TWI726724B - 製造二氧化矽顆粒之方法 - Google Patents

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一種製造多顆二氧化矽顆粒之方法。本發明之方法首先係對水執行氣霧化製程以產生多個水微液滴。接著,本發明之方法係將矽鹵化物液體溶入有機溶劑形成反應溶液。接著,本發明之方法係持續攪拌反應溶液,且將多個水微液滴導入反應溶液內,致使多個水微液滴與反應溶液中之矽鹵化物液體反應成多個二氧化矽微粒。接著,本發明之方法係清洗反應溶液,以取得多個二氧化矽微粒。最後,本發明之方法係對多個二氧化矽微粒執行乾燥製程,進而獲得多個二氧化矽顆粒。

Description

製造二氧化矽顆粒之方法
本發明係關於一種製造多顆二氧化矽(SiO 2)顆粒之方法,並且特別地,關於利用霧化的水微液滴來製造粒徑均一且呈球狀的多顆二氧化矽顆粒之方法。
在最近幾年中,對於用於各種應用的二氧化矽(SiO 2)顆粒的製備已經引起了越來越多的關注,其中材料的純度是重要關鍵參數之一。純二氧化矽顆粒可以用作應用於光伏、半導體電子元件、催化、薄膜基材、陶瓷、濕度傳感器等領域的材料來源。
製造二氧化矽顆粒的先前技術有數種方法,包含化學氣相沉積法、電漿與燃燒合成法、水熱法以及溶膠-凝膠法。在這些方法中,溶膠-凝膠法的一部分製成採用簡單的溶液方法,所以具有加工成本低,容易製造的優點。然而,採用溶膠-凝膠法在製造過程中,溶液的黏度會逐漸升高,溶液的攪拌會隨之越加困難。所以,溶膠-凝膠法並不利於量產。
此外,製造二氧化矽顆粒的先前技術其在二氧化矽顆粒的粒徑均一性、顆粒形態仍有很大的改良空間。
因此,本發明所欲解決之一技術問題在於提供一種利用霧化的水微液滴來製造粒徑均一且呈球狀的多顆二氧化矽(SiO 2)顆粒之方法。根據本發明之方法利於量產二氧化矽顆粒。
根據本發明之第一較佳具體實施例之製造多顆二氧化矽顆粒(SiO 2)之方法,首先,係製備水、有機溶劑以及矽鹵化物液體。接著,根據本發明之方法係對水執行氣霧化製程以產生多個水微液滴。接著,根據本發明之方法係將矽鹵化物液體溶入有機溶劑形成反應溶液。接著,根據本發明之方法係持續攪拌反應溶液,且將多個水微液滴導入反應溶液內,致使多個水微液滴與反應溶液中之矽鹵化物液體反應成多個二氧化矽微粒。接著,根據本發明之方法係清洗反應溶液,以取得多個二氧化矽微粒。最後,根據本發明之方法係對多個二氧化矽微粒執行乾燥製程,進而獲得多個二氧化矽顆粒。
於一具體實施例中,有機溶劑可以是己烷、苯、乙醚或石油醚等有機溶劑。
於一具體實施例中,矽鹵化物液體可以是SiCl 4或SiBr 4等矽鹵化物液體。
於一具體實施例中,反應溶液中矽鹵化物液體之體積:有機溶劑之體積=1:5。
於一具體實施例中,執行乾燥製程之溫度的範圍為80~500℃。
於一具體實施例中,多顆二氧化矽顆粒具有粒徑範圍為0.1μm~5μm。
根據本發明之第二較佳具體實施例之製造多顆二氧化矽(SiO 2)顆粒之方法,首先,係製備水、有機溶劑以及四乙氧基矽烷液體。接著,根據本發明之方法係對水執行氣霧化製程以產生多個水微液滴。接著,根據本發明之方法係將四乙氧基矽烷液體溶入有機溶劑形成反應溶液。接著,根據本發明之方法係持續攪拌反應溶液,且將多個水微液滴導入反應溶液內,致使多個水微液滴與反應溶液中之四乙氧基矽烷液體反應成多個二氧化矽微粒。接著,根據本發明之方法係清洗反應溶液,以取得多個二氧化矽微粒。最後,根據本發明之方法係對多個二氧化矽微粒執行乾燥製程,進而獲得多個二氧化矽顆粒。
於一具體實施例中,有機溶劑可以是乙醇或乙醚等有機溶劑。
於一具體實施例中,反應溶液中四乙氧基矽烷液體之體積:有機溶劑之體積=1:5。
於一具體實施例中,執行乾燥製程之溫度的範圍為80~500℃。
於一具體實施例中,多顆二氧化矽顆粒具有粒徑範圍為0.1μm~5μm。
與先前技術不同,根據本發明之方法係採用霧化的水微液滴與含矽反應物反應成多個二氧化矽微粒。根據本發明之方法所製造的多顆二氧化矽顆粒其粒徑均一且呈球狀。根據本發明之方法利於量產二氧化矽顆粒。
關於本發明之優點與精神可以藉由以下的發明詳述及所附圖式得到進一步的瞭解。
請參閱圖1,為根據本發明之第一較佳具體實施例之方法1之流程圖。
如圖1所示,根據本發明之方法1,首先係執行步驟S10,製備水、有機溶劑以及矽鹵化物液體。
於一具體實施例中,有機溶劑可以是己烷、苯、乙醚或石油醚等有機溶劑。
於一具體實施例中,矽鹵化物液體可以是SiCl 4或SiBr 4等矽鹵化物液體。
接著,根據本發明之方法1係執行步驟S12,對水執行氣霧化製程以產生多個水微液。
於一具體實施例中,氣霧化製程可以藉由加熱方式或超音波震盪方式進行。
接著,根據本發明之方法1係執行步驟S14,將矽鹵化物液體溶入有機溶劑形成反應溶液。
於一具體實施例中,反應溶液中矽鹵化物液體之體積:有機溶劑之體積=1:5。
接著,根據本發明之方法1係執行步驟S16,持續攪拌反應溶液,且將多個水微液滴導入反應溶液內,致使多個水微液滴與反應溶液中之矽鹵化物液體反應成多個二氧化矽(SiO 2)微粒。
於一具體實施例中,攪拌反應溶液之攪拌轉速範圍為400~1000rpm下執行。
於一具體實施例中,多個水微液滴可以藉由氮氣等鈍態氣體帶至承裝反應溶液的容器內,進而將多個水微液滴導入反應溶液內。
接著,根據本發明之方法1係執行步驟S18,清洗反應溶液,以取得多個二氧化矽微粒。
最後,根據本發明之方法1係執行步驟S19,對多個二氧化矽微粒執行乾燥製程,進而獲得多個二氧化矽(SiO 2)顆粒。顯見地,與先前技術之溶膠-凝膠法不同,根據本發明之第一較佳具體實施例之方法1對於反應溶液的攪拌容易,因此,根據本發明之第一較佳具體實施例之方法1利於量產二氧化矽顆粒。
於一具體實施例中,執行乾燥製程之溫度的範圍為80~500℃。
於一具體實施例中,多顆二氧化矽顆粒具有粒徑範圍為0.1μm~5μm。
根據本發明之第一較佳具體實施例之方法所製造的多顆二氧化矽顆粒的SEM照片請見圖2所示。由圖2之SEM照片證實,根據本發明之第一較佳具體實施例之方法所製造的多顆二氧化矽顆粒之粒徑相當均一,且其形態為球狀。
請參閱圖2,為根據本發明之第二較佳具體實施例之方法2之流程圖。
如圖所示,根據本發明之方法2,首先係執行步驟S20,製備水、有機溶劑以及四乙氧基矽烷液體。
於一具體實施例中,有機溶劑可以是乙醇或乙醚等有機溶劑。
接著,根據本發明之方法2係執行步驟S22,對水執行氣霧化製程以產生多個水微液滴。
於一具體實施例中,氣霧化製程可以藉由加熱方式或超音波震盪方式進行。
接著,根據本發明之方法2係執行步驟S24,將四乙氧基矽烷液體溶入有機溶劑形成反應溶液。
於一具體實施例中,反應溶液中四乙氧基矽烷液體之體積:有機溶劑之體積=1:5。
接著,根據本發明之方法2係執行步驟S26,持續攪拌反應溶液,且將多個水微液滴導入反應溶液內,致使多個水微液滴與反應溶液中之四乙氧基矽烷液體反應成多個二氧化矽(SiO 2)微粒。
於一具體實施例中,攪拌反應溶液之攪拌轉速範圍為400~1000rpm下執行。
於一具體實施例中,多個水微液滴可以藉由氮氣等鈍態氣體帶至承裝反應溶液的容器內,進而將多個水微液滴導入反應溶液內。
接著,根據本發明之方法2係執行步驟S28,清洗反應溶液,以取得多個二氧化矽微粒。
最後,根據本發明之方法2係執行步驟S29,對多個二氧化矽微粒執行乾燥製程,進而獲得多個二氧化矽(SiO 2)顆粒。顯見地,與先前技術之溶膠-凝膠法不同,根據本發明之第二較佳具體實施例之方法2對於反應溶液的攪拌容易,因此,根據本發明之第二較佳具體實施例之方法2利於量產二氧化矽顆粒。
於一具體實施例中,執行乾燥製程之溫度的範圍為80~500℃。
於一具體實施例中,多顆二氧化矽顆粒具有粒徑範圍為0.1μm~5μm。
根據本發明之第二較佳具體實施例之方法所製造的多顆二氧化矽顆粒的SEM照片請見圖4所示。由圖4之SEM照片證實,根據本發明之第二較佳具體實施例之方法所製造的多顆二氧化矽顆粒之粒徑相當均一,且其形態為球狀。
藉由以上較佳具體實施例之詳述,相信能清楚了解,根據本發明之方法係採用霧化的水微液滴與含矽反應物反應成多個二氧化矽微粒。根據本發明之方法所製造的多顆二氧化矽顆粒其粒徑均一且呈球狀。根據本發明之方法利於量產二氧化矽顆粒。
藉由以上較佳具體實施例之詳述,係希望能更加清楚描述本發明之特徵與精神,而並非以上述所揭露的較佳具體實施例來對本發明之面向加以限制。相反地,其目的是希望能涵蓋各種改變及具相等性的安排於本發明所欲申請之專利範圍的面向內。因此,本發明所申請之專利範圍的面向應該根據上述的說明作最寬廣的解釋,以致使其涵蓋所有可能的改變以及具相等性的安排。
1:方法 S10~S19:流程步驟 2:方法 S20~S29:流程步驟
圖1係根據本發明之第一較佳具體實施例之方法的各個製程步驟流程圖。 圖2係根據本發明之第一較佳具體實施例之方法所製造多顆二氧化矽顆粒的掃描式電子顯微鏡(SEM)照片。 圖3係根據本發明之第二較佳具體實施例之方法的各個製程步驟流程圖。 圖4係根據本發明之第二較佳具體實施例之方法所製造多顆二氧化矽顆粒的SEM照片。
1:方法
S10~S19:流程步驟

Claims (10)

  1. 一種製造多顆二氧化矽(SiO 2)顆粒之方法,包含下列步驟: (a)製備一水、一有機溶劑以及一矽鹵化物液體;(b)對該水執行一氣霧化製程以產生多個水微液滴;(c)將該矽鹵化物液體溶入該有機溶劑形成一反應溶液;(d)持續攪拌該反應溶液,且將該多個水微液滴導入該反應溶液內,致使該多個水微液滴與該反應溶液中之該矽鹵化物液體反應成多個二氧化矽微粒;(e)清洗該反應溶液,以取得該多個二氧化矽微粒;以及(f)對該多個二氧化矽微粒執行一乾燥製程,進而獲得該多個二氧化矽顆粒。
  2. 如請求項1所述之方法,其中該有機溶劑係選自由己烷、苯、乙醚以及石油醚所組成之群組中之其一,該矽鹵化物液體係SiCl 4或SiBr 4
  3. 如請求項2所述之方法,其中該反應溶液中該矽鹵化物液體之體積:該有機溶劑之體積=1:5。
  4. 如請求項2所述之方法,其中執行該乾燥製程之一溫度範圍為80~500℃。
  5. 如請求項2所述之方法,其中該多顆二氧化矽顆粒具有一粒徑範圍為0.1μm~5μm。
  6. 一種製造多顆二氧化矽(SiO 2)顆粒之方法,包含下列步驟: (a)製備一水、一有機溶劑以及一四乙氧基矽烷液體;(b)對該水執行一氣霧化製程以產生多個水微液滴;(c)將該四乙氧基矽烷液體溶入該有機溶劑形成一反應溶液;(d)持續攪拌該反應溶液,且將該多個水微液滴導入該反應溶液內,致使該多個水微液滴與該反應溶液中之該四乙氧基矽烷液體反應成多個二氧化矽微粒;(e)清洗該反應溶液,以取得該多個二氧化矽微粒;以及(f)對該多個二氧化矽微粒執行一乾燥製程,進而獲得該多個二氧化矽顆粒。
  7. 如請求項6所述之方法,其中該有機溶劑係乙醇或乙醚。
  8. 如請求項7所述之方法,其中該反應溶液中該四乙氧基矽烷液體之體積:該有機溶劑之體積=1:5。
  9. 如請求項7所述之方法,其中執行該乾燥製程之一溫度範圍為80~500℃。
  10. 如請求項7所述之方法,其中該多顆二氧化矽顆粒具有一粒徑範圍為0.1μm~5μm。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1051528C (zh) * 1995-02-04 2000-04-19 底古萨股份公司 基于热解制备的二氧化硅的颗粒、其制备方法及其应用
CN105813977A (zh) * 2013-12-12 2016-07-27 日产化学工业株式会社 二氧化硅粒子及其制造方法以及二氧化硅溶胶
CN107074542A (zh) * 2014-05-07 2017-08-18 派洛特公司 个体化无机粒子
TW201840360A (zh) * 2017-03-10 2018-11-16 法商薩普工業股份有限公司 高比表面積材料及其製作方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1051528C (zh) * 1995-02-04 2000-04-19 底古萨股份公司 基于热解制备的二氧化硅的颗粒、其制备方法及其应用
CN105813977A (zh) * 2013-12-12 2016-07-27 日产化学工业株式会社 二氧化硅粒子及其制造方法以及二氧化硅溶胶
CN107074542A (zh) * 2014-05-07 2017-08-18 派洛特公司 个体化无机粒子
TW201840360A (zh) * 2017-03-10 2018-11-16 法商薩普工業股份有限公司 高比表面積材料及其製作方法

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