬质合金。
实施例3：
(1)按质量配比(以粉末总重量1000g为例)称取各粉末组员质量：
Figure BDA0002855347460000061
(2)将WO3(市售，＜45μm)、MoO3(市售，＜30μm)、Cr2O3粉(市售，＜20μm)按重量配比后置入球磨桶中，球料比10：1，去离子水加量380ml/kg，球磨机转速63转/分钟，球磨时间24h。球磨后将料浆置于70℃干燥箱中干燥2h，待料冷却至40℃左右取出。
(3)将干燥后的混合粉末在回转炉内加热至1000～1200℃进行还原，保护气氛为N2气。
(4)将还原所得混合粉末和C粉按配比置于混合器中混合3h，混合后，将混合粉置于石墨舟皿中，在感应炉中碳化2h，碳化温度1600～1800℃。
(5)碳化后，将粉末在搅拌球磨机(Type NETZSCH PE075，Antriebstechnic)中搅拌4h，转速400r/min，保护气体Ar流量0.1L/min。将搅拌球磨后的粉末经-400目(38μm)筛网过筛得到(W，Mo，Cr)C粉末。
(6)按质量百分比称取各粉末组员质量：(配料量：1000g)
Figure BDA0002855347460000062
(7)分别将两组混合料粉末及WC-6％Co合金球加入球磨筒中，球料比4：1，石蜡加量2wt％，硬脂酸加量0.1wt％，己烷加量400ml/kg，球磨机转速63转/分钟，球磨时间24～36h；其中合金球的直径为6mm。
(8)球磨后将料浆置于70℃真空干燥箱中干燥2h，待料冷却至40℃以下后对其进行擦筛、制粒得到牌号混合料。
(9)将配制成的含10％Co的混合料经25吨单柱液压机压制成型，压坯尺寸为20.9*20.9*7.4mm。
(10)将压坯试样置于氢气脱蜡-低压烧结一体炉内烧结90分钟得到(W，Mo，Cr)C-10Co硬质合金；其中烧结温度：1400～1450℃、气氛：Ar，压力5MPa。
(11)对烧结后的合金试样进行物理性能检测。所制备的(W，Mo，Cr)C-10Co合金维氏硬度(HV30)为1800kgf/mm2，断裂韧性为11.0MPa·m1/2。
图5所示，纳米晶EDS成分为：
元素 针状相
Cr 4.11
Mo 60.78
W 34.10
总量 100.00
综上所述，本发明所制备(W，Mo，Cr)C基硬质合金，弥补了传统添加金属或碳化物制备含钼、铬硬质合金方法所存在的不足；提高了合金的硬度、韧性和耐磨性。随Cr含量的增加，合金的抗弯强度先上升后下降，硬度则一直增大，断裂韧性逐渐减小。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种纳米晶强化硬质合金的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤S1：取以下重量份的原料：
钨粉：79.95～87.22份，Fsss粒度为0.8～2.5μm；
钼粉：4.54～9.09份，Fsss粒度为0.8～2.5μm；
铬粉：4.54～9.09份，Fsss粒度为30～40μm；
碳粉：7.33～9.14粉；
铬粉：6-10份，过500目筛；备用；
步骤S2：将步骤S1中的钨粉、钼粉、铬粉、碳粉按照比例混合，经研磨、真空干燥、擦筛、热压烧结、破碎、球磨，制得(W，Mo，Cr)C粉末；
步骤S3：将(W，Mo，Cr)C粉末与铬粉按照比例混合，经球磨、真空干燥、擦筛、制粒得到混合料；
步骤S4：将混合料经压制成型，烧结、冷却、出炉；完成制备。
2.根据权利要求1所述的一种纳米晶强化硬质合金制备方法，其特征在于：
所述步骤S2包括以下步骤：
步骤S21：将研磨态的钨粉、钼粉、铬粉、碳粉、己烷以及研磨球加入球磨机中，球磨24～30小时；得到浆料；
步骤S22：将浆料置于70℃真空干燥柜中真空干燥2小时；
步骤S23：将真空干燥后的产物擦筛，然后放入石墨模具中进行热压烧结，烧结温度2000℃，加压50KN，烧结时间1小时；制得样块；
步骤S24：将样块破碎，置于搅拌球磨机中搅拌4小时，其中搅拌球磨机的转速为400r/min，保护气体为氩气，氩气的流量为0.1L/min，最后经400目筛网过筛，制得(W，Mo，Cr)C粉末。
3.根据权利要求2所述的一种纳米晶强化硬质合金及其制备方法，其特征在于：所述步骤S3具体包括以下步骤：
步骤S31：将(W，Mo，Cr)C粉末、铬粉、己烷、石蜡、研磨体、硬脂酸加入球磨机中，球磨24～36小时；其中求料比为4：1；己烷加量为400ml/kg，石蜡加量为2wt％，硬脂酸加量为0.1wt％；
步骤S32：将步骤S31的产物置于70℃真空干燥柜中真空干燥2h、冷却；
步骤S33：待冷却至40℃以下后对其进行擦筛、制粒得到混合料；擦筛的筛网为80目。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种纳米晶强化硬质合金及其制备方法，其特征在于：所述步骤S4是指：
将混合料经液压机压制成型，在氢气脱蜡-低压烧结一体炉内烧结；其中烧结温度为1400～1450℃，压力为5MPa，保温时间为90分钟；完成制备。
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